1 PB

Brazilian Journal of Development 42618
ISSN: 2525-8761
Estudo das propriedades termomecânicas de nanocompósitos

híbridos
Study of the thermomechanical properties of hybrid nanocomposites
DOI:10.34117/bjdv7n4-633
Recebimento dos originais: 07/03/2021

Aceitação para publicação: 28/04/2021
Terezinha Jocelen Masson

Universidade Presbiteriana Mackenzie
Escola de Engenharia – Engenharia de Materiais-São Paulo – SP
E-mail: tmasson@mackenzie.br
Willian Venâncio Lemos Belino

Universidade Presbiteriana Mackenzie
Escola de Engenharia – Engenharia de Materiais-São Paulo – SP
E-mail: will.belino@gmail.com
RESUMO
O presente trabalho desenvolveu nanocompósitos híbridos de polipropileno (PP)
carregados com fibra de poli-(parafenileno tereftalamida) (PPTA), denominada Kevlar®,
e com cargas nanométricas de pseudoboemita (PSB), obtida pelo processo sol-gel, para
obtenção de materiais com propriedades diferenciadas e melhoradas quando comparadas
as propriedades do polímero virgem. Os nanocompósitos são uma classe de materiais com
propriedades melhores que a dos polímeros convencionais. As áreas de aplicação de
nanotecnologia abrangem praticamente todos os setores industriais e de serviços e o setor
automotivo é dos setores com maior potencial de investimento na aquisição dos
nanocompósitos, pelo grande interesse em utilizar materiais mais leves e resistentes em
peças fabricadas tanto para as carroçarias quanto para os motores. O polipropileno puro
e os nanocompósitos de polipropileno carregados com fibra de Kevlar e cargas
nanométricas de pseudoboemitas: C1 (96%PP/3%Kevlar/3%PSB) e C2 (91%
PP/4,5%Kevlar/4,5%PSB), foram caracterizados pelas seguintes propriedades: Ensaios
reológicos (índice de fluidez), ensaios mecânicos (Ensaios de Resistência à Tração,
Ensaios de Flexão – Resistência à Flexão e Módulo de Flexão, Ensaios de Impacto,
Ensaios de Dureza Shore D); ensaios térmicos (temperatura de distorção ao calor, sob
carga-HDT e temperatura de Amolecimento Vicat – PAV) e ensaios de microscopia
eletrônica de varredura (MEV e espectroscopia por energia dispersiva – EDS). Pelos
ensaios realizados, observou-se que o kevlar ficou bem distribuído nas amostras e de
uma forma geral, a pseudoboemita promoveu uma melhoria na homogeneização do
reforço na matriz de polipropileno (PP), apresentando boas propriedades mecânicas e
térmicas.
Palavras-chave: Nanocompósitos, Polipropileno, Fibra de parafenileno tereftalamida

(Kevlar), Pseudoboemita.
Brazilian Journal of Development, Curitiba, v.7, n.4, p. 42618-42643 apr 2021

ISSN: 2525-8761
ABSTRACT
The present work developed polypropylene (PP) hybrid nanocomposites loaded with
polyester (paraphenylene terephthalamide) (PPTA), called Kevlar®, and with nanometric
charges of pseudoboehmite (PSB), obtained by the sol-gel process, to obtain materials
with improved and differentiated properties when compared to virgin polymer properties.
Nanocomposites are a class of materials with better properties than conventional
polymers. The areas of application of nanotechnology cover practically all the industrial
and service sectors and the automotive sector is of the sectors with the greatest investment
potential in the acquisition of nanocomposites, due to the great interest in using lighter
and more resistant materials in parts manufactured for both the bodywork and for the
motors. Pure polypropylene and polypropylene nanocomposites loaded with Kevlar fiber
and nanometric pseudoboemite loads: C1 (96% PP / 3% Kevlar / 3% PSB) and C2 (91%
PP / 4.5% Kevlar / 4.5% PSB), were characterized by the following properties:
rheological tests (flow index), mechanical tests (tensile strength tests, flexural strength
tests - flexural strength and flexural modulus, impact tests, hardness tests D); (SEM) and
thermal analysis (heat distortion temperature, under HDT load and Vicat softening
temperature - PAV) and scanning electron microscopy (SEM and EDS).
Keywords: Nanocomposites, Polypropylene, Fiber of paraphenylene terephthalamide

(Kevlar).
Pseudoboehmite.
1 INTRODUÇÃO
A indústria de materiais poliméricos movimenta bilhões de dólares por ano, e o
investimento no setor tem como objetivo a melhoria das propriedades e o aumento da
competitividade, que são fatores fundamentais para a relação custo/benefício no mundo
globalizado. A indústria automotiva encontra-se entre aquelas com maior potencial de
investimento na aquisição dos nanocompósitos, pelos motivos (DAL CASTEl, et al,
2009):
- O interesse em utilizar materiais mais leves e resistentes em peças fabricadas, tanto para
as carroçarias quanto para os motores; pois esses materiais contribuem para a redução do
peso dos veículos, melhorando a relação custo/benefício;
- A boa resistência ao impacto de determinados polímeros nanomodificados os tornam
em excelente alternativa para a produção de para-choques ou degraus para diversos tipos
de automóveis;
- A alta resistência térmica, permite seu aproveitamento na produção de peças para
motores, mangueiras ou tanques de combustíveis.

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Um compósito é um material formado por dois ou mais constituintes diferentes,

que oferece propriedades que não são possíveis de se obter a partir dos componentes
individuais (MIRANDA,1994).
Um nanocompósito constitui uma classe de materiais bifásicos, onde uma das
fases possui dimensões em escala manométrica. Desta maneira, as propriedades destes
materiais não são resultantes da soma das propriedades individuais dos compostos de cada
fase (RAMOS FILHO et.al., 2005). Enquanto os compósitos poliméricos convencionais,
contendo cargas minerais, são baseados em dispersão micrométricas, os nanocompósitos
possuem partículas geralmente minerais, com ao menos uma dimensão de ordem
manométrica e, devido as espessuras destas partículas apresentarem dimensões
nanométricas ao estarem separadas por material polimérico, é possível verificar, nos
nanocompósitos, os efeitos associativos quanto as propriedades mecânicas (ARAUJO, et
al, 2007).
O nanocompósito em estudo envolve as seguintes matérias-primas: matriz
polipropileno (PP), fibra de parafenileno tereftalamida (PPTA), denominada Kevlar®, e
a nanocarga pseudoboemita (PSB), obtida pelo processo sol-gel. As áreas de aplicação de
nanotecnologia abrangem praticamente todos os setores industriais e de serviços e o setor
automotivo é dos setores com maior potencial de investimento na aquisição dos
nanocompósitos, pelo grande interesse em utilizar materiais mais leves e resistentes em
peças fabricadas tanto para as carroçarias quanto para os motores. A grande resistência
ao impacto de determinados polímeros nanomodificados os tornam em excelente
alternativa para a produção de para- choques ou degraus para diversos tipos de
automóveis e a resistência térmica de outras formulações, permite seu aproveitamento na
produção de peças para motores, mangueiras ou tanques de combustíveis. Outro aspecto
que contribui para o interesse da indústria automobilística e o fato desses materiais
contribuírem para a redução do peso dos veículos, transformando-os em modelos mais
econômicos em gastos com combustível. A criação de novos materiais poliméricos com
propriedades melhores e principalmente o aumento da competitividade, tem importância
fundamental na atual situação da economia.
O Polipropileno (PP) é, sem dúvida, um dos materiais termoplásticos mais
utilizados nos diversos ramos da indústria para a obtenção de polímeros carregados ou
reforçados devido as suas propriedades, com um dos maiores volumes de
comercialização, dentre todos os polímeros. O polipropileno é amplamente utilizado na
indústria, porém para algumas de suas aplicações há necessidade de propriedades

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mecânicas e térmicas não apresentadas pelo polímero virgem, ele com pureza 100%.
Neste contexto faz-se necessário um estudo de compósitos híbridos de polipropileno
visando aumentar suas propriedades termomecânicas, sendo assim possível sua aplicação
para esses casos.
A pseudoboemita (PSB) é um material cerâmico (polímero inorgânico) obtido
pelo processo sol-gel, sendo constituído por uma rede de óxidos inorgânicos de alta
porosidade e pureza (MARCOS, 2008; MUNHOZ JR, et al, 2016). Segundo Macedo
et.al. (2007), a pseudoboemita, obtida pelo processo do sol-gel, pode ser utilizada para a
obtenção de alumina pelo processo de calcinação do gel obtido, conforme a sequência de
transformação de fases do hidróxido de alumínio, fornecendo as estruturas polimórficas
da alumina.
Para-aramida é uma fibra sintética, muito leve e apresenta alta resistência, alto
módulo e boa estabilidade térmica, o que proporciona amplo campo de utilização. Kevlar
é a marca registada da DuPont para a fibra sintética de aramida.
1.1 OBJETIVO
Desenvolver um material nanocompósito híbrido a base de polipropileno e
carregado com cargas nanométricas de pseudoboemita obtida através de um processo
sol-gel e para-amida (kevlar®) para obter um material de matriz polimérica de
polipropileno com melhores propriedades ao comparada com o polímero virgem.
1.2 OBJEITOS
Desenvolver material nanocompósito híbrIdo a base de polipropileno (PP)
carregado com carga nanométrica de pseudoboemita obtida através do processo Sol-Gel
e para-aramida (Kevlar®).
Caracterizar o material híbrido utilizando a matriz polimérica de polipropileno
como fase orgânica e, pseudoboemita obtida pelo processo sol-gel e para-aramida
(Kevlar®) obtendo um nanocompósito com melhores propriedades comparadas ao
polímero virgem.
2 REFERENCIAL TEÓRICO
2.1 NANOCOMPÓSITO
Segundo Alves (2008), os nanocompósitos constituem uma classe de materiais
formados por híbridos de materiais orgânicos e inorgânicos onde a fase inorgânica está

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dispersa em nível nanométrico em uma matriz polimérica. Esta classe começou a ser
estudada na década de 1980 pelo laboratório de Pesquisa da Toyota com o
desenvolvimento de nanocompósito de poliamida e argila. A fase inorgânica mais
utilizada na preparação de nanocompósito polimérico é a argila bentonita de origem
natural. A argila bentonita pertence ao grupo dos filossilicatos 2:1, e é composta por
camadas estruturais constituídas por duas folhas tetraédricas de sílica, com uma folha
central octaédrica de hidróxido de alumínio, as quais se mantêm unidas por átomos de
oxigênio comuns a ambas as folhas que apresentam espessuras que podem chegar a 1nm,
e dimensões laterais que podem variar de 300 a vários mícrons (PAIVA; MORALLES;
GUIMARÃES, 2006).
Segundo Paiva, Morales e Guimarães (2006), três principais tipos de estruturas
podem ser obtidas quando um material cerâmico é disperso em uma matriz polimérica:
estrutura de fase separada, quando as cadeias poliméricas não intercalam as camadas do
material cerâmico levado a obtenção de uma estrutura com propriedades similares a um
compósito convencional; estrutura intercalada quando as cadeias poliméricas são
intercaladas entre a camada no material cerâmico, formando uma estrutura multicamada
bem ordenada, que apresenta propriedades superiores a um compósito convencional; e
estrutura esfoliada, onde o material cerâmico é completa e uniformemente disperso em
uma matriz polimérica, maximizando as interações entre as fases e elevando
significativamente as propriedades físicas e mecânicas.
A indústria automobilística está utilizando os avanços proporcionados pelos
produtos “nano” e alguns modelos automotivos já utilizam vários componentes que são
desenvolvidos pelo centro de pesquisas em parceria com fornecedores de matérias-primas
e transformadores. Entre as autopeças já disponíveis, estão os painéis de instrumentos
feitos com nanocompósitos poliméricos que não refletem a luz externas. São indicados
para carros conversíveis, sujeito a muita incidência de luz nos painéis, pois os vidros dos
automóveis, confeccionados com a ajuda da nanotecnologia, apresentam o efeito lótus,
que faz com que a água escorra com facilidade. Esses vidros dispensam o uso de
limpadores de para-brisas (DAL CASTEl, et al, 2009).
Os vidros dos espelhos retrovisores ganharam efeito fotocromático, que permite
ao motorista não ser incomodado pelo reflexo de luzes externas. Lanternas e faróis feitos
com nanocompósitos poliméricos transparentes mudam de cor quando acionados.
O desenvolvimento de novos materiais nanocompósitos, objetiva o
aprimoramento das propriedades do polímero, a redução do custo de fabricação e a

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manutenção das propriedades organolépticas do material. A utilização de materiais

cerâmicos que possam dar esta contribuição aos nanocompósitos é de grande importância
na pesquisa e desenvolvimento da nanotecnologia.
2.2 POLIPROPILENO
Polipropileno é um polímero termoplástico convencional, linear, de grande
importância, sendo atualmente classificado também dentro da categoria dos polímeros
com aplicações em engenharia, devidas a sua versatilidade, aliada ao bom desempenho
em inúmeras condições (MASSON,1998). O polipropileno é uma resina de baixa
densidade que oferece um bom equilíbrio de propriedade térmica, químicas e elétricas,
acompanhadas de resistência moderada. As propriedades da resistência podem ser
significativamente aumentadas ou melhoradas através de materiais de reforços. A
tenacidade é melhorada em graduações especiais de elevada massa molar modificadas
com materiais de reforço, como borrachas (SOUZA, HAGE, 2009). O polipropileno é um
termoplástico que é originado pelo monômero chamado propileno (C3H6) e é
polimerizado por um processo de reação de poliadiação, com massa molar variando entre
80.000 e 5000.000. É um polímero semicristalino, com densidade aproximada de 0,90-
0,91 g/cm , índice de refração de 1,45 e temperatura de transição vítrea e a temperatura
de fusão de -18ºC e 165ºC, respectivamente (CALISTER, 2012). O esquema 1 apresenta
a equação da reação de obtenção do polipropileno.
Esquema 1: Reação de obtenção do polipropileno
O polipropileno é utilizado em diversos tipos de aplicações desde a produção de

brinquedos até peças para a indústria automobilística, devido a sua excelente
processabilidade e baixo custo. Os compostos de PP são desenvolvidos utilizando resinas
diferenciadas, o que permite uma ampla gama de variações estruturais e morfológicas nos
diferentes tipos de homopolímeros e copolímeros produzidos. Dentre todos os polímeros
estudados, o polipropileno é um dos mais estudados quando se pretende obter polímeros
carregados e/ou reforçados (ULLOA; MIRANDA; ANDRADE E SILVA, 2007).
O polipropileno, um dos materiais poliméricos mais comercializados, apresenta-
se como um dos materiais mais utilizados no estudo de compósitos reforçados (ULLOA;

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MIRANDA; ANDRADE E SILVA, 2007). Compósitos poliméricos (também

denominados plásticos reforçados) são materiais formados por uma faze matriz de
material polimérica e uma fase reforçadora (fase descontínua, normalmente uma fibra)
(LUZ, GONÇALVES, DEL´ARCO JR., 2006). Entre as vantagens dos compósitos
poliméricos estão: baixo peso, resistência á corrosão e a temperaturas elevadas e ótimas
propriedades mecânicas, quando comparados aos materiais convencionais de engenharia
(SOUZA, 2009).
2.3 PARA-AMIDA (KEVLAR)

As fibras de para-aramida, comercialmente denominada de DuPont™ Kevlar® se
destacam pelos altos valores específicos de resistência à tração e módulo de elasticidade
e por estas características são utilizadas em produtos especiais com alto valor agregado e
grande diferenciação no mercado. Além de suas aplicações na indústria de segurança –
coletes a prova de balas, blindagens automobilísticas, luvas de proteção contra corte, entre
outras, também é utilizada na indústria petrolífera, que utiliza um sistema trançado de
filamentos contínuos de Kevlar® como reforço para a estrutura de cabos submersos; na
indústria de mineração, na qual as fibras de aramida são utilizadas como reforço em
esteiras transportadoras; na indústria de pneus, dentre outras (LOUREIRO, 2016).
Com o objetivo de sintetizar algumas poliamidas aromáticas para-orientadas em
1965, Stephanie Kwolek e colaboradores, continuaram os estudos para solucionar
problemas ainda existentes, tais como os monômeros utilizados e a necessidade de
solubilizar o polímero para conseguir extrudá-lo. Somente em 1970 foi possível obter
uma fibra de parafenileno tereftalamida (PPTA), então batizada de Kevlar ®, começou a
ser comercializada pela DuPont (MCINTYRE, 1995; TANNER, FTZGERALD, 1989).
Segundo a Organização Internacional Normas (ISO), o termo aramida é um termo
genérico para “uma fibra sintética composta por poliamida de longa cadeia em que, no
mínimo, 85% de suas ligações amida estão diretamente ligadas a dois anéis aromáticos,
e cujos grupos imida passam ser substituídos por até 50% dos grupos amida” (ISO 2076,
2013). O mero da para-aramida é exibido no dois, mas existem outras variações de
aramida, sedo a meta-aramida e mais conhecida – comercializada pela DuPont com o
nome Nomex ®. Em relação a sua estrutura molar, a principal diferença entre para-
amarida e a meta-aramida está nas posições das ligações com s anéis aromáticos.
Entretanto, esta mudança molar afeta diretamente a estrutura cristalina e, por sua vez, as
propriedades mecânicas.

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A aramida é um cristal líquido polimérico, cuja sigla é LCP - Liquid Crystal

Polymer. Os LCP’s se diferenciam dos outros tipos de polímeros, pois suas moléculas
extensas e rígidas continuam altamente orientadas mesmo no solubilizado (LOUREIRO,
2016).
2.3.1 Polimerização da Para-aramida

A reação de polimerização da para-amida é representada no Esquema 2. Esta
reação inicia-se com ácido tereftálico (C6H4(COOH)2 ou C8H6O4) e a p-
fenilenodiamina (C6H4(NH2)2) em solvente. Então o polímero produzido é solubilizado
em ácido sulfúrico e,logo em seguida, formam-se as fibras através do processo de fiação
úmida. Os filamentos são levados em solução com carbonato de sódio para neutralização
e remoções do ácido sulfúrico, obtendo-se uma fibra com alta resistência mecânica,
química e térmica. Este processo de fiação (1973,1975), foi fundamental para o
desenvolvimento e comercialização da fibra (TANNER, FITZGERALD, 1989;
LOUREIRO, 2016).
Esquema 2 - Reação de polimerização do p-fenileno tereftalamida.
2.4 PSEUDOBOEMITA
A pseudoboemita (PSB) é um material cerâmico (polímero inorgânico) obtido
pelo processo sol-gel, sendo constituído por uma rede de óxidos inorgânicos de alta
porosidade e pureza (MARCOS, 2008; MUNHOZ JR, et al, 2016).
A pseudoboemita é considerada, por alguns, amorfa ou não cristalina à difração
de raios- X, porém é cristalina á difração de elétrons (MARCOS, 2008; ALVES, 2008).
No sentido estrito da palavra significa “boemita falsa”, que não é verdade, pois se trata
de uma boemita com estrutura cristalina defeituosa ou mal cristalizada cuja composição
química é Al2O3.XH2O, sendo 2>x>1 (SOUZA SANTOS et al., 2000, MUNHOZ JR.,
et al, 2016). Segundo Macedo et al. (2007), a pseudoboemita, obtida pelo processo sol-
gel, pode ser utilizada para a obtenção de fases do hidróxido de alumínio, fornecendo as
estruturas polimórficas da alumina, ou seja, pode ser utilizada para a obtenção de alumina

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pelo processo de calcinação do gel obtido, conforme a sequencia de transformação de

fases do hidróxido de alumínio, fornecendo as estruturas polimórficas da alumina. As
transformações de fase são observadas com o aumento da temperatura, A pseudoboemita
fibrilar não é encontrada na natureza, sendo necessária sua síntese. A Equação (1)
apresenta a reação de obtenção da alfa-alumina, que é um oxido de alumínio.
E.1
A temperatura da transformação de fase da pseudoboemita corundum se reduz de

aproximadamente 30ºC quando é adicionado F ou corundum, como germens de
cristalização, ao sol de pseudoboemita (MACEDO et al., 2007). As transformações de
fases da pseudoboemita em função da temperatura e sua morfologia foram estudadas por
Souza Santos e outros (2000).
A pseudoboemita fibrilar não é encontrada em natureza, sendo um material
sintético, que apresenta diferentes comprimentos de fibras em função de tempo de
envelhecimento empregado. Quanto mais tempo de envelhecimento, maior o
comprimento das fibrilas, até um tamanho crítico de fibrilas que não aumenta mais a
função do tempo (MUNHOZ JR., 2016).
2.4.1 Processo Sol-Gel

O processo sol-gel envolve a formação de uma suspensão de partículas de
tamanho coloidal dispersas num líquido (sol), e sua transformação numa rede contínua
(gel). É realizada a baixas temperaturas, e sobre condições apropriadas, dando origem a
um gel úmido, que após etapas de envelhecimento, secagem e densificação, forma um
produto sólido final (RING 1996, MIRANDA, et al, 2016).
A estrutura de gel tem importância fundamental na fabricação de cerâmica e
vidros pelo processo sol-gel, podendo ser constituído tanto por uma rede de partículas
coloidais e vidros pelo como por cadeias poliméricas. A química do processo sol-gel está
baseada na hidrólise e posterior condensação de precursores moleculares, isto é, solução
de um composto metálico que se forma numa massa sólida. As reações de hidrólise
segunda de condensação das espécies hidratadas formam uma rede de partículas coloidais
ou cadeias poliméricas lineares. A polimerização restringe a difusão química e a
segregação. O gel é seco, calcinado, e finalmente moído para a obtenção de um pó

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(MUNHOZ JR., et al, 2018). No processo sol-gel é possível a obtenção de uma

considerável homogeneidade de óxidos de metais em escala atômica. Aluminas ativadas,
que podem ser obtidas pela calcinação de pseudoboemita, que possuem uma área
superficial grande (250-300 m /g) e uma estrutura de poro com superfície química
bastante adequada para serem utilizadas em catálises e em adsorção. A pseudoboemita,
obtida pelo processo sol-gel, pode ser utilizada para a obtenção de alumina. A calcinação
do gel de pseudoboemita obtida pelo processo sol-gel segue a sequencia de transformação
de fases do hidróxido de alumínio, fornecendo as estruturas poliméricas de alumina
(CARRIÓ et al., 2007).
3 METODOLOGIA
3.1 MATERIAIS UTILIZADOS
Os materiais utilizados foram: béquer; provetas de 100 ml e 250 mL; pipetas de
20 mL e 100 mL; bureta de 25 mL; pás; água destilada; cloreto de alumínio; alcool
polivinílico (PVAl) ; hidróxido de amônia 28%; fita para pH; baqueta de vidro.
3.2 NANOCOMPÓSITOS
Os nanocompósitos de Polipropileno (PP) reforçados com Kevlar e
Peseudoboemita (PSB) obtidos são constantes da Tabela 1.
Tabela 1: Composição das formulações Experimentais Obtidas

Denominação Formulações Composição
Co - PPpuro Polipropileno puro 100% PP
C1 PP + Kevlar + PSB 96%PP/3%Kevlar/3%PSB
PP + Kevlar + PSB 91% PP/4,5%Kevlar/4,5%PSB

C2
3.3 MÉTODOS
Os nanocompósitos foram obtidos por intercalação por fusão e a incorporação da
pseudoboemita tratada e da polpa de kevlar® na matriz polimérica foram realizadas em
um misturador fechado MIX, TH equipamentos.Posteriormente, os compostos obtidos
foram moídos em um moinho de facas SEIBT e processados por injeção, em uma injetora
ROMI, PRIMAX 65 R , para obter diferentes corpos de provas.As amostras foram
caracterizadas por meio de ensaios reométricos (índice de fluidez), ensaios mecânicos e
morfológicos por microscopia eletrônica de varredura (MEV).

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3.4 PREPARO DA SOLUÇÃO

Para o preparo da solução, foram seguidos os passos:
• Utilizando um béquer foi, determinou-se a massa m = 156,87g de cloreto de
alumínio;
• Adicionou-se 160 mL de água destilada;
• Em outro béquer foi adicionado 90 ml de água destilada e 10 mL de álcool
polivinílico (PVAl). Na solução de cloreto de alumínio adicionou-se 64 mL da
solução de PVAl, para facilitar o gotejamento lento e a formação da
pseudoboemita (PSB). Em seguida, a solução foi colocada em um agitador
magnético por 30 minutos, para boa homogeneidade. Foi utilizado hidróxido de
amônio (28%) para que o meio ficasse alcalino e assim, ocorreu a formação de
pseudoboemita.
Inicialmente, adicionou-se em um Becker, 135 mL de hidróxido de amônio, onde
foi gotejado a solução de cloreto de alumínio e PVAl. Utilizando uma bureta de 25 ml,
mediu-se o pH por quatro vezes durante todo processo. Adicionou-se 20 ml de hidróxido
de amônio 28% em cada medição para garantir pH igual a 11.
Ao final do gotejamento, pseudoboemita formada, foi filtrada em um funil de
Büchner (com uma bomba a vaco MA05712) e lavada com água destilada até ficar pH 7.
Nesse processo, o pH foi medido 6 vezes. A PSB ficou na geladeira por dois dias e depois
levada para liofilização.
Colocou-se a pseudoboemita (PSB) em um misturador fechado MIX. A seguir,
utilizouse o moinho de facas SEIBT e processou-se por injeção, para a obtenção dos
corpos de prova dos nanocompósitos para caracterização. Após a caracterização,
comparou-se os valores obtidos nos ensaios para as formuções: polipropileno virgem
(PPpuro), polipropileno com 3% de kevlar e 3% PSB (C1) e polipropileno com 5% de
kevlar e 5% PSB (C2), ambas para um 1,00kg de polipropileno.
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.1 RESULTADOS DOS ENSAIOS DE ÍNDICE DE FLUIDEZ
Os ensaios para a medida referencial do índice de fluidez (IF) foram realizados no
Plastômetro Tinius Olsen, modelo MP993a, conforme a Figura 1.

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Figura 1 – Plastômetro Tinius Olsen MP993a.
Os ensaios seguiram a norma ASTM D1238, utilizando a condição E

(temperatura T = 190ºC e massa M = 2,160kg). Os nanocompósitos estavam na forma de
grânulos irregulares, coletados após a etapa de moagem. Os resultados são constantes da
Tabela 2.
A unidade usual do índice de fluidez é g/10min, conforme norma ASTM D-1238.
Foram realizados 5 ensaios para cada composição, na condição L (T = 230 oC e carga de
2,160 kg). Para os compósitos, o material utilizado estava na forma de grânulos, coletado
após a etapa de extrusão das formulações em rosca dupla. A Tabela 2 apresenta os valores
do índice de fluidez nas condições g/10min, 230°C, 2,16 kgf, obtidos para os
nanocompósitos.
Tabela 2 - Resultados Médios dos Ensaios de Índice de Fluidez
Formulações Índice de fluidez – IF (g/10min)

PP (puro) 13,73 ± 0,03
C1: 96%PP/3%Kevlar/3%PSB 8,60 ± 0,09
C2:91%PP/4,5%Kevlar/4,5%PSB 9,71 ± 0,01
De acordo com a Tabela 2, observou-se uma redução de aproximadamente 37%

nos valores da formulação C1 em relação aos valores do PPpuro e 29% nos valores do
C2 em relação ao PPpuro. Houve um aumento de aproximadamente 13% nos valores de
C2 em relação ao C1.
4.2 RESULTADOS DOS ENSAIOS MECÂNICOS

4.2.1 Ensaios de Resistência à Tração (Mpa)
Os ensaios de tração foram realizados segundo a ASTM D 638-94, com 10 ensaios
para cada composição. Para cada corpo-de-prova foi determinado a resistência à tração.
A unidade utilizada nas determinações foi MPa. As medições foram realizadas em
Máquina Universal de Ensaios Zwick/Roel com célula de carga 500 kgf. A Tabela 3 e o
Gráfico 1 apresentam os valores médios da resistência à tração obtidos para o

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polipropileno puro (PP) e para os compósitos C1 (96%PP/3%Kevlar/3%PSB) e C2 (91%

P/4,5%Kevlar/4,5%PSB).
Tabela 3 - Resultados dos Ensaios de Resistência à Tração (Mpa)

C0: PPPuro C1 (Mpa) C2 (Mpa)
Formulações (Mpa) (Mpa)
Valor Médio 35,4 ± 1,7 31,4 ± 1,3 32,3 ± 1,2
A partir da Tabela 3, elaborou-se o Gráfico 1.
Gráfico 1 – Resultados dos Ensaios de Resistência à Tração
Resistência à Tração (MPa)

36 35,4
Resistência à Tração
34
32,3
(MPa)
32 31,4 PP puro
30 C1
28 C2
PP puro C1 C2
Formulações
A partir da Tabela 3 e do gráfico 1 observou-se que houve uma redução

aproximada de 11% nos valores dos ensaios de resistência a tração de C1 em relação ao
PP puro e de 9% em relação ao PP puro. Houve um aumento de 3% nos valores de C3 em
relação ao C2.
A Tabela 4 e o Gráfico 2 apresentam os resultados do alongamento na ruptura.
Tabela 4 - Resultados dos Valores Médios do Alongamento Sob Tração na Ruptura

Formulações PPpuro C1 C2
(%)  (%)  (%)
Valor Médio 24,2 ± 2,5 28,0 ± 0,9 28,1 ± 0,7

ISSN: 2525-8761
Gráfico 2 – Alongamento sob Tração na Ruptura
Alongamento sob tração na Ruptura

29 28,1
28
Alongamento sob Tração

28
27
26
 (%) PPpuro
25 24,2
C1
24
C2
23
22
PPpuro C1 C2
Formulações
De acordo com a Tabela 4 e o Gráfico 2, observou- se que o reforço de Kevlar

apresenta maiores valores de alongamento à ruptura do material em relação ao PPpuro,
de aproximadamente 16%. A adição de kevlar provavelmente aumentou a ductilidade do
compósito conforme observado na Tabela 4.
4.2.2 Ensaios de Flexão – Resistência à Flexão (Mpa) e Módulo de Flexão (Mpa)

O ensaio de flexão foi realizado segundo a ASTM D 790-94, com 10 ensaios para
cada composição, em Máquina Universal de Ensaios, com célula de carga 500 kgf. Para
cada corpo-de-prova determinou-se a Resistência à flexão ( F) e o Módulo de
elasticidade sob flexão ( F). A Tabela 5 e o Gráfico 3 fornece os valores da resistência
à flexão obtidos para o polipropileno puro (PP) e para os nanocompósitos
C1(96%PP/3%Kevlar/3%PSB) e C2(91% P/4,5%Kevlar/4,5%PSB).
Tabela 5 - Resultados do Ensaios de Flexão

Formulações Co:PPpuro C1 C2
Ensaios de Flexão  (MPa)  (MPa)  (MPa)
Valor Médio 53,1 ± 1,2 45,9 ± 1,6 44,0 ± 0,9

ISSN: 2525-8761
Gráfico 3 – Resultados de Resistência à Flexão

Ensaios de Resistência à Flexão
60 53,1
Resistêna à Flexão
50 45,9 44
40
(MPa)
30 Pppuro
20 C1
10
C2
0
Pppuro C1 C2
Formulaçõess

PP puro e de 17% em relação ao PP puro. Houve uma redução de 4% nos valores de C3
em relação ao C2.
A Tabela 6 apresenta os valores obtidos nos ensaios do Módulo de Elasticidade à
Flexão (GPa) entre o PP puro e as formulações citadas, C1 (PPpuro); C2 e C3.
Tabela 6 - Resultados dos Ensaios do Módulo de Elasticidade à Flexão

Formulações Co:PPPuro C1 C2
Módulo de Flexão EF (MPa) EF (MPa) EF (MPa)
Valor Médio 1853 ± 77 1770 ± 83 1510 ± 89
A partir da Tabela 6 elaborou-se o Gráfico 4.
Gráfico 4 – Ensaios Módulo de Resistência sob Flexão

Módulo de Elasticidade sob Flexão
Módulo de Elaticidade sob
2000 1853 1770

1510
1500
EF (MPa)
Flexão
1000 PPpuro
C1
500
C2
0
PPpuro C1 C2
Formulações

aproximada de 4,5% nos valores do módulo de elasticidade sob flexão nos valores de C1

ISSN: 2525-8761
em relação ao PP puro e de 19% em relação ao PP puro. Houve uma redução de 15% nos
valores de C3 em relação ao C2. A redução dos valores de resistência a flexão em 3 pontos
com a adição do reforço, provavelmente está associada ao aumento da ductilidade do
material.
4.2.3 Ensaios de Resistência ao Impacto

Os ensaios de resistência ao impacto foram realizados segundo a norma ASTM D
256-94, com 10 ensaios para cada composição. Para cada corpo-de-prova com entalhe
determinou-se a energia necessária para ruptura do material por impacto, sendo que a
unidade utilizada nas determinações foi em Joule por metro (J/m). A Tabela 7 apresenta
os valores dos ensaios de resistência ao Impacto Izod com entalhe obtidos para PPpuro e
para os nanocompósitos C1 (96%PP/3%Kevlar/3%PSB) e C2 (91%
P/4,5%Kevlar/4,5%PSB).
Tabela 7 - Valores médios dos Ensaios de Impacto
Resistencia ao Impacto J/m J/m J/m
Valor Médio 17,95 ± 1,58 18,25 ± 1,48 19,24 ± 1,58
A partir da Tabela 7 elaborou-se o Gráfico 5 da Resistência ao Impacto.

A partir da Tabela 7 e do Gráfico 5 observou-se que houve um acréscimo
aproximado de 3,3% nos valores dos ensaios de resistência ao impacto de C1 em relação
ao PP puro e de 7% em relação ao PPpuro. Houve um acréscimo de 5,5% nos valores de
C3 em relação ao C2.
Gráfico 5 – Valores dos Ensaios de Resistência ao Impacto

Resistência ao Impacto
19,5 19,24
19
18,5 18,25
17,95 PPpuro
18
C1
17,5
C2
17
PPpuro C1 C2
Formulações

ISSN: 2525-8761
4.2.4 Ensaios de Dureza Shore D

Os ensaios de dureza shores D foram realizados segundo a norma ASTM D 2240,
com 5 medidas para cada composição. A Tabela 8 apresenta os valores médios dos
ensaios de dureza Shore D obtidos para o polipropileno puro (PP) e para os
nanocompósitos C1 (96%PP/3%Kevlar/3%PSB) e C2 (91% P/4,5%Kevlar/4,5%PSB). A
dureza mede a resistência à penetração ou risco. As ligações cruzadas aumentam a dureza,
e a adição de plastificantes ao polímero a diminuem.
Tabela 8 - Valores médios dos Ensaios de Dureza
Valor Médio 86,0 ± 0,7 83,3 ± 0,3 85,2 ± 0,4
A partir da Tabela 8 elaborou-se o Gráfico 5 dos resultados de Dureza Shore D,
Gráfico 6 – Resultados dos Ensaios de Dureza Shore D
A partir dos valores dos ensaios de Dureza Shore D, observou-se que houve um
decréscimo de aproximadamente 3% nos valores do C1 em relação aos valores do PPpuro
e de aproximadamente 1% nos valores de C2 em relação ao PPpuro. Os valores da dureza
para C2 foi de aproximadamente 2,1% maior que o de C1.
A redução da dureza do material, provavelmente está associado ao aumento da
ductilidade conforme observado nos ensaios de tração, conforme a Tabela 3.
4.3 ENSAIOS TÉRMICOS

4.3.1 Temperatura de Distorção ao Calor, sob Carga (HDT)
Foi utilizado o equipamento Medidor de Temperatura de Distorção Térmica
(HDT) e Temperatura Vicat, marca Ceast, modelo HDT 6 Vicat P/N 6921. Os ensaios
foram realizados segundo a norma ASTM D 648-94, com 05 ensaios para cada

ISSN: 2525-8761
composição, com duas tensões (455 kPa e 1820 kPa). A Tabela 9 apresenta os valores
médios dos ensaios de temperatura de distorção ao calor sob carga, a uma tensão de 455
kPa, obtidos para o polipropileno puro (PPpuro) e para os nanocompósitos C1
(96%PP/3%Kevlar/3%PSB) e C2(91%PP/4,5%Kevlar/4,5%PSB), acompanhados
pelos seus desvios padrão.
Tabela 9 – Valores dos Ensaios de Temperatura de Distorção ao Calor Sob Carga (tensão de 455 kPa)
Ensaios HDT (OC) HDT (OC) HDT (OC)
Valor Médio 143,24 ± 0,09 134,98 ± 0,05 127,72 ± 0,07
A partir da Tabela 9, elaborou-se o Gráfico 7 dos ensaios de Temperatura de

Distorção ao Calor sob carga (tensão de 455 kPa)
Gráfico 7 - Resultados do Ensaios de Temperatura de Distorção ao Calor Sob Carga (tensão de 455 kPa)
A partir da Tabela 9 e do Gráfico 7 observou-se um decréscimo de

aproximadamente 5,8% nos valores de HDTna formulação C1 em relação do PPpuro e
de 10,8% nos valores de C2 em relação ao PPpuro e um decréscimo de 5,4% na
formulação C2 em relação aos valores da formulação C1.
4.3.2 Temperatura de Amolecimento Vicat - PAV (oC)

O ensaio de temperatura de amolecimento Vicat permite a definição da
temperatura de trabalho máxima que um material pode ser submetido quando solicitado
sob compressão. Os ensaios foram realizados segundo a norma ASTM D-1525, com 05
ensaios para cada composição.

ISSN: 2525-8761
A Tabela 10 apresenta os valores dos ensaios do ponto de amolecimento Vicat

obtidos para o polipropileno puro (PP) e para os compósitos C1, C2.
Tabela 10 - Resultados do Ensaios do Ponto de Amolecimento Vicat

Formulações PPPuro C1 C2
Ensaios PAV (oC) PAV (oC) PAV (oC)
Valor Médio 161,2 ± 0,2 161,7 ± 0,3 162,3 ± 0,8
Gráfico 8 - Resultados do Ensaios de Temperatura de Amolecimeto Vicat
Analisando os dados da temperatura de amolecimento Vicat, observa-se que os

resultados praticamente se equivalem e não houve redução do valor conforme esperado
pela adição de pseudoboemita. Entretanto considerando que o compósito também possui
Kevlar e que o mesmo aumentou a ductilidade, provavelmente a adição de kevlar impediu
a redução da temperatura de amolecimento Vicat.
4.4 MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA – MEV

4.4.1 Micrografias do PPpuro e das formulações C1 e C2 com 50 vezes de aumento
As micrografias 1, 2 e 3 apresentam a microestrutura do PPpuro e das
composições C1: 96%PP/3%Kevlar/3%PSB e C2: 91% P/4,5%Kevlar/4,5%PSB com 80
vezes de aumento.

ISSN: 2525-8761
Micrografia 1– PPpuro com 50 vezes Micrografia 2– Microestrutura doCompósito C

1
de aumento com 80 vezes de aumento
4.4.2 Micrografias do PPpuro e das composições C1 e C2 com 500 vezes de aumento

As micrografias 4, 5 e 6 apresentam a microestrutura do PPpuro e das
composições C1: 96%PP/3%Kevlar/3%PSB e C2: 91% P/4,5%Kevlar/4,5%PSB com
500 vezes de aumento.

ISSN: 2525-8761
Micrografia 6 – Microestrutura do Compósito C2 com 500 vezes de aumento
4.4.3 Micrografias do PPpuro e das Composições C1 e C2 com 1000 vezes de

aumento
As micrografias7,8 e 9 apresentam a microestrutura do PPpuro C1: 96%PP / 3%
Kevlar /3%PSB e C2: 91% P/4,5%Kevlar/4,5%PSB com 1000 vezes de aumento.
Micrografia 7 – PP puro com 1000 vezes de Micrografia 8 – Microestrutura do Compósito C 1 com

aumento 1000 vezes de aumento
Micrografia 9 – Microestrutura do Compósito C2 com 1000 vezes de aumento

ISSN: 2525-8761
4.4.4 Micrografias do PPpuro e das composições C1 e C2 com 5000 vezes de aumento

As micrografias 10, 11 e 12 apresentam a microestrutura do PPpuro, C1:
96%PP/3%Kevlar/3%PSB e C2: 91% P/4,5%Kevlar/4,5%PSB com 5000 vezes de
aumento.
Micrografia 10 – PP puro com 5000 vezes de Micrografia 11 – Microestrutura do Compósito C1

aumento com 5000 vezes de aumento
Micrografia 12 – Microestrutura do Compósito C2

com 5000 vezes de aumento
4.4.5 Micrografias do PPpuro e das composições C1 e C2 com 10.000 vezes de

aumento
As micrografias 13, 14 e 15 apresentam a microestrutura do PPpuro, C1:
96%PP/3%Kevlar/3%PSB e C2: 91% P/4,5%Kevlar/4,5%PSB com 10.000 vezes de
aumento.

ISSN: 2525-8761
Micrografia 13 – PP puro com 10000 vezes de Micrografia 14 – Microestrutura do Compósito C1

aumento com 10000 vezes de aumento
Micrografia 15 – Microestrutura do Compósito C 2 com

10000 vezes de aumento
5 CONCLUSÕES
De acordo com os valores obtidos nos ensaios realizados observou-se que:
- A adição do material de reforço geralmente reduz o índice de fluidez dos polímeros,
pois a presença de partículas na matriz polimérica restringe a mobilidade das
macromoléculas, dificultando o fluxo do polímero fundido e consequentemente
aumentando a sua viscosidade;
- Quanto aos ensaios de tração houve um acréscimo de aproximadamente 16% nos valores
do alongamento na ruptura sob tração de C1 e de C2 em relação ao PPpuro e uma redução
PPpuro. A adição de kevlar provavelmente aumentou a ductilidade do compósito;
- Quanto aos ensaios de flexão houve uma redução aproximada de 4,5% nos valores do
módulo de elasticidade sob flexão nos valores de C1 em relação ao PP puro e de 19% em
relação ao PP puro. Houve uma redução de 15% nos valores de C3 em relação ao C2. A
redução dos valores de resistência a flexão em 3 pontos com a adição do reforço,
provavelmente está associada ao aumento da ductilidade do material;

ISSN: 2525-8761
- Houve um acréscimo aproximado de 3,3% nos valores dos ensaios de resistência ao

impacto de C1 em relação ao PP puro e de 7% em relação ao PP puro, pois como os
valores dos ensaios do Índice de Fluidez são baixos, então a massa molar é alta, o que
aumenta a resistência ao impacto. Houve um acréscimo de 5,5% nos valores de C3 em
relação ao C2. Considerando-se o desvio padrão, pode-se afirmar que a variação é
pequena;
- Os valores obtidos nos ensaios de dureza praticamente se equivaleram. A dureza mede
a resistência à penetração ou risco. As ligações cruzadas aumentam a dureza, e a adição
de plastificantes ao polímero a diminuem. A pequena redução da dureza do material,
provavelmente está associado ao aumento da ductilidade conforme observado nos ensaios
de tração;
- Os resultados de distorção térmica apresentam uma redução nos valores obtidos com a
adição do reforço. A adição de pseudoboemita reduz a temperatura de distorção térmica
e reduz a temperatura de amolecimento Vicat. Portanto, a redução dos valores de HDT é,
provavelmente , devido a adição de pseudoboemita.
- Os valores obtidos para a Temperatura de Amolecimento Vicat praticamente se
equivalem e não houve redução do valor conforme esperado pela adição de
pseudoboemita. Entretanto considerando que o compósito também possui Kevlar e que o
mesmo aumentou a ductilidade, provavelmente a adição de kevlar impediu a reução da
temperatura de amolecimento Vicat.
- Analisando-se as micrografias do MEV, o kevlar ficou bem distribuído nas amostras.
De uma forma geral, a pseudoboemita promoveu uma melhoria na homogeneização do
reforço na matriz de polipropileno (PP).

ISSN: 2525-8761
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Brazilian Journal of Development 42618

Estudo das propriedades termomecânicas de nanocompósitos

Study of the thermomechanical properties of hybrid nanocomposites

Recebimento dos originais: 07/03/2021

Terezinha Jocelen Masson

Willian Venâncio Lemos Belino

Palavras-chave: Nanocompósitos, Polipropileno, Fibra de parafenileno tereftalamida

Brazilian Journal of Development, Curitiba, v.7, n.4, p. 42618-42643 apr 2021

Keywords: Nanocomposites, Polypropylene, Fiber of paraphenylene terephthalamide

Brazilian Journal of Development, Curitiba, v.7, n.4, p. 42618-42643 apr 2021

Um compósito é um material formado por dois ou mais constituintes diferentes,

Brazilian Journal of Development, Curitiba, v.7, n.4, p. 42618-42643 apr 2021

Brazilian Journal of Development, Curitiba, v.7, n.4, p. 42618-42643 apr 2021

Brazilian Journal of Development, Curitiba, v.7, n.4, p. 42618-42643 apr 2021

manutenção das propriedades organolépticas do material. A utilização de materiais

Esquema 1: Reação de obtenção do polipropileno

O polipropileno é utilizado em diversos tipos de aplicações desde a produção de

Brazilian Journal of Development, Curitiba, v.7, n.4, p. 42618-42643 apr 2021

MIRANDA; ANDRADE E SILVA, 2007). Compósitos poliméricos (também

2.3 PARA-AMIDA (KEVLAR)

Brazilian Journal of Development, Curitiba, v.7, n.4, p. 42618-42643 apr 2021

A aramida é um cristal líquido polimérico, cuja sigla é LCP - Liquid Crystal

2.3.1 Polimerização da Para-aramida

Esquema 2 - Reação de polimerização do p-fenileno tereftalamida.

Brazilian Journal of Development, Curitiba, v.7, n.4, p. 42618-42643 apr 2021

pelo processo de calcinação do gel obtido, conforme a sequencia de transformação de

A temperatura da transformação de fase da pseudoboemita corundum se reduz de

2.4.1 Processo Sol-Gel

Brazilian Journal of Development, Curitiba, v.7, n.4, p. 42618-42643 apr 2021

(MUNHOZ JR., et al, 2018). No processo sol-gel é possível a obtenção de uma

Tabela 1: Composição das formulações Experimentais Obtidas

Co - PPpuro Polipropileno puro 100% PP

C1 PP + Kevlar + PSB 96%PP/3%Kevlar/3%PSB

PP + Kevlar + PSB 91% PP/4,5%Kevlar/4,5%PSB

Brazilian Journal of Development, Curitiba, v.7, n.4, p. 42618-42643 apr 2021

3.4 PREPARO DA SOLUÇÃO

Brazilian Journal of Development, Curitiba, v.7, n.4, p. 42618-42643 apr 2021

Figura 1 – Plastômetro Tinius Olsen MP993a.

Os ensaios seguiram a norma ASTM D1238, utilizando a condição E

Tabela 2 - Resultados Médios dos Ensaios de Índice de Fluidez

Formulações Índice de fluidez – IF (g/10min)

De acordo com a Tabela 2, observou-se uma redução de aproximadamente 37%

4.2 RESULTADOS DOS ENSAIOS MECÂNICOS

Brazilian Journal of Development, Curitiba, v.7, n.4, p. 42618-42643 apr 2021

polipropileno puro (PP) e para os compósitos C1 (96%PP/3%Kevlar/3%PSB) e C2 (91%

Tabela 3 - Resultados dos Ensaios de Resistência à Tração (Mpa)

Valor Médio 35,4 ± 1,7 31,4 ± 1,3 32,3 ± 1,2

A partir da Tabela 3, elaborou-se o Gráfico 1.

Gráfico 1 – Resultados dos Ensaios de Resistência à Tração

Resistência à Tração (MPa)

A partir da Tabela 3 e do gráfico 1 observou-se que houve uma redução

Tabela 4 - Resultados dos Valores Médios do Alongamento Sob Tração na Ruptura

Brazilian Journal of Development, Curitiba, v.7, n.4, p. 42618-42643 apr 2021

Gráfico 2 – Alongamento sob Tração na Ruptura

Alongamento sob tração na Ruptura

Alongamento sob Tração

De acordo com a Tabela 4 e o Gráfico 2, observou- se que o reforço de Kevlar

4.2.2 Ensaios de Flexão – Resistência à Flexão (Mpa) e Módulo de Flexão (Mpa)

Tabela 5 - Resultados do Ensaios de Flexão

Brazilian Journal of Development, Curitiba, v.7, n.4, p. 42618-42643 apr 2021

Gráfico 3 – Resultados de Resistência à Flexão

A partir da Tabela 5 e do gráfico 3 observou-se que houve uma redução

Tabela 6 - Resultados dos Ensaios do Módulo de Elasticidade à Flexão