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UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO

PARANÁ - Campus Toledo


Disciplina: Planejamento de experimentos

Planejamento fatorial 2 3

Prof.ª Ma. Daieni Alves Vieira Amado

Toledo – PR
Setembro, 2019
Planejamento fatorial 23

Além da temperatura e do tipo de catalisador, vamos acrescentar


agora um terceiro fator. Digamos que seja a concentração de um
reagente, que deseja-se estudar os níveis 1,0 M (-) e 1,5 M (+). O
planejamento fatorial passa a ter 23 = 8 ensaios.

2
Planejamento fatorial 23
Ensaio 1 2 3 Rendimento (%) Média
1 - - - 56 (7) 52 (12) 54,0
2 + - - 85 (9) 88 (10) 86,5
3 - + - 49 (11) 47 (15) 48,0
4 + + - 64 (2) 62 (1) 63,0
5 - - + 65 (13) 61 (5) 63,0
6 + - + 92 (6) 95 (16) 93,5
7 - + + 57 (14) 60 (3) 58,5
8 + + + 70 (8) 74 (4) 72,0

Fatores (-) (+)


1: Temperatura (oC) 40 60 3
2: Catalisador (tipo) A B
3: Concentração (M) 1,0 1,5
Planejamento fatorial 23

❖ A partir da matriz de planejamento podemos


formar a tabela de coeficientes de contraste
❖ Temos três fatores principais...
❖ 1 Temperatura, 2 catalisador, 3 concentração
❖ Três interações de dois fatores:
❖ 12 (Txcat), 13 (Tx conc.) e 23 (cat. X conc) e
❖ Uma interação de três fatores
❖ 123 (T x cat. X conc).
❖ Os sinais de cada interação são obtidos
multiplicando-se as colunas
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Coeficientes de contraste para um planejamento
fatorial 23.

Média 1 2 3 12 13 23 123 Média


+ - - - + + + - 54,0
+ + - - - - + + 86,5
+ - + - - + - + 48,0
+ + + - + - - - 63,0
+ - - + + - - + 63,0
+ + - + - + - - 93,5
+ - + + - - + - 58,5
+ + + + + + + + 72,0

Cálculo dos efeitos: O divisor é 8 para a média e 4 para cada um 5


dos efeitos.
Cálculo da média e dos efeitos

Y méd. = 67,31
Efeitos principais
T (1) = 22,88 ; Cat. (2) = -13,88; Conc (3) = 8,88
Interações
2 fatores
TxCat (12) = -8,63 ; TxConc. (13) =-0,88 e
CatxConc. (23) = 0,8
3fatores Tx Cat. X Conc. (123) = - 0,13

Média 1 2 3 12 13 23 123 6

67,31 22,88 -13,88 8,88 -8,63 -0,88 0,88 - 0,13


Erro experimental

Cada ensaio foi realizado 2 vezes, assim temos a


estimativa da variância com um grau de liberdade

N
1
V ( x) = s =
2

N − 1 i=1
( xi − x ) 2

7
Estimativa do erro

❖ Temos então que s2 = 5,2


❖ Se os valores são independentes podemos obter uma
estimativa da variância de um efeito ....
❖ Cada um dos oito valores do planejamento é a média de
dois experimentos.
❖ Se a variância de uma observação individual é estimada
em 5,2 a variância da média de duas observações será
igual a 5,2/2 = 2,6; 8
Estimativa do erro

❖ Variância de um efeito = 2,6/2 =1,3


❖ O erro padrão é a raiz quadrada da variância e logo temos
que o valor é aproximadamente 1,14%.
❖ O erro padrão do rendimento médio será a metade
disso.... 0,57%
❖ Obs: válido para repetições autenticas e experimentos
aleatorizados.
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Tabela de efeitos
Effect Std.Err. t(8) p -95,% +95,% Coeff. Std.Err. -95,% +95,%
Mean/Interc. 67,3125 0,569402 118,2161 0,000000 65,9995 68,6255 67,31250 0,569402 65,99946 68,62554
(1)T 22,8750 1,138804 20,0869 0,000000 20,2489 25,5011 11,43750 0,569402 10,12446 12,75054
(2)Cat -13,8750 1,138804 -12,1838 0,000002 -16,5011 -11,2489 -6,93750 0,569402 -8,25054 -5,62446
(3)Conc 8,8750 1,138804 7,7933 0,000053 6,2489 11,5011 4,43750 0,569402 3,12446 5,75054
1 by 2 -8,6250 1,138804 -7,5737 0,000065 -11,2511 -5,9989 -4,31250 0,569402 -5,62554 -2,99946
1 by 3 -0,8750 1,138804 -0,7683 0,464354 -3,5011 1,7511 -0,43750 0,569402 -1,75054 0,87554
2 by 3 0,8750 1,138804 0,7683 0,464354 -1,7511 3,5011 0,43750 0,569402 -0,87554 1,75054
1*2*3 0,1250 1,138804 0,1098 0,915300 -2,5011 2,7511 0,06250 0,569402 -1,25054 1,37554

(1)T 20,08686

(2)Cat -12,1838

(3)Conc 7,793262

1by2 -7,57373

1by3 -,76835

2by3 ,7683498

1*2*3 ,1097643 1
p=,05
0
Standardized Effect Estimate (Absolute Value)

Gráfico de Pareto
Interpretação dos resultados
Média global: 67,3 ± 0,55
Efeitos principais:
1 (Temperatura) 22,9 ± 1,1
2 (Catalisador) - 13,9 ± 1,1
3 (Concentração) 8,9 ± 1,1
Interações de 2 fatores:
12 - 8,6 ± 1,1
13 - 0,9 ± 1,1
23 0,9 ± 1,1
Interações de 3 fatores:
123 0,1 ± 1,1

Não há evidência de interação da concentração com os outros dois


fatores. Logo, quando a concentração é aumentada de 1,0 para 11
1,5M, ocorre um aumento médio de 8,9% no rendimento. Aumento
este que independe dos outros fatores.
Interpretação dos resultados

❖ Os efeitos principais são significativos.


❖ O efeito de interação entre temperatura e concentração é
significativo.
❖ Não há interação entre a concentração e os outros fatores.
❖ Não há interação entre os três fatores.
❖ Quando a [ ] é aumentada de 1,o para 1,5 M, ocorre um
aumento médio de cerca de 9 % no rendimento, e não há
evidência de que esse aumento dependa dos níveis das
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outras variáveis, na faixa experimental investigada.
Modelo estatístico
O ajuste de um modelo linear aos dados da tabela resulta na equação
abaixo (considerando apenas os valores significativos)

Y (x1,x2,x3) = Bo + B1x1 + B2x2 + B3x3 = B12 x1x2.


Y = 67,3 + 11,4*T – 6,9*Cat + 4,4*Conc – 4,3 * T * Con.

Rend = 67,31 + 11,44.T – 6,94.CAT + 4,44.CONC – 4,31.T.CAT

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Análise de variância (ANOVA) para o ajuste do modelo aos
dados da matriz de planejamento (ignorando os efeitos não
significativos)

Fonte de Soma No de graus Média F p


variação quadrática de liberdade quadrátic
a
T 2093,06 1 2093,06 482,3 0,0000
CAT 770,06 1 770,06 177,6 0,0000
CONC 315,06 1 315,06 72,7 0,0000
TxCAT 297,56 1 297,56 68,6 0,0001
Resíduo 47,69 11 4,34
Total
R2 = 98,64 3523,44 15
1
4
Análise de variância (ANOVA) para o modelo, ignorando todos os efeitos não
significativos: isso faz com que o nº de graus de liberdade (df) do resíduo aumente,
o que diminui QMres e aumenta Fcalc.

SS df MS F p
(1)T 2093,062 1 2093,062 403,4819 0,000000
(2)Cat 770,062 1 770,062 148,4458 0,000002
(3)Conc 315,063 1 315,063 60,7349 0,000053
1 by 2 297,562 1 297,562 57,3614 0,000065
Error 47,687 11 4,34
Total SS 3523,44 15

Análise dos resíduos


3,0 3,0
2,5 2,5
,99
2,0 2,0
1,5 1,5 ,95

Expected Normal Value


1,0 1,0
Raw Residuals

0,5 ,75
0,5
0,0 0,0 ,55
-0,5 -0,5 ,35
-1,0 -1,0 ,15
-1,5 -1,5
,05
-2,0 -2,0
-2,5 -2,5 ,01

-3,0 -3,0
40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 -3,0 -2,5 -2,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0
Predicted Values Residual

Gráfico dos valores preditos versus resíduos Gráfico da Probabilidade normal dos resíduos
APLICAÇÕES

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EXERCÍCIO 1
Como exercício num curso de quimiometria foram
analisados dados obtidos por um pesquisador numa
série de experimentos de síntese de polipirrol numa
matriz de EPDM. Foram estudados três fatores: o
tempo de reação (t), a concentração de oxidante (C) e
o tamanho da partícula (P). A resposta observada foi
o rendimento da reação. Calcule os valores dos
efeitos e seus erros padrão, usando os dados a seguir,
mas antes examine cuidadosamente o conjunto de
valores, levando em conta os sinais da matriz de
planejamento. É possível antecipar qual será a
variável com maior influência no rendimento?
17
EXERCÍCIO 1

18
EXERCÍCIO 2
Um planejamento 23 foi realizado para estudar o
efeito de três fatores (tempo, temperatura de
hidrólise e tipo de catalisador) sobre o grau de
substituição em uma resina clorometilada. O
objetivo era maximizar a resposta.

19
EXERCÍCIO 2

20
EXERCÍCIO 3
Um fatorial completo 23 foi usado para investigar
como o tempo de retenção de um pico obtido em
um cromatógrafo líquido é afetado pela temperatura
da coluna e pelo fluxo de gás.

21
EXERCÍCIO 3

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REFERÊNCIAS

DE BARROS NETO, B; SCARMINIO I.S.; BRUNS R.E. Como fazer


experimentos: pesquisa e desenvolvimento na ciência e na indústria. 4a.
Edição. Bookman. 2010.

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