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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO PAULO

CAMPUS DIADEMA

FARMÁCIA

Grupo 4

Aline Zambianco Amorim

Deane Caroline Alcântara

Gabriela Fialho de Souza

Isadora Rodrigues Silva

Pietra Bruna Barbosa Bento

Thaís Agnes de Souza Cabral

EXPERIMENTO: SÍNTESE DE NITRATO DE POTÁSSIO (KNO3)

Instituto de Ciências Ambientais, Químicas e Farmacêuticas (ICAQF) da

Universidade Federal de São Paulo (UNIFESP).
 RESUMO

Neste relatório será abordado como principal tema a preparação do KNO 3 (nitrato de
potássio), um sal iônico de íons potássio (K+) e íons nitrato (NO3-), a reação que
expressa sua formação é HNO3 + KOH KNO3 + H2O, uma reação de dupla troca.
Reações de precipitação são caracterizadas por formar um produto insolúvel,
denominado precipitado. Foi realizado um experimento em 13 etapas para a
formação do precipitado que envolvia habilidade e organização, entre elas banho de
gelo, medição de pH, aquecimento, filtração simples e a vácuo e estufa. Obtivemos
um sal cristalino e realizamos por fim a análise e cálculo estequiométrico da reação.
 LISTA DE IMAGENS

FIGURA 1 - Solução contida no Erlenmayer em banho de gelo.................................8

FIGURA 2 - Hidróxido de potássio..............................................................................8

FIGURA 3 - Papel indicador universal de pH..............................................................9

FIGURA 4 - Aumento gradativo de temperatura e agitação em dois momentos........9

FIGURA 5 - Temperatura e agitação do sistema........................................................10

FIGURA 6 - Sistema de filtração simples....................................................................10

FIGURA 7 - Aquecimento do béquer..........................................................................11

FIGURA 8 - Béquer resfriando na placa de amianto..................................................11

FIGURA 9 - Sistema de filtração à vácuo...................................................................12

FIGURA 10 - Precipitado lavado no funil de Buchner.....,..........................................13

FIGURA 11 - Sal em filtro de papel transferido para cápsula de porcelana..............13

FIGURA 12 - Sal em tubo falcon................................................................................14

FIGURA 13 - Pesagem do sal e do tubo falcon.........................................................14

FIGURA 14 - Indicador universal de pH....................................................................15

FIGURA 15 - Banho de gelo......................................................................................15

FIGURA 16 - Filtração simples..................................................................................17

FIGURA 17 - Aquecimento de solução......................................................................17

FIGURA 18 - Precipitação de solução.......................................................................18

FIGURA 19 - Filtração à vácuo..................................................................................18

FIGURA 20 - Sólido após filtração.............................................................................19

FIGURA 21 - Sólido após secagem na estufa...........................................................19

FIGURA 22 - Transferência do sólido para o tubo falcon..........................................20

FIGURA 23 - Pesagem do sólido no tubo falcon.......................................................20

 LISTA DE TABELAS

TABELA 1 - Calculo da massa mola, mols e massa............................................................21

TABELA 2 – Cálculo da massa de KNO3.............................................................................21

 SUMÁRIO

INTRODUÇÃO ...................................................................................................................................... 6
MATERIAIS E MÉTODOS .................................................................................................................. 7
RESULTADOS E DISCUSSÃO ....................................................................................................... 15
CONCLUSÃO ..................................................................................................................................... 24
 6

INTRODUÇÃO

O experimento realizado trata-se da síntese do nitrato de potássio com a

finalidade de observar cientificamente todas as etapas do processo para fins de
complementação e fixação de conhecimento. Através das etapas da síntese do
nitrato de potássio pode se observar claramente os conceitos trabalhados dentro de
sala de aula, como por o exemplo, as reações de precipitação e as reações ácido-
base para a formação de um sal.

Para a realização do experimento, a síntese de KNO3, foi utilizada a

combinação entre água destilada, ácido nítrico e hidróxido de potássio pesado,
obtendo-o através de processos como: agitação, aquecimento, filtração, banho de
gelo e secagem do precipitado final – o sal KNO3.

A combinação química entre os átomos de oxigênio e nitrogênio,

considerando a seguinte proporção: um átomo de nitrogênio para três de oxigênio é
a combinação que origina o nitrato – onde o mesmo apresenta carga elétrica
negativa, desse modo, é um ânion monovalente (NO3-). Um nitrato se estabelece
através de uma ligação covalente, onde duas são de natureza dupla e uma de
natureza simples. Considerando todas essas informações sobre o ânion nitrato, para
o mesmo obter estabilidade, segundo a regra do octeto, ele precisa doar um elétron
da sua camada de valência para um metal.

Uma vez que um ânion nitrato doa um elétron da sua camada de valência
para um metal origina-se um sal. Um dos sais de maior importância para a
agricultura, a indústria química, farmacêutica e alimentícia é o nitrato de potássio
devido ao seu valor nutricional e a sua contribuição para a sanidade e a
produtividade das plantas.
 7

MATERIAIS E MÉTODOS

MATERIAIS UTILIZADOS

 2 Béquer
 Água destilada
 Argola
 Barra magnética lisa
 Bastão de vidro
 Bomba de vácuo
 Cápsula de porcelana
 Chapa aquecedora
 Dessecador
 Erlenmeyer de 125 mL
 Espátula
 Estufa
 Etanol Gelado
 Funil de Büchner
 Funil de vidro
 Garra
 Gelo
 Mangueira
 Papel de filtro
 Papel indicador universal de pH
 Papel pregueado
 Placa de amianto
 Suporte universal
 Tubo Falcon

REAGENTES

 Ácido Nítrico concentrado 65%

 Hidróxido de Potássio
 8

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1) Iniciou-se colocando 30,00 mL de água destilada no Erlenmayer de 125mL

2) Em seguida, acrescentou-se 6 g de ácido nítrico (HNO3) concentrado 65%.
3) A solução foi colocada em banho de gelo e, em constante agitação, se
adicionou lentamente com uma espátula 6,7 g de hidróxido de potássio
pesado adequadamente em uma balança analítica de precisão.

Figura 1 - Solução contida no Erlenmayer em banho de gelo

Figura 2 - Hidróxido de potássio

Observou-se um certo aquecimento quando se adicionou KOH.

 9

4) Com o papel indicador universal foi observado que o pH da solução é 13.

Figura 3 - Papel indicador universal de pH

5) O banho de gelo e a agitação foram mantidos constantes por 10 minutos.

6) A solução sofreu aquecimento e agitação com auxílio de uma barra
magnética por aproximadamente 20 minutos na chapa aquecedora.

Figura 4 - Aumento gradativo de temperatura e agitação em dois momentos

 10

Figura 5 - Temperatura e agitação do sistema

7) O papel pregueado foi devidamente dobrado e lavado com água fervente para
iniciar uma filtração simples com transferência do filtrado para um béquer de
200 mL limpo e seco.

Figura 6 - Sistema de filtração simples

 11

Os materiais utilizados no sistema foram: um suporte universal, uma argola, um funil

de vidro, um papel pregueado e um béquer.

8) O béquer passou por um processo de aquecimento até que seu volume inicial
de 40 ml reduzisse ¾.

Figura 7 - Aquecimento do béquer

Além da solução, o béquer conteve uma barra magnética que auxiliou na agitação.
Contudo, essa etapa levou um tempo considerável (mais de 40 minutos) visto que a
temperatura e a agitação foram aumentadas gradativamente na chapa aquecedora.

9) Quando o volume final de 10mL foi atingido, o béquer foi retirado do

aquecimento e deixado em contato com uma placa de amianto por poucos
minutos para que esfriasse.

Figura 8 - Béquer resfriando na placa de amianto

 12

10) Em seguida, foi retirada a barra magnética e colocou-se o sistema em banho

de gelo novamente para que a temperatura reduzisse mais.

Quando a temperatura diminuiu de maneira considerável foi possível observar a

formação de precipitado de nitrato de potássio conforme a reação:

HNO3 + KOH → KNO3 + H2O

Equação 1 - Formação de KNO3

11) Com a montagem e utilização de um sistema de filtração à vácuo, o

precipitado atingido foi lavado três vezes com etanol gelado

Figura 9 - Sistema de filtração à vácuo

Os materiais utilizados no sistema foram: suporte universal, garra, béquer, funil de

Büchner, mangueira, bomba de vácuo e papel de filtro.
 13

Figura 10 - Precipitado lavado no funil de Büchner

Foi observado, entretanto, que o papel de filtro não foi cortado na medida ideal,
inferior a 2 mm ao diâmetro do funil de Büchner. Essa constatação fez com que a
filtração à vácuo não obtivesse todo seu aproveitamento.

12) Após desconectar o funil do sistema de filtração à vácuo, transferiu-se o

papel de filtro juntamente com o sólido para uma cápsula de porcelana e o
sistema foi levado para uma estufa para de secar o sal.

Figura 11 - Sal em filtro de papel transferido para cápsula de porcelana

13) Feita a secagem, o sólido foi transferido para um tubo falcon e devidamente
pesado e, posteriormente, armazenado em um dessecador.
 14

Figura 12 - Sal em tubo falcon

Figura 13 - Pesagem do sal e do tubo falcon

 15

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Reações de precipitação são caracterizadas por formar um produto insolúvel,

denominado precipitado. As reações, como as de precipitação, nas quais os cátions
e ânions aparentam trocar de contra-íons, são chamadas de reações de dupla troca.
Para a obtenção do KNO3 foi provocada uma reação de dupla troca, onde o ácido
HNO3 reage com uma base KOH resultando em um sal, KNO3, e água (H2O).
Os ácidos são assim denominados, pois se ionizam em soluções aquosas
para formarem íons hidrogênio, elevando a concentração de íons H + (aq).
Considerando que o átomo de hidrogênio possui apenas um elétron, H + pode ser
entendido como simplesmente um próton. Deste modo, os ácidos são comumente
chamados de doadores de prótons.
As bases consistem em substâncias que reagem, ou aceitam íons H+,
produzindo íons hidróxido quando dissolvidas em água.
O experimento em questão iniciou, portanto, com a adição de 30,0 mL de
água destilada, posteriormente foram adicionados 6,0 mL de ácido nítrico
concentrado 65% e durante o banho de gelo foram adicionados 6,7g de KOH.
Após a agitação da solução, foi medido o pH (potencial de hidrogênio) através
de um indicador universal de pH, onde ocorre uma mudança de cor chamada
viragem do indicador.
O indicador de PH faz parte de uma escala numerada de 0 a 14, onde os
resultados abaixo de 7 indicam que a substância é ácida, resultados iguais a 7
indicam uma substância neutra e resultados acima de 7 são considerados alcalinos.
Para realizar-se esta medição utiliza-se uma fita indicadora que ao entrar em contato
com a substância em análise adquire diferentes tonalidades e, ao ser comparada
com a intensidade das cores da tabela de referência nos possibilita identificar o valor
numérico correspondente na escala. No caso da solução de KNO 3, pode-se dizer
que seu pH assemelha-se ao padrão 13 e 14, sendo portanto bastante alcalino.
 16

Figura 14 – Indicador universal de pH

Anteriormente, a solução foi mantida em um banho de gelo e agitação por

aproximadamente 10min. Logo após o banho de gelo, a filtração simples da solução

foi iniciada, obtendo 40 mL de solução como resultado da filtração.

Figura 15 – Banho de gelo

 17

Figura 16 – Filtração simples

Foi iniciado o aquecimento da solução através da chapa aquecedora com

objetivo de obter ¼ de seu valor inicial, cujo era de 40 mL. Após aproximadamente
45 minutos o valor de 10 mL, equivalente á ¼ da solução, foi alcançado.

Figura 17 – Aquecimento de solução

 18

Figura 18 - Precipitação de solução

Com a formação de precipitado de nitrato de potássio após sua temperatura

diminuir, deu-se inicio ao sistema de filtração a vácuo resultando em um precipitado
com menor quantidade de resíduos e pronto para ser levado á ultima fase do
experimento.

Figura 19 – Fitração à vácuo

 19

Figura 20 – Sólido após filtração

A última etapa do experimento consiste em levar o precipitado à estufa, cerca

de 30 minutos na estufa o precipitado ficou completamente seco. Previamente o
tubo falcon de 50 mL foi pesado e afirmou-se que o tubo possui aproximadamente
14g, após a medição, o sólido foi transferido para o tubo de falcon.

Figura 21 – Sólido após secagem na estufa

 20

Figura 22 – Transferência do sólido para o tubo falcon

Após pesar o tubo contendo o sólido chegou-se ao resultado de 19,9073g,

utilizando 14g como tara da balança e a subtraindo do resultado total, atingimos o
total de 5,9073g de nitrato de potássio.

Figura 23 – Pesagem do sólido no tubo falcon

Através da análise estequiométrica da seguinte reação KOH + HNO3 = H2O +

KNO3 podemos concluir que o resultado, caso não houvesse perdas durante o
 21

procedimento, seria de 9,2g de KNO3. Logo, o resultado obtido foi 5,9g de KNO3
tendo 40% de perda de nitrato de potássio.

Tabela 1 – Cálculo da massa mola, mols e massa

Condizendo com o erro causado na etapa de filtração a vácuo, onde o papel de

filtro estava menor que o diâmetro da vidraçaria e possuía dobras, diminuindo a
obtenção de vácuo e como consequência prejudicando a dessecação do precipitado
assim atingindo diretamente na quantidade do resultado final de sólido.

Cálculo da massa de HNO3:

Tabela 2 – Cálculo da massa de HNO3

 22

Densidade = massa / volume

Densidade do HNO3 = massa do HNO3 / volume do HNO3
1,41 g/mL = x / 6 mL
X = 8,46 g

Considerando que o ácido possui teor de 65% o valor de massa do ácido é

5,5g
8,46g – 100%
X – 65%
X= 5,5g de NO3

Através da análise estequiométrica da mesma reação podemos concluir que a

quantidade de produto gerada, caso não houvesse perdas durante o procedimento,
seria de 8,83g de KNO3. Logo, o resultado obtido foi 5,9g de KNO3 tendo
aproximadamente 33,18% de perda de nitrato de potássio.

Cálculo da massa teórica experimental do produto:

HNO3
63,01284 – 101,106g
5,5g – x
X= 8,82

KOH
56,1058g – 101,106g
6,7g – x
X= 12,07g

63,01284 – 56,105g
5,5g – x
X=4,90g de hidróxido de potássio consumido
 23

HNO3
63,0g – 101,106g
5,5g – x
X= 8,83g

Conforme cálculo abaixo o rendimento da reação foi de 66,82%. Subtraindo

este valor de 100% é possível constatar que houve perda de 33,18%.

(5,9/8,83)x100 = 66,82%

Condizendo com o erro causado na etapa de filtração a vácuo, onde o papel de

filtro estava menor que o diâmetro da vidraçaria e possuía dobras, diminuindo a
obtenção de vácuo e como consequência prejudicando a dessecação do precipitado
assim atingindo diretamente na quantidade do resultado final de sólido.
 24

CONCLUSÃO

O sal iônico nitrato de potássio, utilizado em várias vertentes, tanto em

indústrias alimentícias como em adubos ou fabricação de pólvoras, foi sintetizado a
partir de uma reação de ácido nítrico e hidróxido de potássio, formando KNO 3(s) +
H2O(l).

A experiência em síntese de nitrato de potássio, obtida a partir da reação e

um ácido com uma base, teve como resultado 5,9g de KNO3, que, por alguns erros
em sua preparação, não se obteve o rendimento esperado (9,2g). A perda de 40%
da massa esperada pode ter ocorrido devido a falhas no procedimento, como o corte
errado do papel de filtro para o vácuo; ou também as perdas decorridas da
transferência do produto para diversos recipientes. O erro na filtração a vácuo
acarretou em um tempo maior de secagem do produto na estufa, pois não havia sido
possível a retirada completa dos solventes. Após a realização dos 13
procedimentos, o produto foi obtido de forma sólida, em pó
 25

AGRADECIMENTOS

Agradecimentos aos professores Daniel Rettori e Rafael Carlos Guadagnin,

por todo apoio durante a realização do trabalho. Agradecimentos também
destinados à equipe do Núcleo de Apoio Técnico ao Ensino e Pesquisa (NATEP),
por todo o suporte durante o experimento, pelos equipamentos e pelo fornecimento
das substâncias necessárias para a síntese de KNO3 e ao Instituto de Ciências
Ambientais, Químicas e Farmacêuticas (ICAQF) da Universidade Federal de São
Paulo (UNIFESP) pelo laboratório onde todo o processo foi realizado.
 26

REFERÊNCIAS

BROWN, Theodore L; Lemay, Jr., H. Eugene; BURSTEN, Bruce E; BURDGE, Julia

R. Química: a ciência central. 9. ed. São Paulo: Pearson Prentice Hall, 2005.