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1o experimento: identificao de componentes de analgsicos usando

cromatografia em camada delgada (CCD)

COOH O

O
HO N
H
O

cido acetilsaliclico acetaminofeno

N N

O N N

cafena

Neste experimento a CCD ser utilizada para determinar a composio


de analgsicos comerciais. Em uma placa sero aplicados os analgsicos e
uma mistura de padres e a mesma ser eluda em um sistema adequado e
revelada com luz UV. Atravs da medida do fator de reteno (Rf) vo ser
identificadas as substncias presentes nos analgsicos.

1. Materiais e reagentes

Acetaminofeno (paracetamol ou 4-acetamidofenol) padro


Cafena padro
cido acetilsaliclico padro
Analgsicos comerciais (tylenol e cafiaspirina)
Acetato de etila
Cubas cromatogrficas
Placas cromatogrficas de gel de slica, sob suporte de alumnio (6 X 10 cm2)
Cmara de revelao com luz UV
Almofariz e pistilo
Erlenmeyers de 125 mL
2. Procedimento

Em uma placa cromatogrfica (figura 1) e com o auxlio de um tubo


capilar de vidro, aplicar os padres de cafena (A), paracetamol (B) e cido
acetilsaliclico (C), previamente dissolvidos no menor volume possvel de
acetato de etila puro.
Na sequncia sero aplicados os analgsicos comerciais tylenol (D) e
cafiaspirina (E). Para tanto, pegar meio comprimido e triturar em um almofariz.
A seguir, transferir o slido obtido para um erlenmeyer e adicionar 5 mL de
acetato de etila puro. Misturar bem at dissoluo parcial dos comprimidos (os
tabletes no se dissolvem totalmente devido presena de outras substncias
que so insolveis nesse sistema de solvente, tais como silica-gel e celulose
microcristalina alm de sais inorgnicos) e aplicar as amostras na mesma placa
cromatogrfica dos padres utilizados.

10 cm

. . . . .
1 cm A B C D E

1 cm

6 cm

Figura 1. Esquema da placa cromatogrfica onde sero aplicados os padres


de cafena (A), paracetamol (B) e cido acetilsaliclico (C) e os analgsicos
comerciais tylenol (D) e cafiaspirina (E).

Desenvolver a placa em acetato de etila puro e revelar em luz UV, em


cmera apropriada. Calcular e comparar os fatores de reteno (Rf) e identificar
as substncias presentes nos analgsicos.

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