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Microscopia Eletrnica na Engenharia

Diego Augusto de S
policristalino de material opticamente anisotrpico analisado
sob luz polarizada, cada gro do material aparece com uma
1. INTRODUO
Este trabalho tem a inteno de mostrar o
funcionamento dos microscpios ptico (MO), eletrnico de
varredura (MEV) e eletrnico de transmisso (MET). Os tipos
de microscopia sero comparados e com uma explicao
bsica de seu funcionamento dando nfase microscopia
eletrnica de varredura, que ser abordada com maior
profundidade. Ser tambm vista a utilizao na engenharia de
materiais.

determinada cor, para uma dada posio da platina


rotativa. A razo deste comportamento se d pelo fato de as
propriedades pticas de uma superfcie opticamente
anisotrpica variarem com as direes cristalogrficas.

1.2 Comparaes, Funcionamento e


utilizao dos tipos de Microscopia
As estruturas dos materiais so em ltima anlise
determinadas pelas suas respectivas microestruturas, ou seja,
pelos defeitos e constituintes microestruturais que eles
contm. A importncia do conhecimento e das anlises
quantitativas das microestruturas tem levado a um contnuo
desenvolvimento das tcnicas experimentais, particularmente a
microscopia.
A.

Microscopia ptica

A microscopia ptica tem como principal


potencialidade permitir a anlise de grandes reas, alm de ser
de utilizao simples, rpida e pouco dispendiosa.
Figura 1 - Tipos de Microscopia ptica
Dois tipos de microscpio ptico so utilizados na
Aps a deformao, mesmo dentro de um mesmo
anlise de materiais: de reflexo, tambm conhecido como
gro,
no
se
tem uma cor homognea como no caso das
metalrgico e de transmisso.
regies
recristalizadas,
uma vez que devido deformao, os
O microscpio ptico de transmisso bastante
gros
apresentam
regies
que sofreram rotao em relao
utilizado na anlise de materiais cermicos e polimricos,
vizinhana.
Este
efeito
possibilita
a identificao e a
como por exemplo no estudo e determinao da frao
quantificao
das
regies
recristalizadas
e no recristalizadas.
cristalizada em plsticos e vidros. As regies cristalinas
Os
metais
opticamente
anisotrpicos
so
geralmente os
(opticamente anisotrpicas) podem ser facilmente "separadas"
no-cbicos.
As
superfcies
dos
metais cbicos
das regies amorfas (opticamente isotrpicas) com auxlio de
sendo
opticamente
isotrpicas,
podem
de
duas
maneiras
luz polarizada. Nos metais e semicondutores a penetrao da
tornar-se
opticamente
ativas
sob
luz
polarizada:
por meio de
luz, devido sua interao com os eltrons de conduo,
ataque
da
superfcie
do
material
ou
por
meio
da
deposio de
muito pequena. Nestes casos, utiliza-se exclusivamente o
uma pelcula epitaxial na superfcie do material, a qual se
microscpio ptico de luz refletida.
A resoluo do microscpio ptico determinada pelo comporta anisotropicamente. Esta pelcula, alm de
comprimento de onda da luz visvel, que relativamente alta. Por comportar-se anisotropicamente, tem uma relao de
orientao definida com o metal base, possibilitando seu
microscopia
pode-se observar grande parte dos defeitos cristalinos estudo sob luz polarizada a exemplos dos metais no-cbicos.
(contornos de gro, contornos de macla e contornos de
B. MICROSCOPIA ELETRNICA
subgro) e constituintes microestruturais maiores que 0,5 mm. Materiais
bem recozidos podem ter sua densidade de discordncias
a) Interao entre o eltron e a matria
determinada pela tcnica de cavidades de corroso. Neste caso, faz-se a
A Figura 2 ilustra os processos de interao
contagem da quantidade de locais onde as discordncias
possveis
durante
a incidncia de um feixe de eltrons.
"furam" a superfcie do cristal.
Com relao ao comportamento sob luz polarizada,
as superfcies de corpos de prova podem ser divididas em dois
tipos: isotrpicas e anisotrpicas. Quando um corpo de prova

amostra, constituindo a chamada corrente da


amostra.

Figura 2 - Interao do eltron e da matria


Cada um destes eventos fornece informaes sobre
a amostra. Os diversos tipos de eltrons refletidos e os eltrons
absorvidos so utilizados em microscopia eletrnica de
varredura. Os raios X so utilizados para identificar e
quantificar os elementos presentes (vide Anlise qumica de
micro-regies). Os eltrons transmitidos, particularmente os
espalhados elasticamente, so utilizados em microscopia
eletrnica de transmisso.
A Figura 3 mostra de maneira esquemtica a
interao do feixe de eltrons com a amostra slida e as
profundidades tpicas de escape. Resumidamente, os sinais
mais utilizados so os seguintes:

Figura 4 Interaes
b) Microscopia eletrnica de
transmisso(MET)
1 - O microscpio

Figura 3 - Esquemtico das Interaes


- Eltrons Auger: energia levemente superior a
1500 eV e profundidade de escape entre 2 e 20, utilizados
em espectroscopia Auger.
- Eltrons secundrios: baixa energia, 50 eV,
emergem de uma profundidade de 100 a 200 . Sua emisso
depende sensivelmente da topografia da superfcie da amostra
e apresenta imagem com boa profundidade de foco para
aumentos entre 10 e 100 000 X.
- Eltrons retroespalhados: apresentam imagem
com menor resoluo que os eltrons secundrios; so
refletidos principalmente por colises elsticas, de uma
profundidade entre 300 e 400 A. Tm energia alta, podendo
ser aproximadamente igual do feixe incidente. Indicado para
aumentos at 2 000 X.
- Eltrons absorvidos: correspondem frao dos
eltrons primrios que perdem toda sua energia na

Figura 5 - Microscopio Eletrnico de


Transmisso

Um microscpio eletrnico de transmisso consiste


de um feixe de eltrons e um conjunto de lentes
eletromagnticas encerrados em uma coluna evacuada com
uma presso cerca de 10-s mm Hg. A Figura 5 mostra a seco
esquemtica vertical de um aparelho que utiliza 100 kV como
voltagem mxima de acelerao do feixe.
Um microscpio moderno de transmisso possui
cinco ou seis lentes magnticas, alm de vrias bobinas
eletromagnticas de deflexo e aberturas localizadas ao longo
do caminho do feixe eletrnico. Entre estes componentes,
destacam-se os trs seguintes pela sua importncia com
respeito aos fenmenos de difrao eletrnica: lente objetiva,
abertura objetiva e abertura seletiva de difrao. A funo das
lentes projetoras apenas a produo de um feixe paralelo e
de suficiente intensidade incidente na superfcie da amostra.
Os eltrons saem da amostra pela superfcie inferior com uma
distribuio de intensidade e direo controladas
principalmente pelas leis de difrao impostas pelo arranjo
cristalino dos tomos na amostra. Em seguida, a lente objetiva
entra em ao, formando a primeira imagem desta distribuio
angular dos feixes eletrnicos difratados. Aps este processo
importantssimo da lente objetiva, as lentes restantes servem
apenas para aumentar a imagem ou diagrama de difrao para
futura observao na tela ou na chapa fotogrfica. Deve-se
finalmente destacar que embora existam em operao alguns
aparelhos cuja tenso de acelerao de l000kV, a maioria
dos equipamentos utilizados no estudo de materiais dispe de
tenso de acelerao de at 200 kV.
2 - A preparao de amostras
As amostras utilizadas em MET devem ter as
seguintes caractersticas: espessura de 500 a 5000 A,
dependendo do material e da tenso de acelerao utilizada e
superfcie polida e limpa dos dois lados. Durante a preparao
a amostra no deve ser
alterada, como por exemplo atravs de deformao
plstica, difuso de hidrognio durante o polimento
eletroltico ou transformaes martensticas.
Os corpos de prova podem ser de dois tipos:
lminas do prprio material ou rplicas de sua superfcie. A
preparao de laminas finas de metais e ligas segue
normalmente a seguinte seqncia: corte de laminas de 0,8 a
1,0 mm de espessura, afinamento por polimento mecnico at
0,10-0,20 mm de espessura e polimento eletroltico final. O
afinamento final por polimento eletroltico duplo mostrado
na Figura 6.
A Figura 7 mostra defeitos cristalinos e
precipitados observados por MET de lminas finas. Quando
se est interessado na superfcie da amostra,
freqentemente utiliza-se a tcnica da rplica (Fig.8).

Figura 6 - Polimento eletroltico duplo

Figura 7 - Micrografias obtidas por MET de um


ao inoxidvel austentico.
Trs tipos de rplica so normalmente utilizados:
plstico, carbono e xido. Na tcnica de rplica de plstico,
uma soluo fraca de plstico em um solvente voltil, por
exemplo formvar em clorofrmio, gotejada na superfcie da
amostra. O solvente se evapora e deixa um filme, podendo ser
retirado, e que representa o
"negativo" da superfcie. Na rplica de carbono,
este material evaporado na superfcie da amostra. Esta

tcnica pode ser utilizada tambm para arrancar


partculas de precipitados da amostra, a chamada rplica de
extrao. Na rplica de xido, usada principalmente para ligas
de alumnio, o filme de xido obtido por anodizao de uma
superfcie previamente polida eletroliticamente. Nos trs tipos
de rplica o contraste tem origem nas variaes de espessura.
No caso de partculas extradas, um contraste adicional
aparece, pois as partculas, se forem cristalinas, difratam
eltrons.

contendo uma regio mais densa, B. e uma regio,


A, menos densa. A regio mais densa B espalha mais
intensamente os eltrons, de modo que estes so
em maior frao retidos pela abertura do que aqueles
provenientes da regio A.

Figura 10 - Origem do contraste em slidos


amorfos
4 - Formao de imagens: slidos
cristalinos

Figura 8 - Preparao de rplicas


3 - Formao de imagens: slidos amorfos
Durante a passagem de eltrons atravs de uma
lamina fina de slido amorfo ocorre espalhamento
dos eltrons em praticamente todas as direes
(Fig. 9).

Figura 9 - Interao do feixe de eltrons


incidentes com amostra slida
Este espalhamento causado pela interao do
eltron incidente com o ncleo dos tomos da
amostra. Ele tanto mais intenso quanto mais
denso for o material, mais espessa a amostra e maior o nmero
atmico do material da amostra.
A Figura 10 ilustra o aparecimento do contraste na
formao da imagem de um material amorfo

Enquanto que para slidos amorfos razovel


supor uma distribuio uniforme de eltrons
espalhados, para slidos cristalinos a transparncia
a eltrons depende das condies de difrao que
diferem bastante conforme a direo. Quando um
feixe de eltrons passa por uma lamina fina de material
cristalino, somente aqueles planos quase paralelos
ao feixe incidente contribuem para a figura de difrao
(vide Fig. 11). Por exemplo, um feixe acelerado
com 100 kV tem comprimento de onda 0,04 A e pela lei de
Bragg difratar para o ngulo de 0,01, isto ,
planos praticamente paralelos ao feixe incidente.
Conforme utilizemos os eltrons difratados ou os
eltrons transmitidos para se fazer imagem,
obteremos os chamados campo escuro e campo
claro, respectivamente. As vrias possibilidades de
formao de imagem em uma amostra cristalina
esto ilustrados na Figura 12. A micrografia da Figura 13
mostra a mesma regio em campo claro e em
campo escuro.

Figura 11 - Formao de imagem de material


cristalino
Figura 14 - Deduo da frmula bsica de
difrao em MET

Figura 12 - Tipos de imagens obtidas em MET

Todo spot de difrao em MET representa um


ponto do espao recproco* que, por sua vez,
corresponde a um plano (h, k, 1) no espao real. O
diagrama de difrao corresponde aproximadamente a
uma seco plana atravs do espao recproco,
perpendicular ao feixe incidente. A Figura 15 ilustra as
figures de difrao que podem ser obtidas para os
diferentes materiais: monocristais, policristais e materiais
amorfos.

Figura 13 - Micrografias obtidas por MET de


ao inoxidvel austentico
5 - Difrao de eltrons em MET
Em 1924, De Broglie afirmava que partculas
podem atuar como ondas; em 1927, Davisson e Germer
realizavam experimentalmente a difrao de
eltrons confirmando as previses de De Broglie. O advento
da
MET possibilitou o estudo de micro-regies da
ordem de 1 ,um por difrao de eltrons. Combinando-se as
relaes geomtricas obtidas da Figura 14 (sen
= R/2L) com a lei de Bragg obtm-se:

Figura 15 - Tipos caractersticos de figures de


difrao

c) Microscopia eletrnica de varredura


A Figura 16 ilustra o modo de funcionamento do
microscpio eletrnico de varredura.

aumentos crescentes e em MET s com o auxilio de rplicas


podem-se analisar
superfcies, com MEV qualquer superfcie boa
condutora eltrica e estvel em vcuo pode ser analisada com
boa profundidade de foco. Materiais isolantes
devem ser recobertos com uma fina camada de material
condutor.
1 - A fonte de eltrons
O feixe de eltrons vem de um filamento, feito de
vrios tipos de materiais. O mais comum o tungstnio. Esse
filamento um loop de tungstnio que funciona como
catodo. O anodo, o qual positivo em relao ao filamento,
fortes foras atrativas para os eltrons. Isso faz com que os
eltrons sejam acelerados atravs do anodo e travs da coluna,
at atingir a amostra.

Figura 16 - Princpio de funcionamento do


microscpio eletrnico de varredura
Neste tipo de microscpio, os eltrons so
acelerados na coluna atravs de duas ou trs lentes
eletromagnticas por tenses de 1 a 30 kV. Estas lentes
obrigam um feixe de eltrons bastante colimado (50 a 200 A
de dimetro) a atingir a superfcie da amostra. Bobinas de
varredura obrigam o feixe a varrer a superfcie da amostra na
forma de uma varredura quadrada similar a uma tela de
televiso. A corrente que passa pela bobina de varredura,
sincronizada com as correspondentes bobinas de deflexo de
um tubo de raios catdicos, produz uma imagem similar mas
aumentada. Os eltrons emitidos atingem um coletor e a
corrente resultante amplificada e utilizada para modular o
brilho do tubo de raios catdicos. Os tempos associa dos com
a emisso e coleta dos eltrons, comparados com o tempo de
varredura, so desprezveis, havendo assim uma
correspondncia entre o eltron coletado de um ponto
particular da amostra e o brilho do mesmo ponto na tela do
tubo. O limite de resoluo de um MEV cerca de uma ordem
de grandeza melhor do que o do microscpio ptico (MO) e
um pouco mais que uma ordem de grandeza pior do que a do
microscpio eletrnico de transmisso (MET). Enquanto em
MO a profundidade de foco decresce sensivelmente para

Figura 17 - Fonte de Eltrons


2 - Passagem do Feixe atravs da Coluna
Os eltrons so criados no acelerador de eltrons,
localizados no topo da coluna. Esse feixe atrado pelo nodo,
condensado pelas lentes condensadoras e, focalizadas em um
ponto na amostra pelas lentes objetivas. As bobinas de
varredura so energizadas (variando a tenso produzida pelo
gerador de varredura) e criando um campo magntico o qual
desvia o feixe de um lado para o outro de uma maneira
controlada. A variao de tenso tambm aplicada s
bobinas que envolvem o tubo de raios catdicos (TRC) que
produz um feixe padro que desviado pra frente e para trs

na superfcie do TRC. O padro de desvio do feixe de eltrons


o mesmo do desvio do ponto de luz no TRC.
O feixe de eltrons atinge a amostra, produzindo
eltrons secundrios que so coletados por um detector
secundrio, convertidos em uma tenso, e amplificado. A
tenso amplificada aplicada malha do TRC e causa a
mudanas na intensidade do ponto de luz. A imagem consiste
em milhares de pontos de variao de intensidade luminosa na
face do TRC que correspondem topografia da amostra.

Figura 19 - Lentes Magnticas


4 - Preparao
Existem dois tipos bsicos de microscpios
eletrnicos de varredura. O tipo normal que requer uma
amostra condutora. Um microscpio eletrnico de varredura
ambiental pode ser usado para examinar uma amostra no
condutiva sem revesti-lo com material condutor. So
necessrios trs requisitos para preparar amostras para o SEM
normal:
Figura 18 - Passagem dos Eltrons pela Coluna
1.
Remover toda a gua, solventes ou
outros materiais que possam vaporizar no vcuo
3 - Usando o Vcuo
2.
Quando um MEV usado, a coluna sempre deve
estar no vcuo. Existem muitas razes para isto. Se a amostra
est num ambiente gasoso, um feixe de eltrons no pode ser
gerado ou mantido devido grande instabilidade no feixe.
Gases podem reagir com a fonte de eltrons, causando a
queima, ou fazendo os eltrons ionizarem, o que produz
descargas aleatrias e leva instabilidade no feixe. A
transmisso do feixe atravs da coluna ptica de eltrons
tambm ser impedida pela presena de outras molculas.
Essas outras molculas, que podem ser da prpria amostra ou
do microscpio, podem formar compostos e condensar na
amostra. Isto poder diminuir o contraste e esconder detalhes
da imagem.
Um ambiente vcuo tambm necessrio na
parte de preparao da amostra

Monte firmemente todas as

amostras
Amostras no-metlicas, como insetos, plantas,
unha e cermica, devem ser revestidos com uma camada
metlica, para se tornarem condutores. Amostras metlicas
podem ser colocadas diretamente no SEM.

Figura 20 - Amostra Preparada

Figura 21 - Lentes Objetivas

Figura 22 - Vista de um espaador ampliado com o MEV