Caracterizao Tecnolgica dos Materiais Argilosos:

Mtodos Experimentais e Interpretao dos Dados

Michele Dondi*

CNR-ISTEC/Faenza (Itlia)
*e-mail: dondi@irtec1.istec.cnr.it

Resumo: O conhecimento das propriedades tecnolgicas das argilas essencial para prever tanto o
comportamento durante o processamento como o desempenho dos produtos obtidos como tijolos, pisos, louas
sanitrias e de mesa. A complexa composio dos materiais argilosos torna complicado e dificilmente confivel
a previso do seu comportamento tecnolgico, baseando-se apenas nos dados qumicos e mineralgicos. Por esta
razo, as peas cermicas so ainda projetadas baseando-se nos resultados experimentais obtidos em laboratrio
que simulam a prtica industrial. As tcnicas e metodologias mais comuns utilizadas na caracterizao tecnolgica
dos materiais argilosos esto referenciadas com especial nfase nos materiais usados no setor cermico. Vantagens
e desvantagens de cada procedimento e mtodos mais confiveis para a interpretao de dados so brevemente
discutidos. Em particular: reologia das pastas e barbotinas (viscosidade, plasticidade), comportamento das argilas
durante a prensagem, extruso, colagem por barbotina, comportamento durante a secagem e sinterizao dos
sistemas argilosos so brevemente revisados.
Palavras-chave: argilas, caracterizao tecnolgica, revestimento cermico, pastas cermicas

1. Introduo
A caracterizao tecnolgica lida com todos os testes labora-
toriais voltados para a avaliao do comportamento dos materiais
argilosos durante o processamento cermico. A principal dificuldade
encontrada nos testes de desempenho tecnolgico e interpretao
de dados a grande dependncia do comportamento da argila em
relao a dois fatores:
Caractersticas intrnsecas como composio qumica ou
mineralgica, distribuio do tamanho de partcula, rea
superficial, etc.; e
Condies de processo adotadas nos experimentos.
De fato, dois materiais argilosos com a mesma composio podem
se comportar de modos significativamente diferentes se processados
em diferentes ciclos de trabalho. Como conseqncia, no existe um
comportamento tecnolgico intrnseco de uma argila e assim,
necessrio fazer referncia aos parmetros tecnolgicos utilizados nos
testes. Alm do mais, os mtodos de caracterizao e/ou os mtodos
de interpretao de dados devem ser continuamente atualizados com
o objetivo de se levar sempre em conta os progressos tecnolgicos
que esto ocorrendo no setor.
A caracterizao tecnolgica pode ser realizada seguindo dois
diferentes enfoques:
Avaliando diretamente o comportamento tecnolgico dos
materiais cermicos nas simulaes laboratoriais dos ciclos
industriais de fabricao dos produtos cermicos como pisos,
tijolos, porcelanas e outros; e
Determinando as caractersticas de composio das matrias
primas em comparao com as argilas normalmente usadas
pelas indstrias cermicas, assumindo que estas argilas com-
portam-se adequadamente ao processo de fabricao.
Os primeiros so considerados mtodos diretos ou simulativos,
quanto mais confiveis os experimentos mais segura a simulao
industrial. Os outros so mtodos indiretos ou dedutivos, levando-se
em conta que o comportamento tecnolgico de um material argiloso
no de modo algum determinado, mas por outro lado, inferido que
as matrias primas com composies semelhantes comportam-se de
mesmo modo quando submetidas ao mesmo ciclo industrial.
O presente trabalho trata somente com os mtodos diretos e tem
como objetivo fornecer:
Uma rpida viso dos vrios processos de fabricao usados
na indstria cermica;
Informao sobre equipamentos bsicos de laboratrios neces-
srios a adequada simulao industrial;
Uma lista de procedimentos de testes utilizados para avaliar
o comportamento da cermica durante as vrias fases do
processamento; e
Um critrio de interpretao dos resultados e metodologias
recomendadas para avaliar as diferenas dos materiais argilosos
nas diferentes tipologias cermicas.
2. O Processamento Cermico
Argilas so basicamente matrias primas para a fabricao de
cermicas tradicionais (ex: tijolos, telhas, pisos, louas sanitrias,
loua de mesa etc.). Todos esses produtos so caracterizados por
passarem em vrios estgios durante a fabricao, incluindo, pre-
parao da massa, conformao, secagem e queima realizados com
diferentes instrumentos e tecnologias. Como regra, trs principais
linhas tecnolgicas devem ser levadas em conta para simular, com
propriedade, em escala laboratorial a fabricao de cermica de
revestimento, tijolos, telhas e cermica branca (Tabela 1).
Uma primeira distino pode ser feita entre:
Tijolos, telhas e alguns tipos de pisos como o Klinker que no
so esmaltados e portanto sofrem apenas uma nica queima;
Loua sanitria e a maioria dos revestimentos de pisos e pare-
des queimados com um sistema moderno de monoqueima da
massa e do esmalte; e

Artigo apresentado no Euroclay 2003, 10 Conferncia do European Clays Group Association, Modena, Junho 22-26, 2003. Workshop sobre Minas e Meio
Ambiente: da prospeo a recuperao local.

36 Cermica Industrial, 11 (3) Maio/Junho, 2006

Tabela 1. Exemplos de linhas de produo para diferentes tipologias cermicas
Estgios da produo Linha 1
Tijolos e telhas e Klinker
% argila 80-100
Preparao da massa Misturador, laminador
(moagem a seco)
Conformao Extruso
(15%-25% de gua)
Secagem Lenta (12-36 h)
Esmaltao No esmaltada (apenas o klinker
esmaltado)
Queima Tijolo: 850-1100 C/12-60 h
Klinker: 1200 C 40 h)
Loua de mesa e alguns pisos que requerem a queima do bis-
coito antes da esmaltao, seguidos de esmaltao e queima
do esmalte.
A notvel complexidade dos processos de manuteno da cer-
mica tradicional aparecem at mesmo nestes exemplos.
Uma exaustiva abordagem deste tema est muito aqum dos
objetivos desta reviso ficando a cargo do leitor um estudo mais
aprofundado1-9.
Uma diferena importante entre a trs linhas tecnolgicas a
quantidade de argila na massa cermica: tijolos e telhas so feitos, em
quase sua totalidade, de materiais argilosos, enquanto que a cermica
branca (ex: porcelana) contm 50% de argila ou at mesmo entre
30% e 40% no caso do grs porcelanato. J a cermica vermelha
para revestimento de pisos e paredes exibem um valor intermedirio
de materiais argilosos.
Este um aspecto crucial na caracterizao tecnolgica das ar-
gilas: simulaes laboratoriais so mais fceis e significativas para
tijolos e telhas e seus resultados so diretamente transferveis para
a prtica industrial (uma vez que o fator de escala seja adequada-
mente estimado). J a simulao do processo industrial de cermica
branca, deve se levar em conta o efeito dos materiais no argilosos
presentes na composio: de fato, as propriedades tecnolgicas
das argilas em cada fase do processamento no correspondem a do
corpo como um todo considerando os outros materiais. Esta uma
grande complicao para transferir os resultados de laboratrio ao
processamento industrial.
Outras diferenas relevantes referem-se a preparao do corpo e
particularmente do tratamento da argila10 que moda a seco ou a mi-
do, desaglomerada a mido (loua de banho, mesa) ou simplesmente
misturados sem nenhuma cominuio das partculas (tijolos).
Outras diferenas so encontradas no estgio de conformao
como:
Extruso usado em tijolos, telhas e algumas cermicas para
pisos3,6,11;
Prensagem para a maioria dos revestimentos de pisos e paredes
e peas simples de mesa8,9,12; e
Colagem por barbotina para loua sanitria ou para formas
complexas de cermica de mesa13-17.
Secagem e queima so realizadas com ciclos de queima relativa-
mente lentos para loua de mesa, sanitria, tijolos e telhas enquanto
os ciclos rpidos so largamente adotados para revestimento de pisos
e paredes. Alm disso, diferentes condies de queima so depen-
dentes do material cermico: produtos porosos (maiolica, tijolos,
revestimento de paredes) so queimados em baixas temperaturas em
relao aos produtos compactos (ex: grs porcelanato).
Cermica Industrial, 11 (3) Maio/Junho, 2006
Linha 2 Linha 3
Revestimento de pisos e paredes e Loua sanitria e de mesa
loua de mesa (formas simples) (peas complexas)
Branca -30-50 45-55
Vermelha- 60-80
Moagem a umido (a seco) Desaglomerao a umido
spray drying
Prensagem Colagem por barbotina
(4%-8% de gua) (30%-45% de gua)
Rpida (< 1 h) Lenta
(verde 20-24 h, branca 18-72 h)
Normalmente esmaltada esmaltado
(grs porcelanato no esmaltado)
Forno a rolo Forno mufla
Corpo poroso: 1100 C 30-45 Cadinhos: 1300 C 12-36 h
Corpo denso: 1200 C 45-90) Terracota: 1000 C 24-36 h
3. Simulao Laboratorial
Os equipamentos bsicos para reproduzir em laboratrio o pro-
cesso industrial dos diferentes produtos cermicos so listados na
Tabela 2, junto com os principais parmetros de operao a serem
controlados, assim como, a propriedades tecnolgicas fundamentais
para serem avaliadas durante o teste.
Os parmetros de operao deveriam ser mantidos o mais prximo
possvel daqueles usados pelo processo industrial a ser simulado. Por-
tanto, eles podem variar muito dependendo da tipologia do produto e
do material cermico. Do mesmo modo, as propriedades podem variar
bastante com os parmetros de operao e com as caractersticas do
produto. Entretanto, valores normalmente aceitos na prtica industrial
so resumidos na Tabela 3.
4. Caracterizao Tecnolgica
Uma apropriada reproduo do processamento industrial no ,
entretanto, capaz de permitir uma profunda compreenso das causas
de determinados comportamentos que uma argila assume durante o
processamento, de modo que uma especfica investigao desejvel.
De fato, ateno particular deve ser dada em alguns aspectos consi-
derados chaves no processo de fabricao, como reologia de barbo-
tinas e pastas, que so a base para se entender o comportamento dos
materiais argilosos durante a conformao, da dinmica de secagem
e do processo de sinterizao.
A reologia das barbotinas argilosas tem sido tradicionalmente
abordada por mtodos empricos, envolvendo equipamentos simples
como taa Ford e viscosmetros Brookfield ou Gallenkamp. Embora
fceis e baratos, estes mtodos no fornecem informaes acuradas e
confiveis sobre os sistemas reolgicos. Na ltima dcada, tcnicas
e instrumentos mais confiveis tm sido introduzidos no controle da
qualidade, assim como na pesquisa e no desenvolvimento do setor
cermico industrial18,19.
A reologia das pastas plsticas, como aquelas usadas na extruso
de tijolos, no tem sido bem investigada at os dias atuais, mesmo
que mtodos reolgicos e modelos tenham sido propostos j h algum
tempo para sistemas simplificados11.
Por outro lado, numerosos testes empricos (ex: limites de
Atterberg, Pfefferkorn, ndice de azul de metileno, Barna) so mais
ou menos usados na prtica para avaliar a plasticidade das argilas com
o intuito de prever o comportamento durante a conformao. Alguns
desses mtodos fornecem resultados equivalentes (ex: ndice de
Atterberg e ndice de azul de metileno) porm, outros so indepen-
dentes (ex: ndice de Pfefferkorn). Uma comparao com o teste mais
popular est referenciado na literatura21-22.
37
Tabela 2. Equipamentos bsicos de laboratrios para a simulao industrial do processo cermico, principais parmetros de operao e propriedades tecnol-
gicas medidas. As linhas 1, 2 e 3 referem-se a Tabela 1.
Linhas Estgios da produo Equipamento Bsico Principais parmetros a serem Propriedades tecnolgicas a serem
controlados medidas
1 Preparao da massa Laminador, moinho de Quantidade de gua, peneiramento, Distribuio de tamanho de partcula,
martelo armazenamento mistura de trabalho
Conformao Extrusora Taxa de extruso, taxa de compresso Plasticidade
Secagem Secador Temperatura, umidade relativa Contrao na secagem, sensibilidade
de secagem, resistncia a flexo
Queima Forno tipo mufla Ciclo tempo tempertura e posio no Contrao de queima, absoro de
forno gua densidade relativa, resistncia
a flexo
2 Preparao da massa Moinho planetrio, moi- Carga no copo, meio moedor, classifi- D i s t r i b u i o d o t a m a n h o d e
nho de martelo cao do moinho de martelos partcula,viscosidade, quantidade de
gua na mistura
Conformao Prensa hidrulica Umedade de ps, Expanso na prensagem, resistncia
armazenamento,seqncia de a flexo do corpo verde, densidade
prensagem, presso relativa, compressibilidade do p
Secagem Secador Temperatura, umidade relativa Contrao na secagem, resistncia a
flexo do corpo seco
Queima Forno a rolo, forno com Ciclo tempo/ temperatura Contrao, absoro de gua, densida-
gradiente de relativa, resistncia a flexo
3 Preparao da massa Misturador rpido Tempo, quantidade de gua, Distribuio do tamanho de
defloculantes, velocidade de rotao partcula, viscosidade, quantidade de
gua na mistura
Conformao Moldes de gesso Tamanho da amostra, seqncia de Quantidade de gua na mistura
colagem
Secagem Secador Temperatura, umidade relativa Contrao na secagem, sensibilidade
de secagem, resistncia a flexo do
corpo seco
Queima Forno mufla Ciclo tempo/temperatura, posio no Contrao, absoro de gua, densida-
forno de relativa, resistncia a flexo

O processo de secagem consiste em uma evaporao progressiva
da gua acompanhada por um rearranjo da textura do corpo argilo-
so23,24. Inicialmente, a evaporao ocorre na superfcie do corpo com
taxa constante, dependendo das condies do ambiente (temperatura,
umidade relativa, velocidade do ar). A contrao permite um fluxo de
gua em direo a superfcie para balancear a perda pela evaporao.
Este processo cessa quando o raio do menisco gua-ar se equipara ao
raio do poro: antes de atingir este ponto crtico, h uma queda da taxa
de evaporao sem nenhuma contrao. Sendo a taxa de perda de gua
substancialmente dependente das condies termo-higromtricas, a
caracterizao tecnolgica basicamente voltada para a quantificao
da durao dos estgios de secagem com ou sem contrao (curva
de Bigot). De fato, diferentes contraes durante a secagem pode
facilmente levar a fratura e a deformao dos produtos cermicos e
tais efeitos deveriam ser evitados.
Existem vrios procedimentos empricos para avaliar o efeito da
secagem dos corpos argilosos, sendo os mais comuns25:
Barelatografia: um instrumento simples para medio da curva
de Bigot com registro simultneo da perda de peso e contrao
(atualmente existem equipamentos comerciais para controlar
tanto temperatura quanto umidade relativa)26;
Cmara climtica: capaz de reproduzir o ciclo de secagem de
uma planta industrial, especialmente os parmetros tempera-
tura, umidade relativa e fluxo de ar; e
Teste de Mller Biehl: leva em considerao a contrao e
a taxa de perda de peso de um cilindro argiloso submetido a
secagem forada em suas bases27.
38
Durante a queima, corpos cermicos so submetidos a uma srie
de reaes qumicas complexas envolvendo desidratao-desoxidrila-
o de minerais argilosos, combusto da matria orgnica, transforma-
es de fases, fuso parcial envolvendo a formao de fase lquida em
altas temperaturas. Estas reaes provocam vrias mudanas fsicas
nas peas cermicas relacionadas com a contrao, tamanho, forma
de poros, densidade, propriedades mecnicas e trmicas.
Os vrios tipos de cermica tradicional seguem diferentes
padres de sinterizao: durante a queima de corpos porosos, por
exemplo, domina a difuso superficial com nenhuma contrao por
enquanto o transporte de massa, que se d principalmente por fluxo
viscoso, colabora para a densificao de produtos como grs e grs
porcelanato. Parmetros simples de materiais argilosos, medidos
em testes rotineiros no so capazes de revelar o comportamento de
sinterizao das cermicas porosas e densas, e ento, outras tcnicas
devem ser aplicadas como:
Microscpio de aquecimento para projetar curvas isotrmicas
de sinterizao com taxas constantes de aquecimentos;
Difrao de raios X para identificar as transformaes de fase
tanto em altas temperaturas como a temperaturas ambientes;
Medidas de rea superficial (BET) para entender os mecanis-
mos de sinterizao com prvia contrao;
Picnmetro a hlio para quantificar a porosidade fechada;
Microscopia eletrnica de varredura (MEV) para investigar a
microestrutura dos corpos cermicos; e
Microscopia com microsonda in situ para obter a composio
qumica das fases vtreas e cristalinas.
Cermica Industrial, 11 (3) Maio/Junho, 2006
Tabela 3. Principais propriedades tecnolgicas do processamento cermico industrial: valores de referncia geralmente aceitos na prtica
industrial.
Tipos de produtos Parmetros Unidade Variao Variao aceitvel
tima
Tijolos e Telhas ndice plstico de Atterberg % peso 15-25 10-35
Limite plstico de Atterberg % peso 18-25 18-30
Contrao na secagem (Sd) cm m-1 5-8 3-10
Resistncia a flexo (sd) MPa 3-10 2-15
Bigot (perda de peso com a contrao % peso 8-12 6-18
Mller Biehl (DH*Sd/d) MPa-1 < 1,2 1,2-1,8
Contrao na queima cm m-1 < 1,5 1,5-3,0
Absoro de gua % peso 12-24 10-30
Resistncia a flexo na queima MPa 12-22 4-30
Revestimentos de pisos e paredes Expanso na prensagem cm m-1 < 0,5 0,5-1,0
Resistncia a flexo do corpo verde MPa >2 1-2
Contrao na secagem cm m-1 0,3 0,5
Resistncia a flexo na secagem MPa > 4* > 2 3-4 1-2
> 2
Contrao na queima cm m-1 0,1*5-7 < 0,5* 7-9
Absoro de gua % peso 12-16* < 0,1 16-20* 0,1-0,5
Resistncia a flexo aps queima MPa > 25* > 50 18-25* 35-50
Loua de Mesa e banho Viscosmetro brookfield Pa s 150-180 70-90^ 180-200 50-100^
Viscosmetro Gallenkamp G 200-220 280-300^ 185-200 270-310^
Contrao na secagem cm m-1 2-3^ 4-5** 3-4^ 5-6**
Resistncia a flexo MPa > 6^ 3-6^
Contrao na queima cm m-1 < 10^ < 3** 10-13^ 3-5**
Absoro de gua % peso < 0,5^ 10-12** 0,5-1,0^ 12-15**
Resistncia a flexo na queima MPa > 70^ > 40** 60-70^ 30-40**
* monoporosa; grs porcelanato, ^porcelana vtrea chinesa; ** terracota feldsptica.

5. Concluses Ateno deve ser dada em qualquer aplicao maquinal dos

O uso dos mtodos diretos ou simulativos para obter as proprieda-
des tecnolgicas das matrias primas tem sido relatado com o objetivo
de fornecer uma viso geral dos ciclos industriais de produo, alguma
informao sobre equipamentos bsicos de laboratrios que simulem
adequadamente o processo industrial, bem como os procedimentos de
testes para a avaliao do comportamento tecnolgico das argilas duran-
te os estgios de processamento junto com os critrios de interpretao
de dados e metodologias padres para verificar as sutis diferenas entre
os materiais argilosos usados em diferentes tipologias cermicas.
Em todos os eventos, os mtodos diretos ou simulativos para testar
o comportamento tecnolgicos dos materiais argilosos tm vantagens
e desvantagens que podem ser resumidas a seguir.
5.1. Prs
Mtodos simulativos permitem uma avaliao direta do
comportamento tecnolgico por meio de parmetros simples
freqentemente usados na prtica industrial;
Mtodos diretos permitem referenciar as propriedades tecnol-
gicas e/ou o desempenho requerido pelos produtos cermicos
que so definidos por tcnicas padres;
Mtodos simulativos so relativamente baratos em termos de
investimentos com instrumentos e materiais de consumo; e
Mtodos diretos permitem obter resultados que podem ser
transferveis a indstria cermica evitando a interferncia do
comportamento tecnolgico.
5.2. Contras
Mtodos diretos so os mais acurados e confiveis, mais fiel
a simulao do processo industrial;
requisitos padres ou industriais: existe um efeito escala
entre laboratrios e plantas industriais que deve ser levado
em conta;
A caracterizao tecnolgica consumida com o tempo e
exige profissionais sempre atualizados com os processos
industriais; e
Na comunidade cientfica, uma aproximao simulativa con-
siderada grosseira e emprica, de modo que artigos baseados
nestes mtodos so normalmente desconsiderados.
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