QUALIFICAÇÃO

QUALIFICAÇÃO DE PROCESSOS TÉRMICOS

A QUALIFICAÇÃO DO EQUIPAMENTO SERÁ CONSIDERADA CONCLUíDA SE OS
TESTES, ENSAIOS E VERIFICAÇÕES DESCRITOS NO PROTOCOLO ATENDEREM
AOS CRITÉRIOS DE ACEITAÇÃO PREVIAMENTEDEFINIDOS

Marco Duboc

Gráfico 1. Temperatura dos sensores instalados da carga

Neste artigo serão
abordadas algumas dú- .10.0
.1Z.0
vidas que normalmente
.I...J .14,0i I'
chegam até nós quando
o assunto é a qualifica-
~ .20,0
I ::::~
...
.
.. ... ...
-Ã'-'~~-~.~~~
I""'" . ... ... I
ção de processos térmi- >!!
cos, principalmente nas -22,0 I. Picos de Degelo

especificações dos limi-

-14,0
t
.26,0 I 0.0 . ..' .. , ... . .,. .' .o.. . " ,""..,. .. ..

tes adotados como crité- {F~~<$',~.é &>~",~,"~ok~~<5>rt~~rS>,~ "rS>..rJ'#~Srf.~ .i\,,~~rJ'.t# ~S..~~<5>"rS>.>'$'

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rio de aceitação.
Por definição, um pro-
-
TE01
1E07
-TE02
- IE08 - TE09
TE03 n
_._~-TEIa
'1E04
--
-1E05
limoInferior --
-TE06
limoSuperior

cesso térmico deve ser

validado, ou seja, deve-
mos validar os processos to será considerada concluída sa- tada acima. Por melhor que seja, o
de esterilização por vapor saturado, tisfatoriamente se todos os testes, equipamento e seus procedimentos
ou simplesmente esterilização em ensaios e verificações descritos no de manutenção, calibração e opera-
autoclave, bem como os processos protocolo atenderem aos critérios de ção, certamente irá ocorrer desvios
de despirogenização, entre outros. aceitação previamente definidos. nos parâmetros ajustados, como
. Enquanto os processos são vali- Normalmente as especificações por exemplo, durante a abertura da
dados, os equipamentos que os rea- dos limites adotados nos critérios porta para introdução ou retiradas
lizam devem ser qualificados. de aceitação são definidas em fun- de amostras, durante uma queda de
Uma vez relembradas essas defini~ ção das características técnicas energia ou até mesmo uma parada
ções, gostaria de exemplificar algu- dos equipamentos e/ou dos produ- rápida para manutenção.
mas situações, em que os critérios de tos processados. Nesses casos, como determinar se
aceitação adotados nas qualificações Por exemplo, uma câmara cli- o tempo em que os parâmetros de
de equipamentos podem ser diferen- mática pode operar na faixa de temperatura e umidade permanece-
tes daqueles adotados para as valida- temperatura de 20°C a 50°C com ram fora da faixa especificada pode
ções de processos realizadas nesses 25% a 90 % de umidade relativa. afetar o estudo de estabilidade que ..
mesmos equipamentos. Numa situação ideal deveríamos está sendo conduzido na câmara cli- o
Para conduzir um processo de qualificar o equipamento nas pos- mática? Apenas 5, 10 ou 30 minutos
o
qualificação de equipamentos, fora da faixa de temperatura podem
utilizamos como referências prin-
síveis faixas de utilização, entre-
tanto o que acontece normalmen- alterar os resultados do estudo? -a
.a

cipalmente as Especific!fções Téc- te é qualificarmos o equipamento Não há uma especificação pré- ~

nicas (ET), Especificações Fun- em um único valor de set point, determinada para esses desvios. O E
cionais (EF) do equipamento e as como 40°C 2°C / 75% UR 5% que pode ser feito neste caso para
UR ou 30°C 2°C / 75% UR 5% assegurar a qualidade dos dados do
..a
~
Especificações de Requerimento o
do Usuário (ERU), também co- UR.conforme determina a RE n° estudo de estabilidade, são ensaios ""

nhecido como User Requeriments 1, de 29 de julho de 2005 para os de abertura de porta e queda de ai
""U
Specifications (URS). A partir das estudos de estabilidade. energia durante a qualificação do
ai
informações contidas nesses docu- No caso de câmaras climáticas equipamento.
o
mentos elaboramos os protocolos os critérios de aceitação para tem- Os ensaios de abertura de porta ...
de qualificação. perafura e umidade foram clara- têm condições de fornecer infor- c
o
A qualificação do equipamen- mente definidos pela resolução ci- mações importantes sobre o tem- U

Dezembro 2007
.
QUALIFICAÇÃO

po máximo que se
pode manter a por-
ta do equipamento Gráfico 2. Temperatura dos sensores instalados no interiorda carga
aberta sem que os -10,0
parâmetros de umi- .12,0
-14,0 -------------------
dade e temperatura ---------------------------------------------------
-16,0
saiam dos limites
-18,0
estabelecidos, além ~~O~ ~------------------
da capacidade de -22,0
recuperação dos pa- ~~o
râmetros. ~~o
Já os ensaios de ~#~#I~~~#~#~~#~~#~~.#~~#~~'~
~~##~~~~~ii~#'~~~'r~ri~~~~#
queda de energia
fornecem informa- -TE11 -TE12 TE13 -TE14 -TE15 Lim. Inferior Lim. Superior

ções importantes
sobre a estabilidade
do equipamento e o
período máximo que zers e sistemas de refrigeração em Durante a qualificação, foi distri-
este pode permanecer sem alimenta- geral, há uma fase de degelo onde buído um grupo de 10 sensores de
ção elétrica até que os parâmetros de o equipamento sai naturalmente temperatura no interior do freezer,
umidade e temperatura saiam dos da faixa de temperatura ajustada, o qual foi monitorado durante 24
limites estabelecidos. como ilustra o gráfico a seguir, horas (ver gráfico 1).
Em alguns casos, como por onde um freezer foi ajustado para Os resultados obtidos demons-
exemplo, em refrigeradores, free- operar na faixa de -150 C a -200 C. tram que a cada 6 horas ocorre um
 QUALIFICAÇÃO

aumento de temperatura acima do limite estabelecido

de -150 C, com duração aproximada de 30 minutos,
provocado pelo ciclo de degelo do equipamento. Como
normalmente o critério de aceitação adotado é de tem-
peratura entre -150C a -200 C durante 24 horas, con-
clui-se que o equipamento não atende aos critérios de
aceitação estabelecidos e não poderia ser considerado
qualificado nessas condições.
O gráfico 2 representa o segundo grupo de sensores,
instalados no interior do produto, enquanto que os ou-
tros 10 sensores estavam distribuídos no freezer.
Como pode ser observado, o período de degelo não teve
duração e intensidade suficientepara provocar uma altera-
ção significativa na temperatura do produto, esta se man-
teve durante todo o monitoramentodentro da faixa estabe-
lecida entre -150C a -200C durante 24 horas, portanto, o
equipamento poderia ser consideradq qualificado.
Como avaliaremos se o equipamento está ou não
qualificado?
Para responder esta pergunta, devemos observar se o
fabricante declara nas Especificações Técnicas e Fun-
cionais que o equipamento realiza automaticamente o
ciclo de degelo. Se esta informação estiver disponível, o
equipamento está funcionando conforme suas especifi-
cações de projeto, portanto não apresenta defeito algum
e neste caso, deveremos mudar o critério de aceitação,
contemplando a fase de degelo e consequentemente al-
terar a faixa de temperatura nesta situação.
Apesar de o equipamento funcionar conforme as
especificações de projeto, será necessário avaliar se
o produto pode ser armazenado com segurança neste
equipamento. Isto pode ser avaliado através da valida-
ção do processo de armazenagem no freezer, onde o
principal ensaio trata da avaliação da temperatura no
interior do produto, que neste caso, deve ser de 150C
a -200 C, havendo ou não degelo.

CONCLUSÃO

A definição dos critérios de aceitação, principalmen-

te para a validação de processo térmico, deve levar em
conta principalmente as características do produto a
ser avaliado e as vulnerabilidades deste processo. A
qualificação dos equipamentos deve levar em conside-
ração principalmente as especificações e característi-
cas técnicas do equipamento.
Devem ser previstos no protocolo de qualificação
e validação tantos testes e ensaios quanto forem ne-
cessários para assegurar a qualidade dos produtos e a
repetibilidade dos processos.

Marco Duboc
Especialista na área de processos térmicos e consultor da
DfxJrmaplando Brasil

Dezembro 2007
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