Aplicação de dispositivo PERLX2

O dispositivo foi projetado principalmente para a digestão rápida do controle de

temperatura oxídica amostra sobre a RFA produção desenvolvido em um
tempo de digestão de 3 minutos, recebe temos um tablet derreter em cerca de
4 minutos em intensidade de aquecimento de 0,6 A, o que corresponde a cerca
de 1250 ° C. Se uma com uma intensidade de aquecimento de 0,8 A por 40
segundos começa e depois volta a 0.6 A, por exemplo, pode-se A duração de
fusão da escória limitado a 100 segundos
A excelente reprodutibilidade da preparação de amostras em nossa casa
significa que a análise de materiais oxídica geralmente são criados por XRF e
métodos químicos úmidos usado apenas em casos excepcionais
Como parte do nosso método químico via úmida substituir por métodos de
análise instrumental, foi próximo a busca de métodos para resolver também de
materiais que são abertas apenas por oxidação prévia pode ser produzida por
meio de PERL'X comprimidos de fusão.

O ponto de partida do processo foi desenvolvido um método de digestão

de ferro-silício para a determinação gravimétrica de silício. Aqui é o fundo de
um cadinho de platina com NaKCO3 coberto com FeSi e 0,5 g 0,5 g 10g KNO3
NaKCO3) misturados e aquecidos até gravador de sucessivas completa a final

Nós relatamos no passado sobre o andamento deste 'trabalho) e agora tem um

procedimento desenvolvido que PERL'X surdos com o dispositivo em cerca de
10 minutos, um tablet fabricação de derretimento de um ferro-liga:
250 mg da amostra com 1,25 g de uma mistura de nitrato constituída de 60%
NaNO3, KNO3 20% mistos +20% Sr (NO) 3, 2 g Na2CO3 e 1,5 g Li2B4O7 e,
assim, introduzido no cadinho de platina, o material é colocado em um lado do
cadinho
Em seguida, o fundido para produzir um disco de vidro é adicionado o
tetraborato de litio e empilhados no lado oposto do cadinho. A Figura 2 mostra
uma seção através da distribuição, e dos agentes desintegrantes e amostra no
cadinho:

O programa será o seguinte: 6 'de aquecimento com uma intensidade de 0,25 A

com um cadinho parado em seguida, 3' de aquecimento com uma intensidade
de 0,5A com o cadinho girando.

Depois disso, a digestão é refrigerada por 10" e depois elenco

Na fase de oxidação, a mistura de amostra e oxidante da parede cadinho é

progressivamente aquecido atrás. A mistura começa a derreter e os grãos
metálicos são cercados pela derreter antes de usar a reação de oxidação, de
modo que cada contato da amostra reduzida é evitado com o cadinho.

A mistura de nitratos com temperaturas de decomposição diferentes

- Começa com decomposição de NaNO3 a 380 ° C,

- Em Sr (NO)3, a decomposição começa em 1100 ° C
O procedimento é realizado para todas as ligas de ferro analisadas no
laboratorio como: Fe-Si, Ca-Si, Si-Mn, Fe-Ti, Fe-Nb, Fe-P, Fe-Mn, Fe-Mo, Fe-V
e Fe-Cr. O ataque de Fe-Cr foi o mais difícil.

Em alguns casos, aqui os tempos de oxidação e da temperatura de fusão pode

ser aumentada para garantir a completa digestão.

A aplicabilidade do método não se limita ao ferro-ligas

Os diferentes tipos de materiais de acordo com este procedimento ser
resolvidas:

- Carbonetos e carbonetos metálicos,

- Catalisadores de refinarias de petróleo,
- Zinco e bleihaItige poeiras e escórias,
- Xistos betuminosos,
- Pirita, e até mesmo
- Óleos usados de motor, para citar alguns exemplos

A Tabela 1 mostra a reprodutibilidade da preparação de amostras para vários

materiais.

Entre os desvios padrão de medição e preparação de amostras para a maioria

dos elementos, não houve diferença significativa observada.

A Tabela 2 mostra os resultados rur uma série de ferro-cromo amostras.

A Tabela 3 mostra uma tentativa de avaliar dois ferro-silício amostras

juntamente com uma série de amostras sintéticas. As amostras sintéticas foram
preparadas pesando-óxidos puros. Os resultados mostram que pelo
método descrito por Staats 6) de gerar amostras precisas por reconstituição
sintética para a análise de amostras de esmalte XRF demonstrou ser muito
bem sucedido.

A Tabela 4 mostra uma série de testes, que, na base de dois Kieserzproben foi
criado. A partir de, cada amostra três Scbmelztabletten criado por duas vezes,
com a adição peso da amostra total 20% ou 50% do peso da amostra
foram substituídos por Fe2O3 puro. particularmente interessante Aqui estão os
resultados de enxofre. As amostras na
enxofre contido foi oxidado quantitativamente diferente ·
manteve-se completamente no tablet de fusão. determinações de enxofre
após a combustão em um fluxo de oxigênio do esmagado
Comprimidos derretimento poderia provar isso.

Conclusões
Com a unidade PERL'X-2-digestão tem um analista um dispositivo de
preparação de amostras para análise XRF, a Por um lado, uma excelente
reprodutibilidade de preparação das amostras permitido e outro por uma
amostra casada Seleção de parâmetros do dispositivo uma visão rápida
amostras de todos os materiais que estão presentes em forma finamente
dividida, independentemente das licenças estado de oxidação.