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Introducao PDF
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Edies anteriores
1 edio 1967
Coordenao: Ariosto Bller Souto
Mrio Sampaio Mello
2 edio 1976
Coordenao: A. B. Walkyria H. Lara
Germnio Nazrio
Maria Eliza Wohlers de Almeida
Waldomiro Pregnolatto
3 edio 1985
Coordenao: Waldomiro Pregnolatto
Neus Sadocco Pascuet
4 edio 2005
Coordenao: Odair Zenebon
Neus Sadocco Pascuet
Instituto Adolfo Lutz (So Paulo). Mtodos fsico-qumicos para anlise de alimentos
/coordenadores Odair Zenebon, Neus Sadocco Pascuet e Paulo Tiglea -- So Paulo:
Instituto Adolfo Lutz, 2008
p. 1020
verso eletrnica
CDD 614.028
SES/CCD/CD 12/08 NLM QU50
II - IAL
1 Edio Digital
Coordenadores
Odair Zenebon
Neus Sadocco Pascuet
Paulo Tiglea
IV edio
1 Edio Digital
So Paulo, 2008
IAL - III
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
1 Edio Digital
IV - IAL
IAL - V
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
1 Edio Digital
VI - IAL
APRESENTAO
A sade direito de todos e dever do Estado,
garantido mediante polticas sociais e econmicas que visem
reduo do risco de doena e de outros agravos e ao acesso
universal e igualitrio s aes e servios para sua promoo,
proteo e recuperao.
A
presentar uma obra de tamanho vulto , sem sombra de dvida, uma grande
responsabilidade e um imenso prazer. Principalmente por se tratar de uma obra
iniciada em 1967 e que desde seu lanamento teve todos os seus exemplares
esgotados rapidamente, dado o interesse que desperta em profissionais da
indstria, estudantes e profissionais de sade pblica do Brasil e de outros pases da
Amrica Latina.
IAL - VII
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
1 Edio Digital
VIII - IAL
INTRODUO
A
anlise bromatolgica, dentro do contexto da qumica analtica aplicada,
desempenha importante papel avaliador da qualidade e segurana dos ali-
mentos. Em determinados momentos, a sua utilizao torna-se decisiva
para equacionar e resolver problemas de sade pblica e tambm para
definir e complementar aes de vigilncia sanitria. Atua, tambm, como coadjuvante nas
inovaes tecnolgicas de alimentos. Devido complexidade da sua constituio orgnica, os
alimentos muitas vezes so considerados matrizes difceis de serem manipuladas; o analista de-
ver estar devidamente treinado, e somente a experincia apreendida ao longo dos anos poder
fornecer segurana analtica. Dentre os requisitos essenciais para evidenciar a qualidade de um
trabalho laboratorial e fornecer confiabilidade aos resultados emitidos, a escolha adequada
de metodologia analtica , sem dvida nenhuma, de grande relevncia. De nada adianta um
laboratrio dispor de instalao e equipamentos de ponta, se o mtodo analtico selecionado
no for apropriado.
Em razo dos avanos tecnolgicos na cincia dos alimentos, tanto nos aspectos
toxicolgico como de identidade e qualidade, tornam-se imperativas a necessidade da
modernizao e a contnua atualizao dos mtodos analticos. Novas tcnicas instrumentais,
baseadas em determinados princpios fsicos e qumicos, freqentemente so desenvolvidas,
assim como, tambm, a utilizao da biologia molecular, para cada vez mais quantificar
analitos em concentraes muito baixas.
IAL - IX
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
1 Edio Digital
A IV edio deste livro, agora publicada, inclui mtodos tradicionais que ainda
so eficientes e adequados para anlise de alimentos, substituio daqueles conside-
rados obsoletos e a implantao de mtodos para atender s novas exigncias legais
quanto qualidade e segurana de alimentos. Por exemplo, anlises de fibra alimen-
tar, gorduras saturadas e sdio como exigncia obrigatria da rotulagem nutricional.
A adio de mtodos de determinao de outras micotoxinas, alm das aflatoxinas
que constavam da edio anterior, de embalagens para alimentos, de bebidas, de gua
potvel, entre outras, visam a atender aos desafios da legislao resultante do Merco-
sul e internalizadas em nosso pas.
X - IAL
s vezes mais trabalhosos, mas de preciso e exatido equivalentes aos mtodos que
utilizam equipamentos sofisticados; por exemplo, os colorimtricos para a determina-
o de ferro e cobre, respectivamente, em gua e aguardente; os volumtricos, como,
para a determinao de clcio, como alternativas opcionais viveis aos laboratrios
que no dispem de espectrmetro de absoro atmica. A determinao de fsforo
em alimentos, em substituio ao mtodo com ICP OES, poder ser efetuada por
tcnica colorimtrica. Da mesma maneira, a determinao de colesterol em produ-
tos alimentcios com ovos, em substituio ao mtodo Cromatografia lquida de alta
eficincia - CLAE.
Odair Zenebon
IAL - XI
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
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XII - IAL
Sumrio
SUMRIO SUMRIO
CAPTULO I GESTO DA QUALIDADE LABORATORIAL..................................... .33-62
Apresentao................................................................................................................................................. 35
Introduo .................................................................................................................................. ..............39
Siglas, Sites e Definies................................................................................................................................ 40
Implantao do Sistema da Qualidade........................................................................................................... 51
Motivao .................................................................................................................................................... 51
Capacitao................................................................................................................................................... 52
Pessoal........................................................................................................................................................... 55
Elaborao dos Documentos da Qualidade.................................................................................................... 55
Controle dos Documentos............................................................................................................................ 56
Treinamento nos documentos da qualidade................................................................................................... 57
Preparao das unidades organizacionais ........................................................................................ .............. 57
Controle de acesso......................................................................................................................................... 58
Calibrao, controle e manuteno de equipamentos..................................................................................... 58
Apresentao dos resultados....................................................................................................................... ....59
Auditorias internas........................................................................................................................................ 59
Critrios para qualificao de auditores internos............................................................................................ 60
Garantia da qualidade dos resultados de ensaio.............................................................................................. 60
Anlise crtica pela alta administrao............................................................................................................ 61
Referncias bibliogrficas............................................................................................................................... 62
CAPTULO II GENERALIDADES..................................................................................63-72
Grandezas, unidades e smbolos ................................................................................................................... 65
Fatores, prefixos e smbolos........................................................................................................................... 66
Tabela peridica dos elementos...................................................................................................................... 66
Caractersticas de concentrao de alguns reagentes....................................................................................... 70
Siglas............................................................................................................................................................. 71
Referncias bibliogrficas............................................................................................................................... 72
CAPTULO III COLHEITA DE AMOSTRAS..................................................................73-82
Amostragem para anlise fiscal e de controle.................................................................................................. 76
Acondicionamento........................................................................................................................................ 76
Lacrao........................................................................................................................................................ 77
Rotulagem..................................................................................................................................................... 77
Transporte..................................................................................................................................................... 77
Termo de colheita.......................................................................................................................................... 77
Colheita de amostras de produtos no homogneos em grandes estoques...................................................... 78
Conduta para obteno da amostra de produtos pr-embalados.................................................................... 79
Colheita de gua para determinaes fsico-qumicas gerais........................................................................... 80
Colheita e preservao de amostra de gua para a determinao de metais totais............................................ 80
IAL - XIII
Mtodos Fsico-Qumicos para Anlise de Alimentos - 4 Edio
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XIV - IAL
Sumrio
IAL - XV
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XVI - IAL
Sumrio
IAL - XVII
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XVIII - IAL
Sumrio
IAL - XIX
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XX - IAL
Sumrio
Cacau......................................................................................................................................................... 479
Chocolate e produtos base de chocolate.................................................................................................. 479
263/IV Determinao de lipdios com hidrlise prvia................................................................................ 479
264/IV Pesquisa de gorduras estranhas em chocolate................................................................................... 481
CAPTULO XII CAF, CH E DERIVADOS............................................................. ..485-498
Caf............................................................................................................................................................ 487
265/IV Caf Extrato aquoso..................................................................................................................... 487
266/IV Caf Determinao de cafena pelo mtodo espectrofotomtrico.................................................. 488
Infuso do caf........................................................................................................................................... 490
267/IV Infuso do caf Determinao do resduo seco............................................................................. 490
268/IV Infuso do caf Determinao de cinzas....................................................................................... 491
269/IV Infuso do caf Determinao de lipdios.................................................................................... 491
270/IV Infuso do caf Determinao de protdios.................................................................................. 491
Caf solvel................................................................................................................................................ 491
271/IV Caf solvel Determinao do pH ............................................................................................. 492
272/IV Caf solvel Determinao de cafena ....................................................................................... 492
273/IV Caf solvel Determinao de glicdios redutores e no redutores em glicose .............................. 492
Caf solvel preparado.............................................................................................................................. 496
274/IV Caf solvel preparado Determinao do resduo seco................................................................. 496
Ch............................................................................................................................................................. 496
Infuso do ch............................................................................................................................................ 497
Mate........................................................................................................................................................... 497
275/IV Mate Determinao de cafena..................................................................................................... 497
Infuso do mate......................................................................................................................................... 497
Mate solvel............................................................................................................................................... 497
Mate solvel preparado............................................................................................................................. 498
CAPTULO XIII CARNES E PRODUTOS CRNEOS................................................499-531
Carnes ...................................................................................................................................................... 501
Preparo da amostra...................................................................................................................................... 502
Caractersticas sensoriais.............................................................................................................................. 503
276/IV Prova de coco............................................................................................................................... 504
277/IV Prova para sulfito com verde de malaquita....................................................................................... 504
278/IV Prova para nitritos........................................................................................................................... 505
Produtos crneos........................................................................................................................................ 506
279/IV Reao de Kreis............................................................................................................................... 507
280/IV Prova para formaldedo................................................................................................................... 508
281/IV Determinao espectrofotomtrica de amido.................................................................................. 509
282/IV Determinao espectrofotomtrica de hidroxiprolina...................................................................... 512
283/IV Determinao espectrofotomtrica de nitritos................................................................................. 515
284/IV Determinao espectrofotomtrica de nitratos................................................................................. 517
285/IV Determinao de protenas de soja pelo mtodo ELISA.................................................................. 522
CAPTULO XIV
IAL - XXI
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XXII - IAL
Sumrio
IAL - XXIII
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Sal.............................................................................................................................................................. 715
377/IV Determinao da granulometria...................................................................................................... 716
378/IV Determinao da umidade............................................................................................................. 717
379/IV Determinao de insolveis totais em gua...................................................................................... 717
380/IV Determinao de insolveis inorgnicos em gua............................................................................ 719
381/IV Determinao de cloretos em cloreto de sdio................................................................................. 719
382/IV Determinao de iodo adicionado na forma de iodeto.................................................................... 720
383/IV Determinao de iodo adicionado na forma de iodato.................................................................... 721
384IV Determinao da turbidez............................................................................................................... 722
385/IV Determinao de clcio por permanganometria.............................................................................. 723
386/IV Determinao de clcio por titulao com EDTA........................................................................... 724
387/IV Determinao de magnsio por precipitao................................................................................... 726
388/IV Determinao de magnsio por titulao com EDTA...................................................................... 727
389/IV Determinao de sulfatos por precipitao...................................................................................... 728
390/IV Determinao de sulfatos por titulao com EDTA........................................................................ 730
XXIV - IAL
Sumrio
IAL - XXV
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XXVI - IAL
Sumrio
IAL - XXVII
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1 Edio Digital
XXVIII - IAL
Nitrato de prata........................................................................................................................................... 928
Permanganato de potssio........................................................................................................................... 929
Tiocianato de amnio.................................................................................................................................. 931
Tiossulfato de sdio..................................................................................................................................... 932
Soluo de Dornic (NaOH 1/9 N).............................................................................................................. 933
Soluo de Fehling...................................................................................................................................... 933
Indicadores.................................................................................................................................................. 934
Papel reativo................................................................................................................................................ 935
Clareadores................................................................................................................................................. 935
Areia purificada para a determinao de substncias volteis........................................................................ 936
APNDICE II Guia para qualidade em qumica analtica...............................937-1002
ndice........................................................................................................................... ...............................942
01. Metas e objetivos................................................................................................................................... 943
02. Introduo............................................................................................................................................ 944
03. Definies e terminologia...................................................................................................................... 945
Ensaios de proficincia............................................................................................................... .................947
04. Acreditao............................................................................................................................................ 948
05. Escopo.................................................................................................................................................. 953
06. A tarefa analtica.................................................................................................................................... 954
07. Especificao do requisito analtico........................................................................................................ 954
08. Estratgia analtica................................................................................................................................. 955
09. Anlises fora-de-rotina........................................................................................................................... 955
10. Pessoal................................................................................................................................................... 957
11. Amostragem, manuseio e preparao de amostras.................................................................................. 958
12. Ambiente.............................................................................................................................................. 965
13. Equipamentos....................................................................................................................................... 966
14. Reagentes.............................................................................................................................................. 969
15. Rastreabilidade...................................................................................................................................... 970
16. Incerteza de medio............................................................................................................................. 972
17.Mtodos/procedimentos para ensaios e calibrao.................................................................................. 976
18. Validao do mtodo............................................................................................................................. 977
19.Calibrao.............................................................................................................................................. 982
20. Materiais de referncia (MR)................................................................................................................. 985
21.Controle de qualidade e ensaios de proficincia...................................................................................... 987
22. Computadores e sistemas controlados por computador......................................................................... 989
23. Auditoria do laboratrio e anlise crtica................................................................................................ 993
Referncias bibliogrficas............................................................................................................................. 994
Siglas......................................................................................................................................................... 1002
IAL - XXIX