ARTIGO

pubs.acs.org/JAFC

Clarificação do suco de cana-de-açúcar aprimorada pela compreensão dos sistemas

de óxido de cálcio-fosfato-sacarose
William OS Doherty *
Centre for Tropical Crops and Biocommodities, Queensland University of Technology, Brisbane, QLD 4001, Austrália

bInformações de Apoio
S

RESUMO: É aceito que o efficiência da cana-de-açúcarfio cátion está intimamente ligado à composição do suco de açúcar (incluindo impurezas
suspensas ou insolúveis), ao teor de fosfato inorgânico, à condição e ao tipo de calagem e às interações entre os componentes do suco. Essas
interações não são bem compreendidas, particularmente aquelas entre cálcio, fosfato e sacarose no caldo da cana-de-açúcar. Estudos foram
conduzidos em sistemas de óxido de cálcio (CaO) / fosfato / sacarose em sucos sintéticos e de fábrica para fornecer mais informações sobre o
processo de defecação (ou seja, simples calagem para effect remoção de impurezas) e para identificar um effective clarifiprocesso catiônico que
resultaria na redução da escala dos evaporadores, panelas e centrífugas das fábricas de açúcar. Os resultados mostraram que um processo de dois
estágios envolvendo a adição de sacarato de cal a um pH definido do suco, seguido pela adição de hidróxido de sódio a umfipH final do suco ou
um processo de dois estágios semelhante em que a ordem de adição dos álcalis é invertida antes do clarificátion reduz o carregamento de
impurezas do clarimfisuco ed em comparação com o clarifisuco obtido pelo processo de defecação convencional. O processo de tratamento
mostrou reduções em CaO (27% a 50%) e MgO (até 20%) em clarified sucos sem perda aparente na clareza do suco ou aumento no tempo de
residência das partículas de lama em comparação com aqueles no processo convencional. Havia também um
redução no SiO2 contente. No entanto, a desvantagem deste processo é o signifinão posso aumentar o Na2O conteúdo.

PALAVRAS-CHAVE: Fosfato de cálcio, cana-de-açúcar, clarificátion, clarifisuco ed, defecação

'INTRODUÇÃO partículas e o clarifiqualidade do suco ed.1 As melhorias de design

O suco de cana cru e sua forma subsequente (suco misto, MJ) são
suspensões estáveis que contêm um grande número de partículas
suspensas. Os componentes solúveis do suco incluem sacarose, glicose,
frutose, proteínas, oligossacarídeos, polissacarídeos, ácidos orgânicos,
aminoácidos e sais. O material suspenso consiste basicamente em bagacillo
(um subproduto lignocelulósico), solo, areia, argila, amido, ceras, gorduras e
gomas. As quantidades relativas dos componentes em ambas as fases
dependem da variedade, maturidade e condição da planta de cana, tipo de
solo e método e condições de colheita. Em geral, a composição da fase
dispersa não é criticamente importante em termos de clareza.fi
comportamento catiônico. Em vez disso, é a natureza ou o estado da
superfície das partículas suspensas no suco que determina o comportamento
geral do suco. Os objetivos do clarifiprocesso catiônico são para remover
partículas suspensas e coloidais, remover impurezas não sacarose (por
exemplo, proteínas, polissacarídeos e materiais inorgânicos) e aumentar o pH
do suco para minimizar a inversão da sacarose durante o processamento
subsequente. Clarificátion affsuco de ects filterabilidade, coeficiente de
transferência de calorfficientes de evaporadores, cristalização de sacarose e a
qualidade e quantidade de açúcar bruto produzido. É umffafeta a cor, a
morfologia do cristal, o conteúdo do cristal, a cinza e o conteúdo de
polissacarídeo do açúcar bruto. No açúcar brutofinada, pobre fifiltração e
redução da refios rendimentos de açúcar refinados podem ser rastreados até
os pobres clarosficátion de suco misto em usinas de açúcar. Clarifiseu
desempenho e clarezafiqualidade do suco ed affect rendimento da fábrica,
pureza do melaço e qualidade do açúcar bruto.
Dos anos 1960 até o início dos anos 1980, pesquisas na Austrália
sobre a utilização de floculantes e otimização de clarifiSeu design levou
a melhorias consideráveis nas taxas de sedimentação do suco
levaram afiaumento de escala na relação capacidade / tamanho da
Austrália's Sugar Research Institute (SRI) clarifiers como comparados
comultitray clarifiers. A diminuição nos tempos de residência do suco foi
notável; tempo de residência de até 3,5 h para clari multitrayfiers foi
reduzido para tão baixo quanto 20 min para o SRI clarifier.1 No entanto,
o effectividade da claridade convencionalfi-
o processo catiônico depende, em certa medida, da natureza e
do tipo do fosfato de cálcio precipitado.2 A formação de fosfato
de cálcio a partir de soluções supersaturadas tem sido
amplamente estudada e é facilmente acessível na literatura.3-12
A natureza das fases de fosfato de cálcio formadas no suco de
açúcar depende de (a) concentrações de íons de cálcio e fosfato, (b)
íons de magnésio, (c) o pH da solução e (d) a presença de
impurezas, como ácidos orgânicos e carbonatos .4,5,13-17 Assim, o effi
ciência de suco de açúcar clarofio cátion está intimamente ligado à
composição do suco (incluindo impurezas suspensas ou insolúveis),
ao conteúdo de fosfato inorgânico no suco misturado, às condições
de calagem e às interações entre os componentes do suco em pH e
temperaturas elevados. A adição de lima ao suco, com
aquecimento, precipita os sais de cálcio inorgânicos
(principalmente fosfato de cálcio) e orgânicos.
O modo de clarifiO cátion em muitas fábricas de cana-de-açúcar em
todo o mundo é a simples defecação. A adição de limão pode ocorrer
como leite de limão ou sacarato de limão (limão dissolvido em suco ou
xarope). Na Austrália, o processo é baseado na adição de cal como cal
Recebido: 7 de novembro de 2010
Aceitaram: 19 de janeiro de 2011
Revisado: 18 de janeiro de 2011
Publicados: 15 de fevereiro de 2011

r2011 American Chemical Society 1829 dx.doi.org/10.1021/jf1043212 | J. Agric. Food Chem.2011, 59, 1829-1836
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sacarato, após aquecimento primário do suco a 72-76 C, para elevar o
pH do suco para aproximadamente 7,8-8,0. O suco é então aquecido
ainda mais a cerca de 102 a 105 C e éflsaltou para a atmosfera antes de
entrar no clarimfier. Poliacrilamidaflo ocupante é adicionado ao suco na
lavanderia do clarimfier, e a ação combinada do flfosfatos de cálcio
oculantes e precipitantes formam grandes flocs que se estabelecem no
clarifier. Como o nível de fosfato no suco é particularmente importante,
o fosfato pode ser adicionado ao suco misturado, antes do
aquecimento, na forma de fertilizante superfosfato ou ácido fosfórico. A
principal desvantagem de usar cal ou sacarato de cal para aumentar o
pH do suco para a precipitação do fosfato de cálcio são os níveis muito
altos de CaO em clarified sucos resultantes não apenas da adição de
limão, mas também do cálcio endógeno no suco cru. Níveis excessivos
de CaO em clarified sucos affects clarifiqualidade do suco ed que por
sua vez umffafeta o escalonamento dos evaporadores, panelas e fugas,
e exaustão de melaço. A fim de abordar esta questão e obter uma
compreensão melhor e aprimorada da química do fosfato de cálcio em
soluções de açúcar, estudos de laboratório foram realizados sobre a
formação de fosfato de cálcio em sucos sintéticos e de fábrica na
presença de diffbases anteriores.
'MATERIAIS E MÉTODOS
Materiais Soluções concentradas de hidróxido de sódio, hidróxido de
amônio, ácido fosfórico, ácido aconítico e ácido clorídrico foram preparadas
com reagentes químicos analíticos (Merck, Victoria, Austrália) e água
desionizada Millipore. O sacarato de cal foi preparado misturando 100 g de
solução de óxido de cálcio de grau analítico a 200 g / kg (APS Specialty
Chemicals, Brisbane, Austrália) e 100 g de sacarose 65% em massa. A
sacarose era um reagente de grau analítico (Sigma-Aldrich, Sydney, Austrália).
O suco primário da fábrica (ou seja, MJ após os aquecedores primários) que tinha
sido armazenado anteriormente congelado foi descongelado e fifiltrado por
0,45 µm filtro antes de usar. Amostras de sucos primários foram obtidas
deficinco fábricas de açúcar australianas localizadas em diffdistritos de
cultivo de cana-de-açúcar. O pH dos sucos sintéticos e de fábrica foi
medido em um modelo Hanna H1 9025 m com a sonda de alta
temperatura Uteck EC-FG-7350401B.
Os íons inorgânicos foram analisados usando um espectrômetro de
emissão óptica com plasma de argônio acoplado indutivamente (ICP-OES)
Varian Vista-MPX CCD. Para reduzir a interferência da matriz orgânica do
açúcar, foi necessário diluir as amostras para uma concentração de sacarose
de∼1% em massa.
Métodos. O procedimento experimental foi dividido em três etapas a fim de
construir um melhor entendimento dos sistemas de óxido de cálcio / fosfato /
sacarose que teriam impacto sobre os íons formadores de incrustações no caldo de
cana-de-açúcar clarificado. A primeira fase da investigação laboratorial
era determinar com algum detalhe as quantidades de CaO e P residuais2O5
permanecendo após o tratamento de diferentes sucos, em temperaturas selecionadas, com
diferentes álcalis. Essa etapa do trabalho também visava fornecer informações sobre
a solução química de fosfato de cálcio sob várias condições de processamento. A
segunda etapa da investigação sobre o suco primário filtrado baseou-se nas
informações obtidas na primeira etapa e teve como objetivo estabelecer se um
tratamento alcalino em duas etapas resultaria em redução
quantidades CaO e P2O5 nos sucos tratados. A terceira fase da
investigação foi uma demonstração prática do tratamento em duas fases
processo de clarificação de suco de fábrica.
Investigações com sucos sintéticos. Para examinar o efeito de
diferentes álcalis na precipitação de fosfato de cálcio, experimentos foram
conduzidos em sucos sintéticos usando sacarato de cal, hidróxido de sódio e
hidróxido de amônio em diferentes temperaturas e valores de pH. As composições
dos sucos rotulados como A, B, C, D e E são mostradas na Tabela 1.
1830
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Tabela 1. Composição de sucos sintéticos
suco A suco B suco C sumoD suco E
constituintes pH 5,7 pH 4,4 pH 4,4 pH 3,0 pH 5,8
CaO (mg / L) 393 257 257 60 399
P2O5 (mg / L) 318 319 193 319 319
ácido aconítico (mg / L) 1000 1000 1000 1000 1000
sacarose (% em massa) 12 12 12 12 0
Como o ácido aconítico é de longe o ácido orgânico mais predominante no suco e
constitui cerca de dois terços do conteúdo de ácido orgânico, ele foi usado no
estudo para modelar os ácidos orgânicos totais presentes no suco. O suco A é
considerado um suco ideal, pois contém não apenas quantidades suficientes de
CaO e P2O5 para formar Ca3 (PO4) 2, mas contém uma quantidade suficiente de
fosfato inorgânico necessário para uma boa clarificação.11,18
A forma experimental foi um projeto 5 3 3 3 2 com
5 sucos sintéticos, 3 bases (sacarato de cal, hidróxido de sódio e
hidróxido de amônio), 3 valores de pH (7,0, 7,5 e 8,0) e 3 temperaturas
(50, 76 e 90 C). Os experimentos foram realizados em duplicata. Os
sucos sintéticos tratados foramfifiltrado por um 0,45 µm filtro e o filtrato
ácidofied com HCl e armazenado congelado antes da análise por ICPOES
para Ca e P. O erro experimental envolvido nos estudos de precipitação
foi inferior a 5%. O erro foi determinado estimando o confiintervalo de
distância do desvio padrão com base em medições duplicadas
agrupadas.19 Os precipitados obtidos com o suco A em pH 8 foram
lavados com água e secos em estufa a vácuo até peso constante e peso
anotado. As proporções de Ca e P nos precipitados foram
também determinado por ICP-OES após dissolução em HNO diluído3 O
objetivo era estabelecer a composição do precipitado primário no suco A.
Investigações com suco primário filtrado. Fosfato de cálcio semelhante
Os experimentos de precipitação de fato, como os descritos para os sucos sintéticos,
foram realizados com um suco primário de fábrica filtrado. O suco da fábrica era
previamente armazenado congelado. Para remover o efeito das partículas
suspensas e coaguladas (que variam de uma alíquota para outra) sobre a
quantidade de precipitado formado, o caldo foi filtrado em um WhatmanNo. 52
papel de filtro. Os álcalis examinados foram sacarato de cal, solução de hidróxido de
sódio e solução de hidróxido de amônio, um processo de duas etapas envolvendo a
adição de sacarato de cal a um suco aquecido a um pH definido e, em seguida,
adição de solução de hidróxido de sódio / solução de hidróxido de amônio ao pH
final. Os precipitados foram lavados com água destilada e secos em estufa a vácuo
até peso constante. Os experimentos foram realizados em duplicata e os resultados
registrados como valores médios.
As quantidades de íons de cálcio livres no fiO ltrato após a remoção do
resíduo precipitado foi determinado com um eletrodo de cálcio (um eletrodo
de membrana seletiva de íons Radiometer tipo ISE25Ca) e um eletrodo de
referência de calomelano 1 M KCl.
Investigações com Sucos Primários de Fábrica. Para essas séries de
experimentos, amostras de sucos primários de fábrica foram clarificadas com
o processo de adição de dois estágios de sacarato de cal seguido por
hidróxido de sódio e hidróxido de sódio seguido por sacarato de cal em 3
valores de pH (7,5, 7,8 e 8,0) e duas temperaturas de calagem (76 e 90 C),
fervido e sedimentado em tubos de sedimentação padrão [cada tubo de 1 L
de capacidade com dimensão de 460 mm (h) 55 mm (id)] em um SRI projetado
caixa de clarificação iluminada aquecida. Uma dose equivalente a 3 mg / kg de
superfloc (um floculante de poliacrilamida-co-acrilato de sódio; Cytec, Austrália) foi
aplicada antes da sedimentação. Como a lama não foi mexida, as alturas da lama
não eram indicativas dos valores obtidos nos clarificadores comerciais.
Experimentos de controle também foram conduzidos com sacarato de cal em pH 7,8
e 76 C, condições típicas usadas por fábricas de açúcar australianas. Os
experimentos de clarificação foram realizados em triplicata. Amostras de sucos
clarificados foram filtradas para armazenamento e posterior análise.
A taxa de acomodação do flas partículas de lama occuladas foram
determinadas medindo o nível da interface de lama em 0,5, 1,0, 2,0 e 3,0 min.
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A taxa de sedimentação inicial (mL / min) foi obtida a partir da análise

gráfica da inclinação linear inicial.
Turbidez da claridadefiO suco ed foi determinado medindo a
absorbância (A) a 900 nm em células de 1 cm contra água destilada.20 A
turbidez do clarifisuco de ed era defined como 100A. O erro percentual
para determinação da turbidez foi (0,3%.
A cor foi determinada a pH 7 medindo a absorvância a 420 nm em
células de 1 cm.21 Para determinações de cor de xarope na faixa de
34.000 a 42.000 ICU, a repetibilidade de 95% relatada é ∼5% do valor
médio da cor.21 Este valor de repetibilidade foi considerado o caso no
presente estudo. A substância seca foi medida usando um forno de ar a
98 C.22

O conteúdo de sacarose dos sucos da fábrica foi determinado por análise

de cromatografia líquida de alta eficiência. As amostras foram diluídas para
dar∼Concentração de sacarose de 1% e fifiltrado por um 0,45 µm fifiltro para Figura 1. Effect de adição de soda cáustica, sacarato de cal e hidróxido
análise. A coluna usada foi de 250 7,8 mm id, 10-15µm, 10% Naºcom uma de amônio na concentração de CaO no suco sintético A a 50 C, 76
coluna de proteção 28 7,8 mm id do mesmo material (Shodex KS801). A C e 90 C.
sacarose foi separada usando esta coluna equilibrada a 65 C e foi detectada
por aWaters 410 Refractive Index Detector. O eluente era água em umflvazão
de 0,5 mL / min. A pureza do clarifiO suco ed foi calculado como a razão
percentual do conteúdo de sacarose para a substância seca.

As concentrações de íons inorgânicos do clarifisucos ed foram

determinados por ICP-OES. O erro experimental para o clarifiexperimentos de
cátions para os íons inorgânicos foi ∼5%.19

'RESULTADOS E DISCUSSÃO
Química da solução. As principais reações que ocorrem na calagem
suco para produzir fosfato de cálcio fases10-12 são como segue:
2º º -
Ca 2h2PO4 f CaðH2PO4º2 ðfosfato monocálcicoº
ð1º
Figura 2. Effect de adição de soda cáustica, sacarato de cal e amônio
hidróxido na concentração de P2O5 em suco sintético A a 50 C, 76
Ca2º º HPO4 2- f CaHPO4 ðdfosfato icálcicoÞ ð2º C e 90 C.

Os resultados dos estudos de precipitação de fosfato de cálcio

3Ca2º º 2PO43- f Ca ðPO
3 º 42 ðFosfato tricálcicoº no suco A são apresentados nas Figuras 1 e 2, com as mudanças na
ð3º CaO e P residuais2O5 concentrações em diffvalores de pH e
temperaturas diferentes. Os resultados mostram que a quantidade de

2CaHPO4 º 2Ca3ðPO4º f 2Ca8H2ðPO4º6
ðfosfato de octacálcioº
2º º
Ca 3ðPO 4Þ2þ 2Ca HP O 4-2ºHO f Ca
2 5ðPO4º3OH
º 2hº ðhidroxiapatitaº
Além disso, o fosfato de tetracálcio [Ca4 (PO4) 2OH2] também é
formado.
Sucos com Insuffifosfato eficiente geralmente clarifica mal e
produz claridadefisucos ed de alta turbidez.11,19 Sucos com fosfato
excessivo aumentam o nível de cálcio solúvel e fosfato em clarified
sumos, aumentando assim a intensidade de incrustação e a
quantidade de incrustação formada nos evaporadores e panelas. O
aumento do nível de fosfato na claridadefisucos de ed também
reduz o açúcar filterbilidade.3 Excesso de íons de cálcio em clarifiOs
sucos ed aumentam a incrustação nos evaporadores, panelas e
centrífugas, aumentam as cinzas no açúcar e reduzem o
esgotamento do melaço. Como tal, as concentrações de cálcio
solúvel e fosfato no suco antes e depois do clarificátion são críticos
para determinar o efficiência não apenas do clarifiprocesso
catiônico, mas também a produtividade do processo de fabricação
do açúcar e a qualidade do açúcar do produto.
CaO e P2O5 são altamente dependentes do suco fipH final e
Temperatura de trabalho. A quantidade de CaO e P residuais2O5
ð4º também dependem do tipo de suco. Para a maioria do
sucos, independentemente do álcali usado, sucos tratados com cal a 50 C
continha as maiores proporções de CaO e P não reagidos2O5
em comparação com os sucos tratados com cal a 76 e 90 C, respectivamente. Isso é
ð5º
devido ao aumento da solubilidade das fases de fosfato de cálcio
na temperatura mais baixa. Porém, alguns sucos tratados não
seguem essa tendência. Estes são (a) suco A tratado com hidróxido
de sódio a 90 C e pH 7, (b) suco B tratado com hidróxido de amônio
a 76 C e pH 7, (c) suco C tratado com hidróxido de sódio a 90 C e pH
8, e ( d) suco E tratado a 90 C e com valores de pH de 7,0 e 7,5. Para
esses sucos, com a indisponibilidade de suffiíons de cálcio
adequados, é provável que o tipo de fases de fosfato formadas sob
essas condições seja controlado por estequiometria em vez de
solubilidade inversa.ffect. O dominante
espécies de fosfato em pH ∼7 é H2PO4 - seguido por HPO 4,2-
enquanto que em pH mais alto, o inverso é verdadeiro.11 Portanto, a um pH de ∼7
a estequiometria das fases de fosfato de cálcio é diffdiferente dos
outros sistemas que seguem a regra da solubilidade inversa.
Como os níveis mais altos de CaO e P2O5 os teores foram obtidos
com sucos tratados a pH 7 e a 50 C, apenas os dados obtidos
para sucos sintéticos aquecidos a 76 e 90 C, com valores de pH de

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7,5 e 8,0, respectivamente, foram examinados criticamente. Conforme

mostrado nas Figuras 1 e 2, onde o sacarato de lima é a base, todos os sucos
precipitaram a maioria de seus P2O5 embora signifiproporções de
escala de CaO permanecem em solução. Onde os níveis iniciais de
P2O5 o conteúdo dos sucos é o mesmo (ou seja, sucos A, B, D e
E), o nível médio de CaO remanescente após a precipitação (em pH
7,5 e 8,0) é cerca de 235 mg / L para sucos tratados com cal a 76 C e 220 mg / L para
sucos tratados com cal a 90 C. No caso do suco C (onde há insuficiênciaffi(íons de
fosfato suficientes disponíveis para interação com os íons de cálcio), uma vez que a
precipitação do fosfato de cálcio esteja completa, qualquer sacarato de cal extra
adicionado é adicionado proporcionalmente ao conteúdo de CaO remanescente no
suco. Esses resultados destacam o ponto crítico
papel desempenhado pela concentração inicial de P2O5 em suco na
determinação do conteúdo de CaO de sucos tratados. Os resultados também
Figura 3. Effect da adição de soda cáustica, sacarato de cal e
levantar a questão de altos níveis de CaO não reagido no suco quando o sacarato de
hidróxido de amônio na concentração de CaO no suco sintético D a
limão é usado. O ácido acôntico em suas formas dissociadas contém 50 C, 76 C e 90 C.
- 2-, e C6H3O 3-
a espécie H2C6H3O6, HC6H3O6 6O fiprimeiro
ácido (4,8 10-3 a 25 C)
constante de dissociação (K1) de aconítico
é mais fraco do que o ácido fosfórico (7,52 10-3 a 25 C).23
No entanto, a segunda constante de dissociação (K2 = 4,6 10-5 a 25 C)
é bem mais de 500 vezes maior do que o ácido fosfórico (6,23
10-8 a 25 C). Enquanto oK2 os valores ocorrem predominantemente no pH
variam entre 4 e 7, espera-se que HC6H3O 2- prontamente
6
formaria complexos com íons de cálcio em solução, tornando o
íons de cálcio inacessíveis para interação com íons de fosfato in situ.
Portanto, em situações onde os íons de cálcio livres estão disponíveis,
como na adição de sacarato de cal, o processo de precipitação do
fosfato de cálcio ocorre preferencialmente com esses íons ao invés do
cálcio presente no suco que está predominantemente presente como
um complexo.
Conforme mostrado nas Figuras 1 e 2, onde o hidróxido de sódio ou
hidróxido de amônio são os álcalis, todos os sucos têm surren-
Figura 4. Effect de adição de soda cáustica, sacarato de cal e amônio
derivou grandes proporções do CaO e P iniciais2O5 conteúdo para a formação
hidróxido na concentração de P2O5 em suco sintético D a 50 C, 76 C
de fosfato de cálcio. Resultados semelhantes foram obtidos com e 90 C.
sucos B e C. Com o suco D, praticamente todo o conteúdo inicial de
CaO foi usado na precipitação de fosfato de cálcio, enquanto Composição de fases sólidas. Os resultados da composição dos
a maioria do P inicial2O5 o conteúdo do suco não reagiu precipitados formados com o suco A a um pH de 8,0 são apresentados
(Figuras 3 e 4). Uma explicação plausível para estes na Tabela 2. Nenhuma análise foi realizada nos sólidos obtidos com
effefeitos é que durante a precipitação um fiquantidade fixa de CaO solúvel outros sucos. Os resultados mostram que quantidades crescentes de
e P2O5 é removido da solução e que, uma vez que um dos íons cálcio (como CaO) são precipitadas à medida que a temperatura do suco
formadores da rede tenha sido esgotado (neste caso, o cálcio), aumenta de 50 para 90 C e que os precipitados obtidos com cal
a precipitação para e o outro íon é deixado em excesso. A proporção de sacarato contém as maiores proporções de CaO para P2O5 a uma
a concentração (inmg / L) de CaO a P2O5 que foi retirado da solução determinada temperatura. As fases reais de fosfato de cálcio não são
foi encontrado em cerca de 1,3 para todos os sucos tratados com conhecido. A razão molar de CaO para P2O5 no suco A é 1,04,
com exceção do suco D (tratado com hidróxido de sódio), que apresentou implicando que existem íons de rede suficientes para formar Ca3 (PO4)2,
proporção de 2,2. que tem razão amolar de 1. Nenhum dos precipitados formados com
Quando os resultados do suco A foram comparados aos as várias bases atingiram a proporção de 1 (exceto hidróxido de amônio
do suco E (onde a reação foi realizada na ausência de a 50 ° C). Os precipitados formados com sacarato de cal e hidróxido de
sacarose), não houve differências entre a rota de amônio apresentam proporções ligeiramente superiores, enquanto os
precipitação do fosfato de cálcio realizada na presença e na de hidróxido de sódio apresentam valores ligeiramente inferiores. Isso
ausência de sacarose. Isso não quer dizer que a natureza provavelmente implica que os precipitados formados com sacarato de
física do fosfato de cálcio não seja diferenteffentre os dois cal e hidróxido de amônio contêm as maiores proporções
sistemas. de Ca3 (PO4) 2 em relação aos outros precipitados preparados com
Do exposto, a principal desvantagem do uso de sacarato de hidróxido de sódio. Vale ressaltar que Ca3 (PO4)2 é o precursor
cal na precipitação de fosfato de cálcio são os altos níveis de para a formação de hidroxiapatita, que é um eficaz
CaO residual no suco em pH alto. No entanto, o uso de cal adsorvente para remoção de proteínas;1 portanto, é benéfico incluir
sacarato resulta em signifinão pode haver níveis baixos de P2O5, em relação sacarato de limão no aumento do pH do suco para clarificação.
aos outros álcalis. Como nenhum álcali pode ser usado para alcançar ambos Precipitação de Fosfato de Cálcio em Primário Filtrado
remoção máxima de cálcio e fosfato, uma combinação Sumo. A fim de fornecer informações adicionais sobre a química da
entre sacarato de cal e hidróxido de sódio ou entre solução de fosfato de cálcio na presença de constituintes do suco,
sacarato de cal e hidróxido de amônio deve reduzir as alguns experimentos selecionados foram conduzidos com um suco
concentrações desses íons em clarifisucos ed. primário de fábrica filtrado usando uma combinação de álcalis.

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Tabela 2. Composição do Precipitado de Fosfato de Cálcio para Ensaios Usando Suco A a um pH de 8

tipo de base temp. de suco (C) CaO (mmol / L) P2O5 (mmol / L) CaO / 3P2O5

NaOH 50 22,95 (0,51 7,92 (0,05 0,97

76 23,79 (1,61 8,27 (0,55 0,96
90 25,23 (0,41 8,49 (0,51 0,99
sacarato de cal 50 26,28 (2,20 8,08 (0,07 1.08
76 27,40 (1,20 8,46 (0,22 1.08
90 29,09 (0,64 8,54 (0,31 1,14
NH4OH 50 21,16 (0,41 7,04 (0,11 1,00
76 21,96 (0,71 7,16 (0,51 1.02
90 21,98 (0,51 7,40 (0,11 1.04

Tabela 3. Effefeitos de Sacarato de Cal adicionado, Hidróxido de Sódio e Hidróxido de Amônio nas Concentrações de CaO, MgO,
e P2O5 em filtrado primário Sumo

composição do suco tratado

tipo de base pH do suco temperatura de suco (C) CaO (mg / L) P2O5 (mg / L) MgO (mg / L) Ca livre como CaO (mg / L) peso do precipitado (mg)

Nenhum 5,1 40 301 338 318 WL WL

sacarato de cal 7,0 76 339 210 321 55 120
90 359 191 336 58 90
8,0 76 299 91 294 55 230
90 358 82 303 44 260
NaOH 7,0 76 202 231 322 66 50
90 182 228 313 40 70
8,0 76 126 142 279 51 90
90 131 138 279 44 140
NH4OH 7,0 76 210 273 354 53 20
90 173 207 320 50 70
8,0 76 173 197 323 52 80
90 112 122 276 41 140
lima sacch / NaOH 6.0 / 8.0uma 76 149 122 285 39 130
90 149 122 274 46 190
6,5 / 8,0 76 162 90 270 44 240
90 175 90 269 40 260
7,0 / 8,0 76 195 91 311 44 190
90 221 91 279 43 210
lima sacch / NH4OH 6.0 / 8.0 76 144 98 278 37 180
90 178 119 273 38 180
6,5 / 8,0 76 171 82 291 39 240
90 177 67 293 36 260
7,0 / 8,0 76 207 86 296 37 190
90 182 72 269 35 200
uma O fio primeiro número é o pH inicial
de calagem, e o segundo número é o fipH final do suco.

A Tabela 3 mostra os resultados de adicionado sacarato de cal, sódio
hidróxido e hidróxido de amônio nas concentrações de
CaO, MgO e P2O5 em suco primário filtrado, em diferentes temperaturas
de calagem e em diferentes valores de pH do suco. Também mostra o
resultados dos processos de dois estágios envolvendo a adição de sacarato de
cal a um suco aquecido a um pH definido e, em seguida, a adição de solução
de hidróxido de sódio / solução de hidróxido de amônio ao pH final. As
concentrações de íons de magnésio (como MgO) nos sucos foram
monitoradas porque de sua influência na precipitação de fosfato de cálcio.5
Como esperado, as amostras que foram tratadas primeiro com sacarato de
cal e depois com hidróxido de sódio ou hidróxido de amônio apresentaram
valores significativamente mais baixos de CaO em comparação com as
amostras tratadas apenas com sacarato de cal.
O P2O5 os valores dos sucos tratados com um processo de adição de álcali em dois
estágios foram semelhantes aos do sistema de sacarato de cal. Tabela 3 também
mostra os níveis de MgO que não reagiu e o peso dos precipitados
formados após a adição de álcali. O processo alcalino de dois
estágios reduziu o teor de MgO do suco tratado em relação ao teor
de MgO do suco obtido com o tratamento com sacarato de lima.
Isso pode ser porque alguns dos2º íons ocuparam Ca vago2º sítios na
rede cristalina de fosfato de cálcio com base no conceito de
substituição estrutural nas redes cristalinas de íons de tamanhos
semelhantes.11
O peso do precipitado dá uma indicação da quantidade total
de impurezas removidas da solução. Uma quantidade
adequada de precipitado deve ser formada no suco para realçar

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varrer flocculação (ou seja, a capacidade do flocs para adsorver
impurezas como o flocs liquidar) e aumentar as taxas de sedimentação
das partículas de suco. A fim de ser capaz de determinar o melhor
opção de tratamento, os níveis de CaO, P não reagido2O5, e MgO
juntamente com os pesos correspondentes do precipitado formado
foram examinados como uma entidade. Com base nisso, o procedimento que
envolveufiprimeiro adicionando sacarato de limão ao suco a um pH de
6,5 e, em seguida, a adição de hidróxido de sódio a um pH 8 a uma
temperatura de suco de 76 ou 90 C foi identificadafied como a melhor
opção para uma investigação mais aprofundada. No entanto, deve-se
notar que a maior quantidade de precipitado foi formada com o suco
com calagem a 90 C do que com o suco com cal a 76 C, embora o nível
de CaO não reagido tenha sido maior na temperatura mais alta.
Resultados semelhantes foram obtidos para os processos de dois
estágios envolvendo adição de sacarato de cal e hidróxido de amônio.
Uma vantagem de usar hidróxido de amônio em vez de hidróxido de
sódio é que os íons de amônio são prontamente volatilizados pelo calor
e, portanto, não têm a ação melassigênica associada aos íons de sódio
na sacarose. Porém, o uso do hidróxido de amônio fica comprometido
pela liberação de amônia corrosiva para a atmosfera.
Os níveis de íons de cálcio livre (relatados como CaO) nas
amostras tratadas são mostrados na Tabela 4. Esses valores são 6
vezes menores do que os valores obtidos por ICP-OES. Isso significa
que a maior parte do Ca2º Os íons no suco estão ligados e não estão
prontamente disponíveis para interação química devido à formação
de complexos com os ácidos orgânicos no suco, como foi deduzido
do estudo do suco sintético. Como tal, durante o clarificátion de
suco com sacarato de cal, os íons de fosfato inorgânico reagem
preferencialmente fiprimeiro com os íons de cálcio endógenos
livres disponíveis no suco antes de reagir com os íons de cálcio do
sacarato de cal adicionado, deixando o complexo de cálcio em
solução. Isso resulta em alto cálcio residual em clarifisuco ed.
Presume-se que o grau de associação entre cálcio e sacarato seja
muito menor do que entre cálcio e ácidos orgânicos. Em situações
onde o hidróxido de sódio ou hidróxido de amônio é usado, após a
reação inicial entre os íons fosfato e os íons de cálcio endógenos
livres, as reações posteriores irão inevitavelmente prosseguir com
o complexo de cálcio em solução.
Experimentos de esclarecimento com suco primário de fábrica.
Estudos de precipitação de fosfato de cálcio em suco primário filtrado
indicaram redução significativa nos níveis de CaO e em menor extensão
de MgO em amostras tratadas com o processo de dois estágios, com
calagem inicial para pH 6,5, em comparação com amostras tratadas
apenas com sacarato de cal (ou seja, controle ) Diante disso,
experimentos de esclarecimento usando esse processo de duas etapas
foram realizados em sucos de fábrica no local em três usinas de açúcar.
Em um conjunto de experimentos para o processo de dois estágios, o
sacarato de cal foi adicionado primeiro para aumentar o pH do suco
para 6,5, seguido pela adição de hidróxido de sódio para elevar o pH do
suco para o valor desejado. Em outro conjunto de experimentos, a
ordem de adição de sacarato de cal e hidróxido de sódio foi invertida. Os
sucos 1 e 2 eram de fábricas diferentes, enquanto os sucos 3, 4 e 5 eram
da mesma fábrica (Tabela 4). Conforme mostrado na Tabela 4, os níveis
de turbidez, cor e fosfato das amostras de controle foram ligeiramente
mais baixos do que as amostras que foram tratadas com o processo de
dois estágios. As diferenças na taxa de sedimentação e volume de lama
entre o controle e o processo de dois estágios não foram significativas.
A pureza aparente das amostras clarificadas foi semelhante (exceto o
controle do suco 3).
Os processos de dois estágios fornecem níveis mais baixos de CaO e P2O5
em clarifisucos ed, em comparação com o clari convencionalficátion pro
cess (Tabela 4). Conforme mostrado na Tabela 4, signifireduções de CaO não podem
1834
ARTIGO
(27% a 50%) foram obtidos com amostras clarificom as misturas de
solução de sacarato de cal e hidróxido de sódio em comparação com o
clarifisuco extra obtido pelo processo normal (ou seja, controle).
A equação de correlação entre a quantidade de CaO e Na2O
conteúdo é fornecido por:
Y ¼ 2 10-4x º 89: 7810-2; R2 ¼ 0:60 ð6º
Onde Y é a proporção do conteúdo de CaO para o processo de dois
estágios para o processo convencional, e x é a quantidade de sódio
hidróxido adicionado como Na2O em mg / L.
Como tal, a quantidade de CaO in clarifisuco ed pode ser regulado
com base na quantidade de hidróxido de sódio adicionado durante o
clareamentofiprocesso catiônico. O clarifios resultados do cátion da Tabela 4
também mostram uma redução no conteúdo de MgO de até 20% para clarifi
ed sucos obtidos com álcalis mistos, embora isso seja variável. Para
esses sucos, algumas reduções no SiO2 valores (suco 4, Tabela 4)
também foram obtidos.
Embora esses estudos tenham se concentrado no uso de sacarato de
cal no processo de duas etapas, prevê-se que resultados semelhantes
sejam obtidos com leite de cal. Deve-se notar que clarifisucos obtidos
com sacarato de lima sozinho têm níveis mais elevados de CaO, mas
P inferior2O5 conteúdo do que clarifisucos obtidos com leite de limão.2
Assim, se leite de cal fosse usado para substituir o sacarato de cal
haveria níveis mais baixos de CaO no clarifisucos ed para esses
sistemas.
Normalmente, durante o processamento do caldo da cana-de-açúcar, a
área de superfície de aquecimento dos evaporadores torna-se cada vez mais
dimensionada como resultado da incrustação. Com o aumento da deposição
de incrustações, a taxa de transferência de calor através da área de superfície
de aquecimento do evaporador é diminuída, e a redeffect é uma redução na
capacidade de processamento do suco em suco concentrado. Para manter
uma taxa de processamento de cana-de-açúcar nomeada, ofiprimeiroffect
calandria pressão aumentará de modo a fornecer uma maior temperatura diff
erência em todo o conjunto do evaporador. No entanto, uma vez que a
válvula de vapor de baixa pressão para ofiprimeiroffect estiver totalmente
aberto, a taxa de evaporação do conjunto diminuirá com o aumento da
escala. Existem três opções principais que podem ser empregadas para
manter a taxa de britagem no valor-alvo. São os seguintes:
(1) Reduzir a adição de água aos moinhos e filtros. No entanto, uma
redução na quantidade de água adicionada ao trem de moagem
e aofiestação de filtro geralmente reduz a quantidade de
sacarose recuperada do bagaço (ou seja, cana-de-açúcar fiber) e
o resíduo de clarificátion (ou seja, lama). Consequentemente,
durante o período em que a quantidade de água adicionada é
reduzida, o effO efeito da deposição de incrustações é reduzir a
recuperação de açúcar e, portanto, reduzir a receita da usina.
(2) Permita que a concentração de xarope reduza e aumente a carga
de evaporação no estágio de panela. O impacto da redução da
concentração de xarope na fábrica depende de muitos fatores,
incluindo a capacidade do estágio da panela (onde a
cristalização da sacarose é realizada), o conteúdo de sacarose
do suprimento de cana e a pressão do vapor / vapor fornecido
às panelas.
(3) Uma combinação das opções 1 e 2.
Na prática, as fábricas de açúcar geralmente adotam a opção 3 para
manter a taxa de moagem em um valor-alvo. Apesar dessa prática, as fábricas
de açúcar registram perdas de açúcar e melaço. Portanto, ao adotar uma
estratégia de uso de um clarifiprocedimento catiônico envolvendo uma
combinação de álcalis de cálcio e sódio reduzirá a formação e deposição de
incrustações e, assim, limitará a extensão da opção 3 é
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Tabela 4. Resultados de ClarifiExperimentos de cátions em sucos primários de fábrica

taxa de liquidação turbidez aparente cor em CaO mg / kg MgO mg / kg P2O5 mg / kg SiO2 mg / kg

tipo de calagemuma (cm / min) mud vol. (%) Por 100 Bx pureza (%) pH 7 em sólidos secos em sólidos secos em sólidos secos em sólidos secos

suco 1 10300 883 1749 745 453

L-76-7.8 37 27 52,7 87,1 9200 2322 1701 15,8 396
LC-76-7.5 60 17 62,5 86,8 10700 1119 1786 52,1 390
LC-76-7.8 48 22 67,3 87,0 11300 14: 25h 1688 46,5 330
LC-76- 8.0 37 29 67,3 87,1 11000 1440 1683 62,1 409
suco 2 13200 999 1709 749 483
L-76-7.8 38 27 52,9 88,5 11400 2359 1650 21,2 418
LC-90-7.5 43 30 68,0 88,7 11900 1355 1675 36,6 377
LC-90-7.8 51 23 67,8 88,5 12.000 1335 1580 41,7 375
LC-90-8.0 54 21 78,8 88,4 12.000 1145 1429 31,5 383
suco 3 1422 1730 908 432
L-76-7.8 48 22 72,9 86,8 12300 2354 1563 20,8 401
CL-76-7.5 48 24 93,2 88,4 14400 1471 1367 46,6 377
CL 76-7.8 42 28 83,8 88,3 13700 1518 1277 31,4 375
CL-76-8.0 55 20 83,7 88,2 12300 1565 1240 20,9 383
suco 4 1214 1556 1041 526
L-76-7.8 48 23 47,1 89,1 10700 2261 1533 15,7 460
CL-90-7.5 47 24 52,2 89,0 11200 1648 1403 31,3 136
CL-90-7.8 27 56,9 89,1 11000 1619 1107 20,7 264
CL-90-8.0 32 33 57,3 88,9 11000 1515 942 20,8 255
suco 5b 1323 1894 653 495
L-76-7.8 38 28 7 87,7 8400 2499 1794 15,7 424
LC-76-7.8 46 24 8 87,9 9800 1463 1668 26,3 337
LC-76-7.8 46 26 7 87,8 9000 1479 1688 31,3 381
uma L é límpido de sacarato de calficátion; LC é o processo de dois estágios com sacarato de limão adicionado ao suco para elevar o pH do suco para 6,5, seguido
pela adição
de solução de hidróxido de sódio para aumentar o pH do suco para o valor desejado antes de clarificarficátion; CL é o processo de dois estágios com solução de hidróxido de
sódio adicionada ao suco para elevar o pH a 6,5, seguido pela adição de sacarato de cal para elevar o pH do suco ao valor desejado, antes de clarificarficátion. Ofio primeiro
número é a temperatura da cal, e o segundo número é o fipH final, por exemplo, L-76-7,8 representa suco de cal para pH 7,8 a 76 C. b Clarificátion
realizado com o P2O5 o nível no suco aumentou para 300 mg / L. O P2 O5 nível no suco antes de clarificatião foi de 120 mg / L.

usado. O lado negativo de usar este clarifiO procedimento catiônico é a
possível propriedade melassigênica (ou seja, uma substância que se liga
à água e à sacarose) associada aos íons sódio, reduzindo a cristalização
da sacarose. Laboratório anterior e experimentos de fábrica limitados
por Saska e Cuddihy,24 indicou que o carbonato de sódio (ou seja,
carbonato de sódio) pode ser usado para substituir o limão no suco clari
ficátion com um difftipo erente de floculante. O açúcar produzido em
laboratório pelo processo era de qualidade semelhante ao açúcar bruto
comercial, em termos de cor e teor de cinzas.24 Como os experimentos
foram limitados, o impacto do processo de formação de escamas não foi
tem o benefício potencialfits de reduzir a incrustação de evaporadores,
panelas e centrífugas de usinas de açúcar, estendendo, portanto, os tempos
entre as limpezas do evaporador. O uso de tal clarifiO processo de cátion
pode minimizar as opções empregadas para manter a taxa de esmagamento
alvo como consequência da incrustação do evaporador.
'CONTEÚDO ASSOCIADO
bInformações de Apoio. Informações sobre a concentração
S

acessado, inclusive no effect de cristalização de sacarose.
Em resumo, os resultados do estudo dos sistemas de CaO / fosfato /
sacarose forneceram mais informações sobre a química da formação de
fosfato de cálcio em soluções de açúcar e mostraram claramente que
nenhum álcali único pode ser usado sozinho para atingir precipitação
máxima de fosfato de cálcio com redução
quantidades de CaO e P2O5 em sucos tratados. Excessivo CaO in clarifi
suco ed pode ser minimizado usando uma combinação de álcalis,
em um determinado ponto de ajuste de pH inicial, durante o suco clarification
como foi demonstrado com sucos primários de fábrica. O presente estudo
também mostrou que o clari de dois estágiosfiprocesso de cátion pode operar
sob condições operacionais semelhantes (por exemplo, mesmo fipH final da
cal e temperatura da cal) e usar o mesmo tipo de floculante como o processo
convencional. Isso, portanto, facilita sua adoção por engenheiros de processo
de usinas de açúcar. O processo de duas etapas
ções de CaO e P residuais2O5 do suco A após a precipitação do
fosfato de cálcio a 76 C; informações sobre a composição
ções de sucos sintéticos tratados B, C e E, aquecidos em várias
temperaturas e valores de pH; gráficos mostrando o effefeitos do
NaOH adicionado nos níveis de CaO e MgO em clarifisucos ed. Este
material está disponível gratuitamente na Internet em http: // pubs.
acs.org.
'INFORMAÇÃO SOBRE O AUTOR
Autor correspondente
* Tel: º61 7 3138 1245. Fax: º61 7 3138 4132. E-mail:
w.doherty@qut.edu.au.
Fontes de Financiamento
Agradeço à Sugar Research and Development Corporation e à
Australian Sugar Mills por fiassistência nanceira ao projeto.

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