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Aula 4 - Difração de Raios X - Usp PDF
Aula 4 - Difração de Raios X - Usp PDF
Tubo de raios
catódicos Amostra Fonte: [1].
Fonte:[3].
Afinal, o que são raios X??
• São ondas eletromagnéticas com comprimento de onda (λ) muito pequeno da ordem de 0,1 a 100 Å.
Figura 4 – Esquema respresentativo de uma onda eletromagnética, mostrando as componentes do campo
elétrico e do campo eletromagnético, perpendiculares à direção de propagação da onda.
Campo elétrico
Direção de propagação
E
Campo magnético B
Núcleo
Radiação por
bremsstrahlung
Radiação contínua
M
L
K
Núcleo
λ λ
d d
2θ 2θ
• Lei de Bragg
𝑥 𝑥
𝑛𝜆 = 2𝑑 sin 𝜃 (3)
Goniômetro
Detector
Tubo de raios X
Monocromador
Círculo do goniômetro
• T: Fonte de raios X;
• S: Amostra;
• C: Detector;
• O: Eixo de rotação do detector.
Círculo focal
• A amostra (S) além de estar no círculo focal, também
está no centro do círculo do goniômetro.
Fonte: Adaptado de [7].
Difratometria de raios X (DRX)
Figura 17 – Difratograma de uma amostra de MgO (magnésia), material
Figura 16 – Esquema representativo de um material utilizado como agregado na confecção de materiais refratários.
policristalino.
20000
(002)
15000
Intensidade [u.a.]
10000
(022)
5000
(111)
(222)
(113)
0
10 20 30 40 50 60 70 80 90
Fonte: Elaborado pelo autor.
2[°]
Fonte: Elaborado pelo autor.
Difratometria de raios X (DRX)
Figura 19 – Difratograma de uma amostra de vidro.
Figura 18 – Esquema representativo de um material
amorfo.
1600
1200
Intensidade [u.a.]
800
400
0
10 20 30 40 50 60 70 80 90
Fonte: Elaborado pelo autor.
2[°]
Fonte: Elaborado pelo autor.
Aplicações da difratometria de raios X (DRX)
• Identificação de fases cristalinas
Figura 20 – Exemplo de estruturas cristalinas que podem ocorrer no Figura 21 – Exemplo de estruturas cristalinas que podem ocorrer na sílica (SiO2).
carbono.
Carbono SiO2
(002)
𝑛𝜆 = 2𝑑 sin 𝜃 (3) 𝜆 𝐶𝑢𝐾α = 1,5406Å
15000
Intensidade [u.a.]
1 ℎ2 + 𝑘 2 + 𝑙 2 (4)
=
𝑑2 𝑎2 10000
(022)
(hkl) d (Å) 2θ (°)
5000
(111)
(111) 2,4306 36,953
(222)
𝑎 =4,2099 Å
(113)
(002) 2,1050 42,931
0
(022) 1,4885 62,331
10 20 30 40 50 60 70 80 90
(113) 1,2693 74,723
2[°]
(222) 1,2153 78,666 Fonte: Elaborado pelo autor.
Aplicações da difratometria de raios X (DRX)
• Identificação de fases pelo Método de Hanawalt.
Quais informações podemos tirar de um difratograma?
3000
2500
A Posição dos picos
Pico Posição 2 Posição
Intensidade (cps)
2000
2000
1500
Pico 2 d
1000 A 28,4° 14,2° 3,140 Å
500 B C B 40,6° 20,3° 2,220 Å
D E F
C 50,2° 25,1° 1,812 Å
0
10 20 30 40 50 60 70 80 90
D 58,7° 29,3° 1,572 Å
2 (°)
E 66,5° 33,3° 1,406 Å
F 73,8° 36,9° 1,284 Å
Aplicações da difratometria de raios X (DRX)
• Identificação de fases pelo Método de Hanawalt.
Podemos também analisar as intensidades relativas (I).
3000 Pico A: I100% = 2833cps
A
2500
Pico 2 d I(cps) I/I0
Intensidade (cps)
2000
A 28,4° 14,2° 3,140 Å 2833 100%
1500 B 40,6° 20,3° 2,220 Å 351 12,4%
1000 C 50,2° 25,1° 1,812 Å 329 11,6%
500 B C
D 58,7° 29,3° 1,572 Å 170 6%
D E F
E 66,5° 33,3° 1,406 Å 167 5,9%
0
F 73,8° 36,9° 1,284 Å 166 5,8%
10 20 30 40 50 60 70 80 90
2 (°) 3,140x 2,2202 1,8122 1,4061 1,2841 1,5721
Aplicações da difratometria de raios X (DRX)
• Identificação de fases pelo Método de Hanawalt.
• Entre outras.
Aplicações da difratometria de raios X (DRX)
• Identificação de fases utilizando softwares: • Quantificação de fases pelo Método de Rietveld.
[2] B. D. Cullity, Elements of X-Ray Diffraction, 2nd ed. New York: Addison Wesley Publishing
Co., 1978.
[3] W. C. Röntgen, “Ueber eine Neue Art von Strahlen,” Sitzber Phys. Med, pp. 132–141,
1895.
[7] W. Callister and D. Rethwisch, Materials science and engineering: an introduction, 7a. New
York: John Wiley & Sons, 2007.