Escola B+S Bispo D.

Manuel Ferreira Cabral

Disciplina de Química
Ano lectivo 2010/2011

Destilação fraccionada de
três componentes

Trabalho realizado por:

Nicole Florença N.º23
Paula Batista N.º 24
12/2

Professora:___________________
Classificação:__________________
12/01/2011
 Questão – problema
Por que razão é possível obter do petróleo fracções distintas, através de uma
destilação fraccionada?
Como se poderá determinar a composição quantitativa de uma mistura de três
componentes?

Objectivos
 Efectuar uma destilação fraccionada de uma mistura de composição
desconhecida com três componentes
 Traçar um gráfico de temperatura em função do volume de destilado para a
destilação realizada.
 Interpretar o gráfico, identificando os componentes da mistura, através da
consulta de tabelas de pontos de ebulição e a determinação de outras propriedades
físicas como a densidade e o índice de refracção.
 A composição da mistura em %V/V

Introdução
A destilação é uma operação unitária que se caracteriza pela evaporação e
posterior condensação (passagem de novo ao estado líquido por arrefecimento) de um
líquido. Tem como objectivo separar, por acção da energia calorífica, substâncias
voláteis de outras que o não são, ou são menos voláteis, e visa a separação de uma
mistura de líquidos com pontos de ebulição diferentes.
No entanto, qualquer destilação comporta, genericamente, três etapas
fundamentais: vaporização das substâncias voláteis (no balão de destilação),
condensação dos vapores formados (no condensador) e arrefecimento do destilado (no
condensador e no recipiente de recolha do destilado).
Assim, a destilação fraccionada é um processo de separação de misturas de
vários líquidos com base nos seus diferentes pontos de ebulição. A mistura é aquecida e
sofre evaporação. O vapor ascende por uma coluna, em cuja cabeça se condensa de
novo. Uma parte do condensado é extraída, enquanto o restante refluxa através da
coluna e entra em contacto com os vapores ascendentes. Com este procedimento
estabelece-se uma troca de produtos entre o vapor e o
líquido descendente. O vapor ascendente enriquece-
se nos componentes de baixo ponto de ebulição,
enquanto no líquido acontece o mesmo com os de
alto ponto de ebulição, sendo assim separados.
A destilação fraccionada é muito utilizada na
química tecnológica e nas refinarias de petróleo.
Nas refinarias de petróleo, após a entrada do
petróleo bruto ou crude na refinaria, este é submetido
a diversas técnicas de separação e processos químicos
cuja finalidade é extrair do petróleo bruto a maior
quantidade possível de produtos comerciais.
Num primeiro passo que constitui a destilação
primária realizada à pressão atmosférica, o crude é
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aquecido, numa fornalha a cerca de 370 ºC. Em seguida é bombeado para a base de uma
coluna de destilação (torre de fraccionamento) que geralmente tem uma altura superior a
30m e com diâmetro variando entre 65cm a 6m e que é constituído por “pratos teóricos”
situados a alturas apropriadas para recolher as várias fracções. A temperatura é mais
elevada na base da coluna e decresce até ao topo.
A partir deste processo de destilação obtém-se, para cada patamar de
temperatura, uma mistura de várias substâncias, designadas fracções. Parte dos resíduos
formados pelos componentes de maior massa molar são evacuados para uma torre de
vazio onde são destilados a pressão reduzida para evitar que os compostos
correspondentes se decomponham antes de entrarem em ebulição, o que traz como
consequência a diminuição de custos.

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 Materiais e Reagentes
Materiais/Equipamentos Reagentes
 Termómetro digital de precisão  Metanol
0,1ºC  Acetona
 Proveta (para recolha do  Água destilada
destilado)
 Parafilm
 Manta de aquecimento
 Condensador de Liebig
 Coluna de fraccionamento de
Vigreux
 Balão de fundo redondo
 Alongas
 Adaptador de termómetro
 Picnómetro
 Balança de precisão 0,01g
 Pipeta volumétrica de 10ml
 Pompete
 Suporte universal+garra+noz

Cuidados a ter
 Metanol
o Tóxico
o Irritante para as vias respiratórias
o Inflamável
 Acetona
o Bastante inflamável
o Irritante

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 Procedimento
 Efectuou-se uma montagem para a destilação fraccionada;
 Mediu-se a temperatura inicial e registou-se o valor obtido;
 Aqueceu-se lentamente para garantir uma separação eficaz;
 Efectuou-se leituras da temperatura em intervalos regulares, de 2 em 2 ml;
 Após recolher a primeira fracção de destilação, mudou-se a proveta e tapou-se a
anterior com parafilm;
 Repetiu-se os dois passos anteriores para a recolha da segunda e terceira fracção;
 Determinou-se a densidade relativa de líquidos pelo método do picnómetro:
o Mediu-se a massa do picnómetro vazio (m0)
o Recolheu-se 7ml de água destilada com o auxílio de uma pipeta e
transferiu-se para o picnómetro. De seguida, mediu-se a massa do picnómetro com água
(ma).
o Esvaziou-se o picnómetro
o Repetiu os dois passos anteriores mas desta vez com o picnómetro
contendo o líquido (m1).

Registo de observações
 Volume da mistura = 76ml

 Temperatura inicial da mistura = 18,3ºC

 Acetona: Tabela com os valores da temperatura e do volume de destilado

Volume do destilado (ml) Temperatura (ºC)
7 59 (Ta)
9 59,7
11 60,5
13 61,2
15 62,1
17 62,8
19 63,6
21 64,5(Tb)

 Metanol: Tabela com os valores da temperatura e do volume de destilado

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 Água: Tabela com os valores da temperatura e do volume de destilado
Volume do destilado (ml) Temperatura (ºC)
7 68,8
9 70,2
11 71,4
13 72,1
15 72,5
17 73,5
18,5 83
Volume do destilado (ml) Temperatura (ºC)
8 98,4(Tc)
9 98,4
11 98,4
13 98,4
15 98,4
17 98,4
20 98,4

 Tabela com os valores de massa medidos

Pesagem do picnómetro Massa (g)
Vazio (m0) 27,13
Água (ma) 33,72
Acetona 32,56
Líquido em estudo (ml) Metanol 32,64
Água destilada 33,85

Tratamento de resultados
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  Gráfico da variação da temperatura com o volume de destilado: T= f(V
destilado)

120

100

80
Temperatura (ºC)

60

40

20

0
0 10 20 30 40 50 60 70
Volume de destilado (ml)

 Cálculo da composição da mistura em %(V/V)

o Acetona:
0,021 L
% (V /V )= x 100  % (V /V )=27,63 %
0,076 L

o Metanol:
0,0185 L
% (V /V )= x 100  % (V /V )=24,34 %
0,076 L

o Água destilada:
0,020 L
% (V /V )= x 100  % (V /V )=26,32 %
0,076 L

 Cálculo da densidade

o Acetona:

32,55 g−27,13 g
d=
33,72 g−27,13 g
d= 5,42
6,59
d=0,822 g /dm3

o Metanol:

6
 32,64 g−27,13 g
d=
33,72 g−27,13 g
d= 5,51
6,59
d=0,836 g /dm3

o Água:
33,85 g−27,13 g 6,72
d=
33,72 g−27,13 g
d=
6,59
d=1,020 g /dm3

 Tabela com os valores das densidades

Diferença da densidade
Densidade calculada Densidade
Substância entre a calculada e a
teoricamente (g/dm3) tabelada (g/dm3)
tabelada (g/dm3)
Acetona 0,822 0,791 0,031
Metanol 0,836 0,792 0,044
Água
1,020 0,998 0,022
destilada

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 Discussão
Ao realizarmos esta actividade prática tivemos como principal objectivo efectuar
uma destilação fraccionada de uma mistura de composição desconhecida com três
componentes: metanol, acetona e água destilada.
Assim como em qualquer outra actividade prática foi preciso tomar algumas
medidas de segurança. Durante a realização de toda a actividade, utilizamos bata e
luvas. Foi preciso tomar alguns cuidados em especial ao manusear a acetona e o
metanol. A acetona é um líquido bastante inflamável e irritante e o metanol é tóxico,
inflamável e irritante.
Inicialmente foi feito uma mistura com um volume total de 76ml, tendo cada um
dos componentes um volume de cerca de 25ml. Após a colocação do balão na manta de
aquecimento, mediu-se a sua temperatura, tendo-se registado 18,3 ºC. Quando a
temperatura era de cerca de 56,1 ºC, foi possível observar a condensação de um líquido
que supusemos que era acetona dado que dos componentes presentes na mistura, era
aquele que apresentava menor valor de ebulição. Ao longo do tempo, fomos efectuando
leituras da temperatura, e, quando o volume atingido era de 7ml, a temperatura era de
59,0 ºC. Quando a temperatura era de 64,5ºC e o volume era de 21ml, verificou-se que
já não havia condensação de nenhum líquido e deste modo constatamos que a acetona já
se tinha condensado na totalidade.
Por essa razão, trocamos a proveta para se proceder à recolha do metanol que
começou a se condensar logo de seguida. Assim como tinha acontecido com a acetona,
quando se atingiu o volume de 18,5 ml e a temperatura de 39,5ºC, deixou de se
observou a deposição de líquido na proveta podendo se verificar que todo o metanol
presente na mistura já se tinha condensado.
Como já se tinha feito anteriormente, voltamos a colocar mais uma proveta para
que se pudesse efectuar a medição da temperatura e do volume da água evaporada e
condensada. Quando a temperatura atingiu os 98,4ºC começou a ocorrer a deposição da
água na proveta e assim se manteve até à deposição de 62,5ml de líquido na proveta,
momento no qual já não havia mais mistura no balão de fundo redondo.
Após a recolha dos três líquidos em provetas, procedemos ao cálculo da sua
densidade através de um picnómetro. Para tal, determinou-se a massa do picnómetro
vazio, a massa do picnómetro contendo 7ml de água e por fim, a massa do picnómetro
com 7ml dos líquidos em estudo. Dado que o volume do líquido e de água são iguais, a
densidade relativa do líquido é igual ao quociente entre as suas respectivas massas.
O valor teórico da densidade da acetona é de 0,791, sendo o valor mais baixo das
três substâncias, pois apresenta a menor temperatura de ebulição entre as três
substâncias. Na experiencia, começamos a controlar o volume e a temperatura a partir
dos 7 ml, aos quais correspondem os 59ºC, daí considerarmos este como o ponto de
ebulição da acetona; sendo semelhante ao valor teórico que é de 56,1ºC.
A temperatura de ebulição do metanol, teoricamente, é de 64,5ºC, portanto
quando essa temperatura fora atingida, verificou-se que o cheiro da solução anterior
(acetona) perdeu intensidade, então retirou-se essa proveta, e colocou-se uma outra para
recolher o destilado do metanol.
O valor teórico da densidade do metanol é de 0,792. Apesar de ter um valor
muito semelhante ao da acetona teoricamente, apresenta um pouco mais de
distanciamento na prática, pois só nos guiamos pelo valor teórico do ponto de ebulição,
e poderão haver vestígios de acetona na proveta com metanol. De qualquer modo, o
valor não contraria a teoria de que esta é a solução de metanol, pois apresenta uma

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densidade superior à da acetona e inferior ao da água (que irá ser provado a seguir),
visto que possui uma maior temperatura de ebulição. Daí a substância de metanol ser a
segunda fracção recolhida.
Por ser água, esperava-se que a densidade fosse igual a 1, valor que é
comprovado pela prática (1,020≅1). A água ao ser a terceira fracção a ser obtida, é por
isso, a mais densa e com maior temperatura de ebulição. Teoricamente seria de esperar
100ºC, mas alterou-se a proveta de recolha, quando a temperatura era de 83ºC, pois a
substancia de metanol parou de ser destilada. Depois, verificou-se uma grande
dificuldade em ver um aumento da temperatura, apresentando o valor de 98,4ºC após 20
ml de água recolhida; o que levou à paragem da actividade experimental.
Apesar das diferenças observadas no cálculo das densidades das substâncias, a
diferença entre os valores calculados e os tabelados é inferior a 0,05 podendo deste
modo se concluir que não se encontra muitos erros associados à realização desta
experiência. Dado que as técnicas utilizadas nesta actividade não são muito rigorosas
pois são medições indirectas, poderão ter sofrido erros sistemáticos e/ou erros
acidentais. De entre os erros sistemáticos que poderão ter acontecido, podemos salientar
as correntes de ar, variações da temperatura e de pressão na medição da massa do
picnómetro. De entre os erros sistemáticos podemos salientar a falta de
perpendicularidade do observador na medição do volume de líquido com a proveta
volumétrica. Por outro lado, os valores da densidade calculados poderão não
corresponder aos tabelados pois os líquidos que íamos recolhendo na proveta podem ter
a presença dos outros líquidos.
Ao se calcular a composição da mistura em %(V/V), verificou-se que a soma
dos valores obtidos não correspondia a 100% podendo-se relacionar este acontecimento
a perdas do líquido por evaporação afectando os valores obtidos. No entanto, a
substância que se encontrou no final em maior percentagem foi a acetona dado que foi a
primeira a se evaporar.
Uma coluna de fraccionamento consiste num aparelho de destilação destinado à
operação de destilação fraccionada. Pode-se alcançar uma separação efectiva usando
uma coluna vertical comprida ligada ao recipiente de destilação e cheia de esferas de
vidro. a função da coluna é possibilitar uma série de evaporações e condensações
sucessivas, em operações que são favorecidas pela troca de calor entre o vapor quente
que sobe e o líquido mais frio que desce. O vapor na coluna possui componentes mais
voláteis em direcção ao topo e componentes menos voláteis na base. Podem-se retirar
várias fracções da mistura em diversos pontos da coluna. Uma coluna será tanto mais
eficiente quanto maior a superfície interna de contacto que oferecer entre líquido e
vapor. Quanto menor a diferença entre os pontos de ebulição dos líquidos, maior deverá
ser a altura coluna ou a área de contacto. Com esta finalidade existe a coluna de
Vigreux, constituído por um tubo de vidro com reentrâncias.
Industrialmente, as colunas de destilação consistem em grandes torres contendo
vários andares. Estas colunas são usadas frequentemente nas refinarias de petróleo.

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 Conclusão
Para determinar a composição quantitativa de uma mistura de três componentes,
procede-se à destilação fraccionada dessa mistura, identificando os componentes da
mistura através da determinação das suas propriedades físicas, como a sua densidade.
Em seguida passamos à recolha das fracções, e quando se obtém as três fracções
separadas, procede-se à sua pesagem, com o intuito de calcular a composição da mistura
em % (V/V).
A separação dos compostos do petróleo é feita por destilação fracionada, ou seja,
as substâncias vão sendo evaporadas separadamente, de acordo com os seus pontos de
ebulição. O petróleo é uma mistura de hidrocarbonetos, mas isso não quer dizer que
estes tenham todos as mesmas propriedades: só se tratam de substâncias parecidas;
neste caso, quanto maior for o peso molecular da substância, maior é o seu ponto de
ebulição. Assim, os hidrocarbonetos com menor número de carbonos, irão evaporar
primeiro (em menores temperaturas), e serão separados dos hidrocarbonetos com maior
número de carbonos. E assim, é possível obter-se frações distintas do petróleo.

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 Bibliografia
 Diciopédia 2008
 SIMÕES, T.; QUEIRÓS, M.; SIMÕES, M. (2010). Química em Contexto (Parte
2); pág.16; Porto Editora
 BATISTA, P. (23/10/2008). Relatório Medição de Grandezas Físicas do 10º
Ano
 http://pt.wikipedia.org/wiki/Destila%C3%A7%C3%A3o_fracionada

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