UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA

INSTITUTO DEQUMICA
QUMICA ANALTICA II : B-36
PROFESSORAS : Ana Pinto / Daniele Muniz
EXPRECTROMETRIA MOLECULAR
EXPERIMENTO 7 : DETERMINAO DE FERRO
OBJETIVO
Determinar a concentrao do ferro em uma amostra de medicamento, para exemplificar a
influncia de alguns parmetros numa anlise espectrofotomtrica.
SOLUES REAGENTES
Soluo estoque de Fe (II) 100 mg L-1 (a partir do Fe(NH4)2 (SO4 )2 .6 H2O)
Soluo de cido sulfrico 4 mol L-1
Soluo de citrato de sdio 25% (m/v)
Soluo de hidroxilamina 10 % (m/v)
Soluo de ortofenantrolina 0,3 % (m/v).
PROCEDIMENTO
a) Ajuste do pH
Transfira 5,0 mL da soluo estoque de ferro (100 mg L -1) para um bquer de 50 mL, coloque
uma gota de azul de bromofenol e acrescente o citrato de sdio (25%) at que haja mudana da
colorao. Anote o volume (V) de citrato encontrado neste teste, para usar na etapa de
preparao dos padres e da amostra.
b) Preparo dos padres
Tome seis bales de 100 mL e numere-os conforme a Tabela 1. Com uma bureta de 25 mL,
coloque em cada um deles o volume correspondente da soluo estoque de ferro, acrescente 1,0
mL de hidroxilamina (10 %), o volume (V) do citrato de sdio e 2,0 mL de ortofenantrolina (0,3
%). Aps 15 minutos, complete-os com gua. Planeje os resultados respeitando o limite de
linearidade (5 mg L-1)
c) Preparo da Amostra

Tome uma alquota de 2,00 mL da amostra do medicamento, coloque em um balo (a) de 500
mL, acrescente 5,0 mL de cido sulfrico 4 mol L-1 e complete com gua.
Tome trs alquotas de 10,00 mL da soluo da amostra (a), para bales de 100 mL (a i), e siga o
mesmo procedimento do preparo dos padres.

d) Medidas espectrofotomtricas
Mea as transmitncias (% T) dos padres e amostras, com o par de cubetas selecionado, no
comprimento de onda de 510 nm. Use uma das cubetas com o branco (B), para fazer os ajustes
das medidas espectrofotomtricas, e a outra para os padres (P). Anote os dados na Tabela 1.

RESULTADOS

Com os dados da Tabela 1, utilize a planilha eletrnica Microsoft Excel para traar a curva
analtica de calibrao [absorvncia (A) x concentrao (C)] e determinar a equao da reta
de calibrao. Calcule a concentrao do ferro na amostra (Ca). Aps a correo para a
diluio, determine o intervalo de confiana (IC) do ferro em mg L -1 na amostra.

Calcule, tambm, o fator de calibrao (Fc = Cp/Ap C) para essa determinao, escolhendo
um dos padres intermedirios da Tabela 1. Atravs do (Fc) e da (A a) determine a
concentrao do ferro (Ca) na amostra.

Compare os resultados encontrados atravs dos dois mtodos, com aquele dado pelo
fabricante do medicamento. Calcule o erro relativo para cada um deles.

Comente sobre as vantagens e desvantagens de se usar a curva ou o fator para se calcular

o resultado das amostras.

Pesquise sobre o complexo ferro-ortofenantrolina, identificando quais os parmetros que

influenciam na sua formao.

Tabela 1: Determinao de Ferro

Nmero do Volume de ferro (II) (mL)
balo
(100 mg L-1)
1
2
3
4
5

Concentrao de Fe+2
(mg L-1)

Transmitncia
( T %)

Absorvncia
(A)

6
a1
a2
a3

branco
-------------

---------

---------

--------