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NBR 10739 SET 1989

Água - Determinação de oxigênio

consumido - Método do permanganato
ABNT-Associação
Brasileira de
de potássio
Normas Técnicas

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NORMATÉCNICA

Método de ensaio
Origem: Projeto 01:602.04-007/1989 (MB-3032)
CEET - Comissão de Estudo Especial Temporária de Meio Ambiente
CE-01:602.04 - Comissão de Estudo de Análises Orgânicas
NBR 10739 - Water quality - Determination of oxygen consumed - Potassium
Copyright © 1989,
ABNT–Associação Brasileira
de Normas Técnicas Descriptors: Water.
permanganate methodOxygen
- Method
consumed.
of test Organic matter
Printed in Brazil/
Impresso no Brasil Palavras-chave: Água. Oxigênio consumido. Matéria orgânica 3 páginas
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SUMÁRIO 3.1 Oxigênio consumido

1 Objetivo
2 Documentos complementares Quantidade de oxigênio necessária para oxidar a matéria
3 Definição orgânica carbonada da amostra.
4 Aparelhagem
Nota: No caso de efluentesdomésticos eindustriais, recomenda-
5 Execução do ensaio
se determinar a matéria orgânica através da demanda
6 Resultados química de oxigênio-DQO (NBR 10357).

1 Objetivo
1.1 Esta Norma prescreve o método do permanganato de
potássio para determinação de oxigênio consumido em
amostras de água natural e água de abastecimento.
1.2 Este método se aplica para determinação de oxigênio
consumido em concentração superior a 1,0 mg O2/L.
4 Aparelhagem
Na aplicação desta Norma é utilizada a seguinte apare-
lhagem.
4.1 Vidraria, materiais e equipamentos:
a) Erlenmeyer de vidro borossilicato, 250 mL;

2 Documentos complementares b) buretas, 50 mL;

Na aplicação desta Norma é necessário consultar: c) termômetro até 100°C, exatidão ± 1°C;

NBR 9898 - Preservação e técnica de amostragem d) provetas de 100 mL;

de efluentes líquidos e corpos receptores - Proce-
dimento
NBR 10357 - Águas - Determinação da demanda
química de oxigênio (DQO) - Métodos de refluxo
aberto, refluxo-fechado-titulométrico e refluxo-
fechado-colorimétrico - Método de ensaio
3 Definição
Para os efeitos desta Norma é adotada a definição de
3.1.
e) pipetas graduadas, 10 mL;
f) banho-maria com temperatura regulável;
g) funil de vidro sinterizado, porosidade média;
h) béqueres, volumes diversos.
Nota: Traços de matéria orgânica da vidraria interferem no re-
sultado e, por este motivo, toda a vidraria deve ser lavada
com mistura sulfocrômica e enxaguada com água des-
tilada.
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2 NBR 10739/1989
5 Execução do ensaio
5.1 Princípio do método
O método consiste na oxidação da matéria orgânica não
nitrogenada por um oxidante (KMnO4) em meio ácido, a
quente.
5.2 Interferentes
5.2.1 Substâncias inorgânicas oxidantes e redutoras, tais
como Fe++, amônia e nitrito, interferem no resultado.
5.2.2 O método não se aplica para amostras com concen-
tração de cloreto superior a 1000 mg CI/L.
5.2.3 O método não se aplica para amostras de águas
sulfurosas.
5.3 Reagentes e soluções
5.3.1 Solução de ácido sulfúrico 1:3
Adicionar lentamente, com agitação, 250 mL de ácido
sulfúrico concentrado p.a. H SO , d = 1,84, a 750 mL de
2 4
água destilada.
5.3.2 Oxalato de sódio, p.a., Na2C2O4
5.3.3 Solução-padrão de oxalato de sódio 0,0125 N
Dissolver 0,8375 g de oxalato de sódio p.a. Na2C2O4, seco
em estufa a 105°C, durante 12 h, em água destilada e
completar o volume a 1000 mL.
5.3.4 Solução de ácido sulfúrico 1:1
Adicionar, lentamente, com agitação, 500 mL de ácido
sulfúrico concentrado p.a. H2SO4, d = 1,84, a 500 mL de
água destilada.
5.3.5 Solução-estoque de permanganato de potássio
≅ 0,125 N
Dissolver 4 g de permanganato de potássio p.a. KMnO4
em água destilada e completar o volume a 1000 mL.
Deixar em repouso por 7 d em frasco âmbar; filtrar, uti-
lizando filtro de vidro sinterizado e completar o volume a
1000 mL. Armazenar em frasco âmbar.
Nota: Alternativamente, substituir o período de repouso por
aquecimento (60°C - 70°C), durante 2 h.
5.3.6 Solução de permanganato de potássio 0,0125 N
5.3.6.1 Preparo de solução
Diluir 100 mL de solução-estoque (5.3.5) a 1000 mL com
água destilada e padronizar.
5.3.6.2 Padronização
a) pesar três porções de 25 a 30 mg (exatidão ± 0,1
mg) de oxalato de sódio p.a. Na 2C2O4 (5.3.2)
previamente seco em estufa a 105°C, por 12 h, no
mínimo, e colocar em béquer de 400 mL;
b) adicionar 100 mL de água destilada em cada bé-
quer e agitar até a dissolução;
c) adicionar a cada béquer 10 mL de solução de
ácido sulfúrico 1:1 (5.3.4), aquecer em banho-
maria até 80°C e titular rapidamente com a solução
de permanganato de potássio, até cor rósea clara
persistente, por 1 min. Durante a titulação, a tempe-
ratura não deve ser inferior a 80°C. Efetuar uma
prova em branco com água destilada.
Nota: 25 mg de oxalato de sódio (5.3.2) reagem com apro-
ximadamente 30 mL da solução de permanganato de po-
tássio (5.3.6). A normalidade da solução do permanganato
de potássio (5.3.6) é determinada pela média dos
resultados encontrados, calculados como segue:
M
NKMnO4 =
(V1 - V2 ) 0,06701
Onde:
V1 = volume de solu ção KMnO4 gasto na titulação,
em mL
V2 = volume de solu ção KMnO4 gasto na titulação
da prova em branco, em mL
M = massa de oxalato de sódio, em g
5.4 Procedimento
5.4.1 A amostragem, a coleta e a preservação da amostra
devem ser feitas conforme a NBR 9898.
5.4.2 Em um Erlenmeyer, colocar 100 mL de amostra,
10 mL da solução de permanganato de potássio (5.3.6) e
5 mL de ácido sulfúrico 1:3 (5.3.1).
5.4.3 Aquecer a mistura em banho-maria at é 80°C e,
depois de atingida esta temperatura, mant ê-la durante
mais 30 min.
Nota: Se a mistura tornar-se de coloração rósea pálida, adicionar
mais 10 mL da solução de permanganato de potássio
(5.3.6), até ficar rósea persistente, ou empregar um volume
menor de amostra, diluído a 100 mL.
5.4.4 Depois de exatamente 30 min no banho-maria, retirar
do banho e adicionar 10 mL da solu ção de oxalato de
sódio (5.3.3).
Nota: Se forem acrescentados 20 mL da solu ção de perman-
ganato de potássio (5.3.6), adicionar 20 mL de oxalato de
sódio (5.3.3), e assim sucessivamente.
5.4.5 Voltar ao banho-maria por 3 min.
5.4.6 Titular, enquanto quente, com solução de perman-
ganato de potássio (5.3.6), até coloração levemente rósea
persistente.
5.4.7 Efetuar uma prova em branco com 100 mL de água
destilada, conforme 5.4.2 a 5.4.6.
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6 Resultados B = volume de solu ção de KMnO4 gasto para titular

a prova em branco, em mL
A concentração de oxigênio consumido, expressa em
mg/L, é dada por:
N = normalidade da solu ção de permanganato de
pot ássio
(A - B) N 8000
O 2 = (m g / L) =
V
V = volume de amostra, em mL
Onde:

A = volume de solu ção de KMnO4 gasto para titular

a amostra, em mL