Universidade Federal de Alagoas

Unidade Acadmica Centro de Tecnologia

RELATRIO DE AULA PRTICA

PRTICA 1: CALIBRAO DE APARELHOS

VOLUMTRICOS

MACEI/AL - 2016
 Universidade Federal de Alagoas
Unidade Acadmica Centro de Tecnologia

RELATRIO DE AULA PRTICA

PRTICA 1: CALIBRAO DE APARELHOS

VOLUMTRICOS

Relatrio do experimento
acima citado realizado no
Laboratrio de Qumica 3,
sob orientao do
professor Dr. Paulo dos
Santos Roldan, como
requisito para avaliao
da disciplina de
Laboratrio de Qumica 3.

ALUNAS: ANA BRBARA NUNES OST

ANNA CARINE ARAJO SILVA

GISELLY YANARA SILVA CANUTO MENDES COSTA

MACEI/AL 2016
 1. INTRODUO TERICA

As operaes que so realizadas nos procedimentos laboratoriais necessitam do

auxlio de diferentes tipos de aparelhos, recipientes e utenslios. Existem diferentes
tipos de vidraria em um laboratrio. As vidrarias calibradas necessitam de cuidado
especial no seu manuseio, pois a calibrao define o volume da vidraria.

Existem dois tipos de frascos volumtricos calibrados que so os feitos para conter
certo volume, o qual se transferido no o ser totalmente e os feitos para transferir um
determinado volume dentro de certos limites de preciso.

O balo volumtrico um recipiente de vidro, em forma de pera, com rolha, com base
plana e colo alto e estreito, marcado com uma linha horizontal que indica o seu volume
exato. Os bales volumtricos so calibrados a 20 C e destinam-se a ser usados na
preparao de solues de concentrao rigorosamente conhecida e para conter
exatamente certo volume de lquido.

A pipeta volumtrica um tubo longo e estreito, com uma zona central mais larga,
aberto nas duas extremidades, marcado com uma linha horizontal que indica o volume
exato de lquido que pode transferir. usada para transferir um volume particular de
soluo de modo preciso, a determinadas temperaturas.

Buretas basicamente so pipetas graduadas com controle de fluxo. So frascos

volumtricos utilizados para escoar volumes variados de lquidos e empregada
geralmente em titulaes.

A vidraria volumtrica deve ser calibrada como forma de garantir maior preciso nos
volumes transferidos ou contidos. A calibrao de um equipamento um procedimento
de extrema importncia, pois por meio dela o equipamento ser aferido. Ou seja,
sero utilizados padres, que so solues com concentrao conhecida do composto
de interesse, para que o equipamento correlacione o valor obtido na anlise com a
concentrao.

Um equipamento volumtrico calibrado em laboratrio minimiza os erros, trazendo

resultados mais precisos. Alm disso, fundamental uma leitura correta do menisco
(nvel atingido pelo lquido no recipiente utilizado), leitura esta feita com o menisco
altura dos olhos.
A gua considerada o lquido padro para a calibrao de vidrarias e deve sempre
se atentar temperatura do lquido no momento da calibrao para que atravs de
tabela adequada se possa utilizar o valor correto de densidade possvel relacionar a
massa de gua contida ou transferida pela vidraria com o volume exato
correspondente.

Figura 1: Aparelhos de medidas de volumes.

 2. OBJETIVOS

Aprender a calibrar, manusear e utilizar corretamente os instrumentos de um

laboratrio.

3. MATERIAL UTILIZADO

Vidrarias

1. Pipetas Volumtricas de 1, 5, 10, 25 e 50 mL

2. Erlenmeyer 125 mL
3. Bureta de 100 mL
4. Bureta de 25 mL
 Equipamentos

1. Balana Analtica
2. Termmetro
3. Pra de Suco
4. Pisseta

Reagente

1. gua destilada
 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Balo Volumtrico:

Neste procedimento utilizamos o balo volumtrico de 100 mL, limpo e seco. Pesamos
o balo e anotamos o respectivo valor, despejamos a gua destilada no balo e
pesamos novamente. Anotamos o resultado, medimos a temperatura com o
termmetro e calculamos a diferena das massas. O reagente foi descartado e
repetimos o procedimento por duas vezes.

Pipeta Volumtrica:

Primeiramente foi pesado um recipiente coletor (bquer) na balana analtica. Em

outro bquer contendo gua destilada, foi coletada com a pipeta de 50 mL, ajustando
o nvel do menisco com a marca, transferindo seu volume de gua destilada para o
bquer pesado anteriormente, mantendo a pipeta em posio vertical com sua ponta
encostada na parede do bquer. Aps o escoamento, a pipeta foi mantida nesta
posio por no mnimo 10 segundos, at que no sobrasse gua destilada na pipeta.
Com o termmetro, foi medida sua temperatura. Este procedimento foi repetido por
trs vezes, mantendo o bquer pesado sempre seco em sua parte externa.

Bureta 25 mL:

Inicialmente calibramos uma bureta de 25 mL at a altura do menisco, verificamos se

no havia bolhas e se a gua estava escoando perfeitamente. Foi pesado um
erlenmeyer de 125 mL, seco, na balana analtica e anotado sua massa, deixando
escorrer gradualmente os volumes de 1, 3, 5, 7, 9, 11, 13, 15, 17, 19, 21, 23, 25 mL
para dentro do erlemneyer pesado anteriormente. Cada intervalo em que a gua foi
escoada para o erlemneyer, o mesmo foi pesado.
 5. RESULTADOS E DISCUSSES

As massas iniciais obtidas em cada pesagem tanto do erlenmeyer e balo volumtrico

foram utilizadas para calcular a exatido dos materiais volumtricos e o volume
absoluto.

Para calcularmos a massa da gua na Tabela 1, utilizamos a seguinte frmula:

mA =[m(B+ A) mB ] (1)

A frmula abaixo foi usada para calcular os volumes corrigidos para a temperatura de
referncia de 20C:

V20 = (mA /A ) [1 - (tA t20 )] (2)

Onde:

V20 = volume (mL) corrigido a 20C,

mA = massa (g) da gua contida ou transferida,

A = densidade (g/mL) da gua a tA C, (consultar tabela III).

= coeficiente de expanso trmica do material do frasco (pirex = 1,0 x 10-5 C -1).

tA = temperatura (C) da gua usada no experimento,

t20 = temperatura de 20C.

A seguir, seguem os clculos da capacidade do balo volumtrico, a partir da equao

(2):

1 Balo:

m(B+ A )
V 20= [1 ( t A t 20) ]
A

99,303
V 20= ( 0,9956502 )[11,0 10 5
( 1,00541,0053 ) ]

V 20=( 99,737 ) [ 0,9999 ]

V 20=99,736 mL

2 Balo:
 m(B+ A )
V 20= [1 ( t A t 20) ]
A

98,892
V 20= ( 0,9956502 )[11,0 10 5
( 1,00541,0053 ) ]

V 20=( 99,324 ) [0,9999]

V 20=99,323 mL

3 Balo:

m(B+ A )
V 20= [1 ( t A t 20) ]
A

98,922
V 20= ( 0,9956502 )[11,0 10 5
( 1,00541,0053 ) ]

V 20=( 99,354 ) [0,9999]

V 20=99,353 mL

Volume Mdio:

99 ,736 +99,323+99,353
V m=
3

298,412
V m=
3

V m=99,47 mL

Desvio Padro:
 (3)

DP( balo volum tri co) = 0,2519

Tabela 1: Calibrao do balo volumtrico

25 mL 1 2 3
mB 66,110 66,443 66,553
mB+A 165,413 165,335 165,475
mA 99,303 98,892 98,922
VA 99,736 99,323 99,353
(MB : massa do balo/ M( B+ A) : massa do balo+gua/ MA : massa da gua/ VA : volume
da gua)

Onde TA foi igual a 30C (TA = temperatura nas condies experimentais).

A Tabela 2 foi preenchida com os dados coletados pela balana analtica.

Para os resultados da Tabela 3, tambm utilizamos as equaes (1) e (2), sendo a

primeira equao para calcular o valor da massa da gua e a segunda equao para
calcular os volumes corrigidos.

Abaixo, seguem os clculos referentes calibrao das pipetas:

Pipeta de 1mL:

m(B+ A )
V 20= [1 ( t A t 20) ]
A

0,923
V 20= ( 0,9956502 )[11,0 10 5
( 1,00541,0053 ) ]

V 20=( 0,927 ) [ 0,9999 ]

V 20=0,926 mL
 m(B+ A )
V 20= [1 ( t A t 20) ]
A

0,952
V 20= ( 0,9956502 )[11,0 10 5
( 1,00541,0053 ) ]

V 20=( 0,956 ) [ 0,9999 ]

V 20=0,955 mL

m (B+ A )
V 20= [1 ( t A t 20) ]
A

0,938
V 20= ( 0,9956502 )[11,0 10 5
( 1,00541,0053 ) ]

V 20=( 0,942 ) [ 0,9999 ]

V 20=0,941 mL

Pipeta de 5mL:

m (B+ A )
V 20= [1 ( t A t 20) ]
A

4,919
V 20= ( 0,9956502 )[11,0 10 5
( 1,00541,0053 ) ]

V 20=( 4,940 ) [ 0,9999 ]

V 20=4,939 mL
 m(B+ A )
V 20= [1 ( t A t 20) ]
A

4,937
V 20= ( 0,9956502 )[11,0 10 5
( 1,00541,0053 ) ]

V 20=( 4,958 ) [ 0,9999 ]

V 20=4,957 mL

m (B+ A )
V 20= [1 ( t A t 20) ]
A

4,946
V 20= ( 0,9956502 )[11,0 10 5
( 1,00541,0053 ) ]

V 20=( 4,967 ) [ 0,9999 ]

V 20=4,966 mL

Pipeta de 10mL:

m (B+ A )
V 20= [1 ( t A t 20) ]
A

9,948
V 20= ( 0,9956502 )[11,0 10 5
( 1,00541,0053 ) ]

V 20=( 9,991 ) [ 0,9999 ]

V 20=9,990 mL
 m(B+ A )
V 20= [1 ( t A t 20) ]
A

9,944
V 20= ( 0,9956502 )[11,0 10 5
( 1,00541,0053 ) ]

V 20=( 9,987 ) [ 0,9999 ]

V 20=9,986 mL

m (B+ A )
V 20= [1 ( t A t 20) ]
A

9,921
V 20= ( 0,9956502 )[11,0 10 5
( 1,00541,0053 ) ]

V 20=( 9,964 ) [ 0,9999 ]

V 20=9,963 mL

Pipeta de 25mL:

m (B+ A )
V 20= [1 ( t A t 20) ]
A

24,74
V 20= ( 0,9956502 )[11,0 10 5
( 1,00541,0053 ) ]

V 20=( 24,849 ) [ 0,9999 ]

V 20=24,846 mL
 m(B+ A )
V 20= [1 ( t A t 20) ]
A

24,75
V 20= ( 0,9956502 )[11,0 10 5
( 1,00541,0053 ) ]

V 20=( 24,859 ) [ 0,9999 ]

V 20=24,856 mL

m (B+ A )
V 20= [1 ( t A t 20) ]
A

24,668
V 20= ( 0,9956502 )[11,0 10 5
( 1,00541,0053 ) ]

V 20=( 24,775 ) [ 0,9999 ]

V 20=24,772mL

Pipeta de 50mL:

m (B+ A )
V 20= [1 ( t A t 20) ]
A

49,625
V 20= ( 0,9956502 )[11,0 10 5
( 1,00541,0053 ) ]

V 20=( 49,842 ) [ 0,9999 ]

V 20=49,837 mL
 m(B+ A )
V 20= [1 ( t A t 20) ]
A

48,827
V 20= ( 0,9956502 )[11,0 10 5
( 1,00541,0053 ) ]

V 20=( 49,040 ) [ 0,9999 ]

V 20=49,035 mL

m (B+ A )
V 20= [1 ( t A t 20) ]
A

49,578
V 20= ( 0,9956502 )[11,0 10 5
( 1,00541,0053 ) ]

V 20=( 49,794 ) [ 0,9999 ]

V 20=49,790 mL

Utilizando a equao (3), calculamos o desvio padro para os volumes corrigidos da

pipeta. Abaixo, seguem os valores encontrados:

50mL:

DP = 0,4499

25mL:

DP = 0,0840

10mL:

DP = 0,04857
 5mL:

DP = 0,01374

1mL:

DP = 0,01996

Tabela 2: Resultados das pesagens referentes s pipetas volumtricas

Pipetas MR( g) MR 1(g) MR 1,2 (g) M1(g) M2( g) M3( g)
1 mL 19,519g 19,559g 19,564g 20,442g 20,511g 20,502g
5 mL 19,550g 19,555g 19,602g 24,469g 24,492g 24,548g
10 mL 44,089g 44,208g 44,241g 54,037g 54,152g 54,212g
25 mL 44,158g 44,265g 44,116g 68,856g 69,015g 68,826g
50 mL 43,983g 44,129g 44,161g 93,608g 92,956g 93,739g
(MR : massa do recipiente coletor sem gua/ M(1 ,2,3 ) : massa do recipiente com gua)

Tabela 3: Resultados da calibrao das pipetas

Pipeta MA1( g) MA2( g) MA3(g) V1(mL) V2(mL) V3(mL)
1mL 0,923 0,952 0,938 0,926 0,955 0,941
5mL 4,919 4,937 4,946 4,939 4,957 4,966
10mL 9,948 9,944 9,921 9,990 9,986 9,963
25mL 24,74 27,75 24,668 24,846 24,856 24,772
50mL 49,625 48,827 49,578 49,837 49,035 49,790
(MA : massa da gua/ V: volume corrigido)

Nos resultados contidos na Tabela 4, para encontrar a massa da gua, subtramos o

valor do frasco vazio de cada pesagem sucessiva, que foi de 69,785g. Os valores dos
volumes corrigidos foram encontrados atravs da equao (2).
Abaixo, seguem a tabela com os valores obtidos, o grfico da calibrao, contendo a
equao da reta e o coeficiente da correlao, e os clculos dos valores dos volumes
corrigidos.

Tabela 4: Resultados da calibrao da bureta de 25mL

VL(mL) mR+gua (g) Mgua (g) VC (mL)

1,00 70,608 0,823 0,8266
3,00 72,581 2,796 2,8082
5,00 74,594 4,796 4,817
7,00 76,608 6,823 6,8528
9,00 78,608 8,823 8,8615
11,00 80,516 10,731 10,7779
13,00 82,533 12,748 12,803
15,00 84,485 14,7 14,7642
17,00 86,475 16,69 16,763
19,00 88,467 18,682 18,7637
21,00 90,467 20,685 20,7753
23,00 92,417 22,632 22,731
25,00 94,467 24,682 24,7899

Bureta de 1mL:

m (gua)
V 20= [1 ( t A t 20) ]
A

0,823
V 20= ( 0,9956502 )[11,0 10 5
( 1,00541,0053 ) ]

V 20 = (0,8266)[0.9999]

V 20 = 0,8266 mL

Bureta de 3mL:

m (gua)
V 20= [1 ( t A t 20) ]
A

2,796
V 20= ( 0,9956502 )[11,0 10 5
( 1,00541,0053 ) ]

V 20 = (2,8082)[0.9999]
V 20 = 2,8082 mL

Bureta de 5mL:

m (gua)
V 20= [1 ( t A t 20) ]
A

4,796
V 20= ( 0,9956502 )[11,0 10 5
( 1,00541,0053 ) ]

V 20 = (4,817)[0.9999]

V 20 = 4,817 mL

Bureta de 7mL:

m (gua)
V 20= [1 ( t A t 20) ]
A

6,823
V 20= ( 0,9956502 )[11,0 10 5
( 1,00541,0053 ) ]

V 20 = (6,8528)[0.9999]

V 20 = 6,8528 mL

Bureta de 9mL:

m (gua)
V 20= [1 ( t A t 20) ]
A

8,823
V 20= ( 0,9956502 )[11,0 10 5
( 1,00541,0053 ) ]

V 20 = (8,8615)[0.9999]

V 20 = 8,8615 mL
 Bureta de 11mL:

m (gua)
V 20= [1 ( t A t 20) ]
A

10,731
V 20= ( 0,9956502 )[11,0 10 5
( 1,00541,0053 ) ]

V 20 = (10,7779)[0.9999]

V 20 = 10, 7779 mL

Bureta de 13mL:

m (gua)
V 20= [1 ( t A t 20) ]
A

12,748
V 20= ( 0,9956502 )[11,0 10 5
( 1,00541,0053 ) ]

V 20 = (12,803)[0.9999]

V 20 = 12,803 mL

Bureta de 15mL:

m (gua)
V 20= [1 ( t A t 20) ]
A

14,7
V 20= ( 0,9956502 )[11,0 10 5
( 1,00541,0053 ) ]

V 20 = (14,7642)[0.9999]

V 20 = 14,7642 mL

Bureta de 17mL:
 m(gua)
V 20= [1 ( t A t 20) ]
A

16,69
V 20= ( 0,9956502 )[11,0 10 5
( 1,00541,0053 ) ]

V 20 = (16,763)[0.9999]

V 20 = 16,763 mL

Bureta de 19mL:

m(gua)
V 20= [1 ( t A t 20) ]
A

18,682
V 20= ( 0,9956502 )[11,0 10 5
( 1,00541,0053 ) ]

V 20 = (18,7637)[0.9999]

V 20 = 18, 7637 mL

Bureta de 21mL:

m(gua)
V 20= [1 ( t A t 20) ]
A

20,682
V 20= ( 0,9956502 )[11,0 10 5
( 1,00541,0053 ) ]

V 20 = (20,7753)[0.9999]

V 20 = 20,7753 mL

Bureta de 23mL:
 m(gua)
V 20= [1 ( t A t 20) ]
A

22,632
V 20= ( 0,9956502 )[11,0 10 5
( 1,00541,0053 ) ]

V 20 = (22,731)[0.9999]

V 20 = 22,731 mL

Bureta de 25mL:

m(gua)
V 20= [1 ( t A t 20) ]
A

24,682
V 20= ( 0,9956502 )[11,0 10 5
( 1,00541,0053 ) ]

V 20 = (24,7899)[0.9999]

V 20 = 24,7899mL

O coeficiente de correlao (r) foi encontrado a partir da frmula:

Onde,

n = nmero de dados;

x= VL;

y=VC.

Grfico: Volumes lidos (VL) x Volumes corrigidos (VC)

 Grfico de Calibrao
30
24.79
25 22.73
20.78
f(x) = 1x - 0.16 18.76
20 16.76
14.76
15 12.8
Volume Lido 10.78
8.86
10 6.85
4.82
5 2.81
0.83
0
0 5 10 15 20 25 30

Volume Corrigido

Coeficiente de correlao (r): r= 0,999994 (forte correlao)

Equao da reta: y=0,9966x 0,1604

 6. CONCLUSES

Diante os devidos experimentos, podemos aprender as tcnicas de aferio e

pesagem, alm do manuseio e precauo no uso de balanas analticas. Como os
erros esto sempre presentes de extrema necessidade que os cuidados na
realizao dos experimentos sejam mximos.

O procedimento realizado para verificao de calibrao dos aparelhos volumtricos

selecionados demonstrou que todos esses aparelhos no esto de acordo com a
variao do volume permitido para os mesmos, como descritos nos aparelhos.
Temperatura ambiente elevada, laboratrio no apropriado e at mesmo leitura
incorreta dos dados pode ter sido a principal causa do erro encontrado.

Sendo assim vimos que de suma importncia aprender e fazer a calibrao peridica
das vidrarias, pois na qumica analtica necessrio obter resultados precisos.
 7. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

Portal Educao. Calibrao de equipamento para anlise qumica de um

alimento. Disponvel
em:<http://www.portaleducacao.com.br/nutricao/artigos/40952/calibracao-de-
equipamento-para-analise-quimica-de-um-alimento#ixzz3y5iOEyjI>. Acesso em: 23
jan. 2016.

Licenciatura Qumica. Segurana e Tcnica de Laboratrio. Disponvel em:

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<http://wikiciencias.casadasciencias.org/wiki/index.php/Pipeta_volum%C3%A9trica>.
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