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ANÁLISIS FISICOQUÍMICO

Introducción

La alimentación por ser un acto reiterado, a largo plazo y vital, constituye el factor
ambiental que más influye en la etiología, es decir la causa, de numerosas enfermedades
como el cáncer, la obesidad, la ateroesclerosis, etc.

Los alimentos no son compuestos estáticos, sino dinámicos y consecuentemente las

ciencias alimentarias deben estudiar la composición de los alimentos y los efectos que
sus componentes provocan en el curso de los diferentes procesos a que están sujetos los
alimentos, investigando y descubriendo las conexiones que existen entre la estructura de
los diferentes compuestos y sus propiedades organolépticas así como su capacidad de
deterioro en función de su composición química.

La evaluación de los alimentos involucra tres tipos de análisis: análisis físico-químico,

análisis microbiológico y análisis sensorial.

Análisis físico-químico: Implica la caracterización de los alimentos desde el punto de

vista físico-químico, haciendo énfasis en la determinación de su composición química, es
decir, cuales sustancias están presentes en un alimento (proteínas, grasas, vitaminas,
minerales, hidratos de carbono, contaminantes metálicos, residuos de plaguicidas,
toxinas, antioxidantes, etc) y en qué cantidades estos compuestos se encuentran. El
análisis físico-químico brinda poderosas herramientas que permiten caracterizar un
alimento desde el punto de vista nutricional y toxicológico, y constituye una disciplina
científica de enorme impacto en el desarrollo de otras ciencias como la bioquímica, la
medicina y las ciencias farmacéuticas, por solo mencionar algunas.
Análisis microbiológico: Los alimentos son sistemas complejos de gran riqueza nutritiva
y por tanto sensibles al ataque y posterior desarrollo de microorganismos (bacterias,
hongos y levaduras). En todos los alimentos hay siempre una determinada carga
microbiana, pero esta debe ser controlada y no debe sobrepasar ciertos límites, a partir de
los cuales comienza a producirse el deterioro del producto con la consecuente pérdida de
su calidad y aptitud para el consumo. Por otra parte, existen microorganismos patógenos
que producen enfermedades y cuya presencia es por tanto indeseable y hace
extraordinariamente peligroso su consumo. El análisis microbiológico se realiza entonces
con vistas a identificar y cuantificar los microorganismos presentes en un producto así
como también constituye una poderosa herramienta en la determinación de la calidad
higiénico-sanitaria de un proceso de elaboración de alimentos, lo que permite identificar
aquellas etapas del proceso que puedan favorecer la contaminación del producto.
Análisis sensorial: Constituye una disciplina científica que permite evaluar, medir,
analizar e interpretar las características sensoriales de un alimento (color, olor, sabor y
textura) mediante uno o más órganos de los sentidos humanos. A pesar de que la
evaluación sensorial es el análisis más subjetivo, pues el instrumento de medición es el
ser humano, muchas veces define el grado de aceptación o rechazo de un producto. Está
claro que un alimento que no resulte grato al paladar, a la vista o al olfato, no será
aceptado aunque contenga todos los constituyentes nutritivos necesarios y esté apto
desde el punto de vista microbiológico.
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Principales campos de aplicación de la química analítica en el área de los

alimentos.

1. Control de la calidad. La norma ISO 9000 define el término “calidad” como el conjunto
de propiedades y características de un producto o servicio que le confieren su actitud para
satisfacer necesidades al consumidor.

Hoy en día, ningún producto sale al mercado sin antes ser sometido a un riguroso control
de calidad que garantice su aceptación para ser comercializado. En los alimentos el
control de calidad constituye una etapa más del proceso productivo y adquiere una
particular importancia por la relación existente entre la alimentación y la salud. Por otra
parte el control de calidad en la industria de los alimentos permite encontrar las fallas y los
errores en el proceso de fabricación y en lo que respecta a las materias primas,
almacenamiento, transportación, etc, proponiendo medidas eficaces para disminuir o
eliminar estos errores.

Las determinaciones físico-químicas que se realizan a los alimentos como parte del
control de calidad así como los límites en que deben encontrarse los componentes que se
cuantifican están normadas en documentos técnicos y dependen del tipo de alimento.

2. Estudios de almacenamiento y conservación. Durante la etapa de almacenamiento, los

alimentos pueden sufrir transformaciones que involucren cambios en su composición
química con la consecuente aparición de productos indeseables que afectan su
conservación y por ende su aptitud para el consumo. Así, la efectividad de un nuevo
envase o método de conservación y/o almacenamiento puede ser evaluada a través de la
determinación cualitativa o cuantitativa de ciertas sustancias.

Debe señalarse que algunos estudios de almacenamiento se realizan como parte del
control de calidad. Otros sin embargo se integran en el campo de la investigación.

3. Estudios nutricionales y toxicológicos. El valor nutricional de un alimento depende

obviamente de su composición química y está asociado no solo a la cantidad de
nutrimentos que posea sino también y sobre todo a la calidad de estos nutrimentos. No
basta con conocer la cantidad de proteínas o grasas presentes en un alimento sino que
también es necesario conocer como estos se metabolizan y la incidencia que los mismos
tienen en la salud. Auxiliándote de los métodos químicos es posible no solo determinar la
cantidad de proteínas o grasas de un alimento sino también la composición de
aminoácidos que poseen las proteínas y la proporción de ácidos grasos presentes en los
lípidos.

También existen sustancias denominadas aditivos, que se añaden intencionalmente dado

que cumplen alguna función en el proceso de elaboración (preservantes, colorantes,
saborizantes, etc) y algunas de ellas poseen efectos tóxicos si se sobrepasan
determinados niveles, por lo que su presencia debe ser rigurosamente controlada.
Resulta entonces extraordinariamente importante realizar estudios dirigidos a evaluar el
estado toxicológico de un alimento. En este sentido debe destacarse que una enorme
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cantidad de sustancias tóxicas pueden ser determinadas cualitativa y cuantitativamente

empleando métodos químicos de análisis.

4. Estudios de nuevas fuentes de alimentación no convencionales y productos para

regímenes especiales.
La búsqueda de nuevas fuentes de alimentación no convencionales (salvado de arroz,
frijol de soya, espirulina, etc), así como la formulación de nuevos productos utilizando
estas fuentes es un objetivo esencial de la investigación actual, que requiere la aplicación
de numerosos métodos de análisis químico con vistas a caracterizar nutricionalmente
estos productos y evaluar su factibilidad en la alimentación humana.

El impacto y alcance de los métodos químicos de análisis en la producción y la

investigación es enorme. Los diferentes campos de aplicación en el área de los alimentos,
arriba referidos, constituyen tan solo algunos ejemplos de la extraordinaria importancia de
la química analítica como herramienta indispensable para el desarrollo de investigaciones
que pueden conllevar a nuevos hallazgos y descubrimientos en las ciencias alimentarias.

“La química analítica”, puede definirse como la rama de la química que se ocupa de la
identificación y cuantificación de un componente químico en una sustancia dada.

Se divide en dos grandes campos de actuación: el análisis cualitativo, cuyo objeto es

identificar cuáles son los componentes que están presentes en una muestra, y el análisis
cuantitativo, a través del cual se determina cuánto hay de cada componente en la
muestra evaluada.

“El método analítico”, puede definirse como el conjunto de operaciones físicas y

químicas que permite identificar y/o cuantificar un componente químico, al cual se
denomina “analito” en el sistema material que lo contiene, al cual se le denomina
“matriz”.

Los métodos de análisis químico pueden clasificarse en dos grandes grupos: métodos
clásicos y métodos instrumentales.

Métodos químicos clásicos: Son los métodos más antiguos e involucran generalmente
la aplicación de una reacción química en la que interviene el constituyente que se desea
determinar.

Métodos instrumentales: Constituyen un conjunto de procedimientos basados en la

medición instrumental de alguna propiedad físico-química del sistema estudiado.

Ambos grupos de métodos pueden emplearse con fines cualitativos y cuantitativos. Sin
embargo, el contenido de este texto estará centrado en el estudio de los métodos
clásicos de análisis cuantitativo, los cuales a su vez, pueden clasificarse atendiendo al
tipo de medición que se emplea para realizar la cuantificación del analito.
En este sentido, los métodos cuantitativos de análisis clásico pueden clasificarse en:
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1. Métodos de análisis gravimétrico, que se fundamentan en el hecho de que la

determinación del analito se alcanza midiendo directa o indirectamente su masa.
2. Métodos de análisis volumétrico, los cuales se basan en la medida exacta del
volumen de una solución que contiene suficiente reactivo para reaccionar
completamente con el analito.

LABORATORIO ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

Análisis a desarrollar:
- Taller metrología (Protocolo de pesada)
- Determinación cuantitativa del contenido mineral de un alimento (% Cenizas)
- Determinación cuantitativa del contenido de sustancia seca en un alimento
(%Sólidos totales)
- Determinación cuantitativa de la gravedad específica en un alimento (Método
picnómetro)

Determinación de Cenizas
Pesar en crisol tarado (Pc) entre 1 a 3 g de muestra (Pm), quemar al mechero hasta
desaparición de humos, pasar a la mufla y llevar a cenizas a 550°C, hasta que estas
estén blancas o grises. Dejar enfriar y pesar (Pf). Si la muestra es líquida tomar 10 ml,
evaporar a sequedad, quemar en mechero y luego a la mufla.

Fórmula
% de cenizas = (Pf – Pc) x 100 / Pm ó Vm
Dónde: Pf = peso final, Pc = peso crisol, Pm = peso muestra, Vm = volumen muestra.

Determinación de sólidos totales (Perdida de agua)

Pesar aproximadamente 3 g de muestra (Pm) (o una alícuota de 5 ml (Vm)) en una
cápsula metálica, previamente tarada (Pc). Secar en estufa a 90-95o hasta peso
constante (Pf).

Fórmula
% Sólidos totales = (peso muestra seca (Pf-Pc) /peso o volumen muestra (Pm)) x 100
% Sólidos totales = (Pf – Pc) x 100 / Pm ó Vm
% Humedad = 100 - % Sólidos totales

Gravedad especifica
Determinar a 20oC con un picnómetro, pesándolo vacío (Pp), con muestra (Ppm) y con
agua (Ppa)
Gravedad especifica = peso muestra / peso agua
Peso muestra = peso picnómetro con muestra – peso picnómetro = Ppm - Pp
Peso agua = peso picnómetro con agua – peso picnómetro = Ppa - Pp
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LABORATORIO ANÁLISIS VOLUMÉTRICO

Análisis a desarrollar:
- Determinación cuantitativa del contenido de acidez en un alimento (%Acidez
titulable)
- Determinación cuantitativa del contenido de nitrógeno en un alimento (%Proteína)

Acidez total
Pesar entre 5 y 10 g de muestra (o tomar 10 ml), solubilizar en agua, adicionar 3 gotas de
solución alcohólica de fenolftaleina al 1% y titular con solución de hidróxido de sodio 0,1 N
%acidez total = Vs x Ns x (100/ Vm o Pm) x (Peq ácido/1000)
Dónde: Vs = volumen de solución de NaOH gastado en la titulacion en ml
Ns= normalidad de la solución de NaOH
Vm= volumen tomado de muestra
Pm= peso muestra en g
Peq= peso equivalente del ácido predominante
Los pesos equivalentes de algunos de estos ácidos son:
Cítrico anhidro = 64
Málico = 67
Tartárico = 75
Acético = 60

Determinación de contenido de nitrógeno

El análisis se lleva a cabo en tres etapas: digestión, destilación y titulación.

Procedimiento:

Digestión: Pesar en balanza analítica aproximadamente 1,0000 g de muestra y 10,0 g de

catalizador sobre un papel filtro previamente tarado, envolver bien para que la muestra ni
el catalizador se salgan e introducir en el tubo de digestión. Adicionar luego 20 ml de
ácido sulfúrico. Colocar el tubo en el equipo de digestión (recuerde que se tiene que
montar toda la fila de 6 tubos) y conectar al scrubber. Prender el scrubber, luego prender
el digestor y colocar la perrilla en 7. Cinco minutos después de la aparición de humo
blanco colocar la perilla en 8,5 hasta destrucción completa de la materia orgánica (él
liquido debe quedar traslucido de color verde claro). Luego colocar la perilla en off y
apagar el digestor. Dejar enfriar y colocar los tubos soportados afuera.

Destilación: Prender el equipo de destilación, calentar con dos lavados. Revisar

parámetros de destilación (agua 80 ml, soda al 40%=60 ml, ácido bórico al 4%=50 ml y 5
minutos de destilación). Para recibir el destilado, colocar un erlenmeyer de 500 ml con 10
gotas de indicador de tashiro. Colocar el tubo de digestión, cerrar la compuerta y darle
start al equipo. Esperar hasta que el equipo de la señal con un pito de que ya ha
terminado.
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Titulación: Retirar el erlenmeyer y titular el borato de amonio con solución de ácido

clorhídrico o sulfúrico 0,1 N hasta viraje del indicador de verde a morado.
Cálculo % de Nitrógeno = (V x N x 0,014 x 100)/ Peso muestra

En donde:
V = volumen de solución de HCl
N = normalidad de la solución de HCl
Cálculo % de proteína = % de Nitrogeno x F

En donde:
F = factor de transformación de nitrógeno en proteína.
Para el trigo y derivados = 5,7
Restantes cereales = 6,25
Leche y productos lácteos = 6,38
Carne y productos cárnicos = 6,25

LABORATORIO ANÁLISIS INSTRUMENTAL

Análisis a desarrollar:
- Realización de una curva de calibración por espectrometría
- Determinación cuantitativa del pH de un alimento
- Determinación cuantitativa del contenido de sólidos solubles en un alimento (°Brix)
- Determinación cuantitativa del contenido graso de un alimento por método gérber.

Curva de calibración por espectrometría

Ver guía de laboratorio: Elaboración de una curva de calibración espectrofotométrica con
el KMnO4. Pasar al cuaderno guía completa

Determinación de sólidos solubles en agua por refractometria (o Brix)

Colocar una muestra representativa sobre los prismas del refractómetro equipado con
escala de porcentaje de azucares y leer directamente. (Ver protocolo)

Determinación de pH
Leer directamente con un pH-metro sobre 50 g (o 50 ml) de muestra a 20°C. Estandarizar
el potenciómetro con solución buffer de pH 4 y pH 7. (Ver protocolo)

Determinación grasa método gerber

Adicionar en el butirómetro 10 ml de ácido sulfúrico Gerber, lentamente para que no se
mezclen adicionar luego 11 ml de muestra previamente homogenizada y a continuación 1
ml de alcohol isoamilico. Tapar con mucho cuidado el butirómetro y envolverlo en un
paño. Agitar lentamente teniendo un dedo sobre el tapón hasta disolución completa de la
fase proteica. Luego centrifugar por 5 minutos a 65°C con el tapón del butirómetro hacia
abajo Para leer presionar el tapón hasta que la columna de grasa quede a nivel de una
división, leer la altura de la columna y reportar como % de grasa.