Universidade Federal de São João del-Rei

Campus Alto Paraopeba

SEPARAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO IIIA

Relatório apresentado como parte das

exigências da disciplina Química Analítica
experimental sob a responsabilidade da Profa.
Ana Maria de Oliveira

Daniel de Morais
Felipe Munck
Gabriela Mundim
Julia Guerra
Wilmar Gonçalves

Ouro Branco - MG

Setembro /2017
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RESUMO

A analise química qualitativa é responsável pelo desenvolvimento de procedimentos

que visam à identificação dos constituintes de uma determinada amostra, podendo
estes constituintes ser elementos químicos, íons ou moléculas. Neste experimento,
cátions do grupo lll A: Al3+,Fe3+, e Cr3+,, também conhecido como grupo do sulfeto de
amônio, foram separados qualitativamente e posteriormente identificados na
amostra. Dessa forma, na amostra 5, após adicionar NH4OH/NH4Cl e consequente
formação do precipitado, separou-o do sobrenadante por filtração. Em seguida, ao
adicionar NaOH/H2O2 ao precipitado e filtrar novamente, analisou se continha ferro
adicionando HCl/KSCN. O sobrenadante, que foi dividido em duas partes, foi
utilizado para identificar a presença de cromo e de alumínio, o primeiro
acrescentando ácido acético/acetato de chumbo e o segundo solução de
HCl/NH4OH. Com isso, após a percepção das transformações químicas, como a
mudança de cor, notou-se na amostra 5 a presença de ferro (coloração vermelha
escura), de cromo (coloração amarela) e de alumínio (formação do precipitado
gelatinoso). Portanto, é verificado que, como dito na literatura, cada cátion tem sua
propriedade exclusiva, possibilitando a identificação do mesmo por meio da
presença de cores e precipitação de produtos insolúveis.

1. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Inicialmente, mediu-se 5,00 mL (± 0,05 mL) da solução da amostra 5 com o auxílio

de uma proveta de 10 mL e transferiu-se para um béquer de 100 mL. Em seguida,
adicionou-se, qualitativamente, 250 mg de NH4Cl à solução e a mesma foi aquecida
até a sua ebulição para ocorrer a sua dissolução e consequente desprendimento do
oxigênio ali presente. Logo após atingir a ebulição, adicionou-se com o auxílio de
uma pipeta de Pasteur, aproximadamente 1,5 mL de NH4OH 5 mol/L até atingir um
pH alcalino, sob indicador de tornassol, e depois mais 5 gotas para garantir um
excesso de hidróxido de amônio. Em seguida, ferveu-se a solução durante um
minuto para sua posterior filtragem imediata.

Com o aquecimento, forma-se o hidróxido, podendo ser de ferro (III), alumínio (III) e
cromo (III), os quais são pouco solúveis em meio básico. Como a temperatura é um
fator importante para a solubilidade das substâncias, a solução é levada à ebulição
para que a solubilidade da mesma diminua e haja precipitação, pois as constantes
de produto de solubilidade são muito baixas (BACCAN, 2001).

Após esses procedimentos, formaram-se duas fases no béquer, o precipitado e o

sobrenadante. O mesmo, livre de cátions do grupo III-A, foi descartado.

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O precipitado obtido foi lavado com 1,5 ml de solução NH4Cl 1% m/v, (utilizou-se o
NH4Cl poiso mesmo auxilia na manutenção do pH reacional, consumindo os íons
hidroxilas adicionados da base NH4OH.) e transferido para um béquer com a
ajuda de 5 ml de agua. Posteriormente adicionou-se 1 mL de solução NaOH mol/L e
1 mL de solução de H2O2 3% e ferveu- se a solução até cessar o desprendimento
de O2.

-
Com a adicionou-se a solução uma base forte (NaOH) os ion OH em excesso
reagirão com o hidróxido de cromo e com o hidróxido de alumínio de acordo com as
seguinte reações:

-
Cr(OH)3(S) + OH (aq) ↔ -
[Cr(OH)4] (aq) (1.1)

-
Al(OH)3(S) + OH (aq) ↔ -
[Al(OH)4] (aq) (1.2)

A adição de peróxido de hidrogênio a uma solução básica que possa conter

-
(Cr(OH)4) provoca oxidação do cromo III a cromato, cuja coloração é amarela. Após
a decomposição do excesso do peróxido de hidrogênio através do aquecimento da
solução, os íons cromatos estarão prontos para serem identificados por algum tipo
de reação que eles sofrem. A reação que representa esse fenômeno está
representada abaixo:
- -
2 [Cr(OH)4] (aq) + 3 H2O2 (aq) + 2 OH (aq) → 2(CrO4)2-(aq) + 8 H2O(aq) (1.3)
A solução obtida após a realização desses procedimentos poderia conter hidróxido
2-
de ferro como precipitado, e como sobrenadante, o íon cromato (Cr2O4) e o
-
tetrahidroxialuminio ([Al(OH)4] ). Para promover a separação entre o precipitado e o
sobrenadante realizou-se uma filtração, separando o precipitado marrom do
sobrenadante amarelo.

Após a filtração, o precipitado foi lavado com 10 mL de água quente e transferido

para um béquer, onde foi dissolvido com aproximadamente 10 mL de solução de
HCl 5 mol.L-1. Para confirmar a existência de íons Fe3+ na substância, adicionaram-
se gotas de tiocianato de potássio (KSCN). Em uma solução levemente ácida,
forma-se uma coloração avermelhada, devido à formação dos seguintes íons:

Fe3+ + SCN- ⇆ [FeSCN]2+ (1.4)

[FeSCN]2+ + SCN- ⇆ [Fe(SCN)2]+ (1.5)

3
 [Fe(SCN)2]+ + SCN- ⇆ [Fe(SCN)3] (1.6)

[Fe(SCN)3] + SCN- ⇆ [Fe(SCN)4]- (1.7)

[Fe(SCN)4]- + SCN- ⇆ [Fe(SCN)5]2- (1.8)

[Fe(SCN)5]2- + SCN- ⇆ [Fe(SCN)6]3- (1.9)

Indicando a existência de íons Fe3+ na substância original (VOGEL, 1981). A figura

XX mostra a coloração da solução obtida:

3+
Figura 1: solução avermelhada indicando a presença de Fe

Após a filtração observa-se que a solução sobrenadante estava com coloração

amarela. Então a solução foi dividida em duas partes iguais, a primeira foi destinada
a detecção dos íons Cr3+ e a segunda a detecção dos íons Al3+. Não ouve a
necessidade de separação previa, pois os testes não interferem uns aos outros.

Na primeira amostra, foi adicionado solução de ácido acético 5 mol/L de 5 em 5 ml

até a acidificação do meio. Usou-se papel tornassol como indicador. Depois gotejou-
se solução de acetato de chumbo 1% m/v até a formação de precipitado amarelo. O
precipitado formado é o cromato de chumbo (PbCrO 42-), insolúvel em ácido, e
produto da reação entre o íon cromato e o acetato de chumbo. A reação é mostrada
a seguir:

CrO42-(aq) + Pb2+ (aq)  PbCrO42-(s) (1.10)

4
 3+
Figura 2: Solução contendo precipitado amarelo indicando a presença de íons Cr .

Na segunda amostra, adicionou-se solução de ácido clorídrico HCl 5 mol/L de 0,5

em 0,5 ml ate a acidificação. Após adicionou-se solução de hidróxido de amônio
NH4OH 5 mol/L em excesso para alcalinização do meio. Foi utilizado papel tornassol
como indicador. O alumínio encontra-se na forma de tetra-hidroxialuminato [Al(OH)4]-
e com a adição do ácido clorídrico e do hidróxido de amônio ocorre a formação de
precipitado branco e gelatinoso confirmando a presença dos íons Al 3+. A reação é
mostrada a seguir:
-
[Al(OH)4] + NH4
+
→ Al(OH)3↓ + NH3↑ + H2O (1.11)

2. CONCLUSÃO

De acordo com a literatura, se houvesse a presença de ferro, devido ao complexo

Fe(SCN)63-, apareceria a cor vermelha, o cromo, que tem todos os sais coloridos,
também apresentaria coloração, e por fim, a identificação do alumínio seria por seu
hidróxido anfótero que tem propriedades gelatinosas com grande poder de
absorção. Por isso, é possível concluir a partir desse experimento que a analise
qualitativa da amostra 5 feita através da precipitação da mesma com NH4OH/NH4Cl
sob a forma de hidróxidos, é eficiente, pois, todas as mudanças químicas citadas
foram observadas. Isso, possibilitou assim, a identificação de íons do grupo lll A
(Fe3+, Al3+,Cr3+ ) na amostra.

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3. REFERÊNCIAS

1. VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. Mestre Jou, 1981.

2. SKOOG & WEST & HOLLER et al. Fundamentos de Química Analítica. 1

ed. Cengage learning, 2005.

3. BROWN, Theodore; LEMAY, H. Eugene; BURSTEN, Bruce E. Química: a

ciência central. 9 ed. Prentice-Hall, 2005.

4. DANTAS, J. M.; SILVA, M. G. L.; FILHO, P. F. S. Um estudo em química

analítica e a identificação de cátions do grupo III. Didática de la Química.
V.22, p. 32-37, 2011.