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COPIA INFORMÁTICA CONTROLADA – Versión impresa en papel NO CONTROLADA

TRADEBE
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PILA101 00
Revisão
Determinação do Ponto de Fulgor
Data: 24/03/2014

IJACI BRASIL
Laboratório
1.1.1
1.1.2
1.1.3
1.1.4 PILA 101
1.1.5
1.1.6 Determinação do Ponto de Fulgor
1.1.7
1.1.8 Este documento e a informação nele contida é da

propriedade do Grupo TRADEBE. Reprodução ou distribuição,

por qualquer meio, de forma inteira ou parcial, não está

permitida sem consentimento prévio.

1.1.9
1.1.10
1.1.11

Elaborado: Revisado: Aprovado:


Responsável de Laboratório Gerente de SSMA DIretor de Operações
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ÍNDICE

1.0. FINALIDADE
2.0. DOCUMENTAÇÃO DE REFERÊNCIA
3.0. RESPONSABILIDADES
4.0. ABRANGÊNCIA
5.0. PERIGOS ESPECÍFICOS
6.0. DEFINIÇÕES
7.0. EQUIPAMENTO
8.0. METODOLOGIA DE ANÁLISE
8.1. INSTALAÇÃO
8.2. OPERAÇÃO
8.3. CONTROLADOR
8.4. PRECISÃO DO EQUIPAMENTO
8.5. CORREÇÃO DE RESULTADOS
9.0. LAYOUT DO EQUIPAMENTO

Elaborado: Revisado: Aprovado:


Responsável de Laboratório Gerente de SSMA DIretor de Operações
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Este documento é considerado um registro oficial de treinamento e todo o pessoal afetado


deve reconhecer o seu conteúdo. É de responsabilidade do gestor nomeado para garantir que
a difusão de informações seja realizada dentro de 1 semana a partir do recebimento deste
documento.

1.0. OBJETIVO

O objetivo deste procedimento é detalhar a determinação do ponto de fulgor usando um


equipamento de análise denominado de Ponto de fulgor de vaso fechado (PENSKY MARTENS)
em conformidade com a norma ASTM D-93 e ISO 2719.
Esta directiva especifica os métodos para determinar se os materiais potencialmente
inflamáveis, quando mantida a uma temperatura de equilíbrio selecionadas e nas condições do
teste, emitem vapor inflamável suficiente para causar ignição em aplicação de uma fonte
externa de chama aplicado de uma forma padrão.
O método é adequado para utilização ao longo da gama de temperatura ambiente até 110 C°.
A interpretação dos resultados obtidos a partir de misturas de solventes contendo
hidrocarbonetos halogenados deve ser considerada com cautela, uma vez que estas misturas
podem dar resultados anómalos.

2.0. DOCUMENTAÇÃO DE REFERÊNCIA

 Manual do próprio equipamento.


 PISS - 104 Procedimento Ijaci Saúde e Segurança – Símbolos indicativos de perigo,
advertência, Risco e medidas de Segurança.

3.0. RESPONSABILIDADES

O responsável pelo laboratório tem o dever de garantir que esse procedimento seja
cumpridos.
O responsável nomeado deve garantir que todos os funcionários envolvidos neste
procedimento sejam adequadamente treinados e competentes para a realização da tarefa.

4.0. ABRANGÊNCIA

Este procedimento se aplica a qualquer atividade que se realize nas instalações da TRADEBE,
no setor laboratorial.

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5.0. PERIGOS ESPECÍFICOS

Para minimizar a exposição pessoal todo o trabalho com amostras de resíduos deve, sempre
que possível, ser realizada em um exaustor .
Dve-se consultar a Ficha de Segurança para conhecimento dos riscos específicos dos materiais
individuais.
Consulte Saúde e Segurança Procedimento – PISS - 104 Símbolos indicativos de perigo,
advertência, Risco e medidas de Segurança. O bloco de aquecimento do equipamento pode
atingir temperaturas de 300⁰ C. Deve-se ter cautela com o indicador montado no topo do
testador , que se acenderá quando a temperatura do conjunto do bloco copo/aquecimento é
superior a 55° C e de alimentação está conectado.
O instrumento contém uma lata de gás butano inflamável, que requer o preenchimento de
uma lata de butano. Os materiais de teste podem ser perigosos em relação à inflamabilidade,
combustibilidade , volatilidade, toxicidade ou a geração de fumaça e vapores.
Todos os testes devem ser realizados dentro do exaustor.
Cuidados devem ser tomados na remoção dos materiais queimados após o teste
particularmente aquelas que podem ter resíduos de flúor dentro.

6.0. DEFINIÇÕES

Ponto de Fulgor: O ponto de fulgor é a menor temperatura, corrigida para a pressão de


101 • 325 kPa, a qual um líquido liberta vapores, sob as condições definidas no método de
ensaio, numa quantidade tal que uma mistura vapor / ar inflamável é produzido no recipiente
de ensaio.
Inflamáveis: substâncias e preparações que podem aquecer e finalmente inflamar-se em
contacto com o ar à temperatura ambiente, sem aplicação de energia, ou sólidas, que podem
inflamar facilmente por breve contacto com uma fonte de ignição e que continuam a arder ou
para ser consumido após a retirada da fonte de inflamação, ou substâncias e preparações que
sejam inflamáveis ao ar a uma pressão normal, ou substâncias e preparações que, em contacto
com a água ou o ar húmido, libertam gases altamente inflamáveis em quantidades perigosas
ou substâncias líquidas e gasosas preparações possuindo um ponto de inflamação igual ou
superior a 21 C e menos que ou igual a 55 C.

7.0. EQUIPAMENTO

Ponto de fulgor de vaso fechado PENSKY

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 Cuba de ensaio em latão sem soldas nem encaixes (evita vazamentos);


 Construído em fibra de vidro;
 Resistência em aço inox blindada;
 Controle eletrônico de temperatura;
 Dispositivo para colocação do termômetro;
 Faixa de trabalho: conforme norma;
 Dispositivo mecânico que abre as janelas e introduz o bico com a chama de forma
simultânea;
 Controle fino da chama piloto;
 Cabo de força com dupla isolação e plug de três pinos, duas fases e um terra,
conforme ABNT NBR14136;
 Acompanha 2 termômetros (ASTM 9C e ASTM 10C) com certificado de calibração e
manual de instruções;
 Cadastro FINAME 2124670. Obs: pode-se fornecer com controle microprocessado de
temperatura.

8.0 METODOLOGIA DE ANÁLISE

8.1 INSTALAÇÃO

 Ao utilizar botijão de gás residencial, use registro com regulador de pressão. Tanto
para esse gás quanto para o canalizado, regule-o no mínimo possível, pois o registro
do aparelho não suporta altas pressões;
 Coloque o aparelho em local onde não haja luz forte ou corrente de ar. Se necessário,
use um anteparo. Pode-se colocar dentro da capela de gases com o exaustor desligado
no momento da análise;
 Coloque o termômetro por dentro do orifício do suporte em posição vertical, com a
extremidade do bulbo a 6,4mm do fundo da cuba, oposto a chama piloto;
 Feche a válvula de controle de gás do painel (por se tratar de regulador com diafragma
não é necessário o aperto excessivo).

8.2 OPERAÇÃO

 Se a amostra estiver com um pH entre 3-10, utiliza-se a cuba do equipamento, caso


contrário utiliza-se uma cuba de vidro para evitar corrosão do equipamento;
 Encha a cuba com a substância até sua marca interna. Remova qualquer excesso de
amostra adicionado por meio de pipeta. No caso de haver amostra no exterior da

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cuba, esvazie-a, limpe e coloque a substância novamente. Remova qualquer bolha de


ar da superfície da amostra;
 Faça a movimentação com o capilar para verificação do curso da chama piloto sobre a
cuba. Para acerto do curso afrouxe o manípulo da base giratória;
 Para acender a chama piloto abra a válvula no sentido anti-horário de controle do
painel e acenda o bico do capilar;
 Regule a chama com um diâmetro de 3,2 mm a 4,8 mm;
 Para iniciar o aquecimento, acione o controlador microprocessado (item 6.3);
 Ligue o motor de agitação (8), quando houver necessidade para homogeneizar a
amostra (de acordo com a amostra);
 Para o bico da chama abaixar entrando em contato com a amostra, movimenta o
manipulo de abertura, quando o bico da chama subir a chama será acessa pela chama
piloto, caso venha apagar;
 Repita o movimento citado acima até o ponto de fulgor ou ponto de inflamação, anote
a temperatura;
 A temperatura deve ser conferida a todo instante para que se tenha o valor exato do
ponto de fulgor;
 As medições são feitas num intervalo de 5°C;
 Após análise, retire a amostra, zere o controlador e desligue o aparelho.

8.3 CONTROLADOR

 No controlador microprocessado, selecione a porcentagem da potência enviada para


resistência. Por exemplo, se a potência do aparelho é 100 Watts, programando 20,
haverá aquecimento com 20% da potência;
 Para aquecer lentamente a amostra comece selecionando da baixa porcentagem para
alta até chegar o ponto de fulgor. Por exemplo, de 10 em 10 como 10, 20, 30, 40, 50,
60, 70, 80, 90 até 99. Pode-se usar de 15 em 15 ou como queira, desde que suba
sucessivamente;
 Para aquecimento direto programe 99 (porcentagem);
 Pressione ( ◄► ) uma vez e selecione a primeira casa;
 Pressione ( ♦) para colocar os valores;
 A primeira casa indica de 5 em 5;
 Pressione ( ◄► ) mais uma vez para selecionar a segunda casa;
 Pressione ( ♦) para colocar os valores;
 A primeira casa indica de 10 em 10;

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 Programe a porcentagem desejada, pressione novamente ( ◄► ), para parar de piscar


os números no display para começar a aquecer.
 Após a análise, zere a temperatura no controlador e retire a cuba com amostra.

8.4 PRECISÃO DO EQUIPAMENTO

Repetibilidade: Resultados em duplicata, obtidos pelo mesmo operador serão considerados


suspeitos se diferirem por mais de 8°C .
Reprodutibilidade: Resultados obtidos em laboratórios diferentes serão considerados
suspeitos se diferirem entre si por mais que os seguintes valores:
Ponto de fulgor.................16°C
Ponto de combustão.........14°C

A figura abaixo destaca o ponto de fulgor dos principais combustíveis utilizados:

Figura 1: Tabela ponto de fulgor combustíveis.

Calibração: Este equipamento será calibrado numa frequencia anual.

8.5 CORREÇÃO DOS RESULTADOS


Os resultados para ponto de fulgor de relatórios devem ser corrigidos para compensar
variações na pressão barométrica. Os resultados são reportados normalizado para 101325 kPa
(1013 • 25 mbar, 760 mm de Hg) utilizando a equação 1:

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PFc = DPF + 0 • 25 (101,325 - P) Eq. 1


Onde: FPC = ponto de fulgor Corrigida (Celsius).

DPF = ponto de fulgor Determinado (Celsius) .


P = pressão barométrica na altura do teste , kPa , ( 1 kPa = 1 mbar / 10 ).

9.0 LAYOUT DO EQUIPAMENTO

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