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Publicado em 1963 Método de Ensaio para a Determinacio de Tensito Interfacial de Oleo-Agua Método do Anel MB - 320 1965 Revisto em 1965 1 — OBJETIVO Este método fixa 0 modo de proceder-se & determinagio, sob condigdes que néo as Ge equilibrio, da tensao interfacial de éteos minerais-dgua, determinagio esta cuja ve- Tificagaio pela pratica tem fornecido indica- cao segura da presenga de compostos hidré- filos. 2 — RESUMO DO ENSAIO A tensdo interfacial ¢ determinada medin- do-se a fOrga necessdria para destacar_ um anel plano, de fio de platina, da superficie do liquido de tensio superficial mais ele- vada, isto 6, da interface dgua-dleo. Para calcular a tensdo interfacial, a fora assim medida é corrigida por um fator determinado empiricamente que depende da forga apli- cada, das massas especificas de ambos os meios, agua ¢ dleo, e das dimensdes do anel As medigdes sio feitas sob condiges de “nao-equilibrio” rigidamente _padronizadas nas quais a determinagao é realizada no in- tervalo de um minuto apés a formagéo de interface, 3 — APARELHAGEM 3.1 -~ Tensidmetro — Sera provide de um fio de torséo onde aplicar-se-4 a férga, para destacar o anel; 0 fio sera préso a um disco onde estaré gravada uma eseala_graduada em dinas por centimetro. 3.2 — Anel de fio de platina de 40 ou 60 mm de circunferéncia limitando um cir- culo perfeito soldado a uma alga adequada clo mesmo material. Sera necessdrio conhe- cer-se, até 3 algarismos significativos, a cir- cunferéneia de cada anel ¢ a relagdo entre os didmetros do anel e do fio de que éle & feito. ~ Be- cher de vidro tendo um diametro minimo de 45 mm. 3.3. Recipiente para a amostra 4 — PROCEDIMENTO: 4.1 — Preparagdo da Aparelhagem 4.1.1 — Limpe o material de vidro, remo- vendo todo dleo residual com nafta leve de petréleo ou benzol, lavando-o varias vézes com metiletileetona e agua, imergindo-o a seguir em uma solugo quente de acido cré- mico; lave-o abundantemente com agua cor- rente e com Agua destilada. Caso a aparelha- xem no seja usada imediatamente, escorra © recipiente da amostra colocando-0 em po- sicio invertida sébre um pano limpo. 4.1.2 — Limpe o anel de platina lavando-o com nafta ou henzol e a seguir com metile- ASSOCIAGAO BRASILEIRA DE NORMAS TECNICAS RIO DE JANEIRO (Sede) — Av, Almirante Barroso, 54 - 15.9 and. Tel. 42-3984 — C. Postal 1680 - ZC-00 End, Teleg. Normatécnica INSTITUTO BRASILEIRO DE PETROLEO Av. Rio Branco, 156 - 10.0 andar - Salas 1034/38 — Tel. 22.5843 — Caixa Postal 343 - ZC-00 End. Teleg. IBRAPE — Rio de Janeiro — GB Pei . Método de Ensaio para a Determinacao de Tensio Interfacial de Gleo-Agua Método do Anel MB - 320 1965. tilcetona; aqueca-o ao rubro na parte oxi- dante de uma chama de gés. 4.2 — Calibragio da Aparelhagem 4.2.1 — Calibre 0 tensiémetro com pésos conhecidos © ajuste 0 zero de acérdo com 0 procedimento indicado pelo fabricante. Cer- tifique-se de que tddas as partes do ancl estejam em um mesmo plano. 4.3 — Preparagdo da amostra. 4.3.1 — Filtre a amostra através de um papel de filtro de 150 mm de diametro, de porosidade média, usando um névo papel para cada 25 ml de éleo. Determine a massa especifica do dleo filtrado com a preciséo de 0,001 g por ml, a 25°C. 4.4 — Ensaio. 4.4.1 — Introduza 50 a 75 ml de agua des- tilada a uma temperatura de 25 + 1°C no recipiente de amostra recentemente limpo, ¢ coloque-o sébre a plataforma ajustavel do tensiémetro. Limpe o anel de platina (4.1.2) ¢ eoloque-o suspenso ao tensidmetro. Eleve 2 plataforma ajustavel até que o anel fique imerso na 4gua a uma profundidade maxima de 6 mm e no centro do recipiente. 4.4.2 — Vagarosamente abaixe a plata~ forma, aumentande o torque do sistema do anel, 0 que é conseguide mantendo-se 0 bra- ¢o de torsio na posigéo zero. A medida que a pelicula de agua aderente ao anel aproxi- mar-se do ponto de ruptura, trabalhe cuida- dosamente com 0 comando da plataforma e do brago de torsio de mancira a assegurar que o sistema em movimento esteja na po- sigdo zero quando ocorrer a ruptura. Usando a leitura da escala em que se verificou a ruptura, calcule a tensio da amostra de dgua como esté deserito na segio (5), usando o valor 0,997 para a diferenga entre as den- jades da agua e do ar (D-d). Deve ser obtido um valor de 71 a 72 dinas por cen- timetro, Quando sio encontrados valdres bai- xos, possivelmente devidos A calibragio do tensiémetro ou limpeza de aparelhagem mal feitas, {aga nova calibracao, limpe o recipien- te de amostra com solugio quente de acido crémico, lave e repita a determinagio. Se um yalor baixo é ainda obtido, como ultimo recurso purifique a gua destilada (redesti- lando-a, por exemplo, de uma solugao al lina de permanganato de potassio). 4.4.3 — Coloque novamente a escala do tensidmetro no zero e suspenda a platafor- ma até que o anel mergulhe a uma profun- didade de 5 mm na Agua destilada. Verta o leo filtrado, préviamente levado a uma tem- peratura de 25 + 1°C, sdbre a agua até ob- ter uma camada de 10 mm. Tenha 0 cuidado de nio deixar que o anel toque a interface éleo-agua. Se o anel tiver uma alga pequena, mante- nha o nivel do éleo abaixo da extremidade superior da alea para evitar a formagio de pelicula de dleo aderente 4 haste. Se isto nao fér possivel, quebre a pelicula aderente com um instrumento limpo, ponteagudo e adequado, tio répido quanto possivel, de- pois de retirar a alga do éleo. 4.4.4 —- Deixe a interface dleo-dgua em repouso durante 30 :+ 1 segundos ¢, entio, \agarosamente, baixe a plataforma, aumen- tando 0 torque do sistema do anel, 0 que se consegue mantendo o brago de torsio na posiggo zero. A medida que a 4gua aderen- te ao anel se aproximar do ponto de ruptu- ra, opere cuidadosamente com o ajuste, de modo a assegurar que as partes em movi- = : 7 Método de Ensaio para a Determinayao de Tensao Interfacial de Oleo-Agua Método do Anel MB - 320 1965 mento estejam na posigio zero quando a rup- tura ocorrer. Cronometre estas operagées, de modo que, tanto quanto possivel, sejam gas- tos 30 segundos para puxar 0 anel através a interface dleo-agua. Proceda com bastante cuidado quando o ponto de ruptura estiver préximo, pois a ruptura é normalmente len- ta ¢ movimentos muito répidos podem con- duzir a valéres elevados na leitura; comple- te a operagio, desde o tempo em que a amos- tra @ vertida no recipiente até a ruptura da pelicula, em cérea de um minuto. Anote a leitura da cscala na qual o anel liberta-se da interface. a — CALCULOS 5.1 -— Calcule a tensao interfacial da amos- tra, de acérdo com a sequinte equacio: Tensao interfacial em dinas/em = P x F. onde: P ~~ Leitura da escala em dinas/em, quan- do pelicula se rompe F - Fator que converte a leitura da es- cala, em dinas/cm, em tensio inter- facial. Nota 1: Se a escala nao for graduada em dinas/em ou se o anel ou o fio de platina forem de didmetros diferentes daqueles para os quais as escala é graduada, corrija as leituras das escala para dinas/em para o caso particular do anel usado, 5.2 — Usando 0 valor da relacdo entre os didmetros R/r, especificado pelo fabricante para os anéis usados, construa um grafico Ge fatéres de correcio, F, usando a cquagio Gada abaixo .O grafico deve abranger sem- pre incrementos de (P/D-d) de 0 até 800 e deve fornecer fatéres de corregdo aproxi- mados para 3 decimais. Nota 2: Para a construgo désse grafico veja “Zuidema and Waters”, “Industrial Engineering Chemistry”, Analytical Edition (Vol. 13, pag. 312 — 1941). | o1seP 1.679 FP. 0.7250 V 4 0.04534 — — Cc (D-d) Rir P .- Leituras da escala em dinas/em. C — Circunferéneia do anel em centime- tros. D -- Massa espeeifiea da Agua a 25°C em g/ml. d — Massa especifica da amostra a 25°C, em g/ml. R — Raio do anel, em centimetros. — Raio do fio do anel, em centimetros 5.3 — Os resultados obtidos por éste en- saio sio compardveis aos obtides pelo mé- todo ASTM — D-971-50. 6 — PRECISAO 6.1 — Repetibilidade Resultados em

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