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AAS-Fundamentos e Instrumentacao PDF
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Princpios de AAS
AAS Mtodos de Atomizao
Princpios e
Instrumentao Instrumentao
Espectrofotometria Espectrofotometria
Copyright Shimadzu do Brasil 2008. Distribuio no permitida. 3 Copyright Shimadzu do Brasil 2008. Distribuio no permitida. 4
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Espectro Eletromagntico
Comprimento de onda
Energia
Nmero de onda
Freqncia
R- R-X UV Vis IV MO RF
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Nome da Tcnica?
Espectrometria de Absoro Atmica Tcnica universal de anlise qumica instrumental
Abreviado para EAA ou AAS (Atomic Absorption Spectrometry)
Equipamento? para deteco quantitativa e determinao
Espectro(fot)metro de Absoro Atmica
O que o equipamento faz? qualitativa de metais e semi metais, atravs da
Determina a concentrao de elementos existentes em soluo. Slidos
so pr-processados para soluo. absoro de radiao eletromagntica por tomos
Quais os princpios?
Sob alta temperatura, elementos so transformados em nvel atmico. livres no estado gasoso.
tomos de cada elemento absorvem radiao em comprimentos de onda
especficos, e esta absoro dependente da concentrao dos mesmos. 7 8
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Propriedades da Matria
energia
energia
espectrometria de espectrometria de E1 e- E1
absoro emisso
radiao
Radiao de baixa energia: radiao
Espectrofotometria
transio transio
transio vibrao rotao precesso
propriedade eletrnica eletrnica
nuclear molecular molecular nuclear
interna externa
absoro absoro
tipo de absoro
emisso emisso absoro absoro absoro
interao emisso
fluorescncia fluorescncia
slido slido
Li Na K Rb
fase da slido
slido lquido lquido gs lquido
amostra lquido
gs gs
M(g) M(g)*
M(g)* M(g) + h
tomo
espcies
tomo tomo molcula molcula molcula molcula
da amostra A cor emitida por um tomo depende de como seus
on
eltrons esto distribudos.
11 12
AAS
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AAS Princpios Bsicos Equao de Boltzmann
Valores da relao N1/N0 para alguns elementos. Os tomos em seu estado fundamental, gerados por uma ou
outra forma de atomizao, contidos em seu volume de
N1/N0
observao, esto orientados com um fonte de radiao
eletromagntica monocromtica, na regio do ultravioleta-visvel.
Elemento (nm) 2000 K 3000 K 4000 K
A interao com esta radiao propicia uma transio
Cs 852,1 4 x 10-4 7 x 10-3 3 x 10-2 eletrnica, fazendo com que os eltrons passem de seu estado
Na 589,0 1 x 10-5 6 x 10-4 4 x 10-3 fundamental ao excitado.
4
Absoro e Emisso para Na Espectro de Linhas
intensidade
1 1
3p3/2
3p1/2 Lh/2
emisso 589,59 nm 589,00 nm
3s1
linhas de sdio 0 freqncia
na regio visvel
Adaptado de B. Welz and M. Sperling. Atomic. Absorption Spectrometry. Wiley-VCH, 1999.
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Exemplos de Linhas Utilizadas em AAS Elementos que podem ser medidos por AAS
elemento (nm) 1A 2A 3A 4A 5A 6A 7A 8 1B 2B 3B 4B 5B 6B 7B 0
1 2
Al 309,3 H He
As 193,7 Li
3
Be
4
B
5
C
6
N
7
O
8
F
9
Ne
10
Cd 228,8 11 12 13 14 15 16 17 18
Na Mg Al Si P S Cl Ar
Cr 357,9 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36
Cu 324,7 K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr
37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54
Fe 248,3 Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe
55 56 57-71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86
Hg 253,7 Cs Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn
Mg 285,2 87 88 89-103
Fr Ra Ac
Ni 232,0
57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71
Pb 217,0 La Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
Zn 213,9 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103
Ac Th Pa U Np Pu Am Cm Bk Cf Es Fm Md No Lw
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Espectrofotometria de Absoro Atmica Tipos de AAS
Dessolvatao Dissociao
Retirada do solvente de amostra, em funo de P.E. Para muitos elementos e molculas, a energia fornecida
pelo atomizador no se apresenta suficiente para uma
Fuso dissociao completa.
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M+* M* MO* MOH*
Atomizao por Chama - FAAS excitao emisso (linhas) T h excitao emisso (bandas)
M+ + e- M+A MO MOH
Introduo da amostra via nebulizador. ionizao dissociao recombinao
gs/gs MAg
Atomizao ocorre no queimador.
vaporizao
Vias de
Queimador orientado com o feixe de radiao. liq/gs MAl
Atomizao
em FAAS fuso
Amostra passa do estado fundamental ao primeiro
estado de excitao. sol/gs MAs
dessolvatao chama
Absoro de energia radiante proporcional Lei de cmara de
ar ou N2O M+A- C2 H2 mistura
Beer-Lambert (quantificao)
nebulizao condensao
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Sinal Analtico em FAAS Tipos de Chama
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Tipos de Chama Elementos e Chamas Utilizadas
Tipos de chama:
N2O/C2H2
temperatura 2800C
queimador HT (comprimento 5 cm)
C2H2 + 3 N2O 2 CO + 3 N2 + H2O
Limitaes
aumenta a ionizao de alguns elementos
emisso intensa
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Mg
regio interzonal
zona de importante ajustar a altura do feixe
combusto
zona de secundria radiante em condies constantes
combusto e otimizadas.
Cr primria
Ponta de queima
altura mistura combustvel-oxidante 35 36
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Processos na Chama Composio da Chama
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Vantagens de FAAS Desvantagens de FAAS
Sem efeito memria, diminuindo tempo entre anlises. Grande volume de amostra (3-5 mL).
Operao segura, minimizando riscos de exploso. Menos de 10% da amostra aspirada utilizada (gotculas
menores que 5 m de dimetro).
Pouco rudo, atravs de utilizao de fonte de radiao
especfica. Impossibilidade de utilizao em amostras slidas ou de
viscosidade elevada.
Sistema de queima durvel e de baixo custo.
Baixa preciso quando utilizada para elementos que
Possibilidade de diferentes temperaturas de queima. absorvem em prximos aos do rudo de fundo da chama.
Anlise rpida e de razovel sensibilidade. Utiliza gases combustveis e oxidantes sob presso.
11
GFAAS Forno de Grafite Tubos de Grafite
Tubo de grafite de alta densidade: utilizado
limpeza para elementos que possuem baixa
temperatura
pirlise
separao entre
secagem componentes Tubo de grafite com plataforma de Lvov:
da matriz e analito para amostras contendo matrizes complexas.
Ideal para anlises de resduos industriais e
monitorao ambiental.
Tp Ta tempo
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Controle fototrmico utilizado para executar tarefa de Parte do programa de aquecimento da amostra, propicia a
calibrao de temperatura, no modo automtico. separao entre matriz e analito, eliminado possveis
Alteraes graduais na resistncia do tubo de grafite so interferentes.
monitoradas por um fotosensor e automaticamente corrigidos. Deve ser seletiva, evitando a evaporao ou perda de
Fluxo trmico analito.
automaticamente ajustado Compostos refratrios (xidos, carbetos) no so
utilizando controle de controle eliminados.
de temperatura digital.
Etapa realizada com fluxo de gases (para arraste eficiente
Aumento da vida til do tubo da matriz evaporada).
de grafite.
Requer otimizao para evitar perda de analito.
Sensor fototrmico
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Elementos Refratrios Temperatura de Atomizao
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Vantagens de GFAAS Desvantagens de GFAAS
Transporte de amostra com eficincia mxima. Deteriorao do tubo de grafite: 500-600 anlises.
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Volume de observao
FAAS: proporcional a vazo de gases, nuvem atmica diluda.
FAAS GFAAS
GFAAS: restrito ao tubo de grafite, nuvem concentrada. aquecimento por
Princpio de atomizao aquecimento de chama
corrente eltrica
% de utilizao da amostra aproximadamente 10% 90-100%
Eficincia de transporte
FAAS: gotculas menores que 5 m dia (>10 % de amostra). Quantidade de amostra aproximadamente 1mL 5-50 L
GFAAS: amostra inserida diretamente no tubo de grafite (~100%). Sensibilidade baixa (ppm) alta (ppb)
Reprodutibilidade 1,0% ou menos 2-5%
Tempo de residncia Sensibilidade pequena grande
FAAS: muito pequeno ~ 1ms. Menor quantidade de tomos no caminho tico.
curto (10-30 longo (3-5
GFAAS: sem gs de purga, tomos permanecem mais tempo confinados no Tempo de anlise
segundo/amostra) minutos/amostra)
caminho tico (~100 ms).
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Atomizaes Alternativas Atomizao por Tcnica de Vapor Frio
Tcnicas Especiais de Atomizao
Utilizado para determinao de Hg.
Vapor Frio (CVAAS) Apenas Hg, dentre os metais, possui considervel presso
de vapor a temperatura ambiente (maior que 0,0016 mbar a
20 C, aproximadamente 14 mg/m3 Hg em forma atmica).
Gerao de Vapor de Hidreto (HGAAS) Anlise de elevada sensibilidade (ppb).
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Atomizao por Tcnica de Vapor Frio Atomizao por Tcnica de Vapor Frio
cela gasosa de
HNO3 + H2SO4 + Hg 0 Hg2+ medidor fluxo contnuo
de fluxo
Deteco a 253,7 nm
3 4 3 4
vlvula de
Limitaes: sada
Contaminao bomba
agitador
sada de magntico tubo secante
Interferncias qumicas e espectrais exausto vlvula de
admisso
frasco de
Sem especiao coleta de Hg
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Vaporizador de Mercrio MVU Gerador de Vapor de Hidreto
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Gerador de Vapor de Hidreto Gerador de Vapor de Hidreto
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Gerador de Vapor de Hidreto HVG-1 Aquecedor Eletrnico SARF-16C
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absorbncia
um dado comprimento de onda), c representa a
A = log (Io/I) = b c
concentrao da espcie absorvente e b o percurso ou onde:
caminho tico, o qual, no caso concreto da absoro T = transmitncia
atmica por chama, corresponde comprimento da chama A = absorbncia
no queimador. k = absortividade molar concentrao (ppm)
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Pr-requisitos para Lei de Beer-Lambert Limites de Deteco Tpicos
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Tipos de Amostras
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Espectrmetro Configurao Bsica
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Fontes de Radiao Lmpada de Ctodo Oco
nodo de tungstnio e ctodo oco selados em um tubo de vidro sob
Dispositivos responsveis pela gerao do espectro de emisso atmosfera inerte (Ne, Ar) a baixa presso.
do elemento que se deseja analisar, podendo ser especficas Ctodo composto por elemento metlico especfico ou um filme de
(linhas), contnuas ou regulveis. revestimento do metal.
Gs inerte ionizado com aplicao de voltagem, gerando corrente
Lmpada de ctodo oco eltrica que migra entre os plos positivos e negativos.
(HCL, Hallow Cathode Lamp) Os ctions dos gases so capazes de excitar eltrons do metal, e quando
retornam ao estado fundamental, emitem radiao em comprimentos de
Lmpada de descarga sem eletrodos onda especficos.
(EDL, Electrodeless Discharge Lamp) Ocorre deposio do metal na parede da
lmpada, ou mesmo retorno ao ctodo.
Lmpada de xennio de alta intensidade Vida til limitada pelo trmino do metal no
ctodo.
Lasers
Multi ou mono-elementar.
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- Ms Ecin Ne+
- e-
M Mg Mg
Ne EcinNe+ + e-
Mg*
h
+ +
atmosfera inerte de baixa
presso, de nenio ou argnio 3 etapa: Excitao 4 etapa: Emisso
nodo: filamento de Mg + EcinNe+ Mg* Mg* Mg + h
tungstnio ou zircnio
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Quando a largura da linha de emisso mais Quando a largura da linha de emisso mais
estreita que a da linha de absoro: larga que a da linha de absoro:
I0 Ia IT
Representao esquemtica da largura de linha de emisso da lmpada
(I0) e de absoro na amostra (Ia) quando I0 mais largo que Ia.
Representao esquemtica da largura de linha de emisso da lmpada
(I0) e de absoro na amostra (Ia) quando I0 mais estreito que Ia.
A pureza de comprimento de onda da fonte de radiao
A pureza de comprimento de onda da fonte de radiao baixa, assim vrias linhas de emisso que no
alta, assim apenas uma linha de emisso contribui para contribuem para a absoro atmica so includas,
absoro, aumentando sensibilidade e linearidade. diminuindo sensibilidade e linearidade.
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Apesar de um aumento da corrente e o conseqente Tubo de quartzo selado sob atmosfera inerte contendo
aumento de intensidade de radiao da lmpada elemento metlico ou sal de metal.
ocasionarem um aumento da estabilidade da linha de
Absoro
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Lmpada de Xennio Lasers
Instvel em comprimentos de onda menores que 300 nm. Excelente propriedade espectroscpica.
Possibilidade de utilizao de lmpadas de pulso. Instvel em comprimentos de onda menores que 230 nm.
Gera maior rudo de linha de base. Alto custo.
Baixos limites de deteco. Dificuldade de operao.
Necessita de um bom sistema tico. Resultados freqentemente no reprodutveis.
Possibilidade de realizao de anlises simultneas por Lasers diodo apresentam possibilidade de utilizao como
AAS....??? fontes de radiao para AAS em um futuro prximo.
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Intervalos de Concentraes Usuais Monocromador
espelho colimador
A resoluo do equipamento proveniente da fonte
monocrtica de radiao. Entretanto, a utilizao de um
bom aparato tico diminui possveis interferncias
espectrais resultantes da absoro radiao especfica por
outros elementos.
fenda de
Dois tipos de monocromadores so utilizados em AAS: sada
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Monocromador Echelle Largura da Fenda
detector
Cobre Ferro
grade
324,7 248,3
Echelle
espelho prisma 327,4 248,8
fenda de
entrada espelho
plano
fonte de
0,5 nm 0,2 nm
radiao espelho
colimador Variao da largura da fenda possibilita uma melhor escolha da raia de
trabalho. Entretanto, quanto menor a largura da fenda de sada maior ser a
relao sinal/rudo observada.
Monocromador tipo Echelle: possui dois elementos
dispersivos em srie
Copyright Shimadzu (grade
do Brasil 2008.de difrao
Distribuio noepermitida.
prisma) 97 Copyright Shimadzu do Brasil 2008. Distribuio no permitida. 98
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Largura da Fenda Sensibilidade vs. Tamanho da Fenda
232,00 nm
231,10 nm 422,67 nm 285,21 nm largura de fenda de 0,2 nm
0,8
Absorbncia
0,6
0,2
0 5 10 15 20
LCO de Ni LCO de Ca LCO de Mg concentrao de nquel (ppm)
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Detector Detector
fotoctodo
eletrodo de focagem pinos de conexo
Detectores tipo fotomultiplicadores convertem e amplificam
energia radiante em sinal eltrico atravs da multiplicao vcuo
direo 10-4 Pa
de eltrons nos dinodos. e-
da luz
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Detector Processador
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Aplicaes Aplicaes
Determinao de metais em leo cru (ASTM D-5056-96) Determinao de metais em leos lubrificantes
(ASTM D-5863 A/B) (ASTM D-4628/D-4951)
Fe, Ni, Na, V:
Determinao em ppm, FAAS Metais resultantes de funcionamento de motores e
Preparao de amostra: diluio com solvente orgnico (usualmente mquinas
mistura de 75-80% de tolueno ou xileno com 20-25% de etanol, para
completa diluio de agregados de Na e tambm de asfaltos e resinas). Elementos mais comuns: Al, Cr, Fe, Pb e Ni
Similaridade de matriz e compostos difcil, em funo da grande quantidade
de compostos organometlicos presentes Bloco digestor (H2SO4/HNO3, 250 oC) ou microondas
Preparao de amostra: calcinao, diluio com solvente orgnico
FAAS: ppm~ppb
As, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mn, Mo, Pd, S, Sb, Se, Sn e Zn:
Determinao em ppb, GFAAS HGAAS CVAAS Determinao direta com solvente orgnico possvel
para ppm, usando xileno ou MIBC
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Aplicaes Aplicaes
Parmetros Valor Mximo
Determinao e
Determinao de Chumbo em Gasolina (ASTM D- quantificao de metais Arsnio total 0,5 mg/L As
AAS with Flames and Plasmas. J. Broekaert, Wiley-VCH, Weinheim, Obrigado pela ateno.
2005.
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AA-6200 AA-6200
Duplo feixe
Correo por mtodo de lmpada de D2
Compartimento tico selado
Excelente estabilidade da linha de base
tima relao sinal/rudo, com chopper
rotatrio
Compacto
Fcil operao
Preo acessvel
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AA-6300 AA-6300: Estabilidade do Duplo Feixe
Absorbncia (Abs)
Ignio e extino automtica de chama
Preveno de fluxo contrrio de chama
0,2
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Facilidade de alterao de configurao entre modo chama e So necessrios volumes de amostra de apenas 100 L,
forno de grafite, sem necessidade de utilizao de ferramentas. nebulizados no queimador em apenas uma etapa. Espectro
Retirada do semelhante ao obtido via GFAAS.
queimador
Posicionamento
do forno
Amostrador
Posicionamento Vlvula
do queimador solenide
Retirada
do forno
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Limites de Deteco - GFAAS AA-6800
Elemento Limite de Deteco (ppb) Elemento Limite de Deteco (ppb)
Ag 0,01 Mn 0,01
Al 0,03 Mo 0,2
As 0,2 Na 0,006
Au 0,05 Ni 0,13
Ba 0,2 Pb 0,06
Be 0,01 Pt 0,3
Bi 0,5 Rh 0,1
Ca 0,01 Sb 0,2
Cd 0,003 Se 0,2
Co 0,1 Sn 2,0
Cr 0,02 Te 0,7
Cu 0,04 Ti 0,1
Fe 0,04 V 0,2
K 0,02 Zn 0,01
O calor de da absorbncia foi determinado por medidas sucessivas e repetidas do branco da soluo.
Os valores de absorbncia repetidos inseridos no intervalo de so convertidos, utilizando curva de
Copyright Shimadzu 121 122
calibrao padro (volume de injeo de 20doL).
Brasil 2008. Distribuio no permitida. Copyright Shimadzu do Brasil 2008. Distribuio no permitida.
AA-6800 AA-6800
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AA-6800 - Dual Atomizer Comparao AAS Shimadzu
Troca automtica
chama e forno AA-6200 AA-6300 AA-6800
Tipo de atomizao chama chama/forno chama/forno
FAAS
eixo tico
Mudana de atomizador chama apenas Manual Automtico
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