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MTODOS DE ANLISE

1 - Anlise de Rdio
Pipetar 50,0ml da amostra e transferir para um erlenmeyer de 400ml. Acrescentar p de zinco e,
sob agitao constante e um calor brando, acrescentar HCl PA. Esse procedimento deve ser
repetido at que o zinco pare de reagir e a soluo esteja totalmente lmpida. Filtrar com papel
filtro faixa azul e gua quente. Secar e calcinar em um cadinho m5.
Aps resfriar, acrescentar uma soluo de gua e cido ntrico na proporo 5:1. Deixar em
repouso na chapa pouco aquecida (no pode ferver) por uma hora. Filtrar novamente com papel
filtro faixa azul e gua quente. Calcinar novamente e reduzir com gs GLP. Esfriar e pesar.

Peso do resduo X 20 = g/l de Rdio.

2 - Anlise de Ouro
Pipetar 20,0ml da amostra (10,0ml no caso de folheao e xarope) e transferir para um
erlenmeyer de 500ml. Levar at a capela e adicionar aprox. 30ml de cido Sulfrico P.A.
concentrado e aprox. 3ml de Perxido de Hidrognio. Colocar em uma chapa aquecedora uns
300C por duas horas. Retirar, esperar esfriar e lavar as paredes do erlen com Perxido de
Hidrognio (10ml aprox.) e voltar chapa por mais uma hora.
Retirar, esfriar, acrescentar 100ml de gua destilada e filtrar num papel filtro faixa preta. Lavar
muito bem o papel com gua destilada, transferi-lo um cadinho de porcelana e calcinar em uma
mufla 800C por uma hora. Esfriar e pesar. No caso de haver impurezas, dissolver o pesado em
gua rgia, filtrar, calcinar, pesar e subtrair do peso inicial.
Peso do Metal X 50 (100 no caso de 10ml cotado) = g/l de Ouro.

3 - Anlise de Prata
Pipetar 5,0ml do banho, transferir para um erlenmeyer, levar capela e adicionar 20ml de cido
Sulfrico e 20ml de Ntrico. Deixar na chapa aquecedora por uma hora. Retirar, esfriar acrescentar
gua e esperar esfriar novamente. Adicionar 2ml de Sulfato Ferrico 2% e titular com Tiocianato de
Potssio 0,1M at a viragem Salmo.

ml gasto x 2 x 1,079 = g/l de Prata.

g/l de Prata 0,54 = g/l de Cianeto de Prata
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4 - Anlise do teor de Cobre da Folheao

Coletar a amostra filtrada da folheao em um balo volumtrico de 250 ml e avolumar com gua
destilada. Pipetar 20 ml de amostra em um erlenmeyer de 250 ml e acrescentar 50 ml de gua
destilada. Adicione soluo de Amnea at ficar azul escuro e em seguida adicionar uma pitada de
murexida, titular com soluo de EDTA 0,1M at o ponto de viragem cor violeta.

ml gasto X 7,942 = g /l de Cobre.

g/l de Cobre 0,7 = g/l de Cianeto de Cobre.
g/l de Cianeto de Cobre X 1,45 = g/l de Cianeto de Potssio para compensar o Cianeto de
Cobre.

5 - Anlise do teor de Cobre em banhos alcalinos

Pipetar 2,0ml do banho, transferir para um erlenmeyer, acrescentar 5ml de cido Ntrico e deixar
na chapa at que passe a eliminar fumaa incolor. Esfriar, adicionar de 50 100ml de gua
destilada, soluo tampo de Amnio at a colorao azul escura, uma pitada de murexida e titular
com EDTA 0,1M at a cor violeta.

ml gasto X 3,177 = g/l de Cobre.

g/l de Cianeto de Cobre X 1,2 = g/l de Cianeto de Sdio para compensar o Cianeto de Cobre.

6 - Anlise do teor de Cobre no banho de Cobre cido

Pipetar 2,0ml do banho e transferir para um erlenmeyer. Acrescentar gua, soluo tampo de
Amnio at a colorao azul escura, uma pitada de murexida e titular com EDTA 0,1M at a
viragem violeta.

ml gasto X 3,177 = g/l de Cobre.

g/l de Cobre X 3,929 = g/l de Sulfato de Cobre

7 - Anlise de cido Sulfrico

Pipetar 2,0ml da amostra e transferir para um erlenmeyer.
Adicionar 2 gotas do indicador Alaranjado de Metila, gua destilada e titular com soluo de NaOH
0,1M at a viragem de vermelho para amarelo.

ml gasto X 2,45 = g/l de cido Sulfrico

densidade do H2SO4 : 1,84g/ml
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8 - Anlise do teor de Cloreto no banho de Cobre cido

Pipetar 25,0ml do banho, transferir para um erlenmeyer, adicionar 10ml de cido Ntrico 1:1, 3
gotas de Nitrato de Prata 0,1M e titular com soluo de Nitrato de Mercrio 0,01N at sumir a
turvao e a soluo ficar totalmente lmpida.

ml gasto X 14,2 = mg/l de Cloreto livre.

mg/l de Cloreto 0,6 = mg/l de Cloreto de Sdio
mg/l de Cloreto 0,9732 = mg/l de cido Clordrico
densidade do HCl : 1,18g/ml

9 - Anlise de Nquel
Pipetar 2,0ml do banho, transferir para um erlenmeyer, acrescentar gua destilada. Adicionar uma
pitada de murexida e soluo tampo de amnio. Titular com EDTA 0,1M at atingir a colorao
violeta.

ml gasto X 2,935 = g/l de Nquel

g/l de Ni X 4,78 = g/l de Sulfato de Nquel

10 - Anlise de cido Brico

Pipetar 2,0ml do banho, transferir para um erlenmeyer, acrescentar 1ml de Prpura de
Bromocresol e Manitol at formar uma pasta amarela. Titular com soluo de NaOH 0,1M at a
viragem azul marinho.

ml gasto X 3,092 = g/l de cido Brico.

11 - Anlise do teor de Cloreto no banho de Nquel

Pipetar 2,0ml do banho, transferir para um erlenmeyer, adicionar gua destilada, 5 gotas de
Cromato de Potssio e titular com Nitrato de Prata 0,1M at a viragem para acastanhado.

ml gasto X 1,77 = g/l de Cloreto livre

g/l de Cloreto X 3,35 = g/l de Cloreto de Nquel
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12 - Anlise de Cianeto
Pipetar 5,0 ou 10,0ml da amostra e transferir para um erlenmeyer. Adicionar gua destilada, 5ml
de Iodeto de Potssio 10% e titular com Nitrato de Prata 0,1M at a viragem para esverdeado
turvo.

Para 5,0ml:
ml gasto X 2,6 = g/l de Cianeto de Potssio.
ml gasto X 1,96 = g/l de Cianeto de Sdio

Para 10,0ml:
ml gasto X 1,3 = g/l de Cianeto de Potssio
ml gasto X 0,98 = g/l de Cianeto de Sdio

13 - Anlise de cido Clordrico no banho de Nquel STRIKE

Pipetar 10,0ml do banho em um erlenmeyer, adicionar 2 gotas do indicador Alaranjado de Metila e
completar para 100ml com gua destilada. Titular com NaOH 0,1M at a viragem de castanho para
verde claro.

ml gasto X 8,282 = g/l de HCl

densidade HCL: 1,18g/ml

14 - Anlise de Estanho
Pipetar 5,0ml da amostra para um erlenmeyer. Adicionar 50ml de gua destilada, 20ml de HCL
P.A., 10ml de soluo de Bicarbonato de Sdio 10%, 1ml de soluo de Amido 1% e titular com
soluo de Iodo 0,1M at a cor marrom.

ml gasto X 1,187 = g/l de Estanho

g/l de Estanho X 1,81 = g/l de Sulfato de Estanho

APLICAO - CLULA DE HULL

Uso da Clula de Hull

Anlise atravs de Clula de Hull, aplicada em banhos eletrolticos, para controlar o efeito dos
agentes aditivos, impurezas e outros componentes , numa ampla faixa de densidade de corrente.
Para que um banho galvnico tenha um bom funcionamento, necessrio que todos os seus
componentes qumicos e todas as suas condies fsicas ( temperatura, densidade de corrente,
agitao, etc. ) estejam em equilbrio.

O teste por Clula de Hull deve ser aplicado principalmente para avaliao dos componentes
orgnicos e das impurezas.
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Equipamentos

Cuba construda em material plstico ( fornecida pronta )

Retificador de Corrente Contnua - escala fina

Agitador mecnico ou magntico ( depende do processo )

Corpo de prova : chapinha de lato ou ferro, polida de um dos lados, medindo: 7,0 x 10,0
cm.

Dimenso da Clula

A = 63 mm
B = 127 mm
C = 102 mm
D = 47 cm
E = 65 mm ( altura )
volume = 267 ml

Na tabela a seguir, demonstramos a correspondncia entre os ampres aplicados na clula de Hull

durante o teste com faixa ideal de trabalho em A/dm2 em funo do aspecto do corpo de prova.

Amper aplicado na Clula de Hull

Faixa de Trabalho A/dm

1 A 5,1 3,5 2,6 1,9 1,4 1,0 0,7 0,4 0,1

2 A 10 7,0 5,2 3,8 2,8 2,0 1,4 0,8 0,2
3 A 15 10 7,8 5,7 4,2 3,0 2,1 1,2 0,3
4 A 20 14 10 7,6 5,6 4,0 2,8 1,6 0,4
5 A 25 17 13 9,5 7,0 5,0 3,5 2,0 0,5
O 5cm 10 cm
Calculo de deposio

Frmulas:

As frmulas matemticas abaixo expostas, permitem realizar o clculo de deposio para

qualquer processo galvnico por eletrodeposio

So duas as frmulas bsicas;

1. Clculo de peso do depsito

2. Clculo do tempo de deposio

1 - Clculo do peso do depsito pd.

Frmula : pd = (cm x k x my)

Onde : pd = peso do depsito ser expresso em miligramas

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Cm = rea de peas expressa m centmetros quadrados

K = peso especfico do metal ou liga metlica dividido por 10
My = nmero inteiro de micros

Ex : Cm = 25 ; k = 1,5 ; my = 3

Pd = 25 x 1,5 x 3
Pd = 112,5 mg de depsito

2 - Clculo do tempo de deposio T

Formula : T = pd / ( A x RP )

Onde: T = tempo de reao expresso em minutos

Pd = peso do depsito expresso em minutos
A = amperagem registrada durante o perodo da eletrodeposio

Rp = razo de deposio expresso em miligramas por amre / minuto - mg/ A min

Ex: onde pd = 112,5 mg; A; RP = 66mg/ Amin

T = pd / ( A x RP ) = 112,5 / ( 0,9 x 66) = 1,89 min = 1 minuto e 53 segundos

As variveis K e RP constam no item - instruo de Trabalho no item clculo de deposio.