UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO

CENTRO ACADÊMICO DO AGRESTE

NÚCLEO DE FORMAÇÃO DOCENTE
LABORATÓRIO DE QUÍMICA ORGÂNICA – Turma Q7 (2020.2)

Nome:
Experimento I – Cromatografia

1) Introdução

A cromatografia é uma técnica usada para separar as misturas de substâncias

químicas, que vem do grego chroma que significa cor e graphein, escrever. Foi
inventada por Mikhail Tswett em 1903. É definida pela separação dos
componentes que tem duas fases sendo elas a fase móvel e a estacionaria, tendo
diversas cromatografias sólido-líquido de coluna, camada fina ou delgada e papel;
líquido-líquido de CLAE- Cromatografia líquida; gás-líquido de CG- cromatografia-
gasosa. A delgada é a mais usada em físico-química para misturas sendo fácil e
maleável, tendo em vista uma ótima velocidade de resposta, podendo também
para determinar a pureza de um composto, a cromatografia também pode ser
utilizada para identificar, purificar. Para a separação, acaba-se dependendo da
afinidade do analito da fase móvel e da estacionaria porque depende das forças
intermoleculares, incluindo polar, apolar, iônica e entre outras. De acordo com
SCHULER, A (2010 p1) “A fase móvel transporta a amostra através da fase
estacionaria. A velocidade média das partículas da amostra depende da natureza.
Desse modo, cada componente atingirá o final da coluna em um instante
diferente.”
O processo da cromatografia é construído na variação da solubilidade da fase
estacionária, sendo usado o eluente que é uma mistura de dois líquidos ou mais
que passa a fase estacionaria que se mantem no papel absorvente. É usado um
revelador porque a maioria das substâncias são incolores, que é mostrada através
de luzes ultravioleta, florescentes e até de radioatividade.
Para a cromatografia é de suma importância a obtenção do fator de retenção
(Rf) que é a distância percorrida por cada composto que foi utilizado na amostra,
dividido por a distância do solvente. Sendo assim Rf= Dc/Ds.

2) Objetivos do experimento

Analisar a cromatografia no papel, identificar o fator de retenção, observar e

interpretar os resultados obtidos.

3) Materiais
- Coluna (suporte de vidro)
 - Tubos de ensaio
- Algodão
- Bastão policial
- Dióxido de silício
- Béquer
- Hexano puro
- Acetona
- Tubo capilar
- Câmara UV
- Coluna de vidro
- Funil
- Papel
- Acetato de etila
- Clorofórmio
- Cuba cromatográfica
- Rota evaporador

4) Metodologia

Marcou-se uma linha na base da cromatoplaca com auxílio de uma reta e em

seguida colocou-se um pedaço de algodão e pressionou até o fundo do cilindro
que foi marcado. Em um Becker foi colocado uma certa quantidade de dióxido de
sílica até a marcação que foi feita na coluna de vidro ao colocar-se na coluna para
a averiguação da medida, retirou-se para acrescentar uma certa quantidade de
hexano para controlar o empacotamento da fase estacionaria com a fase móvel.
Abriu-se a torneira para que a fase móvel fique escoando e reutilizando,
colocando-se na coluna de volta até que fique as duas fases fiquem uniforme. Com
o auxílio de uma pinça colocou-se um pedaço de papel para ver se empacotava
até a superfície, acrescentou-se, aproximadamente, 10mL de acetato de etila e
observou-se que não dissolveu e acrescentou-se algumas gotas de clorofórmio,
para dissolver a quantidade de 720mg. Observou-se de que a fase móvel e a
estacionaria estavam próximas umas das outras, e acabou-se coletando o volume
morto. Coletou-se a amostra, e foi-se para a cuba reveladora, para analise das
amostras. Separou-se diferentes cubas com diferentes proporções de pureza,
pegando assim o capilar e colando-se em uma folha de papel, e logo em seguida
secando-se com um pedaço de algodão. Em seguida colocou-se na cuba
cromatográfica o solvente que foi determinado. Em determinado momento colocou-
se a coluna no revelador para a obtenção revelado. Em seguida colocou-se na rota
reveladora que irá fazer uma evaporação no solvente. Logo em seguida,
descartou-se o solvente.

5) Resultados e discussão

Após o papel ficar no recipiente e o solvente chegar até onde se encontrava a

marcação o papel foi removido e deu inicio ao calculo do Rf (fator de retenção),
 sendo a distancia percorrida por cada composto, dividido pela distancia do
solvente.

Imagem 1. Do solvente na folha de papel.

Na primeira imagem, observou-se que não tinha cor especifica na folha de papel, a
professora responsável ilustrou da seguinte maneira: verde> amarelo > roxo. O
segmento da polaridade. Ao final do experimento não houve uma reação completa
por conta do reagente que não ficou bem sucedido. Não se obteve o cálculo do Rf
pois não se conseguiu ver se o sistema entrou em equilíbrio para medir a distância
percorrida. Infelizmente o experimento não foi bem sucedido, mas a exatidão da
cromatografia é muito elevada, ela pode ser usada também em identificação de
compostos separando substancias que são indesejáveis, para se obter o produto
desejado.
 (Adicionar aqui as observações experimentais. Aparência dos solventes e
reagentes, cálculo de rendimento, sucesso do experimento (Eficiente? Precário?
Justifique), fontes de erro. Adicionar aqui as perguntas a serem respondidas no
relatório).

6) Referências bibliográficas

http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc07/atual.pdf
http://www.iq.usp.br/wjbaader/qfl2343/Coloquio_CCD_2015_Farah.pdf

http://professor.ufop.br/sites/default/files/mcoutrim/files/qui346_cromatografia_a
_gas_10a_a_12a_aula_2016-1.pdf

http://qnint.sbq.org.br/novo/index.php?hash=conceito.33