Universidade Estadual do Norte Fluminense Darcy Ribeiro UENF

Centro de Cincia e Tecnologia CCT

Laboratrio de Materiais Avanados LAMAV
Engenharia Metalrgica e de Materiais

Relatrio das aulas prticas da disciplina:

Laboratrio de Polmeros e Compsitos (MAV 01460)

Flvia Wagner Pinheiro

Gabriela Paula de Souza
Mariane Alves Abreu Campos

Campos dos Goytacazes RJ

Outubro 2014
1

SUMRIO
1. OBJETIVO ................................................................................................... 3
2. INTRODUO ............................................................................................. 3
3. REVISO BIBLIOGRFICA ........................................................................ 4
3.1.

Polmeros .............................................................................................. 4

3.2.

Termoplsticos ...................................................................................... 5

3.2.1.
3.3.

Termofixos ............................................................................................ 7

3.3.1.
3.4.

Polister .......................................................................................... 7

Compsitos ........................................................................................... 8

3.4.1.
3.5.

Polietileno ....................................................................................... 5

Compsitos reforados com fibras ................................................. 9

Ensaio de trao ................................................................................. 11

3.5.1.

Lei de Hooke................................................................................. 12

3.6.

Ensaio de dureza ................................................................................ 13

3.7.

Calorimetria Exploratria Diferencial (DSC) ........................................ 14

4. MATERIAIS E MTODOS ......................................................................... 15

4.1.

Tarefas propostas ............................................................................... 15

4.2.

Confeco dos corpos de prova de polietileno de baixa densidade .... 15

4.3.

Confeco dos corpos de prova de polister ...................................... 16

4.4.

Ensaio de Trao ................................................................................ 17

4.5.

Ensaio de Dureza ................................................................................ 20

4.6.

DSC - Calorimetria Exploratria Diferencial ........................................ 21

5. RESULTADOS E DISCUSSES ............................................................... 23

5.1.

Calorimetria exploratria diferencial (DSC) ......................................... 23

5.2.

Ensaio de Dureza ................................................................................ 25

5.3.

Ensaio de Trao ................................................................................ 25

6. CONCLUSO ............................................................................................ 30
7. REFERNCIAS ............................................................................................ 31

1. OBJETIVO

Este trabalho tem como objetivo analisar e quantificar as propriedades

mecnicas obtidas com a adio da fibra da cana de acar aos polmeros
termofixos e termoplsticos.

2. INTRODUO

Os materiais slidos tm sido convenientemente agrupados em trs

classificaes bsicas: metais, cermicos e polmeros. E adicionalmente
existem trs outros grupos de materiais importantes na engenharia, mas um,
de extrema importncia nesse trabalho, os compsitos (Figura 1).

Figura 1: Classificao dos materiais.

A diversidade de materiais atualmente disponveis para o uso em

engenharia extraordinariamente grande, existindo por isso materiais cada vez
mais especializados para aplicaes especficas. Os materiais compsitos
representam um caso de particular importncia dentro dos designados
materiais de engenharia no tradicionais. Os compsitos so materiais
compostos de duas ou mais fases, sendo essas de diferentes propriedades
fsicas e qumicas, e estes materiais representam uma classe de materiais
compostos por uma fase contnua, denominada matriz e uma fase dispersa,
denominada reforo ou modificador que geralmente so fibras ou partculas
que servem como carga. As propriedades dos materiais compsitos so
obtidas a partir da combinao das propriedades dos constituintes individuais
3

(regra da mistura). A sntese de materiais compsitos consiste em misturar

compostos de naturezas distintas visando imprimir novas propriedades aos
materiais. Por ser um material multifsico, um compsito exibe alm das
propriedades inerentes de cada constituinte, propriedades intermedirias
decorrentes da formao de uma regio interfacial.
Os materiais polimricos so os materiais comuns de plstico e borracha
e muitos deles so compostos orgnicos que tm sua qumica baseada no
carbono, no hidrognio e em outros elementos no metlicos e alm disso, eles
possuem estruturas moleculares muito grandes. Estes materiais possuem
tipicamente

baixa

densidade

podem

ser

extremamente

flexveis.

3. REVISO BIBLIOGRFICA

Este item aborda os conceitos que sero descritos ao longo do relatrio.

3.1.

Polmeros

Polmeros so materiais compostos por macromolculas cujas cadeias

so formadas pela repetio de uma unidade bsica chamada mero. A palavra
polmero de origem grega, sendo poli (muitos) e mero (unidade de repetio)
(Canevarolo, 2002).
Polmeros so compostos qumicos de pesos moleculares elevados,
constitudos pela associao de muitas molculas pequenas (monmeros),
iguais ou de vrios tipos diferentes, unidas umas s outras por ligaes
covalentes resultantes de vrias reaes de adio ou de condensao
(substituio) consecutivas.
O termo polmero utilizado para designar compostos qumicos
resultantes de reaes qumicas de polimerizao. Na natureza existem muitos
polmeros, por exemplo: celulose, amido, algodo, borracha, l, couro, etc. Os
primeiros polmeros sintticos resultaram da procura de substncias que
reproduzissem as propriedades encontradas nos polmeros naturais. Na
tentativa de substituir a seda, em 1935, descobriu-se a fibra de nylon.
4

Posteriormente, surgiram vrios tipos de polmeros que permitiram uma

modificao muito grande nos costumes da sociedade atual. Os plsticos e os
elastmeros so dois grupos de materiais polimricos com elevada importncia
industrial. Dependendo do modo como esto ligados qumica e estruturalmente
(Figura 2), os plsticos podem ser divididos em duas classes: termoplsticos e
termorgidos. (Rodrigues, 2010).

Figura 2: Classificao dos polmeros sintticos de acordo com a sua estrutura intermolecular.

3.2.

Termoplsticos

Os termoplsticos necessitam de calor para serem enformados e, aps

serem resfriados, mantm a forma que adquiriram durante a enformao. Estes
materiais podem ser vrias vezes reaquecidos e reenformados sem que ocorra
alterao significativa das suas propriedades. Esse ciclo de aquecimento e
resfriamento pode ser repetido indefinidamente, sendo essa a maior de suas
vantagens. Exemplos desses materiais so: polietileno de alta densidade e
baixa densidade (PEAD e PEBD), cloreto de polivinila (PVC), poliestireno (PS),
poliamida (nilon), polipropileno (PP), poli (tereftalato de etileno) (PET) e
muitos outros;

3.2.1. Polietileno

O polietileno produzido a partir da polimerizao por adio, s vezes

denominada polimerizao em cadeia, do hidrocarboneto etileno (C2H4) que
temperatura e presso ambiente, encontra-se no estado gasoso. Este processo
comea quando um mero ativo formado pela reao entre uma espcie
5

iniciadora ou cataltica e a unidade mero etileno. O resultado final, aps a

adio de muitas unidades monomricas do etileno, uma molcula de
polietileno, que um material polimrico slido. Por serem do mesmo tipo,
todas as unidades repetitivas ao longo de sua cadeia, o polietileno chamada
de homopolmero. Trata-se de um polmero linear, ou seja, suas unidades de
mero encontram-se ligadas entre si terminal a terminal em cadeias nicas.
Possui uma alta resistncia trao e ao rasgamento, resistncia ao ataque
pela umidade e outros produtos qumicos e baixa permeabilidade a alguns
gases, especialmente vapor de gua (CALLISTER).
um termoplstico abundante e barato, caracterizando-se pela
excelente resistncia qumica e eltrica, baixo coeficiente de frico, alta
resistncia umidade, alm do fcil processamento. O polietileno possui uma
estrutura parcialmente cristalina ou semicristalina, ou seja, existe a presena
da fase amorfa (desordenao da molcula) e da fase cristalina (ordenao
acentuada onde os tomos se posicionam entre si num modo tridimensional
repetitivo, onde cada tomo est ligado aos seus tomos vizinhos mais
prximos) isto uma conseqncia do tamanho e complexidade de sua
molcula. Quanto maior a cristalinidade, maiores sero a densidade, a rigidez e
as resistncias mecnica, trmica e qumica do polmero. Sendo assim, essa
caracterstica semicristalina do polietileno determina a sua alta flexibilidade
(Fraga, 2010).

3.2.1.1.

Polietileno de baixa densidade

O polietileno de baixa densidade (PEBD) produzido por polimerizao

iniciada por radicais livres, tais como perxidos e oxignios, altas presses
(81-275 MPa) e temperaturas elevadas (130-330 C), por esse motivo tambm
conhecido como polietileno de baixa densidade (PEBD) ou polietileno de alta
presso. Seu mecanismo de polimerizao leva a formao de ramificaes de
cadeias longas, que podem ser to longas quanto cadeia principal. O PEBD
altamente ramificado (ramificaes longas e curtas) com cristalinidade entre
40-60%, temperatura de fuso (Tm) entre 105-115 C e (Tg) de -120C. Possui
uma boa combinao de fora, flexibilidade, resistncia ao impacto e utilidade
6

sobre uma ampla faixa de temperatura. O PEBD altamente resistente gua

e muitas solues aquosas, mesmo em altas temperaturas. O PEBD
lentamente

atacado

por

agentes

oxidantes

sofre

inchamento

por

hidrocarbonetos e solventes clorados a temperatura ambiente (ODIAN, 1991).

Sua densidade varia entre 0.92-0.94 g/cm3 e seu peso molecular da ordem
de 10-4 (Fraga, 2010).
3.3.

Termofixos

Os Termofixos ou termorrgidos so enformados para uma determinada

forma permanente e depois curados atravs de uma reao qumica. Ao
contrrio dos termoplsticos, estes no podem ser fundidos novamente e
reenformados, uma vez que se degradam ou se decompem quando
aquecidos a temperaturas muito elevadas. Por este motivo, estes materiais no
podem ser reciclados. (Rodrigues, 2010).

3.3.1. Polister

Os polisteres so resinas que possuem grupos ster como elementos

fundamentais em suas cadeias moleculares. Resultam da reao de
condensao de um diol com um dicido e, dependendo do tipo do cido
empregado, o polister pode ser saturado (termoplstico) ou insaturado
(termofixo). Os polisteres saturados so obtidos pela reao entre um diol e
um dicido saturado, resultando num produto termoplstico, cuja cadeia
molecular composta apenas por ligaes simples entre tomos de carbono.
Possuem molculas longas e lineares, e no so sujeitos a reaes de
reticulao, podendo ser encontrados em forma de fibras ou filmes. Os
polisteres insaturados so obtidos a partir de dicidos insaturados, um dicido
saturado e um diol, resultando num produto termofixo, cuja cadeia molecular
composta por ligaes simples e duplas entre os tomos de carbono. diludo
num monmero vinlico inibido para facilitar sua estocagem e posterior
utilizao. Inicialmente encontra-se no estado lquido e aps a adio de um
7

agente de cura, solidifica formando uma estrutura termofixa irreversvel

(Cavalcanti).

3.3.1.1.

A cura da resina polister

A cura a transformao de uma estrutura linear ou ramificada em uma

estrutura tridimensional. Assim, durante a cura h a transformao da resina
termoplstica que se encontra no estado lquido para uma resina termorrgida
slida. O processo de cura por meio de sistema de iniciador/acelerador ocorre
pela gerao de radicais livres, resultantes da ao do acelerador sobre o
iniciador, que atacam as insaturaes. Os radicais livres atacam as duplas
ligaes das macromolculas e dos monmeros dando incio a uma reao em
cadeia que produz a total reticulao da resina. As resinas polister podem ser
curadas frio ou quente. A seleo de um sistema de cura dependente de
uma srie de fatores a serem considerados, ou seja: tempo de gel, processo,
tipo de atividade da resina, espessura da pea, temperatura da rea de
processo e tipo e quantidade de carga e aditivo.

3.4.

Compsitos

Um compsito consiste na combinao fsica de dois ou mais materiais

com caractersticas individuais distintas. Um a fase contnua, tambm
chamada matriz, e a outra, a fase descontnua ou reforo. Em compsitos, as
cargas ou reforos so embebidos na matriz e cada constituinte permanece
com as suas caractersticas individuais. As propriedades dos compsitos so
controladas pelas propriedades de seus materiais constituintes, teores,
distribuies e geometrias dos reforos. As caractersticas de anisotropia de
um compsito so influenciadas enormemente pela orientao do reforo. Alm
disto, as propriedades finais dos compsitos dependem fundamentalmente da
forma como os componentes individuais interagem entre si, ou seja, dependem
da interface entre as fases descontnua e contnua. A grande vantagem dos
materiais compsitos a de que eles so capazes de aliar as melhores
qualidades de seus constituintes. O sucesso dos materiais compsitos reside
8

na habilidade de se fazer uso das seguintes caractersticas: baixa densidade;

alta resistncia; alta rigidez; grande resistncia fadiga; possibilidade de
escolha da orientao da fibra; versatilidade de projeto; larga variedade de
combinaes de fibras e de matrizes; grande resistncia corroso;
estabilidade dimensional; baixa transmisso de rudos; vida longa. Obviamente
nem todas estas vantagens podem ser exploradas ao mesmo tempo e,
geralmente, no h essa necessidade. (Cavalcanti)

3.4.1. Compsitos reforados com fibras

Compsitos em que a fase dispersa est em forma de fibra, so

tecnologicamente mais importantes, pois possuem com frequncia, uma alta
resistncia e/ou rigidez em relao massa. Caractersticas expressas em
termos da resistncia especfica (razo entre o limite de resistncia a trao e o
peso especfico) e o mdulo especfico (razo entre o mdulo de elasticidade e
o peso especfico). Compsitos com reforo de fibras com resistncia e
mdulos especficos bastante altos tm sido constantemente fabricados, com o
uso de materiais de baixa massa especfica da fibra e da matriz (Neto, 2011
apud ROSRIO).

3.4.1.1.

Fibras naturais

As vantagens do uso de fibras naturais sobre as fibras sintticas, como

as fibras de vidro, no reforo de compsitos so: biodegradabilidade, baixo
custo, baixa densidade, boa tenacidade, boas propriedades trmicas, baixo
contedo energtico e uso reduzido de instrumentos para o seu tratamento ou
processamento (Arajo).
Se comparada com fibras sintticas, as vegetais apresentam as
seguintes vantagens: Baixo custo, baixa densidade, fonte abundante, menor
abrasividade, no txicas, rpida renovao e totalmente biodegradveis.
(Neto, 2011, apud BLEDZKI). Como desvantagem, a baixa temperatura de
processamento (200 C). Para preparao de compsitos com polmeros
termorrgidos, este fator no to limitante, uma vez que estes polmeros so
9

processados abaixo dos 200 C. Outra desvantagem a no padronizao das

propriedades ao longo da fibra, que depende da colheita da fibra, do plantio, da
origem, do solo e da alta umidade.As fibras vegetais so feitas de substncias
polares, como a celulose, lignina, hemicelulose, cera, pectina e substncias
que se solubilizam em gua. A composio varia de acordo com algumas
condies de cultivo e clima. (Neto, 2011).
O Brasil produz diversas fibras de plantas, das quais o sisal corresponde
cerca de 220.000 ton./ano (cerca de 50 % do mercado mundial). A bananeira, o
coqueiro e a cana-de-acar, so alguns dos exemplos de plantas que
apresentam altos teores de fibras vegetais, outra informao importante est
na massa de fibra gerada por esta planta que pode ser nove vezes superior a
massa de seus frutos.
Grande parte das fibras naturais produzidas no Brasil tem sua utilizao
em aplicaes convencionais, como vassouras domsticas e industriais,
escovas, cordas, cestas, artigos decorativos e tapetes. As fibras podem ter
aplicaes txteis e no txteis, e para a maioria destas fibras esto sendo
adaptadas tcnicas modernas de processo para desenvolver novos artigos, tais
como vesturio, moblias para residncias e produtos biodegradveis.
As fibras de modo geral so caracterizadas pela presena de celulose,
hemiceluloses, lignina, entre outros. A celulose um polmero de cadeia longa
composto de um s monmero (-glicose), classificado como 31 polissacardeo
ou carboidrato, constituinte da parede celular das plantas em combinao com
a lignina, hemicelulose e pectina. As hemiceluloses so polissacardeos assim
como a celulose, mas que diferem desta por apresentarem vrios tipos de
unidades de acares, alm de serem ramificadas e estarem presentes em
menor grau de polimerizao envolvendo as fibras de celulose. (Guimares,
2010)

3.4.1.1.1. Fibras de Cana de acar

Apesar do Brasil, ser o maior produtor mundial de cana-de-acar e

apresentar inmeros projetos no aproveitamento total da planta e no sentido de
melhorar a produtividade por rea plantada ou no destino inteligente dos
10

resduos gerados pela produo, a utilizao das fibras como agente de reforo
em compsitos ainda pouco explorado. (Guimares, 2010).
O Brasil um grande produtor de bagao de cana-de-acar. O bagao
de cana o principal exemplo de subproduto da agroindstria brasileira, que
pode ser reaproveitado como adubo ou fonte de energia (como combustvel),
com baixo custo. O bagao, um resduo lignocelulsico fibroso obtido da ltima
moagem da cana, formado por um conjunto de partculas heterogneo (gros
e fibras) com tamanhos variando de 1 a 25 mm, mas com um tamanho mdio
de aproximadamente 2 mm. O tamanho das partculas do bagao depende
principalmente do tipo de equipamento utilizado no processamento da cana e,
de uma maneira menos significativa, da variedade da cana. As fibras do
bagao

de

cana-de-acar

so

formadas

por

polmeros

naturais,

principalmente a lignina, a hemicelulose e a celulose. A celulose o principal

componente estrutural das fibras vegetais. Os componentes lignina e
hemicelulose tambm tm uma importante participao nas propriedades
caractersticas das fibras. (Estevez, 1997).

3.5.

Ensaio de trao

Nos corpos de provas normalmente a seo reta circular, porm

corpos de provas retangulares tambm so usados. Durante os ensaios, a
deformao fica confinada regio central, mais estreita, do corpo de prova. O
corpo de prova preso pelas extremidades nas garras de fixao do dispositivo
de testes. A mquina de ensaio de trao projetada para alongar o corpo de
prova a uma taxa constante, alm de medir contnua e simultaneamente a
carga instantnea aplicada e os alongamentos resultantes, isso com o auxlio
de extensmetros.
Quando um corpo de prova submetido a um ensaio de trao, a
mquina de ensaio fornece um grfico que mostra as relaes entre a fora
aplicada e as deformaes ocorridas durante o ciclo. Mas o que interessa para
determinao das propriedades do material ensaiado a relao entre a
tenso e a deformao.
11

A tenso corresponde fora dividida pela rea da seo sobre a qual a

fora aplicada:
= F/A

eq. 1

Aplicando a equao descrita acima pode-se encontrar os valores da

tenso e fazer o grfico conhecido como tenso-deformao.

Figura 3: Curvas tenso x deformao para A Termofixos, B - Termoplsticos e C

Elastmeros

3.5.1. Lei de Hooke

A relao linear entre tenso e deformao pode ser expressa por:

s= E x e
onde E uma constante de proporcionalidade conhecida como mdulo de
elasticidade. o coeficiente angular da parte linear do diagrama s x e e
diferente para cada material. A lei de Hooke vlida somente para o regime
elstico. [18]
Tabela 1: Valores de E para diferentes materiais
Material

Mdulo de Trao (GPa)

Polietileno de baixa densidade

0,17 0,28

Polister

2,8 4,1

Polipropileno

1,14 1,55

Poliestireno

2,28 3,28

Nilon 6,6

1,58 3,80
12

Figura 4: Clculo do mdulo de elasticidade atravs da curva tenso x deformao (regime

elstico)

3.6.

Ensaio de dureza

A dureza uma propriedade mecnica importante a ser considerada,

independente de seus valores serem utilizados para medidas de tenacidade.
Pode ser definida como a medida da resistncia deformao do material por
identao superficial. Antigamente os testes de dureza eram baseados
somente na habilidade de alguns minerais naturais riscarem outros mais moles.
A escala empregada era Mohs e variava de 1 para o material mais mole at 10
para o mais duro, diamante. As tcnicas de medida de dureza foram se
desenvolvendo ao longo dos anos e, atualmente, utiliza-se um pequeno
identador, que aplica uma fora na superfcie do material a ser submetido ao
ensaio sob condies controladas de carga e tempo de aplicao. A medida de
dureza Vickers associada a um valor numrico, simples e a mais utilizada
para materiais cermicos. importante que se determine a carga crtica a ser
aplicada, pois cargas muito baixas levam a valores muito elevados, que no
refletem a dureza do material.
Os testes de dureza dependem de vrios parmetros: (a) carga crtica
aplicando-se cargas muito baixas a impresso muito superficial, (b) superfcie
deve ser plana e muito bem polida, (c) tamanho de gro de maneira geral quanto menor o tamanho de gro mais duro o material, (d) pureza do material
impurezas podem causar endurecimento do material ou se houver fase
secundria vtrea pode acarretar a diminuio da dureza, (e) porosidade a
13

densidade um fator muito importante, amostras com alta porosidade possuem

dureza reduzida. (Godoy, 2005)

3.7.

Calorimetria Exploratria Diferencial (DSC)

A tcnica de DSC uma grande ferramenta para a obteno da

Transio vtrea. Na curva de DSC, a Transio vitrea caracterizada pela
mudana de calor especfico (Lucas et al, 2001). A transio vtrea um
importante efeito trmico que pode ser utilizado para a caracterizao de
plsticos e outros materiais amorfos ou semicristalinos (ex.: vidros inorgnicos
ou alimentos, onde os componentes nos materiais alimentcios apresentam
efeitos similares aos dos polmeros) (Lucas et al, 2001). A transio vitrea a
propriedade do material onde podemos obter a temperatura da passagem do
estado vtreo para um estado malevel, sem ocorrncia de uma mudana
estrutural (Lucas et al, 2001). A Figura 5 ilustra o equipamento de DMA do
Laboratrio de Materiais Avanados (LAMAV/UENF) utilizado neste trabalho.

Figura 5: Mquina de Ensaio DSC, da TA Instruments Systems modelo 2010

14

4. MATERIAIS E MTODOS

4.1.

Tarefas propostas

Durante as aulas de Laboratrio de Polmeros e Compsitos, foram

proposta as seguintes atividades:
1) Confeccionar doze corpos de prova de polietileno de baixa densidade
(termoplstico), sendo que seis destes feitos com a adio de fibra
de cana-de-acar picada em 5% da massa do corpo de prova;
2) Confeccionar oito corpos de prova de polister (termofixo), sendo
quatro destes feitos com a adio de 2% em massa de fibra de canade-acar picada;
3) Realizar ensaio de trao em trs corpos de prova de cada tipo;
4) Realizar ensaio de dureza com um corpo de prova de cada tipo.

4.2.

Confeco dos corpos de prova de polietileno de baixa

densidade

Os corpos de prova de polietileno foram confeccionas na injetora manual

de bancada RR-TSMP2 Ray Ran (Teste Sample Injection Moulding Aparatus)
apresentada na figura 6, regulada com os seguintes parmetros: temperatura
de processamento (barril) 240 C, temperatura da mesa (molde) 60 C.

Figura 6: Injetora de bancada, marca Ray Ran, modelo RR-TSMP2

15

Para confeccionar os corpos de prova de polietileno se adiciona as

esferas de polietileno no molde sobre a placa metlica e coloca outra placa por
cima. Prende-se o conjunto placa/molde/placa na termoprensa de forma que
fique firme, e espera por uns 15 minutos para que a temperatura se estabilize
em 240C. Com a temperatura na faixa desejada, coloca 2 toneladas na prensa
por 5 min.
Procedimento realizado, ento a injetora desligada e com o auxilio de
ventilao externa, espera-se a temperatura abaixar at o ponto do molde
poder ser manipulado com auxilio de luvas (cerca de 60C), retira-se a carga e
retira o corpo de prova.
O processo de confeco dos corpos de prova de polietileno com fibras
ocorre de maneira semelhante, com a diferena que antes das bolinhas serem
colocadas na injetora, elas so misturadas s fibras a partir de aquecimento
para garantir a homogeneizao, conforme pode ser visto na figura 7. Sabendo
que um corpo de prova de polietileno tem, em mdia, 3,65g, e que sero
adicionadas 5% em massa de fibra, foram adicionados 0,18g de fibra por corpo
de prova.

Figura 7: Prolas de polietileno sendo homogeneizadas com a fibra de cana-de-acar

picada com aquecimento

4.3.

Confeco dos corpos de prova de polister

Para confeccionar os corpos de prova de polister seguimos a relao

de que para cada mil gramas de polister, dever ser adicionado trinta gramas
de endurecedor. Portanto, deve-se adicionar 30g de polister em um bquer
16

juntamente com 0,9g de catalisador para polister, mexer devagar e

constantemente por 1 min. Aps esse tempo, a mistura foi colocada em em
kitassato para se levar compresso com o objetivo de eliminar as bolhas de
ar. Depois, colocar a mistura no molde, como observado na figura 8, com lugar
para 4 corpos de prova, j lubrificado com vaselina (em pouca quantidade) e
esperar por 24 horas para o processo de cura.

Figura 8: Corpos de prova sendo preparados no molde

O processo de confeco dos corpos de prova de polister com fibras

ocorre de maneira semelhante, com a diferena que quando a mistura est
sendo feita adicionada a fibra. A fibra que j foi previamente cortada em
aproximadamente 5 cm, indicado na figura 8. Sabendo que um corpo de prova
de polister pesa em mdia, 2,7 g, e que sero adicionadas 2% em massa de
fibra, foram adicionados 0,054g de fibra por corpo de prova.

4.4.

Ensaio de Trao

O ensaio realizado em trs corpos de prova de cada tipo. Antes da

realizao do ensaio propriamente dito, realizado a medies das larguras e
comprimento dos corpos de prova com um paqumetro.
Para a execuo dos ensaios de trao, foi usada a norma AASHTO
No.: T68, tendo sido utilizada uma mquina universal de ensaios mecnicos da
17

marca INSTRON modelo 5582 (figura 9), com presso nas garras fixas de 0,3
MPa e capacidade de 100 kN, disponvel no LAMAV. A velocidade do ensaio
utilizada foi de 5 mm/min.

Figura 9: Mquina universal de ensaios mecnicos da marca INSTRON modelo 5582

Aps o ensaio nos corpos de prova, a mquina de ensaio forneceu um

grfico que mostra as relaes entre a fora aplicada e as deformaes
ocorridas durante o ensaio, o qual conhecido como grfico tensodeformao, figura 9.

Figura 9: Grfico do Mdulo de Elasticidade (Fonte: Callister, 2000)

18

Sendo:
tenso
Alongamento

A capacidade de deformao do material, o Mdulo de Elasticidade, foi

calculado como sendo a relao entre a tenso mxima atingida pela fibra ou
compsito no regime elstico, identificada pela conformao da curva e sua
correspondente deformao especifica, que a relao obtida e a base de
medida utilizada para sua obteno em unidades correspondentes. Esses
dados foram automaticamente gerados pelo software da Mquina Instron
modelo 5582.
O alongamento representado pela letra A e calculado subtraindo-se
o comprimento inicial do comprimento final e dividindo-se o resultado pelo
comprimento inicial. Em linguagem matemtica, esta afirmao pode ser
expressa pela seguinte igualdade:
A = (Lf Lo)/Lo

eq. 1

sendo que Lo representa o comprimento inicial antes do ensaio e Lf representa

o comprimento final aps o ensaio, ou logo antes de se romper.
Tenso (T) suportada, limite de resistncia a trao, a relao entre uma
fora (F) e uma unidade de rea (S):
= F/S

Onde

eq. 2

a tenso em MPa.
Na figura 10 est representado o corpo de prova no ensaio no momento

de ruptura.

19

Figura 10: Detalhe da mquina Instron com o corpo de prova.

4.5.

Ensaio de Dureza

Este ensaio consiste na impresso de uma pequena marca, feita na

superfcie do corpo de prova pela aplicao de fora de um penetrador,
geralmente com ponte de diamante
A dureza de um slido consiste na capacidade que ele tem de resistir
penetrao de outro corpo, sem sofrer deformao constante, ou seja, a dureza
de um material est relacionada ao seu limite elstico pela prpria definio,
podendo essa presso mdia ser correlacionada diretamente com sua dureza.
Existe uma relao entre os valores de dureza e a curva de tenso versus
deformao do material (SASSO, 2008).
Os corpos de prova foram submetidos ao teste de dureza Vickers,
utilizando microdurmetro Shimadzu Type M (figura 11), com carga de 2,94 N,
pelo tempo de 10 segundos. Foram realizadas medies em cinco pontos
diferentes da superfcie dos corpos de prova, conforme figuras 12 e 13.

20

Figura 11: Microdurmetro Shimadzu Type M, disponvel no LAMAV

Polister / Polietileno

Figura 12: Regies de medio de dureza no corpo de prova

Polister com 2% de fibras / Polietileno com 5% de fibra

Figura 13: Regies de medio de dureza no corpo de prova

4.6.

DSC - Calorimetria Exploratria Diferencial

A anlise DSC (Differential scanning calorimetry - Calorimetria

Exploratria Diferencial) foi feita no calormetro DSC-2010, da TA Instruments e
21

processado com o software TA Advantage Speciality Lib, disponvel na unidade

de caracterizao trmica (SEPOL), no LAMAV. Por este ensaio possvel
determinar as propriedades trmicas (transies vtreas, mudanas de fase,
ponto de fuso e cristalizao), estabilidade, cintica e pureza de algumas
substncias com alta sensibilidade na faixa de temperatura de -170 a 500 C.

Figura 14: Calormetro DSC-2010, da TA Instruments, disponvel no

LAMAV/UENF

Foi realizado para, aproximadamente, 8mg de resina polister e de

polietileno de baixa densidade em uma panela de alumnio. As condies da
anlise para ambos foram de atmosfera de nitrognio lquido, taxa de
aquecimento (rampa) de 20C/min e temperatura at 200C.
A anlise calorimtrica (DSC) foi realizada com o propsito de
acompanhar possveis mudanas na entalpia de fuso e cristalinidade da fase
polimrica assim como eventuais mudanas na temperatura de transio vtrea
das amostras.

22

5. RESULTADOS E DISCUSSES

5.1.

Calorimetria exploratria diferencial (DSC)

Figura 5 Curva de DSC para o polister

Figura 6 Curva de DSC para o polietileno de baixa densidade

Atravs da anlise de calorimetria exploratria diferencial (DSC),foram

obtidas as temperaturas de fuso (Tm), a variao da entalpia de fuso e grau
23

de cristalinidade para o polietileno de baixa densidade. possvel observar no

grfico um ponto de inflexo que indica uma transio de segunda ordem, essa
transio seria uma possvel temperatura de transio vtrea mas, ao se
comparar com a referncia (Sanchez, 2004), verifica-se que a temperatura de
transio vtrea do polietileno de baixa densidade - 48C. Percebe-se que
devido a escala do grfico, a temperatura de transio vtrea no aparece. A
temperatura de fuso do polietileno est de acordo com a literatura.
Analisando a tabela 2, observou-se que polister no possui temperatura
de fuso e grau de cristalinidade, esses fatos justificam seu carter amorfo.
Segundo Chieruzzi et al., a temperatura de transio vtrea do polister est na
faixa de 60 70C, valores estes que diferem do encontrado pela anlise de
DSC. A diferena pode ser explicada pelos diferentes tempos de cura,
temperatura de cura e quantidade de endurecedor adicionada que afetam
diretamente a temperatura de transio vtrea.
Observou-se que as duas amostras (polister e polietileno) no
apresentaram picos cristalinos.
Tabela 2 Resultados de DSC para as amostras
Grau de
Tg (C)

Tc (C)

Tm (C)

Hf

Hf (J/g)

(J/g)

Cristalinidade
Experimental
(%)

PEBD

111,2

140 [21]

54,28

38,77

Polister

47,1

Cristalinidade percentual (%) = (Hm/Hf).100%,onde Hf o calor de fuso

da amostra e Hf o calor de o calor de fuso do polmero 100% cristalino.
X% para o PEBD (54,28/ 140) .100 = 38,77%
Segundo Sanchez (2004), o grau de cristalinidade para o PEBD est em
torno de 40%, este resultado mostra que o grau de cristalinidade determinado
experimentalmente est prximo do valor de referncia.

24

5.2.

Ensaio de Dureza

Tabela 3 Resultados do ensaio de dureza com carga de 2,94 N e tempo de 10s

Dureza HV (kgf/mm)
Polister

20,98 0,91

Polister 2% de fibras

22,82 1,6

Atravs da anlise de dados possvel observar que a adio de fibras

de cana aumenta em 9% a dureza da matriz de polister.
No PEBD puro e carregado com fibras no foi possvel fazer as
medies de dureza na escala Vickers pois o material muito elstico e as
identaes produzidas pelo equipamento no eram adequadas. De acordo com
Feitosa (2008) o ideal realizar o ensaio de dureza de termoplsticos em
escala Shore ou em escala Rockwell[22] . Essas escalas contemplam os valores
de dureza do PEBD.

5.3.

Ensaio de Trao

Polister

30

Tenso (MPa)

25
20
15

Polister sem fibras

10

Polister 2% de
fibras

5
0
0

0,5

1,5

Deformao (%)

Figura 9 Curvas tenso x deformao para o polister sem fibra e com adio
de 2% de fibra de cana

25

3,5

y = 2099,6x + 0,0889
R = 0,9947

Tenso (MPa)

3
2,5
2

y = 3525,4x + 0,0086
R = 0,9966

Linear (Polister sem

fibra)

1,5

Linear (Polister 2%
de fibra)

1
0,5
0
0

0,0005

0,001

0,0015

0,002

Deformao

Figura 10 Curva tenso x deformao para o polister sem fibra e com adio
de 2% de fibra de cana (regime elstico)
Tabela 4 Limite de resistncia trao, deformao e mdulo de elasticidade
para o polister puro e com adio de 2% de fibra
Limite de

Alongamento (%)

Mdulo de

Resistncia

Elasticidade

Polister

Trao (MPa)
32,58 8,35

1,42 0,59

(GPa)
2,05 0,4

Polister 2% de

15,72 5,96

0,59 0,37

3,34 0,31

fibra

Atravs dos dados dos grficos do ensaio de trao e da anlise de

dados da tabelas 4, puderam ser obtidas o limite de resistncia trao
alongamento percentual para o polister puros e com adio de 2% de fibras.
possvel observar que a adio de fibras leva a um aumento do mdulo de
elasticidade e a uma reduo na deformao dos compsitos. A maior
interao origina uma diminuio na mobilidade das cadeias da matriz devido
presena das fibras, levando ao aumento do mdulo de elasticidade (Xue et al;
2007).

26

Polietileno de baixa densidade

16
14

Tenso (MPa)

12
10
8

PEBD sem fibra

PEBD 5% de fibra

4
2
0
0

10

15

20

Deformao (%)

Figura 10 Curvas tenso x deformao para o polietileno sem fibra e com

adio de 5% de fibra de cana

Tabela 5 Limite de resistncia trao e deformao para o PEBD

Limite de

Alongamento (%)

Resistncia
Trao (Mpa)
Polietileno
Polietileno 5% de

14,81 1,58

9,27 2,22

13,47 1,5

3,84 1,28

fibra
Atravs da anlise dos diagramas tenso x deformao para o
polietileno de baixa densidade puro e reforado com fibras percebe-se que o
material no apresenta um regime linear bem definido. Caso o regime fosse
bem definido, o mdulo de elasticidade poderia ser determinado atravs da
inclinao da curva. Segundo Canevarolo (2002), a determinao correta do
mdulo de elasticidade do material dada pela anlise Dinamo - Mecnica
onde so levadas em conta as contribuies elstica e viscosa do polmero
27

para a determinao do mdulo de elasticidade. O mdulo desmembrado em

duas componentes: mdulo de armazenamento e mdulo de perda.
Esperava-se que a adio de fibras tambm aumentasse o limite de
resistncia trao dos compsitos de polister e polietileno com adio de
fibra de cana, o que no aconteceu. Comportamento semelhante foi verificado
por Kuruvilla (2010) onde compsitos reforados com porcentagens de at 20%
de fibras de cana apresentaram resistncia inferior da matriz. O fato da
resistncia dos compsitos, a baixos teores de fibras, ser inferior da matriz
atribudo a ineficincia do reforo, de modo que as fibras agem como defeitos
concentrando as tenses e fragilizando a matriz, reduzindo a resistncia
mecnica do compsito. Caso as fibras estivessem alinhadas na direo do
carregamento ou entrelaadas haveria um aumento no limite de resistncia
trao do compsito.

Mdulo de Elasticidade (GPa)

30
25
20
15
10
5
0
0

20

40

60

80

100

Porcentagem de Fibra

Figura 12Mdulo de elasticidade em funo da porcentagem de fibra de cana

dispersa em matriz de polister, onde o ponto o valor encontrado
experimentalmente.

28

30

Tenso (GPa)

25
20
15
10
5
0
0

20

40

60

80

100

Porcentagem de Fibra

Figura 13Mdulo de elasticidade em funo da porcentagem de fibra de cana

dispersa em matriz de PEBD, onde o ponto o valor encontrado
experimentalmente.

Segundo Paula (2011) o mdulo de elasticidade em trao da fibra de

cana 27,1 GPa. Segundo Callister (2007) o mdulo de elasticidade em trao
para o polister 2,8 GPa e para o PEBD 0,28 GPa. Com base nos dados,
foi construdo o diagrama que representa o mdulo de elasticidade em funo
da porcentagem de fibra adicionada para o polister e para o PEBD. Leva - se
em considerao a possibilidade de mnimo e mximo reforo da fibra quando
ela est alinhada, respectivamente, transversalmente e longitudinalmente ao
carregamento aplicado.
Verifica-se que as misturas preparadas com fibra de cana e matriz de
polister e polietileno satisfazem os limites superior e inferior e podem ser
chamadas de compsitos.

29

6. CONCLUSO

Com base nos resultados das propriedades trmicas e mecnicas, foi

possvel concluir que:

A calorimetria exploratria diferencial permite a determinao das

temperaturas de transio vtrea, de fuso e do clculo da porcentagem
de cristalinidade do polietileno de baixa densidade. A calorimetria
tambm possibilitou a identificao da temperatura de transio vtrea
do polister.

possvel utilizar fibras de bagao de cana em matrizes polimricas

resultando em um material de diferentes propriedades dos componentes
puros, constituindo uma opo para a reduo de custos.

A adio de fibras aumenta a dureza da matriz

Com a adio de fibras h aumento no mdulo de elasticidade e

reduo na deformao da matriz quando esta carregada sob trao.

Matrizes carregadas em porcentagens inferiores a 20% de fibras

apresentam resistncia trao inferior do polmero puro. A orientao
das fibras tambm fator determinante na resistncia do compsito,
importante que as fibras estejam orientadas longitudinalmente em
relao ao corpo de prova de modo que o limite de resistncia trao
aumente.

Com matrizes carregadas em maiores porcentagens de fibras de cana,

consegue-se um aumento efetivo nas propriedades mecnicas.

30

7. REFERNCIAS

[1] Callister, W. Cincia e Engenharia de Materiais: Uma Introduo, LTC, 7

Ed., 2007.

[2] Rodrigues, Fbio D.N. Estudo Terico-Experimental do Fabrico de

Peas Polimricas por Injeco. Potugal. Lisboa. Universidade de Lisboa.
Outubro 2010. 93 pginas.

[3] Cavalcanti, Wilma. S. Estudo Terico-Experimental do Fabrico de Peas

Polimricas por Injeo. Brasil. Paraba. Campina Grande. Maro 2006. 141
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Janeiro, Curso de Ps-Graduao em Engenharia Qumica. 120 pginas.

[5] Guimares, Jos Luis. Preparao e caracterizao de compsitos de

amido plastificado

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Fundao Calouste Gulbenkian, Lisboa. ASTM D 3039, 1990, Standard Test
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[7] . Estevez, A. G.; Glvez, L. & De La Osa, O. - Sugar Cane Bagasse.
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E. (ed.), UNESP, So Paulo, Brasil (1997).14. Carvalho, L. F. M. - Fibras de
Palha de Carnaba.
31

[8]

Amorim

Neto,

Targino.

Estudos

de

compsitos

polimricos

biodegradveis de poli-hidroxibutirado (PHB), poli e caprolactona (PCL) e

p de madeira. Dissertao (mestrado em Gesto e tecnologia industrial).
Faculdade de tecnologia do Senai. CIMATEC, Salvador. 2011.

[9] Godoy, Ana Lcia. E. Estudo da influncia da adio de polmeros

precursores cermicos na sinterizao de SiC e Al2O3. Instituto de
pesquisas

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nucleares.

So

Paulo,

2005.

138

pginas

[10] CANEVAROLO JR, S. V. Cincia dos Polmeros: um texto bsico para

tecnlogos e engenheiros. 1.ed. So Paulo. ArtLiber Editora, 2002.

[11] POLEY, L. H. SIQUEIRA, A. P. L. SILVA, M. G. VARGAS, H. SANCHEZ,

R. Photothermal characterization of low density polyethylene food packages:
Polmeros . vol.14 no.1 So Carlos Jan./Mar. 2004

[12] CHIERUZZI, M.; MILIOZZI, A.; KENNY, J. M. Effect of the nanoparticles

on the thermal expansion and mechanical properties of unsaturated
polyester/clay nanocomposites. Composites: Part A, v. 45, p. 44-48, 2013

[11] FEITOSA, Marcos Antnio Fernandes. Compatibilizao de Blenda

Polimrica de Poliamida 6,6/ Polietileno de Baixa Densidade Utilizando
Radiao Ionizante de Feixe de Eltrons. Dissertao (mestrado) Instituto
de Pesquisas Energticas e Nucleares USP, So Paulo, 2008.

[12] Xue Y., Veazie D. R., Glinsey C., Horstemeyer M. F., Rowell R. M.
Compos. Part B: Eng. 2007; 38: 152-158.

[13] KURUVILLA, J. MEDEIROS, E. CARVALHO, L. Compsitos de Matriz

Polister Reforados por Fibras Curtas de Sisal: Polmeros vol.9 no.4 So
Carlos Oct./Dec. 1999
32

[14] PAULA, Paula Gomes de. Formulao e caracterizao de compsitos

com fibras vegetais e matriz termoplstica. Dissertao (mestrado)
Universidade Estadual do Norte Fluminense Darcy Ribeiro- UENF, 83p, Rio de
Janeiro, 2011.

[15] Callister, W. Cincia e Engenharia de Materiais: Uma Introduo, LTC, 7

Ed., 2007.

[16] PEREIRA, Amanda Carolina Sandoval. Avaliao das propriedades

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Universitrio Paula Souza. So Paulo, 42p, 2011.

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Caracterizao de Polmeros: Determinao de Peso Molecular. 1 ed. Rio
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[18] http://www.mspc.eng.br/mtr/resmat0120.shtml acessado em 11/10/13 s 14:10

[19] SASSO, M. Sinterizao reativa do sistema Boro-Titnio em alta presso.

Dissertao (Mestrado em Engenharia de Minas, Metalrgica e de

Materiais). Universidade Federal do Rio Grande do Sul, Porto Alegre, 2008.

[20]http://www.uenf.br/Uenf/Pages/CCT/Lamav/Polimeros/?modelo=1&cod_pag
=7934&id=1187974803&np=&tpl=1&grupo=LAMAV_POLIMEROS

em

11

outubro de 2014.

[21] Informao extrada de http://chasqueweb.ufrgs.br/em 11 de outubro de

2014

33