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– T 2 of
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b a l h o PM
nº. 1 - 2 -22
Trabalhos Laboratoriais
2009/2010
Eduarda Fernandes
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Métodos Instrumentais de Análise II
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nº. 1 - 3 -33
OBJECTIVO
Pretende-se com este trabalho experimental que os alunos realizem titulações potenciométricas
e tomem contacto com a noção de que a medição da variação da diferença de potencial entre
INTRODUÇÃO
Embora os indicadores visuais sejam bastante usados na determinação do ponto final de
titulações, não fornecem grandes detalhes sobre o curso da titulação e não fornecem resultados
construir a curva de titulação, determinar o ponto final e servem para soluções coloridas ou
turvas. São métodos bastante sensíveis e normalmente aplicados a uma ampla faixa de
baixo custo, o que torna estes métodos muito importantes em Química Analítica. Numa
titulação potenciométrica a curva de titulação relaciona a diferença de potencial (E) com volume
ocorre uma variação brusca de diferença de potencial. O volume equivalente é dado pelo ponto
Figura 1
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nº. 1 - 4 -44
susceptível de conduzir a que se cometam grandes erros. Assim, recorre-se muitas vezes ao
curva, sendo o ponto final determinado graficamente a partir desse máximo. Assim calcula-se
para cada adição de titulante, a razão entre a variação de potencial e a correspondente variação
de volume de titulante adicionado (∆E/∆Vtitulante). A Figura 2.1. ilustra uma curva do tipo
descrito:
Vequivalente Vequivalente
Quanto maior for essa variação, mais anguloso será o aspecto da curva e, consequentemente, a
curva apresentará praticamente uma assímptota vertical, cuja intersecção com o eixo das
Poderá ainda recorrer-se ao traçado da segunda derivada da curva de titulação e nesse caso o
ponto de equivalência é dado pela intercepção da curva com o eixo das abcissas (Figura 2.2.).
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nº. 1 - 5 -55
que contém hidróxido de sódio e da Amostra 2 que contém carbonato de sódio usando
ácido clorídrico como titulante. Para a titulação utiliza-se um eléctrodo de membrana de vidro
Figura 3
Na titulação da amostra 1 deverá ser observado um ponto de equivalência (Figura 1), enquanto
que na titulação da solução 2 deverão ser observados dois pontos de equivalência (Figura 4).
Figura 4
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nº. 1 - 6 -66
REAGENTES E MATERIAL
- Auxiliar de pipetagem
- Gobelé de 100 mL
- Pipetas Pasteur
- Agitador magnético
- Barra magnética
- Potenciómetro
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
- Lave o vaso de titulação (gobelé de 100 mL) e a superfície dos eléctrodos com água
desionizada.
- Pipete 2,00 mL de amostra 1 para balão volumétrico de 25,00 mL e perfaça o volume com
água.
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nº. 1 - 7 -77
- Terminada a titulação retire o conteúdo do vaso e lave os eléctrodos com água desionizada.
Trace as duas curvas de titulação em papel milimétrico. A curva de titulação é traçada marcando
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Nome(s):_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
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lha de resultados referente ao Trabalho nº. 1
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Gráfico 1: Titulação potenciométrica e 1ª Derivada da amostra 1
Vequivalente =
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Gráfico 2: Titulação potenciométrica e 1ª Derivada da amostra 2
Vequivalente =
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Métodos Instrumentais de Análise II
OBJECTIVO
Pretende-se com este trabalho experimental que os alunos estudem as características de um
eléctrodo sensível a ião nitrato e calculem do limite prático de detecção da unidade (LPD), o
INTRODUÇÃO
O estudo das características de um eléctrodo sensível envolve o traçado da curva de calibração
que os valores da diferença de potencial dos eléctrodos, E (mV) sejam marcados em ordenadas,
Figura 1
Geralmente é possível distinguir-se três zonas distintas numa curva de calibração. Uma primeira
zona (A) em que o potencial do eléctrodo (diferença de potencial entre o eléctrodo indicador e
o eléctrodo de referência) se mantém constante. Uma segunda zona (B) em que o potencial do
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lha de resultados referente ao Trabalho nº.2
eléctrodo varia com a alteração da concentração do ião principal na solução, não seguindo
contudo essa variação a lei de Nernst e é muitas vezes referida como “zona de resposta não
linear”. Esta zona não é muito apropriada para a utilização do eléctrodo para fins analíticos.
Por fim, uma terceira zona (C), em que a variação do potencial do eléctrodo em função do Log
0, 0592
E= log( a ) ião (1)
n
em que n é a carga da espécie iónica envolvida e aião é a actividade (ou concentração) da espécie
envolvida. O ponto de passagem da zona de resposta não linear (B), para a zona de resposta
linear (C) é designado por limite inferior de resposta linear (LIRL). O ponto de
intersecção das extrapolações das zonas lineares da curva de calibração (A e C) é designado por
No presente trabalho estes três primeiros parâmetros podem ser avaliados pela adição de
solução padrão de nitrato ao vaso onde estão mergulhados os eléctrodos (ESI a nitratos e
são uma medida da capacidade que um eléctrodo selectivo tem de distinguir diferentes iões na
maior a preferência do eléctrodo pelo ião principal (x) relativamente ao ião interferente (y), isto
ser determinado por dois métodos, o “método da interferência fixada” e o “método das
potenciométrico do ESI de nitratos relativamente ao ião cloreto (KpotNO3-, Cl-) avalia-se pelo
método das soluções separadas. Segundo este método, mede-se a diferença de potencial
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contendo o ião principal, mas não contendo o ião interferente; e outra contendo o ião
interferente, mas não contendo o ião principal. Se os valores de potencial medidos forem
E − −E NO3−
log K pot
NO3− , Cl −
= Cl
(2)
s
REAGENTES E MATERIAL
- Micropipeta de 100 µL
- Micropipeta de 1000 µL
- Auxiliar de pipetagem
- Gobelé de 100 mL
- Pipetas Pasteur
- Agitador magnético
- Barra magnética
- Potenciómetro
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lha de resultados referente ao Trabalho nº.2
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Procedimento 1 – Curva de calibração
- Lave o vaso potenciométrico (gobelé de 100 mL) e a superfície dos eléctrodos com água
desionizada.
- Pipete 50,00 mL da solução de sulfato de sódio (Na2SO4) 0,033 M para o vaso com a barra
magnética e ligue a agitação que será mantida durante toda adição da solução padrão.
- Da solução de nitrato de potássio (KNO3) 0,10 M adicione para o vaso: 10 µL; 10 µL; 20 µL; 20
µL; 20 µL; 20 µL; 100 µL; 100 µL; 100 µL; 100 µL; 200 µL 300 µL; 1000 µL; 1000 µL; 1000 µL;
- Terminadas as adições retire o conteúdo do vaso e lave os eléctrodos com água desionizada.
pot
Procedimento 2 – Determinação de K NO3− , Cl −
(método das soluções separadas)
- Nitrato de potássio 10-2 M : prepare a partir da solução 0,10 M em nitrato de potássio 25,00
- Cloreto de sódio 10-2 M: prepare a partir da solução 0,10 M de cloreto de sódio 25,00 mL de
equação (2).
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Nome(s):_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
10
10
20
20
20
20
100
100
100
100
200
300
1000
1000
1000
1000
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1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1
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S=
LPD=
LIRL=
Soluções E (mV)
E Cl −
−E NO −
log K pot
− , Cl −
= 3
=
NO 3
s
K pot
− , Cl −
NO 3
=
20
M él htao d
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os Instrumentais de Análise II
de resultados referente ao Trabalho nº.7
OBJECTIVO
Pretende-se com este trabalho experimental que os alunos procedam à determinação de uma
-se ainda que os alunos aprendam dois métodos de potenciometria directa: método da curva de
INTRODUÇÃO
O azoto perfaz cerca de 80% do ar que respiramos. Como um componente essencial das
proteínas ele é encontrado nas células de todos os organismos vivos. O azoto inorgânico pode
existir no estado livre como gás, nitrito, nitrato e amónia sendo continuamente reciclado pelas
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Das formas bioquimicamente interconversíveis do ciclo do azoto, as que têm maior interesse no
estudo de águas e de águas residuais são o nitrato, o nitrito, a amónia e o azoto orgânico.
O nitrato ocorre em quantidades pequenas em águas superficiais, e pode atingir níveis elevados em
águas subterrâneas. Nas águas residuais em geral é encontrado pouco nitrato, excepção feita aos
Crianças com menos de três meses de idade possuem, no seu aparelho digestivo, bactérias que
reduzem o nitrato a nitrito. Este liga-se muito fortemente a moléculas de hemoglobina, impedindo-
neurológicos permanentes, dificuldade de respiração (falta de ar) e em casos mais sérios à morte
por asfixia. Aos seis meses de idade a concentração de ácido clorídrico aumenta no estômago,
Assim, fontes de água potável contendo altas concentrações de nitrato representam um grande
risco para a saúde pública. Além de poderem originar nitrosaminas cancerígenas, concentrações
superiores a 10 mg/l podem ser fatais para crianças com idades inferiores a 6 meses, pelo que se
determinações do analito a dosear podem ser feitas pelo método da curva de calibração ou pelo
obtendo-se assim uma recta de calibração. Em seguida, por interpolação gráfica calcula-se a
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Figura 2
Para se determinar o teor de nitratos de uma água pelo método de adição padrão procede-se
volume conhecido de solução padrão e avalia-se a variação de potencial que ocorre após a
C V
C amostra
= ∆E
padrão padrão
(1)
10 (V
S
amostra
+V padrão
) −V amostra
C amostra
= concentração da amostra a determinar V amostra
= volume de amostra
C padrão
= concentração do padrão adicionado V padrão
= volume do padrão adicionado
∆E = Diferença entre os potenciais das soluções da amostra após a adição de padrão e da
amostra antes da adição do padrão
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REAGENTES E MATERIAL
- Auxiliar de pipetagem
- Gobelé de 100 mL
- Pipetas Pasteur
- Agitador magnético
- Barra magnética
- Potenciómetro
- Amostra de água
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
- Lave o vaso potenciométrico (gobelé de 100 mL) e a superfície dos eléctrodos com água
desionizada.
- Usando sulfato de sódio como solvente, prepare a partir da solução de 0,10 M em nitrato de
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Volume de Solução
PADRÕES [PADRÃO] (M)
de KNO3 0,10 M
1 25,00 0,10
2 20,00
3 15,00
4 10,00
5 5,00
6 2,00
- Pipete 2,5 ml da amostra para balão de 25 ml e complete com solução de sulfato de sódio.
- À solução da amostra diluída (25 ml) adicione 1,00 ml da solução padrão em nitrato de potássio
Neste procedimento terá que ter dois valores de diferença de potencial: um da amostra (25 ml) e
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equação da recta o valor do declive (S) correspondente à zona linear da curva de calibração.
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Nome(s):_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
1 0,10
S=
Solução de amostra
Solução de amostra+padrão
C V
C amostra
= ∆E
padrão padrão
=
10 (VS
amostra
+V padrão
) −V
amostra
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1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1
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Métodos Instrumentais de Análise II
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OBJECTIVO
Pretende-se com este trabalho experimental que os alunos realizem titulações condutimétricas
INTRODUÇÃO
Na condutimetria a grandeza medida é a condutância, G, (ou condutividade eléctrica) de uma
solução, que traduz a maior ou menor facilidade com que uma solução conduz a corrente
são selectivas, pois qualquer ião contribui para a condutância duma solução, logo não é possível
a determinação da concentração de um ião em solução, uma vez que da reacção química que
solução com substituição dos iões iniciais por outros de mobilidades diferentes e portanto a
condutimétrica em que uma base forte titulante (KOH) é adicionada à amostra dissolvida,
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OCOCH3 OCOCH3
+ NaOH + H2O
COOH COO-
A curva de titulação condutimétrica do ácido acetilsalicílico, AAS (ácido fraco) com o hidróxido
No início antes da adição de titulante, como o AAS é um ácido fraco está pouco dissociado e
existe uma condutividade devida à mobilidade dos iões H+. Quando se adicionam os primeiros
volumes de KOH, há substituição dos iões H+ pelos iões de K+, e sendo a mobilidade destes
últimos menor (λ0K+< λ0H+) dá-se uma diminuição da condutância. Há medida que a titulação
progride estão presentes iões H+ e HO- e a condutividade aumenta. Finalmente após o ponto de
aumenta novamente.
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REAGENTES E MATERIAL
- 2 Gobelés de 250 mL
- Pipetas Pasteur
- Funil de vidro
- Papel de filtro
- Vareta de vidro
- Agitador magnético
- Barra magnética
- Condutivímetro
- Célula condutimétrica
- Amostra: Comprimido de ácido acetilsalicílico
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
- Disperse um comprimido de AAS em cerca de 50 ml de água num gobelé de 250 ml (a solução
fica sempre ligeiramente turva dado que o comprimido contém amido como excipiente).
- Filtre a solução para balão volumétrico de 100,00 ml e complete o volume com água
desionizada.
- Prepare uma bureta com a solução de KOH 0,1 M e registe o volume inicial na bureta.
- Transfira toda a solução de AAS para um gobelé de 250 ml, ligue a agitação que se vai manter
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- No final lave o vaso de titulação e a superfície dos eléctrodos com água e deixe a célula
Trace a curva de titulação (G, µS) em função do volume de titulante adicionado (V, mL) em
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Nome(s):_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
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Vequivalente =
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él htao d eo sr eIsnusl t ar duoms er ne fteariesn d
t ee aA
o nTárlai bs ael hIoI n º . 7
Trabalho 5
OBJECTIVO
Pretende-se com este trabalho experimental que os alunos realizem titulações coulométricas e
INTRODUÇÃO
Nos métodos coulométricos mede-se a quantidade de electricidade (carga eléctrica), expressa
electroquímica e por isso, a relação entre a carga e a quantidade de analito electrolisado é dada
quantidade de carga que é transportada num segundo por uma intensidade de corrente de um
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Logo, o nº de moles do analito, N, pode ser dado pela expressão (Equação 3):
corrente constante, que passa através da célula até ao momento em que a reacção termina –
ponto final – momento este que é assinalado pelo uso de indicadores corados ou outros meios
de detecção do ponto final tais como: meios potenciométricos, amperimétricos entre outros.
A titulação coulométrica oferece vantagens sobre a volumétrica. Uma das vantagens consiste no
facto de não ser necessária a preparação e a conservação da solução-padrão, uma vez que o
pode operar com reagentes instáveis que não se podem armazenar (exemplo: halogenetos).
Além disso, uma vez que é possível medir uma pequena quantidade de electricidade com uma
2−
Neste trabalho efectua-se o doseamento coulométrico do tiosulfato, S O , mergulhando dois
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eléctrodos de platina aos quais se aplica uma intensidade de corrente constante de 25 mA numa
2I- ⇄ I2 + 2e-
(1)
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O iodo gerado é uma partícula oxidante de força média capaz de reagir estequiometricamente
2−
com o analito a determinar ( S 2 O3 ):
(2)
2−
Quando todo o tiosulfato ( S 2 O3 ) se gasta, um pequeno excesso de iodo ( I 2 ) liga-se à β-
amilose do cozimento de amido usado como indicador visual na detecção do ponto final da
titulação:
I + β − amilose
2
→ β − amilose.I (cor azul ) 2 (3)
Sabendo que esta titulação se realiza a uma intensidade de corrente constante de 25 mA (I=
0,025 A) e que o número de electrões envolvidos no processo de eléctrodo, foi neste caso 2
(n=2) e conhecidos: F= 96485 C mol-1 e I=o tempo t (s), necessário para atingir o ponto
final, é possível determinar a partir da Equação 3, o número de moles de iodo (N), necessárias
2−
para reagir completamente com o número de moles de SO2 3 da nossa amostra.
(4)
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REAGENTES E MATERIAL
- Pipeta volumétrica de 1 mL
- Auxiliar de pipetagem
- 2 Gobelés de 100 mL
- Pipetas Pasteur
- Vareta de vidro
- Agitador magnético
- Barra magnética
- Amperostato
- 2 eléctrodos de platina
- Balança de precisão
- Espátula
- Amostra com S2O32-
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
- Para preparar a solução de iodeto de potássio pese cerca de 2,0 g de KI e cerca de 0,75 g de
carbonato de sódio. Dissolva numa proveta e dilua até cerca de 100,0 mL com água desionizada.
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- Para gobelé de 100 mL pipete 50,00 mL da solução de iodeto de potássio com carbonato (da
e ligue a agitação.
- Para o gobelé anterior pipete 1,00 mL da amostra e imediatamente inicie o cronómetro e ligue
- Pare o cronómetro logo que verifique o aparecimento de cor na solução e registe o tempo (s)
carbonato (que ficou na proveta) e 5 gotas de cozimento de amido. Coloque a barra magnética,
Sabendo o tempo da titulação t em segundos (média dos dois ensaios), e a intensidade de corrente
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Nome(s):_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
t (1º ensaio)=
I. t
t (2º ensaio)= N= =
n.F
t médio=
I=0,025 A
F= 96485 C mol-1
n=
nº moles de S2O32-=
[S2O32-] (M)=
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Métodos Instrumentais de Análise II
OBJECTIVO
Pretende-se com este trabalho experimental que os alunos tomem contacto com a análise por
INTRODUÇÃO
Neste trabalho efectua-se a determinação do ácido ascórbico de uma amostra por análise por
injecção em fluxo (FIA) que é um método automático de análise que se baseia no controlo
num fluxo de transportador (tampão) que a conduz ao detector (neste caso um detector
Metrohm VA 641 e uma célula electroquímica). A detecção usada neste trabalho é portanto
estabilizar o potencial).
concentração deste.
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lha de resultados referente ao Trabalho nº.7
Assim, pela análise se padrões de ácido ascórbico é possível obter no registador sinais analíticos
concentração de ácido ascórbico. Com base nisto, traça-se uma curva de calibração em que em
eixo das ordenadas figuram a altura em cm dos sinais analíticos obtidos para cada padrão e em
ácido ascórbico com concentração desconhecida é possível determinar por interpolação gráfica
O sistema de injecção do sistema FIA possui duas posições esquematizadas na figura seguinte:
parte da montagem. Nesta posição, a amostra entra na válvula e percorre o “loop” e a restante
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lha de resultados referente ao Trabalho nº.7
se encontra a amostra, arrastando-a para o detector onde a sua oxidação vai ser traduzida por
REAGENTES E MATERIAL
- Auxiliar de pipetagem
- Pipetas Pasteur
- Sistema FIA/válvula
- Bomba peristáltica
- Detector amperométrico
- Registador
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
- Prepare 4 padrões de ácido ascórbico a partir da solução padrão 0,01 M pipetando 0,25; 0,50;
0,75; 1,00mL para balões de 25,00 mL e perfazendo o volume com água desionizada.
- Pipete para dois balões de 25,00 mL, 0,50 ml e 1,00mL respectivamente da amostra e perfaça
- Os padrões e as amostras são injectados num canal e transportados, pelo tampão de fosfato.
vários padrões.
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Nome(s):_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
OBJECTIVO
Pretende-se com este trabalho experimental que os alunos tomem contacto com a técnica de
INTRODUÇÃO
Neste trabalho efectua-se o estudo voltamétrico do ácido salicílico, utilizando o eléctrodo de
eléctrodo auxiliar de platina. O estudo é feito utilizando uma técnica voltamétrica denominada
eléctrodo de carbono vítreo originando uma onda quadrada. Esta onda surge na mesma zona de
Utilizando concentrações crescentes de ácido salicílico é possível traçar uma curva de calibração
que relacione a altura da onda voltamétrica (uA) com a concentração dos padrões e por
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lha de resultados referente ao Trabalho nº.7
REAGENTES E MATERIAL
- Micropipeta de 1000 mL
- Auxiliar de pipetagem
- Gobelé de plástico
- Sistema voltamétrico-Amel
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
- Pipete 20,00 mL de solução tampão para o vaso voltamétrico. Proceda a um varrimento
(varrimento de potencial) é feita com a solução de tampão (branco 1). Seguidamente adicione
100 µL da solução padrão e proceda a novo varrimento, repita a operação até um total de
500µL. Nota: antes de cada adição limpe o eléctrodo de carbono vítreo com camurça e água.
- Terminada esta primeira parte, lave o vaso voltamétrico e pipete novamente 20,00 mL de
solução de tampão e faça um novo varrimento (branco 2). Seguidamente adicione 250 µL da
salicílico da amostra.
Indique o potencial de pico (Ep) para o ácido salicílico nas condições descritas
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Nome(s):_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
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