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UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E BIOLOGIA

PR
TECNOLOGIA EM PROCESSOS AMBIENTAIS
ANÁLISES QUÍMICAS E FÍSICAS DO SOLO
PREPARAÇÃO DA AMOSTRA
AMOSTRAGEM
Observar técnicas de amostragem de solos em manuais específicos conforme a finalidade das

análises.
PRINCÍPIO
Secagem, destorroamento, separação das frações do solo por tamisação e homogeneização da

fração < 2 mm, denominada “terra fina seca ao ar” (TFSA), que é usada para as determinações.
EQUIPAMENTO
- Colocar a amostra identificada espalhada sobre uma folha de papel em um tabuleiro e

destorroar, manualmente, os torrões existentes;
- Efetuar a completa secagem da amostra ao ar em ambiente ventilado (TFSA), ou em estufa com
circulação de ar forçada, à temperatura de 400C (TFSE);
- Transferir a amostra para um gral e proceder ao destorroamento com o auxílio de pistilo (evitar
quebrar pedras ou concreções);
- Passar a amostra através de peneira com malha de 2 mm. Descartar a parte da amostra retida na
peneira. Transferir a TFSA para recipiente apropriado, devidamente identificado.
Nota: para determinação de micronutrientes e metais pesados, não utilizar material que possa
contaminar as amostras. Utilizar preferência peneira de nylon e trado de ferro, mas não de aço.
PR
PRÁTICA N0 01 - DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ ATIVA OU ATUAL

(EMBRAPA, 1999)
1 – INTRODUÇÃO
Existem no solo íons H+ em vários “estados” que contribuem para a acidez do terreno: há os H+
livres na solução, há os H+ adsorvidos à superfície das partículas coloidais. Há, também, os H+
combinados e que podem dissociar-se, como alguns que fazem parte de compostos orgânicos e de
monômeros e polímeros de alumínio.
A acidez ativa é a acidez devida aos íons H+ dissociados na solução do solo.
2 – OBJETIVO
Determinar a acidez ativa em relação aos íons H+ presentes na solução do solo.
3 – METODOLOGIA
REAGENTES: MATERIAIS:
- 2 copos de béquer de 50 mL
- TFSA (amostra) - proveta de 25 mL
- solução padrão pH 4,0 - bastão de vidro
- solução padrão pH 7,0 - potenciômetro
- solução de cloreto de cálcio 0,01 mol L-1 - cachimbo volumétrico ou balança analítica.
- vidro de relógio
PROCEDIMENTOS:
a) Com cachimbo volumétrico, transferir 10 cm3 (ou 10 g) de terra fina seca ao ar (TFSA) para o
copo de béquer;
b) Adicionar 25 mL de solução de CaCl2 0,01 mol L-1;
c) Agitar a mistura com bastão e deixar em repouso por 15 minutos para molhamento completo da
amostra;
d) Agitar novamente a solução vigorosamente por 5 minutos com bastão de vidro (ou agitador de
hélice ou agitador de mesa com tampa);
e) Deixar em repouso por cerca de 30 minutos;
f) Calibrar o potenciômetro com as soluções-padrão de pH 4,0 e pH 7,0;
g) Fazer a leitura mergulhando o eletrodo na suspensão do solo de forma que sua ponta toque
ligeiramente a camada sedimentada, verifique que a saída de referência fique imersa.
h) Repetir todo o procedimento acima, substituindo a solução de CaCl2 por água deionizada e
considerando repouso de uma hora somente, após agitação vigorosa com bastão de vidro.
Proceder a leitura no potenciômetro da mesma forma.
OBSERVAÇÕES:
• Ligar o potenciômetro 30 minutos antes de começar a ser usado;

• Aferir o potenciômetro com as soluções-padrão pH 4,0 e pH 7,0 nessa ordem;
• Os eletrodos combinados devem permanecer mergulhados em solução saturada de KCl (3 M),
quando não estiverem em uso;
• Não proceder a leitura com tempo de repouso superior a três horas em virtude do efeito de
oxirredução.
Responda as questões:
1- Diferencie os seguintes termos padronizados em análise de solos: acidez ativa ou atual; acidez
trocável; acidez potencial ou de reserva.
2- Quais os valores de pH encontrados nas amostras de solo?
3- Faça a estimativa da carga líquida deste solo.
4- O que se pode concluir a partir do índice pH (ácido e alcalino)? E em relação à amostra em
questão?
5- Qual a relação entre pH e CTC?
6- Existe relação entre pH e saturação em bases (V%)? Explique.
7- Por que não é correta a denominação comumente utilizada, de pH do solo e solução do solo?
8- Qual o método mais eficiente para se obter a solução do solo? Por quê?
9- Em condições naturais, o que ocorre com o valor de pH à medida que se aprofunda no solo?
BRADY.N.C.. Natureza e propriedades dos solos.Tradução de: Antônio B. Neiva Figueiredo. 7 ed. Rio de Janeiro: Freitas Bastos,1989.
TOMÉ JR., J.B. Manual para interpretação de análise de solo. Guaíba: Agropecuária,1997.
PR
PRÁTICA N0 02 A – DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ POTENCIAL OU DE RESERVA

(UFPR, 2003)
1 – INTRODUÇÃO
Esta acidez é representada pelos íons H+ e Al3+ que se encontram adsorvidos nas partículas
coloidais do solo. Estes íons encontram-se em equilíbrio com os íons da solução e, portanto, quando há
uma elevação do pH da solução, os íons passam para a solução com a finalidade de manter o pH da
solução constante, este efeito é chamado de poder tamponante do solo, que tem que ser considerado
quando vai se fazer a correção do solo.
2 – OBJETIVO
Determinar a acidez relativa às partículas coloidais do solo.
3 – METODOLOGIA
REAGENTES:
- solução SMP
PROCEDIMENTOS:
a) Na mesma amostra que foi feito o pHCaCl2 , adicionar 5 mL de SMP;

b) Agitar em agitador circular por 15 minutos e deixar em repouso por uma noite;
c) No dia seguinte, agitar novamente (15 minutos) e deixar em repouso por 40 minutos;
d) Calibrar o potenciômetro com os tampões 4,0 e 7,0;
e) Efetuar a leitura no potenciômetro tomando os mesmos cuidados.
Os resultados de H+ e Al3+ podem ser obtidos com o uso da equação:
Ln (H + Al ) = 7,76 – 1,053 pHSMP ou, de tabelas apropriadas.
Esta equação foi estabelecida correlacionando os valores de pHSMP de solos com resultados de H + Al
obtidos por extração de 5 cm3 de solo com 100 mL de acetato de cálcio 1N a pH 7,0.
PREPARO DA SOLUÇÃO SMP
Em balão volumétrico de 1 litro, colocar, nesta ordem: 106,2 g de cloreto de cálcio (CaCl2.12
H2O), 6,0 g de dicromato de potássio (K2CrO4), 4,0 g de acetato de cálcio (Ca(CH3CO2)2) e 5,0 mL de
trietanolamina. Acrescentar água. Separadamente, dissolver 3,6 g de p-nitrofenol em cerca de 200 mL
de água quente, filtrando, se houver impurezas. Acrescentar esta solução ao balão volumétrico,
completar o volume e agitar. No dia seguinte, ajustar o pH a 7,5 com NaOH 40 % ou HCl 1+1. Manter
a solução em refrigerador. Verificar ocasionalmente o pH, corrigindo se necessário.
Mistura tamponante:
-Transferir os 2 litros para um frasco maior e adicionar 333 mL de trietanolamina.Agitar bem
PR
PRÁTICA N0 02 B - ACIDEZ POTENCIAL (H0 + Al3+) ATRAVÉS DO ACETATO DE CÁLCIO

(EMBRAPA, 1999)
1 – INTRODUÇÃO
Esta acidez é representada pelos íons H+ e Al3+ que se encontram adsorvidos nas partículas
coloidais do solo. Estes íons encontram-se em equilíbrio com os íons da solução e, portanto, quando há
uma elevação do pH da solução, os íons passam para a solução com a finalidade de manter o pH da
solução constante, este efeito é chamado de poder tamponante do solo, que tem que ser considerado
quando vai se fazer a correção do solo.
2 – OBJETIVO
Determinar a acidez relativa às partículas coloidais do solo.
3 – METODOLOGIA
- TFSA (amostra) - Balança analítica

- Solução de acetato de cálcio 0,5 M pH 7,1-7,2 - 2 erlenmeyers de 125 mL c/ rolha
- Solução de NaOH 0,025 mol L-1 - 1 proveta de 75 mL
- Solução alcoólica de fenolfatleína 10g L-1 - 2 copos de béquer de 100 mL
- 1 pipeta volumétrica de 25 mL
- 1 bureta de 25 mL
PROCEDIMENTOS
1- EXTRAÇÃO
a) Colocar 5 cm3 de TFSA em erlenmeyer de 125 mL;

b) Adicionar 75 mL de solução de acetato de cálcio 0,5 mol L-1 ( pH 7,1-7,2);
c) Arrolhar imediatamente. Agitar algumas vezes durante o dia;
d) Deixar decantar durante uma noite, após desfazer os montículos que se formam no fundo dos
erlenmeyers.
2- DETERMINAÇÃO
a) Pipetar 25 mL do extrato. Passa para béquer de 100 mL;

b) Titular com solução de NaOH 0,025 mol L-1, usando 3 gotas de fenolftaleína a 10 g L-1 como
indicador. A titulação se completa quando o líquido, antes incolor, apresentar uma cor rósea
persistente;
c) Efetuar prova em branco, estabelecendo o ponto de viragem de cada amostra em comparação
com a tonalidade do róseo obtida nesta prova;
d) Anotar o número de mililitros gastos na titulação da amostra e da prova em branco.
Nota: A prova em branco deve ser feita, seguindo o mesmo procedimento das amostras, inclusive
quanto ao tempo de contato (uma noite) entre solução extratora e amostra (5 mL de água deionizada ou
destilada).
Cálculo:
O teor de H+ + Al3+ existente na amostra é dado pela igualdade:
cmolc de H0 + Al3+/dm3 de TFSA = (L – Lb) x 1,65
onde:
L = número de mililitros gastos na titulação da amostra;
Lb = número de mililitros gastos na titulação da prova em branco;
1,65 = fator de correção (constante), decorrente das alíquotas tomadas e do método só extrair 90%
da acidez.
Se o ponto de viragem for de difícil observação, pode ser feita a titulação potenciométrica, ou
seja, acompanhar a variação do pH na medida em que vai sendo acrescentado o NaOH. O ponto final
ocorrerá quando a solução atingir pH 7,0.
1- Calcule o teor de H + Al em cmolc kg-1 da amostra de solo.

2- Escreva a(s) equação(ões) da(s) reação(ões) envolvida(s) na titulação.
3- Qual o objetivo principal desta análise?
4- Pode-se dizer que há uma tendência de ocorrer maiores teores de (H0 + Al3+) em solos mais
ricos em matéria orgânica?
Preparo de soluções e reagentes
Solução extratora de acetato de cálcio 0,5 mol L-1 (pH 7,1-7,2)
Pesar 88,10 g de acetato de cálcio [(CH3COO)2Ca.H2O] p.a. Colocar em balão aferido de 1 L.

Dissolver e completar o volume com água destilada ou deionizada. Corrigir o pH para 7,1-7,2 com
ácido acético glacial, pingando gota a gota e agitando com bastão de vidro.
Solução de fenolftaleína 10 g/L
Pesar 1,0 g de fenolftaleína. Colocar em balão aferido de 100 mL. Dissolver e completar o
volume com álcool absoluto. Como os álcoois em sua maioria, são acidificados, devem ser colocadas,
na solução preparada, algumas gotas de NaOH 0,1 M. Se passar do ponto, isto é, se aparecer a cor
rósea, adicionar gotas de HCl 0,1 M até a solução ficar novamente incolor.
PR
PRÁTICA N0 03 – DETERMINAÇÃO DOS CÁTIONS TROCÁVEIS (Al3+, Ca2+ e Mg2+)

(UFPR, 2003)
1 – INTRODUÇÃO
Os cátions do complexo de troca influenciam na estrutura, no regime hídrico e gasoso, na

reação do solo e no seu processo pedogenético, mas são também influenciados pelos cátions aplicados
em forma de fertilizantes. Estes ao serem adsorvidos ficam protegidos da remoção, permanecendo
assim de maneira a serem utilizados pelas plantas.
2 – OBJETIVO
Quantificar em cmolc de TFSA os cátions trocáveis alumínio, cálcio e magnésio para os cálculos
de CTC, V%, m%.
3 – METODOLOGIA
- TFSA (amostra) - 3 erlenmeyersde 125 mL

- KCl 1mol L-1 - cachimbo volumétrico (balança)
- NaOH 0,02 mol L-1 - agitador circular (ou agitador magnético)
- Azul de Bromotimol - pipeta volumétrica de 20 mL
- solução tampão pH 10 - bureta de 25 mL
- solução tampão pH12 - suporte universal
- solução indicadora Negro de Eriocromo
- EDTA 0,01 mol L-1
PROCEDIMENTOS
1. EXTRAÇÃO DO Al3+, Ca2+ e Mg2+ POR SOLUÇÃO KCl
a) Com cachimbo volumétrico, transferir 10 cm3 (ou pesar 10 g) de TFSA para erlenmeyer de 125
mL e adicionar 100 mL de KCl 1mol L-1;
b) Agitar em agitador circular por 5 minutos;
c) Deixar em repouso durante uma noite;
d) Pipetar 20 mL para determinação do Al3+, 20 mL para determinação de Ca2+ e 20 mL para
determinação do Ca2+ + Mg2+. Guarnecer em erlenmeyer.
2. DETERMINAÇÃO DO Al TROCÁVEL
princípio: AlCl3 + 3NaOH → Al(OH)3 + 3 NaCl
a) Em 20 mL do extrato, adicionar 3 gotas de indicador Azul de Bromotimol;

b) Titular com solução de NaOH 0,02 mol L-1 até viragem de cor de amarelo-cítrico para azul.
Cálculo: Al3+ (cmolc.dm-3) = Volume (mL) de NaOH gasto na titulação x fator de correção
3. DETERMINAÇÃO DO Ca2+ e Mg2+ TROCÁVEIS PELO EDTA
Princípio: a estrutura espacial do ânion do ácido etilenodiaminotetraacético EDTA, que tem seis
átomos doadores, capacita-o a satisfazer o número de coordenação mais freqüentemente encontrado
entre os metais e a formar anéis de cinco membros sem tensões por quelação. Os complexos resultantes
têm estruturas semelhantes, mas diferem um dos outros na carga que carregam. Então, o EDTA forma
complexos no meio aquoso e ele reage com todos os metais na razão 1:1. A dissociação do complexo é
governada pelo pH da solução. Nas titulações com EDTA emprega-se um indicador sensível ao íon
metálico, indicadores metalocrômicos.Tais indicadores formam complexos com íons metálicos
específicos; como estes têm uma cor diferente da cor do ponto de equivalência.
a) Em 20 mL do extrato, adicionar 4 mL de tampão pH 10,0;

b) Adicionar 3 gotas de indicador Negro de Eriocromo;
c) Titular com EDTA 0,01 mol/L até viragem de cor rosa para azul.
Cálculo: Ca2+ + Mg2+ (cmolc .kg-1) = volume (mL) de EDTA gasto na titulação x f
4. DETERMINAÇÃO DO Ca2+ TROCÁVEL PELO EDTA
a) Em 20 mL do extrato, adicionar 4 mL de solução tampão pH 12;

b) Adicionar 1 pitada de indicador Calconcarbonato + Na2SO4;
c) Titular com EDTA 0,01 mol L-1 até viragem de cor rosa para azul-roxo.
Cálculos: Ca2+ (cmolc kg-1) = Volume(mL) de EDTA gasto na titulação.
1- Calcule em cmolc kg-1 as concentrações de Ca2+,Mg2+ e Al3+ da amostra.

2- Justifique o emprego dos tampões pH 10 e pH 12.
Preparo de Soluções e Reagentes
Azul de Bromotimol
- Em balão de 100 mL colocar 1,0 mL de NaOH 1mol/L; completar volume com água deionizada
e agitar (NaOH 1%)
- Pesar 0,2 g de azul de bromotimol: colocar num gral de vidro e juntar 32 mL de NaOH
1%.Triturar até que a solução adquira cor verde. A seguir, passar para balão de 200 mL e
completar volume com água deionizada.
Solução tampão pH 10:

- Em balão de 2 litros, dissolver 135 g de cloreto de amônio em 400 mL de água deionizada.
Juntar 1200 mL de amoníaco (NH4OH). Pesar 1,232 g de sulfato de magnésio (MgSO4. 2H2O) e
1,86 g de EDTA e completar o volume com água deionizada.
- Controle de neutralidade: Pipetar 3 mL da mistura , juntar cerca de 50 mL de água deionizada e
colocar 3 gotas de Negro de eriocromo. A cor rosa violeta deverá passar para o azul puro apenas
com uma gota de EDTA 0,01 mol/L.
Solução tampão pH 12:

- Dissolver 100 g de KOH em cerca de 500 mL de água deionizada.
- Em frasco de 1000 mL com rolha, colocar 250 mL de trietanolamina e a solução de KOH.
Completar o volume com água deionizada e agitar.
Solução indicadora Negro de Eriocromo T (NET):

- Dissolver 0,1 g de NET em 100 mL de metanol e adicionar 10 mL de trietanolamina. Conservar
a solução em frasco plástico.
EDTA 0,01 mol/L:

- dissolver 3,7223 g de Na2EDTA.2H2O em água deionizada e completar o volume para 1 litro.
Indicador Ac. Calconcarbônico + Sulfato de Sódio

- Pesar exatamente 49,5 g de sulfato de sódio (P.M. 142,04);
- Pesar exatamente 0,5 g de ácido calconcarbônico ( C12H14N2O73H2O ) (P.M. 492,46) ou 0,4234
g de calcon (C20H13N2NaO5S) (P.M. 416,99);
- Em gral de porcelana, adicionar os 49,5 g de Na2SO4;
- Triturar, adicionando os 0,5 g de ácido calconcarbônico, até obter pó bem fino e bastante
homogêneo;
- Guardar em frasco escuro muito bem vedado em local livre de umidade.
PR
PRÁTICA N0 04 - DETERMINAÇÃO DE P E K “DISPONÍVEIS”

(UFPR, 2003)
1 – INTRODUÇÃO
Os elementos P e K podem ser determinados em suas formas trocáveis, que apresentam boa
correlação com a absorção dos elementos do solo pelas plantas. No Brasil, nas regiões com
predominância de solos ácidos, tem-se utilizado também a extração de P e K do solo com soluções de
ácidos fortes diluídos, os quais também apresentam estreita correlação com a absorção de P e K pelas
plantas e com a produção das lavouras. Entre os extratores ácidos, o extrator duplo ácido (Mehlich-1)
tem a vantagem de fornecer extratos límpidos por sedimentação, dispensando a filtração.
2 – OBJETIVO
Determinar os elementos fósforo e potássio que estão disponíveis para as plantas.
3 – METODOLOGIA
- solução extratora Mehlich-I - erlenmeyer de 125 mL

- solução de molibdato de amônio diluída; - proveta de 100 mL
- ácido ascórbico - circular horizontal
- pipeta volumétrica de 5 mL
- pipeta volumétrica de 10 mL
- bastão de vidro
- copo de béquer de 50 mL
- fotocolorímetro
PROCEDIMENTOS
1. EXTRAÇÃO DO FÓSFORO SOLÚVEL E DO POTÁSSIO TROCÁVEL:

- Pesar 10 g de TFSA e transferir para um erlenmeyer de 125 mL
- Adicionar 100 mL de solução extratora Mehlich-1
- Agitar por 5 minutos com agitador circular horizontal
- Deixe em repouso durante a noite.
2. DETERMINAÇÃO DE FÓSFORO POR COLORIMETRIA

- Transferir uma alíquota de 5mL da solução extratora descrita acima, para um copo de béquer de
50 mL;
- Adicionar 10 mL de solução de molibdato diluída e uma pitada de ácido ascórbico;
- Agitar com bastão de vidro até dissolução completa do ácido ascórbico;
- Deixar descansar por 30 minutos e fazer a leitura em fotocolorímetro no comprimento de onda
de 660 nm.
Nota: o processo é fundamentado na reação do reativo sulfo-molíbdico e ácido ascórbico na alíquota,
ocorrendo a liberação de íons molíbdicos os quais reduzirão o ácido ascórbico, que adquirirá a
coloração azul (Azul de Mo), que será tanto mais intensa quanto maior for a quantidade de íons
liberados.
Solução Base de 50 mg P/L:

- Em balão de 100 mL, transferir 0,219 g de Fosfato de Potássio Monobásico (seco em estufa a
60 0C durante uma hora e resfriado em dessecador),
- Juntar cerca de 400 mL de água deionizada, 25 mL de ácido sulfúrico 7 N (196 mL para
1000mL) e completar o volume com água deionizada.
Soluções padrão de P:
- Em balões de 100 mL adicionar 0,6; 1,2; 1,8; 2,4; 3,0; 3,6; 4,2; 4,8; 5,4 e 6,0 mL da solução
base de 50 mg P/L e completar o volume com água deionizada.
- As soluções resultantes terão, respectivamente, 3,6,9,12,15,18,21,24,27 e 30 mg P/L.
- Para a confecção da curva de calibração deve-se seguir o mesmo procedimento descrito acima
para a determinação do P < disponível>.
3. DETERMINAÇÃO DO POTÁSSIO TROCÁVEL
A dosagem do K é feita no restante do extrato, diretamente por espectroscopia de emissão de chama ou

fotometria de chama.
Soluções padrão de K:
- Em balão de 1000 mL, pesar 1,907 g de KCl pa (seco em estufa a 400C por uma hora).
Completar o volume com água deionizada.
- Em balão de 1000mL transferir 100 mL da solução A e completar o volume com água
deionizada.
- Em balões de 100 mL adicionar 0,5; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0 e 20,0 mL da solução B e completar o
volume com água deionizada. As soluções resultantes terão, respectivamente, 5, 20, 40, 80, e
120 mg K/L ou 0,0127; 0,0513; 0,1025; 0,2051; 0,3076 e 0,5116 cmolc/L.
- Para a confecção da curva de calibração a leitura das soluções é feita diretamente por fotometria
de chama.
Solução diluída de molibdato:

- Em balão de 1000 mL, transferir 300 mL da solução concentrada de molibdato de amônio e
completar o volume com água.
Solução extratora Mehlich- 1

- HCl 0,05 N + H2SO4 0,025 N, diluição de 1 : 10
Solução concentrada de molibdato:

- Em balão de 2000 mL, adicionar cerca de 1000 mL de água deionizada, 300 mL de ácido
sulfúrico concentrado e 4 g de subcarbonato de bismuto. Resfriar.
- Dissolver 40 g de molibdato de amônio em aproximadamente 400 mL de água deionizada.
- Adicionar lentamente a solução B na solução A, resfriar e completar volume com água
deionizada.
PR
PRÁTICA N0 05 - DETERMINAÇÃO DO CARBONO ORGÂNICO

(EMBRAPA, 1999)
1 – INTRODUÇÃO
A matéria orgânica do solo é composta por todo material de origem orgânica que se encontra em
diferentes estágios de decomposição. A matéria orgânica do solo consiste de resíduos vegetais,
organismos vivos e mortos. Os solos minerais contêm menos que 20% de matéria orgânica. A matéria
orgânica é de importância fundamental para propriedades físicas do solo (capacidade de retenção de
umidade; aeração; agregação; etc.), propriedades químicas (capacidade de troca de cátions e ânions;
complexação de metais; diminuição da toxidez de alumínio; influência no poder tampão de pH;
controle da solubilidade de vários metais, principalmente de Mn2+ nos solos ácidos do Paraná, diminui
a fixação de fósforo, etc.) e propriedades biológicas (influencia o número, tipo e atividade dos
microorganismos do solo; fonte de nutrientes para plantas e microorganismos; fonte de energia para
microorganismos; etc).
2 – OBJETIVO
Quantificar a quantidade de matéria orgânica pelo método volumétrico pelo bicromato de

potássio. O carbono da matéria orgânica da amostra é oxidado a CO2 e o cromo (Cr) da solução
extratora é reduzido da valência +6 (Cr6+) à valência +3 (Cr3+). Na seqüência, faz-se a titulação do
excesso de bicromato de potássio pelo sulfato ferroso amoniacal.
3 – METODOLOGIA
- K2Cr2O7 0,2 mol L-1 - peneira de malha 0,5 mm

-1
- Fe (NH4)2(SO4)2 .6 H2O 0,05 mol L (sal de - 1 erlenmeyer de 250 mL
Mohr) - 1 pipeta volumétrica de 10 mL
- Difenilamina - 1 bureta
- H3PO4 concentrado 85%, p.a. - placa elétrica
- Água destilada
PROCEDIMENTOS
1. EXTRAÇÃO
- Tomar aproximadamente 20 g de TFSA. Triturar em gral. Passar em peneira de 0,5 mm;
- Pesar 0,5 g da TFSA triturada. Colocar em erlenmeyer de 250 mL;
- Pipetar 10 mL da solução de bicromato de potássio 0,2 mol L-1. Adicionar à amostra de solo.
- Colocar um tubo de ensaio de 25 mm de diâmetro e 250 mm de altura, cheio de água e
protegido com papel aluminizado, na boca do erlenmeyer, onde funcionará como condensador
(dedo fino), ou usar placa de vidro;
- Aquecer, em placa elétrica, até a fervura branda, durante 5 minutos.
2. DETERMINAÇÃO
- Deixar esfriar. Juntar 80 mL de água destilada ou deionizada (medida em proveta), 1 mL de
ácido ortofosfórico e 3 gotas do indicador difenilamina a 10 g L-1;
- Titular com solução de sulfato ferroso amoniacal 0,05 mol L-1. A viragem ocorre quando a cor
azul desaparece, dando lugar à verde;
- Anotar o número de mililitros gastos;
- Efetuar uma prova em branco com 10 mL da solução de bicromato de potássio. Anotar o
volume amoniacal gasto.
CÁLCULO
A porcentagem de carbono orgânico existente na amostra ‘dada pela seguinte expressão:
g de carbono /kg de TFSE = 0,06 x V(40-Va x f) x “f”
TFSE = terra fina seca em estufa;

V = volume de bicromato de potássio, empregado;
Va = volume de sulfato ferroso amoniacal gasto na titulação da amostra;
f = 40/volume de sulfato ferroso amoniacal gasto na titulação da prova em branco;
0,06 = fator de correção, decorrente das alíquotas tomadas;
“f” = fator de correção para TFSE
A quantidade de matéria orgânica existente na amostra é calculada pela seguinte expressão:
g de matéria orgânica/kg = g de carbono/kg x 1,724.
Nota: este fator (1,724) é utilizado em virtude de se admitir que, na composição média da matéria
orgânica do solo, o carbono participa com 58%.
Solução de bicromato de potássio 0,02 mol L-1:

- Pesar 39,22 g de K2Cr2 O7 p.a., previamente seco em estufa a 130 0C, durante uma hora.
- Colocar em balão aferido de 2 litros.
- Adicionar 500 mL de água destilada ou deionizada para dissolver o sal. Juntar uma mistura já
fria, de 1.000 mL de ácido sulfúrico concentrado e 500 mL de água destilada ou deionizada.
Agitar bem para dissolver todo o sal. Deixar esfriar. Completar o volume do balão com água
destilada ou deionizada.
Solução de sulfato ferroso amoniacal 0,05 mol L-1:

- Pesar 40 g de Fe(NH4)2 (SO4)2 . 6 H2O cristalizado (sal de Mohr).
- Colocar em balão aferido de 1 litro. Juntar aproximadamente 500 mL de água destilada ou
deionizada contendo 10 mL de ácido sulfúrico concentrado para a dissolução do sal.
- Agitar bem. Completar o volume do balão com água destilada ou deionizada.
Indicador difenilamina a 10 g L-1:

- Pesar 1 g de difenilamina.
- Dissolver em 100 mL de ácido sulfúrico concentrado;
Relatório:
1- Observe as normas e as questões abaixo, para a confecção do relatório a ser entregue no

prazo máximo de uma semana após o término das práticas (um relatório por equipe).
2- Construa uma tabela com os resultados (pH, S, CTCe, CTCt, V%, m%, T) referentes
à(s) amostra(s) de solo e responda as questões.
3- Consulte uma tabela com os parâmetros médios de interpretação preliminar destes
resultados e avalie-os.
4- Descreva possíveis propriedades relativas à fertilidade do solo em questão e
comportamento de poluentes como os metais pesados (exemplo: relação dos cátions
básicos com a CTC, adsorção e lixiviação de íons, toxidez por alumínio, poder tampão,
saturação em bases, fixação de P, floculação e dispersão).
5- Considere possíveis impactos ambientais.
CÁLCULOS REFERENTES ÀS ANÁLISES QUÍMICAS
∆pH = pHCaCl2 – pHH2O

∆pH < 0, prevalecem cargas negativas no solo
∆pH > 0, prevalecem cargas positivas no solo
S = Ca2+ + Mg2+ + K+ + Na+ (soma de bases)
CTCe = S + Al3+ (capacidade de troca de cátions no pH natural do solo)
CTCt = S + (H+ + Al3+) (capacidade de troca de cátions no pH = 7)
V% = S x 100 / CTCt (porcentagem de bases ocupando a CTCt)
V% > 50%, caráter eutrófico
V% < 50%, caráter distrófico
m% = Al3+ x 100 / CTCe (porcentagem de Al3+ ocupando a CTCe)
m% > 50%, caráter álico (toxidez por alumínio)
T = CTCt x 100 / % argila (atividade da fração argila)
T > 27 cmolc.kg-1, argila de atividade alta (tipo 2:1)
T < 27 cmolc.kg-1, argila de atividade baixa ( tipo 1:1 e sesquióxidos)
Consultar também o SiBCS.
PR
PRÁTICA N0 06 - ANÁLISE TEXTURAL
1 – INTRODUÇÃO
A textura do solo é um parâmetro importante na discussão sobre a retenção ou não de poluentes

pelos solos e se refere à proporção das frações areia, silte e argila presentes. Tal propriedade ajuda a
determinar a capacidade de suprimento de nutrientes dos sólidos do solo, como também o fornecimento
de água e ar, tão importantes à vida vegetal.
A textura determina o teor (%) de areia, silte e argila que um determinado solo detém.
A fração areia é solta, com grãos simples, não plástica, não pode ser deformada, não pegajosa,
não higroscópica, predominam poros grandes na massa, não coesa, pequena superfície específica, CTC
praticamente ausente. A fração silte é sedosa ao tato, apresenta ligeira coesão quando seco, poros de
tamanho intermediário, ligeira ou baixa higroscopicidade, superfície específica com valor
intermediário, CTC baixa. Já a fração argila é plástica e pegajosa quando úmida, dura e muito coesa
quando seca, alta higroscopicidade, elevada superfície específica, alta CTC, poros muito pequenos,
atividades de contração e expansão e forma agregados com outras partículas.
O êxito de uma análise granulométrica depende:
a) do pré-tratamento da amostra: eliminação dos agentes cimentantes.

matéria orgânica: com peróxido de hidrogênio
carbonatos: com ácido clorídrico diluído
b) Dispersão para individualizar as partículas:
- mecânico
- químico
c) Fracionamento
- Peneiramento – 0,05mm
- Sedimentação
2 – OBJETIVO
Quantificar o teor de argila, areia fina, areia grossa e silte através do método da pipeta.
3 – METODOLOGIA
REAGENTES: MATERIAL:
- TFSA - Agitador Hamilton Beach ou similar;

- NaOH 1N - Becker de 100 mL;
- Peneira nº 270 (0,053mm);
- Pipetas de 10 e 50mL;
- Balança analítica;
- Termômetro;
- Conjunto de peneiras;
- Proveta de 500 mL;
PROCEDIMENTOS
• Colocar 20g de TFSA (após retirar matéria orgânica com H2O2) em recipiente plástico de 200 ml;
• Adicionar 50 ml de solução de NaOH 0,2 mol/L;
• Agitar com bastão de vidro e deixar em repouso durante uma noite, agitar por 2 horas em agitador
circular a 200rpm;
• Transferir o conteúdo dos recipientes plásticos para serem lavados com água destilada em peneira de
20 cm de diâmetro e malha de 0,053 mm, colocada sobre um funil de vidro apoiado em suporte, tendo
logo abaixo uma proveta de 1000 ml;
• Lavar o material retido na peneira (areia) com uma pisseta de modo a se obter uma lavagem eficiente
e rápida, transferindo a areia com jatos de água para uma placa ou cápsula previamente tarada e
identificada;
• Secar a areia em estufa a 1050C por 24 horas e determinar o peso após o resfriamento em dessecador;
• Completar o volume das provetas até o aferimento com o auxílio de uma pisseta;
• Preparar a prova em branco colocando o dispersante utilizado em proveta de 1000 ml contendo água
destilada, completar o volume, agitar durante 1 minuto e marcar o tempo;
• Agitar a suspensão durante 1 minuto deixando em descaso por 3 minutos para pipetar 20 mL (argila +
silte) a 10 cm de profundidade;
• Transferir para cápsula de porcelana tarada e identificada, juntamente com a porção proveniente da
lavagem da pipeta. Secar em estufa a 1050C por 24 horas. Esfriar em dessecador e determinar o peso do
material [peso do silte + argila + peso do dispersante];
• Medir a temperatura da prova em branco e da amostra e verificar na tabela o tempo de sedimentação
da fração argila para 5 cm de profundidade;
• O cálculo do tempo de sedimentação da argila (fração menor que 0,002 mm de diâmetro) em
suspensão aquosa, para uma profundidade de 5 cm, a diversas temperaturas é calculada pela Lei de
Stokes (1cm cada 42 min), considerando a densidade da partícula igual a 2,65;
• Calculado o tempo, introduzir uma pipeta de 20 ml, até uma profundidade de 5 cm, e coletar a
suspensão;
• Transferir para cápsula de porcelana tarada e identificada, juntamente com a porção proveniente da
lavagem da pipeta;
• Repetir esta operação para a prova em branco;
• Colocar as cápsulas na estufa por 24 horas a 1050C;
• Retirar da estufa, colocar no dessecador, deixar esfriar e pesar com aproximação se 0,0001 g
concluindo assim a determinação do percentual da fração argila representativo em 20 g da amostra
inicial e do resíduo da prova em branco;
Calcular os valores das frações de acordo com as seguintes expressões:

• % de argila = {[(peso da argila + dispersante) - peso do dispersante] x 50 / 20} x 100
• % de areia = peso da areia (g) / 20 g de TFSA x100
• % de silte = [(peso do silte x 50) / 20] x100
Temperatura °C Tempo Temperatura °C Tempo

10 5h 11´ 23 3h 43´
11 5h 03´ 24 3h 38´
12 4h 55´ 25 3h 33´
13 4h 47´ 26 3h 28´
14 4h 39´ 27 3h 24´
15 4h 33´ 28 3h 19´
16 4h 26´ 29 3h 15´
17 4h 20´ 30 3h 10´
18 4h 12´ 31 3h 07´
19 4h 06´ 32 3h 03´
20 4h 00´ 33 2h 58´
21 3h 54´ 34 2h 55´
22 3h 48´ 35 2h 52´
PR
PRÁTICA N0 07 - DENSIDADE APARENTE

MÉTODO DO ANEL VOLUMÉTRICO
(EMBRAPA, 1997)
1 – INTRODUÇÃO
A densidade aparente corresponde à massa de solo seco por unidade de volume aparente, isto é,
incluindo os espaços ocupados pelo ar e pela água. A densidade aparente pode ser variável para o
mesmo solo, alterando-se com a estruturação, compactação e manejo da cultura, por exemplo.
2 – OBJETIVO
Mensurar a densidade aparente da amostra.
3 – METODOLOGIA
PROCEDIMENTO
- Introduzir em cada camada do perfil a ser estudada dois ou mais anéis de 50 cm3
- Retirar os anéis do solo, acertar as superfícies (bases) com auxílio de uma faca
- Fechar hermeticamente com tampas plásticas e levar para o laboratório
- Pesar o anel + solo úmido
- Levar à estufa por 3 horas à 1100C
- Pesar novamente e anotar peso do anel + solo seco
CÁLCULOS:
ρR = m/V
onde: m = massa seca à estufa

V = volume do anel (π .r2. h)
INTERPRETAÇÃO
- solos minerais - 1,1 a 1,6 g/cm3

- solos orgânicos - 0,6 a 0,8 g/cm3
- solos argilosos - 1,0 a 1,25 g/cm3
- solos arenosos - 1,25 a 1,40 g/cm3
- solos humíferos – 0,75 a 1,00 g/cm3
- solos turfosos - 0,20 a 0,40 g/cm3
PR
PRÁTICA N° 08 – DENSIDADE DE PARTÍCULAS

(EMPRAPA, 1997)
1 – INTRODUÇÃO
A densidade de partículas pode ser chamada de densidade real, que reflete as características do solo
em relação ao seu peso e volume real. Esta característica é imutável.
2 – OBJETIVO
Determinação do volume de álcool necessário para completar a capacidade de um balão

volumétrico, contendo solo seco em estufa.
3 – METODOLOGIA
REAGENTES: MATERIAL:
- Álcool etílico - Estufa

- 20g de solo
PROCEDIMENTOS
• Pesar 20g de solo, colocar em lata de alumínio de peso conhecido, levar à estufa, deixar por 6 a
12 horas, dessecar e pesar, a fim de se obter o peso da amostra seca a 105°C.
• Transferir a amostra para balão aferido de 50mL.
• Adicionar álcool etílico, agitando bem o balão para eliminar as bolhas de ar que se formam.
• Prosseguir com a operação, vagarosamente, até a ausência de bolhas e completar o volume do
balão.
• Anotar o volume de álcool gasto.
CÁLCULO
Densidade de partículas (g/cm3) = a / 50 – b
a = peso da amostra seca a 105°C

b = volume de álcool gasto
PR
PRÁTICA Nº 09 – POROSIDADE TOTAL

(EMBRAPA, 1997)
1 – INTRODUÇÃO
A porosidade total de um solo ou rocha pode ser definida como a relação entre o volume de
espaços vazios e o volume total. A porosidade depende do tamanho, forma, arranjo e homogeneidade
dos grãos. Se os grãos forem de tamanho variado, a porosidade tende a ser menor do que num caso de
grãos uniformes, uma vez que os grãos menores ocupam os espaços vazios entre os maiores. É a porção
do volume do solo não ocupada por partículas sólidas, ou seja, macro e microporos.
2 – OBJETIVOS
Determinar o volume de poros totais do solo ocupado por água e/ou ar.
3 – CÁLCULOS
(1) Porosidade total = 100 (a – b) / a
a = densidade real
b = densidade aparente
(2) Porosidade total = (microporosidade + macroporosidade)
(3) Porosidade total = Percentagem de saturação em volume
Interpretação: (porosidade total)
Solos arenosos............................35 a 50%

Solos argilosos ...........................40 a 60%
Solos ricos em M.O. ..................60 a 80%
PR
PRÁTICA N° 10 – GRAU DE FLOCULAÇÃO

(EMPRAPA, 1997)
1 – INTRODUÇÃO
O Grau de floculação é a relação entre a argila naturalmente dispersa e a argila total, obtida após
dispersão. Indica a proporção da fração argila que se encontra floculada, informando sobre o grau de
estabilidade dos agregados.
2 – OBJETIVOS
Mensurar o grau de floculação da amostra em análise e discutir os resultados encontrados com

base na literatura acerca do assunto.
3 – METODOLOGIA
CÁLCULO
Grau de floculação = 100 (a – b) / a
a = argila total
b = argila dispersa em água
PR
PRÁTICA N° 11 – RELAÇÃO SILTE/ARGILA

(EMPRAPA, 1997)
1 – INTRODUÇÃO
A relação silte/argila é obtida através da determinação da análise granulométrica. É utilizada

como indicativo do grau de intemperismo do solo e permite também avaliar se há movimentação de
argila no perfil.
2 – OBEJETIVOS
Calcular essa relação em função dos valores da argila total e do silte.
3 – CÁLCULO
s/a = Teor de silte / Teor de argila

MATERIAL DIDÁTICO DISPONÍVEL PARA CONSULTA NA INTERNET
UFMT UNIVERSIDADE FEDERAL DO MATO GROSSO. Faculdade de Agronomia e Medicina

Veterinária. Departamento de Solos e Engenharia Rural. Interpretação e Análise de Solo. Disponível
em
<http://www.ufmt.br/famev/gemt/disciplinas/SolosII/Teorica/Interpretacao_Analise_Solo_Nova.pdf>
Acesso em: 08 mar. 2007
ANDA ASSOCIAÇÃO NACIONAL PARA DIFUSÃO DE ADUBOS. Interpretação e Análise de Solo.

Conceitos e Aplicações. Disponível em: <http://www.anda.org.br/boletins/Boletim_02.pdf>
Acesso em: 08 mar 2007
EMPRAPA SOLOS. Conhecimentos sobre os solos brasileiros. Disponível em:

< http://www.cnps.embrapa.br/solosbr/>
CETESB (SOLOS) COMPANHIA DE TECNOLOGIA DE SANEAMENTO AMBIENTAL.

Propriedades do solo. Disponível em: < http://www.cetesb.sp.gov.br/Solo/solo/propriedades.asp>
USP UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO. Departamento de Ciência do Solo. Arquivos de aula.

Disponível em < http://www.solos.esalq.usp.br/arquivos.html>
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
EMBRAPA SOLOS. Manual de análises químicas de solos, plantas e fertilizantes.Organizador

Fábio César da Silva. Brasília: Embrapa Comunicação para Transferência de Tecnologia, 1999.
EMBRAPA–EMPRESA BRASILEIRA DE PESQUISA AGROPECUÁRIA. Serviço Nacional de

Levantamento e Conservação do Solo. Manual de métodos de análise de solo. Rio de Janeiro, 1979.
não paginado.
UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARANÁ. Manual de diagnóstico de fertilidade e manejo dos

solos agrícolas. 2 ed. rev. e ampl. Curitiba: Departamento de solos e engenharia Agrícola, 2003.
KUNZE, G.W.; DIXON, J.B. Pretreatment for mineralogical analysis. In: KLUTE, A. (Ed.). Methods
of soil analysis. Madison: American Society of Agronomy, 1986. part 1, p.91-100.

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UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E BIOLOGIA

ANÁLISES QUÍMICAS E FÍSICAS DO SOLO

Observar técnicas de amostragem de solos em manuais específicos conforme a finalidade das

Secagem, destorroamento, separação das frações do solo por tamisação e homogeneização da

- Colocar a amostra identificada espalhada sobre uma folha de papel em um tabuleiro e

PRÁTICA N0 01 - DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ ATIVA OU ATUAL

Determinar a acidez ativa em relação aos íons H+ presentes na solução do solo.

• Ligar o potenciômetro 30 minutos antes de começar a ser usado;

PRÁTICA N0 02 A – DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ POTENCIAL OU DE RESERVA

Determinar a acidez relativa às partículas coloidais do solo.

a) Na mesma amostra que foi feito o pHCaCl2 , adicionar 5 mL de SMP;

Os resultados de H+ e Al3+ podem ser obtidos com o uso da equação:

Ln (H + Al ) = 7,76 – 1,053 pHSMP ou, de tabelas apropriadas.

PREPARO DA SOLUÇÃO SMP

PRÁTICA N0 02 B - ACIDEZ POTENCIAL (H0 + Al3+) ATRAVÉS DO ACETATO DE CÁLCIO

Determinar a acidez relativa às partículas coloidais do solo.

- TFSA (amostra) - Balança analítica

a) Colocar 5 cm3 de TFSA em erlenmeyer de 125 mL;

a) Pipetar 25 mL do extrato. Passa para béquer de 100 mL;

O teor de H+ + Al3+ existente na amostra é dado pela igualdade:

cmolc de H0 + Al3+/dm3 de TFSA = (L – Lb) x 1,65

1- Calcule o teor de H + Al em cmolc kg-1 da amostra de solo.

Solução extratora de acetato de cálcio 0,5 mol L-1 (pH 7,1-7,2)

Pesar 88,10 g de acetato de cálcio [(CH3COO)2Ca.H2O] p.a. Colocar em balão aferido de 1 L.

Solução de fenolftaleína 10 g/L

PRÁTICA N0 03 – DETERMINAÇÃO DOS CÁTIONS TROCÁVEIS (Al3+, Ca2+ e Mg2+)

Os cátions do complexo de troca influenciam na estrutura, no regime hídrico e gasoso, na

- TFSA (amostra) - 3 erlenmeyersde 125 mL

1. EXTRAÇÃO DO Al3+, Ca2+ e Mg2+ POR SOLUÇÃO KCl

princípio: AlCl3 + 3NaOH → Al(OH)3 + 3 NaCl

a) Em 20 mL do extrato, adicionar 3 gotas de indicador Azul de Bromotimol;

3. DETERMINAÇÃO DO Ca2+ e Mg2+ TROCÁVEIS PELO EDTA

a) Em 20 mL do extrato, adicionar 4 mL de tampão pH 10,0;

4. DETERMINAÇÃO DO Ca2+ TROCÁVEL PELO EDTA

a) Em 20 mL do extrato, adicionar 4 mL de solução tampão pH 12;

Cálculos: Ca2+ (cmolc kg-1) = Volume(mL) de EDTA gasto na titulação.

1- Calcule em cmolc kg-1 as concentrações de Ca2+,Mg2+ e Al3+ da amostra.

Solução tampão pH 10:

Solução tampão pH 12:

Solução indicadora Negro de Eriocromo T (NET):

EDTA 0,01 mol/L:

Indicador Ac. Calconcarbônico + Sulfato de Sódio

PRÁTICA N0 04 - DETERMINAÇÃO DE P E K “DISPONÍVEIS”

Determinar os elementos fósforo e potássio que estão disponíveis para as plantas.

- solução extratora Mehlich-I - erlenmeyer de 125 mL

1. EXTRAÇÃO DO FÓSFORO SOLÚVEL E DO POTÁSSIO TROCÁVEL:

2. DETERMINAÇÃO DE FÓSFORO POR COLORIMETRIA

Solução Base de 50 mg P/L:

3. DETERMINAÇÃO DO POTÁSSIO TROCÁVEL

A dosagem do K é feita no restante do extrato, diretamente por espectroscopia de emissão de chama ou

Solução diluída de molibdato:

Solução extratora Mehlich- 1

Solução concentrada de molibdato:

PRÁTICA N0 05 - DETERMINAÇÃO DO CARBONO ORGÂNICO

Quantificar a quantidade de matéria orgânica pelo método volumétrico pelo bicromato de

- K2Cr2O7 0,2 mol L-1 - peneira de malha 0,5 mm

g de carbono /kg de TFSE = 0,06 x V(40-Va x f) x “f”

TFSE = terra fina seca em estufa;

A quantidade de matéria orgânica existente na amostra é calculada pela seguinte expressão:

g de matéria orgânica/kg = g de carbono/kg x 1,724.

Solução de bicromato de potássio 0,02 mol L-1:

Solução de sulfato ferroso amoniacal 0,05 mol L-1: