Instituto de Química – UNICAMP

QG650 – Química Orgânica e Inorgânica Experimental – 2S 2020

QUESTIONÁRIO 1 – RECRISTALIZAÇÃO

Dupla:
Nome: Jonatas Viana de Souza RA: 219025
Nome: Paula Cristine Rocha Corsato RA:223111

1. Como você faria para calcular o rendimento da recristalização da acetanilida?

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑎𝑛𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙
R(%) = 𝑥 100
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑡𝑎𝑛𝑖𝑙𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑑𝑎

2. Por que é recomendável utilizar apenas uma quantidade mínima de solvente no processo de
recristalização?

É recomendável utilizar uma quantidade mínima de solvente para que não ocorra perdas
consideráveis do analito para água-mãe, pois mesmo em temperaturas menores o soluto ainda
tem uma certa solubilidade, sendo assim é desejável saturar o solvente.

3. Em qual situação você precisaria utilizar o carvão ativo na etapa de recristalização?

A utilização do carvão ativo pode ser dada principalmente por conta da remoção de impurezas, como
resinas ou, até a descoloração do seu analito, retirando os componentes coloridos dissolvidos no
mesmo. O processo de remoção é feito por adsorção física, de forma que as moléculas do analito são
atraídas pelos poros do carvão.

4. Quando e por que se deve utilizar a filtração a quente?

A filtração a quente é feita para remover as impurezas insolúveis a quente, ou quando se é utilizado
o carvão ativo. Esse processo deve ser realizado a quente para que não haja a formação dos cristais
no papel filtro.

5. Por que se usa o papel de filtro pregueado na filtração?

Durante uma filtração a quente se utiliza o papel filtro pregueado para remover impurezas sólidas,
para volumes maiores que 10 mL, ou quando o carvão ativo tiver sido utilizado, além disso o papel
pregueado aumenta a área da superfície de filtração acelerando este processo. De certa forma ele
também resiste a uma temperatura um pouco mais alta, por estes motivos se utiliza o papel de filtro
pregueado na filtração.

6. Ao purificar um composto por recristalização, é aconselhável esfriar a solução lenta ou

rapidamente? Explique.

É aconselhável que se esfrie a solução lentamente e sem perturbações do sistema, para que a
formação dos cristais seja lenta e seletiva, pois caso a taxa de resfriamento seja muito rápida, iremos
formar cristais muito pequenos que podem arrastar impurezas no momento da cristalização, fazendo
com que a mesma não seja efetiva.

7. Além do resfriamento, cite outra(s) técnica(s) utilizada para iniciar a formação de cristais.

Riscar a superfície interior do erlenmeyer com a utilização de uma bagueta, esse movimento deve
ser audível. Também podemos utilizar a técnica “seeding’” onde se induz a formação de cristais
através do mesmo do analito feito anteriormente, outra técnica é resfriando a solução em um banho
de gelo, diminuindo solubilidade do soluto.

8. Como se deve proceder para verificar se a acetanilida, ou qualquer composto orgânico, foram
realmente purificados após a recristalização?

Para a verificação da pureza da acetanilida ou de qualquer outro, podemos analisar o ponto de fusão.
Substâncias puras possuem ponto de fusão mais alto que substâncias que contenham alguma
impureza. Obtido o valor do ponto de fusão podemos comparar com um valor de referência para saber
se realmente nosso composto é puro.

9. Quais são as vantagens e desvantagens de se utilizar água como solvente para uma
recristalização?

As vantagens podem ser citadas começando por se tratar de um solvente não-tóxico, com baixo
custo, além de uma matéria prima reciclável, ela também é um solvente ruim a frio para alguns
compostos e um solvente bom a quente, uma característica muito importante para o processo de
cristalização.
Uma desvantagem que podemos citar é a polaridade da água, já que em analitos apolares não
podemos utilizá-la.
10. Monte um diagrama de blocos para mostrar as etapas do processo de cristalização
(procedimento experimental dessa aula).

Encontrar um Aquecer o solvente Dissolver o sólido

solvente compatível até próximo ao seu (numa quantidade
com a técnica (neste ponto de ebulição mínima) no solvente
caso da acetanilida, a quente.
utilizar a água).

Filtrar a solução Adicionar carvão Adicionar carvão

utilizando funil e ativo para remoção ativo para remoção
papel pregueado (se de impurezas (se de impurezas (se
necessário) necessário). necessário).

Deixar a solução Induzir a cristalização

esfriar lentamente e (utilizando uma
Os cristais surgiram? Não bagueta, seeding ou
sem perturbações.
banho de gelo)

Fazer a secagem (ao Lavar os cristais com Coletar os cristais

ar livre por 48 horas, uma pequena fazendo uma
usar estufa ou quantidade de filtração a vácuo
dessecador) solvente frio

Determinar o ponto
de fusão para
verificar a pureza do
composto.