68*(67­2'(352&(',0ENTO PARA DETERMINA‚­2'$

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1. Status de Revis‹o

Elaborado por: Aprovado por:

1žUHYis‹o: 00 Data: ___/____/______

2. Objetivo

Definir o procedimento para a determina•‹o da densidade em l’quidos para finalidades de

identifica•‹o, verifica•‹o da impureza e padroniza•‹o de formula•›es l’quidas.

3. Defini•›es

· Densidade espec’fica ou absoluta: Ž uma propriedade f’sica definida como o quociente

entre a massa e o volume de uma dada subst‰ncia pura ou mistura (l’quida, s—lida ou
gasosa). A densidade pode ser determinada pela seguinte express‹o:

d(esp) = m
v

Onde:
d(esp) = densidade (g/cm3 )
m = massa de determinada subst‰ncia (g)
v = volume (cm3 = mL)

· Densidade relativa (gravidade espec’fica): ƒ definida como a raz‹o da densidade de uma

determinada subst‰ncia em rela•‹o ˆ densidade da ‡gua em uma dada temperatura. A
densidade relativa deve ser determinada com uso de picn™metros. Express‹o para
c‡lculo da densidade relativa:

d( rel)20 o C = d (amostra)
d (‡gua)

Onde:
d (rel) 20 o C = densidade relativa determinada em 20o C.
GDPRVWUD GHQVLGDGHHVSHFtILFDGDDPRVWUDDž&
d (‡gua) = GHQVLGDGHHVSHFtILFDGDDJXDDž&

4. Procedimento

4.1. Requisitos prŽvios:

4.1.1.Utilizar picn™metro limpo e seco, com o cuidado de n‹o coloc‡-lo para secar em estufa com
a temperatura superior ˆ m‡xima do term™metro do picn™metro.
4.1.2.N‹o toque o picn™metro com a m‹o (utilize papel absorvente).

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4.1.3.Eliminar cuidadosamente as bolhas de ar que tendem permanecer aderidas ˆ superf’cie
interna do picn™metro.
4.1.4.O teste deve ser realizado em triplicata, realizar tripla pesagem e trabalhar com o valor
mŽdio.
4.1.5.A determina•‹o da densidade deve ser realizada a 20o C, salvo seja especificado diferente
na monografia espec’fica.
4.1.6.Os resultados dos c‡lculos da densidade devem ser expressos com 3 casas decimais.
4.1.7.Os valores encontrados devem estar expressos em g (grama) ou (ml) mililitro.

4.2. Procedimento para determina•‹o da densidade em l’quidos:

4.2.1. Pesar o picn™metro vazio. Anotar o valor encontrado .

4.2.2. Encher o picn™metro com ‡gua destilada a 20o C (utilizar ‡gua recŽm-destilada e isenta de
ar). Colocar a tampa de maneira que o excesso de l’quido escorra pelo capilar, observando a
elimina•‹o de bolhas de ar (a presen•a de bolhas promove erro no resultado). Secar o picn™metro
externamente com papel absorvente.
4.2.3. Pesar o picn™metro repleto com ‡gua, tomando os seguintes cuidados:
* n‹o tocar no picn™metro com a m‹o (usar papel absorvente).
* eliminar as bolhas.
* lavar bem o picn™metro na troca de l’quidos, usando na œltima etapa da lavagem o l’quido
da pesagem seguinte (rinsar com a amostra).
* secar o picn™metro externamente, sem tocar a parte superior.
Repetir a pesagem mais duas vezes retirando o picn™metro da balan•a a cada pesagem. Anotar o
valor mŽdio.
4.2.4. Determinar o peso da massa da ‡gua (mH 20 ), calculando a diferen•a entre o peso do
picn™metro cheio com ‡gua e o peso do picn™metro vazio.

m H2O = Peso picn™metro cheio de ‡gua ± Peso do picn™metro vazio

4.2.5. Esvaziar o picn™metro. Lave tr•s vezes o picn™metro com um pequeno volume do l’quido
cuja densidade ser‡ determinada (amostra) para remover os res’duos de ‡gua do seu interior.
Descartar estas al’quotas num local apropriado. Em seguida, ench•-lo com a amostra. Ajustar a
temperatura para 20o C (utilize a geladeira para baixar a temperatura e a m‹o para elevar
conforme seja necess‡rio). Colocar a tampa de maneira que o excesso de l’quido escorra pelo
capilar, observando a elimina•‹o de bolhas de ar. Secar o picn™metro externamente com papel
absorvente.
4.2.6. Pesar o picn™metro cheio com a amostra. Repetir a pesagem mais duas vezes retirando o
picn™metro da balan•a a cada pesagem. Anotar o valor mŽdio.
4.2.7. Determinar o peso da amostra (ma ) atravŽs da diferen•a entre o peso do picn™metro cheio
com a amostra e do peso picn™metro vazio.

ma = Peso do picn™metro cheio com a amostra ± Peso do picn™metro vazio

4.2.8. Calcular a densidade relativa (d(rel)20 o C , dividindo a massa da amostra l’quida (ma ) e a
massa da ‡gua (mH 2O ), ambas a 20o C.

d (rel)20 o C = ma
mH 2O

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4.2.9. Calcular a densidade espec’fica da amostra (d (esp)20 o C ), aplicando a seguinte f—rmula:

d(esp)20o C = (0,99703 x d (rel)20o C ) + 0,0012

Nota: Este procedimento pode ser adotado para determina•›es de densidade de materiais semi-
s—lidos e pastosos no Picn™metro de Hubbard-Carmick ou e no Picn™metro met‡lico,
respectivamente.

4.3. Limpeza do picn™metro

4.3.1. Ap—s o uso, lavar o picn™metro com sucessivas rinsagens de ‡gua . Caso a amostra seja
oleosa, utilizar a acetona na rinsagem do picn™metro e em seguida lavar com ‡gua destilada
sucessivas vezes.
4.3.2. Secar em estufa em temperatura abaixo da m‡xima do term™metro.

4.4. Calibra•‹o do picn™metro

4.4.1.Adquirir o picn™metro com certificado de calibra•‹o.
4.4.2.O picn™metro dever‡ ser calibrado anualmente, por Laborat—rio de calibra•‹o
acreditado (Credenciado) na Rede Brasileira de Calibra•‹o ± RBC.
4.4.3.Encher o picn™metro com ‡gua destilada isenta de ar, completando o volume com a base do
menisco no tra•o de refer•ncia.
4.4.4.Pesar com aproxima•‹o de 0,1 g e determinar a temperatura da ‡gua (sempre no meio da
massa).
4.4.5.Repetir os passos 4.4.3. e 4.4.4., variando a temperatura e pesando, sempre com o volume
completado, a fim de ter uma gama de valores que abranja todas as temperaturas poss’veis no
local.
4.4.6.Construir gr‡fico com os valores de temperatura nas abscissas e os pesos nas ordenadas. A
escala utilizada deve permitir obter os pesos com aproxima•‹o de 0,1g (ver exemplo de curva de
calibra•‹o no Anexo 1).

5. Registros da Qualidade

6. Hist—rico de Revis›es
N‹o aplic‡vel

7. Refer•ncias
· FarmacopŽia Brasileira. 4a ed. S‹o Paulo: Atheneu, 1988.
· Baccan, N.; de Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S. e Barone, J.S. "Qu’mica Anal’tica
QuDQWLWDWLYD(OHPHQWDUHGDUHLPSUHVVmR(GLWRUD(GJDUG%OFKHU/WGD6mR3DXOR
2004, p.292.
· &HFFKL+0)XQGDPHQWRVWHyULFRVHSUiWLFRVHPDQiOLVHGHDOLPHQWRVHG5HYLVDGD
Editora Unicamp, Campinas, 2003, pp. 98-100.
· ANVISA. Resolu•‹o ± RDC No 33, de 19 de Abril de 2000 atualizada em 08/01/2001.
· Amaral, M.P.H; Vilela, M.A.P. Controle de Qualidade na Farm‡cia de Manipula•‹o. 1a ed.
Juiz de Fora: Editora UFJF, 2002. p.60-61.

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· Instituto Nacional de Metrologia, Normaliza•‹o e Qualidade Industrial ± Inmetro.

8. Anexos

Anexo 1

Exemplo de Curva de calibra•‹o de Picn™metro

C a lib r a • ‹ o d e P ic n ™ m e t r o d e . . . . . m L

O b serva•‹o n 1 2 3 4 5 7 8
o

P es o do pic n™m et ro
F KHLR G¶iJXD J
T em perat ura ( o C)

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Anexo 2

Densidade espec’fica da ‡gua em diversas temperaturas

o -3 o -3
T/ C d/(g cm ) T/ C d/(g/cm )
10 0,999700 20 0,998203
11 0,999605 21 0,997992
12 0,999498 22 0,997770
13 0,999377 23 0,997538
14 0,999244 24 0,997296
15 0,999099 25 0,997044
16 0,998943 26 0,996783
17 0,998774 27 0,996512
18 0,998595 28 0,996232
19 0,998405 29 0,995944

Aten•‹o: Utiliza-se geralmente ‡gua para a calibra•‹o dos instrumentos utilizados em

densimetria, porŽm as medida de densidade s‹o afetadas pela varia•‹o da temperatura. Para a
‡gua ˆ temSHUDWXUD DPELHQWH D GHQVLGDGH GHFUHVFH FHUFD GH  SRU ƒ& GH DXPHQWR GH
temperatura.

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