Departamento de Química

Química Experimental Geral

Prof. Dr. Marco Antonio Barbosa Ferreira

Relatório Separação e Identificação dos Componentes de uma Mistura

Binária de Líquidos Voláteis

Data: 09/06/ 2015

Aluno: Caroline da Silva Ferreira R.A.: 627348

Aluno: Felipe Maciel Morais R.A.: 627429

Síntese de um Sal Simples

São Carlos

2015
 Introdução

O experimento teve como objetivo a separação e identificação dos

componentes de uma mistura binária de líquidos voláteis. A separação foi
realizada através do processo de destilação fracionada, e a identificação através
da temperatura de ebulição e densidade.

Procedimento Experimental

Para a realização do método de destilação fracionada, primeiramente,

deve-se montar o sistema, segundo orientação do professor. A coluna de
fracionamento utilizada foi a coluna de Vigreux.
Foi medido cerca de 100ml de uma solução disponibilizada desconhecida
no balão de fundo redondo.A este balão, também foram adicionados 3 pedaços de
porcelana porosa, a fim de funcionarem como sítios de formação de bolhas.
Para o aquecimento deste balão, utilizou-se a manta aquecedora, pois,
como as substâncias são desconhecidas, podem ser inflamáveis, não permitindo a
utilização do bico de Bünsen. Sobre a manta aquecedora foi inserido o balão,
conectado ao sistema de destilação.
A torneira que conectada a uma mangueira até a jaqueta do condensador é
ligada. Com o aquecimento da manta, um vapor subiu pela coluna de
fracionamento até atingir o condensador e estabilizar a temperatura do
termômetro. Quando o vapor atingiu este nível, a temperatura foi anotada como
temperatura de ebulição da primeira substância. É importante ressaltar que tomou-
se cuidado com a taxa de destilação, não ultrapassando cerca de 1 gota por
segundo.
De olho no termômetro, quando a temperatura abaixa, o balão contendo o
líquido mais volátil (o primeiro condensado) é removido e substituído. A
temperatura indicada no termômetro começa a aumentar novamente, e, quando
estabilizada, foi novamente anotada. O aquecimento é cessado. A aparelhagem
foi colocada para resfriar.
 Enquanto isso, uma alíquota do conteúdo do primeiro condensado é
recolhida com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 10mL, a fim de ser pesada,
para a determinação da densidade.
Do conteúdo do balão contendo a substância menos volátil (conectada
diretamente à coluna de fracionamento) é extraída uma alíquota com o auxílio de
uma pipeta volumétrica de 10mL, a qual foi pesada, para a determinação da
densidade.
Com os valores de densidade e temperatura de ebulição, foi possível
determinar quais as duas substâncias que compunham a substância inicialmente
desconhecida. Todos os equipamentos utilizados foram devidamente lavados com
água destilada e água de torneira, e os resíduos foram devidamente descartados
conforme orientação do professor.

 Porque as temperaturas de vapor dos líquidos A e B da mistura são

ligeiramente menores do que os valores tabelados?

Isto deve-se ao fato de que os valores tabelados foram mensurados a

pressão de 1 atm, enquanto que o experimento foi realizado em uma cidade cuja
pressão atmosférica é menor, acarretando em pontos de ebulição menores.
Todavia, é importante considerar possíveis erros aleatórios. Além disso, para
maior certeza da identificação, comparou-se também a densidade, para evitar uma
identificação errônea em casos de mais de um ponto de ebulição a ser
considerado.

 Qual a temperatura de destilação do líquido A e do líquido B?

A temperatura de ebulição do líquido “A” é de 54°C e a do líquido “B” é de 94°C.
 Desenhe o sistema de destilação e explique brevemente o funcionamento de
cada equipamento:

Suporte universal – sustentação de equipamentos em geral

Mufa – fixação de garras metálicas
Garra Metálica com Mufa – fixação de frascos
Termômetro – medidas de temperatura
Manta aquecedora – aquecimento para líquidos inflamáveis
Condensador – condensação dos vapores produzidos em um sistema de
destilação
Balão de fundo redondo – colocação de líquido a ser destilado e coleta de líquido
destilado em um sistema de destilação
Coluna de Vigreux - provê uma superfície externa para troca de calor, de modo
que o vapor que sai do líquido em ebulição no frasco destilador condensa e
evapora diversas vezes ao longo do caminho entre o líquido em ebulição e a
cabeça de destilação, fazendo que um gradiente de temperatura se estenda ao
longo desse caminho, desde a temperatura mais alta no frasco destilador até a
temperatura mais baixa na cabeça de destilação. Consequentemente, ocorre,
continumente, na superfície da coluna, uma troca de calor entre o condensado
descendente mais frio e o vapor ascendente mais quente. À medida que o
condensado recebe calor do vapor, em parte ele evapora novamente, formando
um vapor mais rico que o condensado no componente mais volátil (de menor ponto
de ebulição). Ao mesmo tempo, à medida que o vapor cede calor para o
condensado, em parte ele condensa, formando um condensado mais rico que o
vapor no componente menos volátil (de maior ponto de ebulição). Tudo isso faz
com que o vapor que emerge, e é removido no topo da coluna, seja o componente
mais volátil praticamente puro; o resíduo no frasco destilador, por outro lado, é
composto do componente menos volátil, também praticamente puro.

 Compare com os valores da Tabela 12.1 da apostila Identifique:

Líquido A = Acetona
Líquido B = Água

IDENTIFICAÇÃO DOS COMPONENTES

Componente mais volátil:

Durante a destilação, a temperatura inicial mudou rapidamente dos 28°C aos 54°C
até estabilizar-se na faixa dos 52°C a 54°C, sua temperatura de ebulição.
Consultando a tabela do livro base, o valor mais próximo encontrado foi de 56°C,
referente à acetona. Para que seja feita uma identificação mais precisa, compara-
se os dados obtidos para a densidade.
Pesou-se, em 10,00ml ± 0,02 do componente, 7,834g ± 0,001
7,834
10,00
= 0,7834 g/ml
Densidade = 0,7834 g/ml
Consultando-se novamente a tabela verifica-se que a densidade mais próxima
trata-se da acetona.

Componente menos volátil:

Durante a destilação, a temperatura inicial mudou rapidamente dos 62°C aos 90°C
até estabilizar-se durante cinco minutos na faixa dos 92°C a 94°C, sua
temperatura de ebulição. Consultando a tabela do livro base, o valor mais próximo
encontrado foi de 100°C, referente à água.
Para que seja feita uma identificação mais precisa, compara-se os dados obtidos
para a densidade.
Pesou-se, em 10,00ml ± 0,02 do componente, 9,792g ± 0,001
9,792
10,00
= 0,9792 g/ml
Densidade = 0,9792 g/ml
Consultando-se novamente a tabela verifica-se que a densidade mais próxima
trata-se da água.
 Construa uma curva de destilação (temperatura do vapor, após sua
estabilização inicial, em função do volume de destilado para o líquido A) e a
temperatura do vapor do líquido B supondo um volume de líquido B de 50 mL.
 Referências Bibliográficas

SILVA, R. R. Introdução à Química Experimental. São Paulo. McGraw-Hill, 1990.

MAHAN, B. M.; MYERS, R. J. Química um curso universitário. São Paulo. Edgard
Blucher LTDA, 1995. 110 – 115.