SÍNTESE HIDROTERMAL E CARACTERIZAÇÃO DO ÓXIDO DE

ZINCO

Ana Larisse Nunes dos Santos (IC), Edgar Alves Araújo Júnior (Colaborador)
José Milton Elias de Matos (Orientador)

LIMAV – Laboratório Interdisciplinar de Materiais Avançados - UFPI - CCN -

Departamento de Química - Teresina - Piauí – Brasil

INTRODUÇÃO

O óxido de Zinco (ZnO) é um dos dois mais importantes óxidos

metálicos utilizados na absorção da radiação UV, tem atuação com
fotocatalisador e ainda é um semicondutor que possui uma gama de
aplicações, entre elas estão fotônica, dispositivos eletrônicos e fotovoltaicos,
tais como diodos emissores de luz azul (LED), lasers, detectores de UV,
transistores e células solares (SUCHANEK et al., 2009). O ZnO possui a
estrutura hexagonal wurtizita (grupo espacial C6 mc), com constantes de rede
a = 3,250 A e c = 5,207. A banda gap é de 3,37 eV (368 nm) e excitação de 30
meV à temperatura ambiente. Suas características físicas e químicas têm
provocado interesse singular, principalmente no que diz respeito ao método de
síntese do óxido. (ALL-HILLI et al., 2006). Dentre os métodos de obtenção do
ZnO o hidrotermal tem se destacado.

A síntese hidrotermal foi o método utilizado neste trabalho porque além

de obter o óxido anidro diretamente em solução aquosa com a pressão
correspondente ao vapor saturado da água e temperaturas entre 150 e 200 °C,
sintetiza-se o material em etapa única, sem necessidade de moagem,
calcinação, obtendo um material com alto nível de cristalinidade e uniformidade
no tamanho das partículas, o que torna o método hidrotérmico
economicamente viável (SUCHANEK et al., 2009). Em função do exposto, o
objetivo deste trabalho foi sintetizar a fase pura de ZnO utilizando nitrato e
acetato de zinco como precursor.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Para a síntese do ZnO foram utilizados dois diferentes

precursores: acetato de zinco (C4H6O4Zn. 2H2O) e nitrato de zinco (Zn
(NO3)2.6H2O, hidróxido de sódio (NaOH, pH 12) e o surfactante Brometo de
cetil trimetil amônio – CTAB (C19H42BrN). As reações foram efetuadas com
tempos de 24h e 48h. Às soluções de hidróxido foram adicionadas aos sais de
zinco em solução do surfactante. A temperatura de reação foi de 200 °C. O
ZnO resultante foi caracterizado por DRX. Os difratrogramas de raios X foram
obtidos em um equipamento Shimadzu XRD-6000, CuK = 1,5406 Å nas
seguintes condições: 2° min-1, 2θ = 20° a 75°.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

A tabela abaixo mostra os parâmetros reacionais utilizados para a

obtenção do óxido de zinco.

Tabela 1: Condições de síntese para a obtenção da fase pura do ZnO em pH 12, à

200 oC.

Precursor Presença de CTAB Tempo/h Formação da fase

Acetato de zinco (a) Sim 24 Sim

Acetato de zinco (b) Não 24 Sim

Nitrato de zinco (c) Não 48 Sim

Conforme os dados mostrados na Tabela 1, dois parâmetros foram

utilizados, sendo a presença do surfactante e o tempo reacional. Para as
amostras a e b, que derivam do mesmo precursor e possuem as mesmas
condições de pH, temperatura e tempo, a presença do surfactante contribuiu
para obtenção de maior quantidade de ZnO, ou seja, observou-se um
excelente rendimento quando comparado com a síntese efetuada na ausência
do surfactante. Observou-se ainda, um elevado grau de cristalinidade para esta
amostra (Figura 1a). Quando comparamos as amostras b e c, que apresentam
precursores diferentes, verifica-se que em b a formação do cristal ocorre em
menor tempo de reação, o que torna a utilização desse precursor
economicamente viável, pois requer menos energia para a obtenção do óxido.

A Figura 1 mostra o DRX das amostras sintetizadas, confirmando a

formação das fases hexagonais do óxido de zinco (ZnO).

(101)
Intensidade

(100)
(002)

(110)

(112)
(102)

(103)

(201)
(200)
(c)

(b)

(a)

20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75
2

Figura 1: DRX do ZnO: as descrições de a, b e c são detalhadas na Tabela 1.

CONCLUSÕES

Os resultados obtidos mostram que os óxidos sintetizados neste trabalho

apresentam todos os picos referentes a fase hexagonal pura do ZnO, um
significativo nível de cristalinidade e que o método de síntese hidrotérmica é
eficiente para a formação do óxido de zinco, uma vez que variou-se alguns
parâmetros e ainda assim sintetizou-se a fase desejada.

REFERÊNCIAS

1. SUCHANEK, W. L. Systematic study of hydrothermal crystallization of zinc

oxide (ZnO) nano-sized powders with superior UV attenuation. J. Crystal
Growth. V. 312, p. 100-108, 2009.
2. ALL-HILLI, S.M & WILLANDER, M. Optical properties of zinc oxide
nano-particles embedded in dielectric medium for UV region: numerical
simulation. J. Nanoparticle Res. v. 8, p. 79-97, 2006.