Módulo de aulas práticas:

Química Analítica
PROFESSOR: Dr. José Luiz Carneiro da Rocha

Feira de Santana – BA
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 INSTRUÇÕES GERAISPARAUSODO LABORATÓRIO

1. Estudar previamente a aula prática a ser realizada;

2. Ser pontual no horário previsto para início das aulas;
3. Trabalhar com ATENÇÃO, CALMA e seguir sempre o roteiro de aula;
4. Solicitar ao professor esclarecimentos sobre todas as dúvidas;
5. Usar somente os materiais de sua própria bancada;
6. Cuidado para não contaminar reagentes e soluções;
7. Ter o máximo de cuidado para evitar acidentes. Caso ocorra, avise imediatamente
o professor. O laboratório não é lugar para brincadeiras;
8. É obrigatório o uso do jaleco (avental), calça comprida e sapato fechado em
TODAS as aulas práticas.

NORMAS DE BIOSSEGURANÇA APLICADAS À DISCIPLINA

O fundamento básico da biossegurança é assegurar o avanço dos processos

tecnológicos e proteger a saúde humana, animal e o meio ambiente (Ministério do meio
Ambiente).

O trabalho laboratorial executado de forma adequada e bem planejada previne a

exposição indevida a agentes considerados de risco à saúde e sem dúvida evita
acidentes. A esse procedimento denominamos boas práticas de laboratório (BPL). As
práticas de biossegurança baseiam-se na necessidade de proteção ao operador, seus
auxiliares e a comunidade local contra riscos que possam prejudicar a saúde, assim
como proteger o local de trabalho, os instrumentos de manipulação e o meio ambiente.
Para maior segurança:

1- A permanência dos alunos no laboratório de aula prática será apenas permitida mediante
o uso de avental ou jaleco (deverá estar sempre devidamente abotoado) e calça
comprida.

2- Não trabalhar com calçados abertos;

3- A entrada dos alunos no laboratório será apenas permitida após a autorização do

professor responsável;

4- Não se alimentar, beber ou fumar no laboratório;

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5- Trabalhar com seriedade, evitando brincadeiras;

6- Nunca pipetar com a boca. Usar sempre pipetadores automáticos ou pêras de borracha;

7- Evitar conversas durante o procedimento;

8- Não usar microscópio, caso esteja com conjuntivite;

9- Comunicar imediatamente ao responsável pela aula prática, caso ocorra algum

acidente com o derramamento de substâncias ou quebra de vidraria;

10- Observar os locais corretos para o descarte do material;

11- Sempre lavar as mãos no início e término da aula;

12-Em caso de dúvida, em qualquer situação, solicitar orientação ao professor.

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 CRONOGRAMA DE AULAS PRÁTICAS

N° AULAS PRÁTICAS DATA – DATA -

Diurno Noturno
1 IDENTIFICAÇÃO DE EQUIPAMENTOS E 23/02/2021 12/03/2021
VIDRARIAS E MEDIDAS DE VOLUME E MASSA
2 SOLUBILIDADE E MASCARAMENTO 09/03/2021 19/03/2021
3 OBTENÇÃO DE EQUILÍBRIO QUÍMICO 30/03/2021 26/03/2021
4 PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE 27/04/2021 23/04/2021
SOLUÇÕES
7 ALCALINIDADE DA ÁGUA 04/05/2021 30/04/2021
8 DOSAGEM DO TEOR DO AAS EM 04/05/2021 30/04/2021
COMPRIMIDOS

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Número do protocolo Tema Página

01 IDENTIFICAÇÃO DE EQUIPAMENTOS E
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VIDRARIAS E MEDIDAS DE VOLUME E MASSA
02 SOLUBILIDADE E MASCARAMENTO 08
03 OBTENÇÃO DE EQUILÍBRIO QUÍMICO 09
04 PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE
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SOLUÇÕES
05 ALCALINIDADE DA ÁGUA 18
06 DOSAGEM DO TEOR DO AAS EM
19
COMPRIMIDOS

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 PROTOCOLO DE EXPERIMENTO DE AULAS PRÁTICAS

CURSO: FARMÁCIA
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA
PROTOCOLO No 01: MEDIDAS DE VOLUME E MASSA
DATA DE REALIZAÇÃO: VER CRONOGRAMA
LOCAL:
PROFESSOR: DR. JOSÉ LUIZ CARNEIRO DA ROCHA

1. OBJETIVOS:
• Introduzir de forma correta técnicas manipulação de vidrarias de acordo com a
• precisão de suas medidas volumétricas e conhecimento de vidrarias
• Apresentar os utensílios utilizados no laboratório de química;
• Verificar precisão de vidrarias e procedimentos analíticos
• Verificar exatidão de medidas analíticas

2. PROCEDIMENTO:

Parte 1.
 Identificar as vidrarias dispostas nas bancadas

Parte 2.
 Pesar 2 (dois) grãos de sílica gel em um vidro de relógio previamente tarado
 Repetir o procedimento mais 2 (duas) vezes com os MESMOS grãos de sílica gel

Parte 3.
 Pesar 2 (dois) grãos de sílica gel em um vidro de relógio previamente tarado
 Repetir o procedimento mais 2 (duas) vezes com grãos DIFERENTES de sílica gel

Parte 4.
 Pesar um béquer de 50mL
 Pipetar e transferir para o béquer 10 mL de água com o auxílio de uma pipeta
graduada
 Pesar novamente este béquer para obter a variação de massa.
 Repetir o procedimento mais 2 (duas) vezes

Parte 5.
 Repetir o procedimento 3 utilizando uma proveta

Parte 6.
 Repetir o procedimento 3 utilizando uma bureta

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 PROTOCOLO DE EXPERIMENTO DE AULAS PRÁTICAS

Responda:
1. Calcule os valores médios dos dados experimentais, seus desvios padrão, erro
absoluto e relativo e coeficiente de variância.
2. Discuta os possíveis erros experimentais ocorridos durante a aula prática
3. Com base nos cálculos, qual vidraria de medida de volume possui maior
precisão? E qual possui maior exatidão?

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 PROTOCOLO DE EXPERIMENTO DE AULAS PRÁTICAS

CURSO: FARMÁCIA
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA
PROTOCOLO No 02: SOLUBILIDADE E MASCARAMENTO
DATA DE REALIZAÇÃO: VER CRONOGRAMA EM ANEXO
LOCAL:
PROFESSOR: DR. JOSÉ LUIZ CARNEIRO DA ROCHA

1. OBJETIVO
 Identificar soluções desconhecidas mediante ensaios químicos e físico-químicos.

2. MATERIAIS, EQUIPAMENTOS E REAGENTES

Cada equipe receberá seis soluções aquosas, em tubos de ensaio numerados, sem conhecer a
ordem de distribuição destas soluções. As soluções para o experimento serão:
 Solução de hidróxido de sódio;
 Solução de hidróxido de amônio;
 Solução de carbonato de sódio;
 Solução de ácido sulfúrico;
 Solução de sulfato de cobre (II);
 Solução de acetato de zinco.

3. PARTE EXPERIMENTAL
 Misture em um tubo de ensaio alíquotas de cerca de 1mL (20 gotas) das soluções, duas
a duas, observando se há diferença entre os estados inicial e final de cada mistura de
reação.
 Uma vez que o experimento a ser realizado tem caráter qualitativo, não é necessário
medir volumes com precisão. Por outro lado, é importante minimizar o consumo de
reagentes e a produção de resíduos.
 Anote em uma tabela todas as observações referentes a cada mistura de reação
(formação de precipitado, cor do precipitado, produção de gás, etc.).
 Escreva as equações químicas (global e iônica simplificada) correspondentes a cada
transformação ocorrida.
 Analise os resultados obtidos para os diversos sistemas químicos e associe o número
do tubo de ensaio à solução correspondente.

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 PROTOCOLO DE EXPERIMENTO DE AULAS PRÁTICAS

CURSO: FARMÁCIA
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA
PROTOCOLO No 03: OBTENÇÃO DE EQUILÍBRIO QUÍMICO
DATA DE REALIZAÇÃO: VER CRONOGRAMA
LOCAL:
PROFESSOR: DR. JOSÉ LUIZ CARNEIRO DA ROCHA

1. OBJETIVO:
 Analisar as mudanças ocorridas através do deslocamento do equilíbrio em função da
temperatura

2. MATERIAL NECESSÁRIO:

 Balão volumétrico de 200mL com tampa

 Placa de aquecimento
 Béquer 2000mL
 Pipeta Graduada 5mL
 Cubos de Gelo
 Ácido nítrico comercial concentrado
 Fio de cobre (1cm de comprimento, com 2-5mm de diâmetro)

PROCEDIMENTO

1. Em um lugar ventilado, coloque alguns pedaços de fio de cobre em um

erlenmeyer de 200mL
2. Adicione com a pipeta 1,5 mL de ácido nítrico
3. Tampe o erlenmeyer e deixe o gás se formar
4. Coloca-se o erlenmeyer em banho de gelo à 0°C
5. Observa-se a coloração
6. Coloca-se o erlenmeyer em banho de água quente
7. Observa-se a coloração

Questionário:

1) Qual o fator que influencia no deslocamento da reação? Justifique.

2) A reação de obtenção do gás N2O4 é endotérmica ou exotérmica?
3) Supõem-se que a concentração de NO2 seja 0,5 mol/L e de N2O4 seja 1,4 mol/L.
Calcule a constante de equilíbrio (K)?

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 PROTOCOLO DE EXPERIMENTO DE AULAS PRÁTICAS

4) Quais as possibilidades de deslocamento da reação para aumentar o rendimento de

N2O4? Justifique.

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 PROTOCOLO DE EXPERIMENTO DE AULAS PRÁTICAS

CURSO: FARMÁCIA
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA
PROTOCOLO No 04: PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES
DATA DE REALIZAÇÃO: VER CRONOGRAMA EM ANEXO
LOCAL:
PROFESSOR: DR. JOSÉ LUIZ CARNEIRO DA ROCHA
1. OBJETIVOS
• Aprender a preparar soluções aquosas, realizar diluições e determinar as
concentrações.
• Exercitar a técnica de titulação ácido-base.
2. PROCEDIMENTO
Reagentes:
 hidróxido de sódio (NaOH);
 ácido clorídrico concentrado comercial (HCl) (por exemplo: 37,2 % em massa,
d=1,18 g/mL);
 ácido oxálico (H2C2O4 . 2 H2O);
 indicador (fenolftaleína).

Outros Materiais:
 balões volumétricos de 100 mL, 250 mL e de 500 mL;
 bureta de 50 mL;
 garra para bureta;
 suporte universal;
 pipeta volumétrica de 25 mL;
 pipeta volumétrica de 10 mL (1);
 pipeta graduada de 10 mL;
 pipetador;
 béqueres de 50 mL ou 100 mL;
 erlenmeyers de 250 mL.
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 PROTOCOLO DE EXPERIMENTO DE AULAS PRÁTICAS

PARTE A: Padronização de Solução de HCl

A1. Cálculos (Para serem feitos antes da aula prática)
1. Calcular a quantidade de hidróxido de sódio necessária para preparar 500 mL de uma
solução aquosa com concentração aproximada de 0,1 M.
2. Calcular a molaridade do ácido clorídrico comercial e o volume necessário deste para
preparar 250 mL de uma solução com concentração aproximada de 0,1 M (utilizar os
dados do rótulo: título e densidade).
3. Calcular a massa de ácido oxálico necessária para neutralização de 25 mL de solução
de NaOH 0,1 M.
a. Atenção: Diácido orgânico dihidratado (H2C2O4 . 2 H2O, massa molar =
126,04 g/mol)
4. Estimar o volume de solução de NaOH 0,1 M para neutralizar 25 mL de solução de
HCl 0,1M. Esta estimativa será usada na Parte A3 para agilizar a titulação e prevenir a
invalidação da titulação da 1a. amostra.

A2. Preparação e Padronização da Solução de NaOH 0,1 M

1. Pesar rapidamente a massa de NaOH calculada. O procedimento de pesagem deve ser
feito rapidamente pois o NaOH é higroscópico (absorve água da atmosfera) e, também
por este motivo, deve ser utilizado um béquer (50 mL ou 100 mL) para a pesagem.
Não se preocupar em pesar exatamente a massa calculada, pois a solução será
padronizada a seguir.
2. Anotar a massa de NaOH na folha de relatório.
3. Adicionar água no béquer até aproximadamente metade de seu volume para dissolver
o NaOH. Transferir a mistura para um balão de 500 mL.
4. Repetir esta operação até não haver mais traços de NaOH no béquer. Agitar bem o
balão com segurança. Experimento 2 – Preparação e Padronização de Soluções
5. Completar o volume do balão volumétrico (até a marca no pescoço deste) com água
destilada, fechar o frasco e homogeneizar a solução.

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 PROTOCOLO DE EXPERIMENTO DE AULAS PRÁTICAS

6. Enxaguar uma bureta com capacidade de 50 mL com cerca de 5 mL da solução de

NaOH. Descartar corretamente o volume de lavagem.
7. Com o auxílio de um funil, preencher a bureta até cerca de 2/3 de seu volume e
verificar a existência de bolhas de ar – havendo bolhas, eliminá-las.
8. Preencher o restante da bureta com a solução de NaOH até acima da marca de zero.
Abrindo a torneira, deixar a solução gotejar e, cuidadosamente, estabelecer o seu
volume na marca de zero. Anotar este valor na folha de relatório como volume inicial.
9. Pesar cuidadosamente a quantidade de ácido oxálico calculada (padrão primário)
capaz de neutralizar 25 mL da solução de NaOH 0,1 M. O ácido oxálico pode ser
pesado sobre um pedaço de papel encerado. Não esquecer de anotar a massa de ácido
oxálico pesada de cada titulação específica.
10. Transferir essa massa para um erlenmeyer de 250 mL e adicionar aproximadamente 50
mL de água.
11. Colocar três gotas do indicador fenolftaleína na solução de ácido oxálico contida no
erlenmeyer e iniciar o processo de titulação. Como o volume aproximado da solução
de NaOH necessário para a neutralização do ácido oxálico foi calculado, cerca de 2/3
desse volume da solução de NaOH podem ser transferidos em gotejamento mais
rápido para o erlenmeyer contendo a solução de ácido oxálico. Enquanto estiver
efetuando esta transferência da solução da bureta para o erlenmeyer, mantenha a
solução do erlenmeyer sob agitação para efetuar a reação.
12. O restante do volume da solução de NaOH deve ser transferido vagarosamente,
observando a cor da solução. Este é um ponto importante, pois a neutralização das
soluções será detectada através da mudança de cor do indicador.
13. Quando a solução de ácido oxálico mudar de cor, parar a transferência da solução de
NaOH e anotar o valor do volume de solução na folha de relatório como volume final.
Uma observação importante é que quando o NaOH está sendo adicionado a solução
desenvolve uma coloração avermelhada na região de contato da gota com a solução do
erlenmeyer. Esta coloração desaparece com a agitação do frasco. O desaparecimento

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 PROTOCOLO DE EXPERIMENTO DE AULAS PRÁTICAS

torna-se mais lento com a progressão da titulação indicando assim que, a adição da
solução de NaOH deve ser feita mais lentamente.
14. Repetir este procedimento com outras duas massas de ácido oxálico, anotando os
volumes gastos.
15. Calcular, com esses volumes, a molaridade da solução de NaOH. Calcular a média dos
três valores obtidos.
16. Anotar os três valores de concentração na folha de relatório, bem como o valor médio
calculado.

A3. Preparação e Padronização da Solução de HCl 0,1 M

1. Em um balão volumétrico de 250 mL adicionar aproximadamente 100 mL de água
destilada.
2. Com o uso de uma pipeta graduada, adicionar ao balão volumétrico contendo água o
volume de HCl calculado na Parte A1. Agitar suavemente a solução.
3. Adicionar água no frasco até próximo da marca no pescoço deste.
4. Fechar o frasco, e agitar bem para homogeneizar a solução.
5. Aguardar alguns minutos e completar o volume com água (com o auxílio de pisseta)
até a marca. Homogeneizar uma vez mais.
6. Com uma pipeta volumétrica de 25 mL, transferir este volume de solução de HCl para
um erlenmeyer de 250 mL.
7. Adicionar 2 ou 3 gotas do indicador fenolftaleína.
8. Titular com a solução de NaOH contida na bureta. Não esquecer de completar o nível
da bureta até zero, anotando na folha de relatório esse volume como inicial.
9. Adicionar 2/3 do volume calculado na Parte A1 para neutralizar os 25 mL da solução
de HCl.
10. Proceder o restante da titulação como descrito na Parte A2.
11. Anotar o volume final na folha de relatório, dispensar o conteúdo do erlenmeyer e
lavar este frasco com água destilada.
12. Realizar o procedimento mais duas vezes.
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 PROTOCOLO DE EXPERIMENTO DE AULAS PRÁTICAS

CURSO: FARMÁCIA
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA
PROTOCOLO No 05: ALCALINIDADE DA ÁGUA
DATA DE REALIZAÇÃO: VER CRONOGRAMA EM ANEXO
LOCAL:
PROFESSOR: DR. JOSÉ LUIZ CARNEIRO DA ROCHA

1. OBJETIVO
 Determinar a alcalinidade da água.
2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
• Transferir 100 mL de água de torneira para um erlenmeyer de 250 ml.
• Adicione 3 gotas de verde de bromocresol ao erlenmeyer.
• Encha a bureta com o HCl padronizado, entretanto antes de enchê-la
certifique-se que não há vazamentos.
• Titular a amostra até mudança de coloração persistente por cerca de 30 s.
• Anotar o volume gasto de HCl (duas casas decimais)
• Repetir o procedimento mais duas vezes.
• Fazer o teste em branco.
• Apresentar o resultado emmg de CaCO3 por L de água de torneira.
• Calcular média o desvio padrão das medidas e o intervalo de confiança a 95%.

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 PROTOCOLO DE EXPERIMENTO DE AULAS PRÁTICAS

CURSO: FARMÁCIA
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA
PROTOCOLO No 06: DOSAGEM DO TEOR DO AAS EM COMPRIMIDOS
DATA DE REALIZAÇÃO: VER CRONOGRAMA EM ANEXO
LOCAL:
PROFESSOR: DR. JOSÉ LUIZ CARNEIRO DA ROCHA

1. OBJETIVO
 Determinar o teor de ácido acetilsalicílico em comprimido analgésico através de sua
titulação com uma solução de concentração exatamente conhecida de hidróxido de
sódio.
2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

(Pré-cálculo) A partir das informações contidas no rótulo do comprimido, calcule um

volume do NaOH padronizado para reagir com a massa do AAS.

• Pesar o comprimido do analgésico diretamente em erlenmeyer de 250 mL, anotando

imediatamente a massa correspondente (faça três replicatas).

• Adicionar 50 mL de água destilada ao erlenmeyer, agitar a mistura até que o

comprimido se desmanche (se necessário, utilize um bastão de vidro para quebrar o
comprimido). Em seguida, adicionar cerca de 30 mL de etanol ao erlenmeyer e agite
para que a mistura seja total. Adicionar 3gotas do indicador fenolftaleína.

• Encher a bureta com a solução de hidróxido de sódio padronizada e, em seguida,

titular a solução do erlenmeyer até aparecimento de coloração levemente rosa.

• Anotar o volume da solução de hidróxido de sódio gasto na titulação.

• Fazer o teste em branco.

 Calcular o teor em massa do ácido acetilsalicílico no comprimido, a média o desvio

padrão das medidas e o intervalo de confiança a 95%.

 Comparar com o valor indicado na embalagem.

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 PROTOCOLO DE EXPERIMENTO DE AULAS PRÁTICAS

BIBLIOGRAFIA CONSULTADA

ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química: questionando a vida moderna e o meio

ambiente. 3.ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. 965p.

BACCAN, N., ANDRADE, J.C., GODINHO, O.E.S., BARONE, J.S. Química Analítica
Quantitativa Elementar. Editora da Unicamp, Campinas, 1979.

HARRIS, D.C.; et al. Análise Química Quantitativa. 7.ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008.
868p.

KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. JR. Química & reações químicas. V.1. 4. ed. Rio de
Janeiro: ltceditoral, 2002.

VOGEL, A.I. Química Orgânica – Análise Orgânica Qualitativa. Volume 1. Ao Livro

Técnico e EDUSP, São Paulo, 1974

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