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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARANÁ

SETOR DE CIÊNCIAS EXATAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA


QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL

PÓS RELATÓRIO

TÍTULO DO EXPERIMENTO: DESTILAÇÃO SIMPLES


DATA: 11/11/2021 TURMA: EQB1
ALUNOS: Ana Carolina Lopes de Melo
André Thiago Nolli Viana

1. RESULTADOS OBSERVADOS

Na prática foi realizada a destilação simples da bebida alcóolica Corote sabor menta.
Segundo o site do fabricante da bebida, a solução possui 13,5% em volume alcóolico. Além
de água e etanol, em 100ml de solução estão presentes 3mg de sódio e 17g de
carboidratos, dos quais os componentes não são especificados.

Tabela 1: Tabela nutricional do Corote

Fonte: MISSIATO

Após realizada a montagem do equipamento, conforme a imagem 1, iniciou-se o


aquecimento de 100ml de solução. Então, aguardou-se o início da condensação do etanol,
o componente mais volátil da solução, que foi evidenciado pelo surgimento de condensado
na parede do condensador e pelo aumento da temperatura registrada no termômetro.
Imagem 1: Montagem do equipamento
A partir do início da condensação, foram registrados a temperatura e o volume de
destilado a cada minuto. Os dados obtidos são apresentados na tabela a seguir:

Tabela 2: Resultados
Tempo após ebulição do
Volume de destilado (ml) Temperatura (ºC)
etanol (min)
1 4,5 81
2 5,5 82
3 6 82
4 7 82
5 8 82
6 8,5 82
7 9 82
8 9,5 82
9 10 82
10 10,5 82
11 10,9 82
12 11 82
13 11,5 81
14 12 80
15 12 78
16 12 75

O primeiro registro de condensação foi a 81ºC. Como a temperatura registrada se


manteve constante após esse momento, optou-se por mantê-la e não abaixar o
aquecimento. Após 13 minutos de destilação, a temperatura começou a cair em velocidade
significativa; nesse momento, haviam sido coletados 11,5ml de destilado.
O aquecimento foi interrompido quando a temperatura marcada no termômetro
atingiu 75ºC e o volume se manteve constante em 12ml, indicativos que foram considerados
para determinar a conclusão da separação do álcool.
Apesar dos pontos considerados, é importante pontuar que o volume destilado ainda
era inferior ao total de álcool na solução inicial (13,5ml), e que, após a diminuição do
aquecimento, foi observado um vapor na parede do condensador, que provavelmente ainda
era etanol, pois a temperatura de ebulição da água não havia sido atingida.
Após algum tempo com menor aquecimento, aumentou-se a temperatura do
aquecedor, para verificar em qual ponto a água começaria a evaporar. Observou-se que a
temperatura cresceu rapidamente e estagnou a 94ºC.
Contudo, não se sabe a composição desse produto que foi destilado a 94°C,
acreditamos que seja alguma mistura presente na solução alcoólica, como uma essência,
flavorizante, corante ou algo do tipo, visto que ainda não era a temperatura esperada para
a ebulição da água.
Após as práticas, as docentes juntaram todas as amostras de etanol destilado pelos
alunos e analisaram o teor alcóolico com auxílio de um alcoômetro. Foi determinando que
a porcentagem volumétrica de etanol na solução destilada foi de 78%, o que representa
uma média entre o destilado de todos os alunos.
Então, considerou-se o volume de etanol destilado como 78% do volume total
destilado, e obteve-se Vet destilado=0,78.12ml=9,36ml. Considerando o volume inicial de
etanol como 13,5ml, calculou-se o rendimento do processo, pela equação 1.
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑜
𝜂=
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑒 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝑛𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜
O rendimento obtido foi de 69,3%.

2. DISCUSSÃO:

Um ponto importante na execução do experimento é a utilização de pedras de


ebulição, utilizadas para evitar a formação de bolhas que surgem no processo de ebulição
do fluido.
Essas bolhas acontecem devido ao maior aquecimento do liquido em contato com
a parede do recipiente, por conta do aquecimento externo, fazendo com que a ebulição
ocorra primeiramente ali, e podem ocasionar tumulto na ebulição da solução.
As pedras de ebulição reduzem a área de contato das bolhas formadas com o
recipiente em si, e por serem porosas, acabam por liberar ar à medida que há o
aquecimento do sistema. A soma da diminuição do tamanho da área de contato das bolhas
que sobem devido a ação de sua densidade, ao fator de receberem uma pequena parcela
de ar para a bolha sendo formada, evitam um tumulto exacerbado no sistema de ebulição
que acarretaria em diversas perdas de qualidade da amostra final.
Essa quantidade de ar dissolvida nas pedras é deveras importante, visto que sem
elas, as bolhas no recipiente se formariam com mais dificuldade e poderiam gerar
temperaturas acima do ponto de ebulição do líquido, o que caracterizaria um fluido estar
sendo superaquecido, gerando um maior arraste de moléculas que não seriam o objetivo
da destilação.
Por consequência do superaquecimento, essas bolhas formadas pelo líquido nessa
condição são maiores e aumentam mais rapidamente, fazendo com que a temperatura do
líquido decaia também de forma mais rápida, formando então uma ebulição tumultuosa.
Esses fatos citados podem ser ainda agravados na presença de uma mistura
azeotrópica, a qual é caracterizada por ser uma mistura que, para uma certa composição
dos fluidos miscíveis entre si, possui um ponto de ebulição constante, comportando-se
como se fosse uma substância pura.
Um azeótropo extremamente comum é o da água + etanol, na proporção de 95%
etanol e 5% água, ou seja, a partir dessa composição, não é possível “quebrar” esse
azeótropo, ao menos, não por destilação.
Para continuar o processo de extração e purificação quando se alcança uma
mistura azeotrópica, utiliza-se, geralmente, os processos químicos, visto que processos
físicos já não funcionam mais. Assim podem ser adicionados compostos que só se
solubilizam em um dos componentes da mistura, e posteriormente destilá-los, ou separá-
los de alguma outra forma, por exemplo, uma dessas possibilidades é a destilação
azeotrópica, que consiste em formar um novo azeótropo e evaporá-lo completamente
visando obter o produto de interesse puro.
Um outro processo que pode ser viável, dependendo da situação é utilizar uma
coluna de fracionamento, contudo, ela acaba sendo dificilmente usada, devido a metragem
em altura da coluna, que pode ser muito alta para obter os resultados almejados.
Com tudo isso em mente podemos partir para a análise dos nossos resultados
obtidos.
Como descrito no pré relatório da mesma prática, quanto menor for a velocidade
de destilação, maior será a pureza, visto que essa destilação obteve um menor arraste de
outras espécies geradas pela turbulência da ebulição, dessa forma, podemos acreditar que
houve, ao menos no nosso experimento, o arraste de algumas substâncias que não eram
água, já que a nossa mistura estava destilando a uma temperatura de 82 °C e não a 78 °C
como esperado do ponto de ebulição do etanol.
Esse aquecimento levou a uma outra discussão, que seria referente à alta
quantidade de destilado encontrada pela nossa equipe, que foi quase a de 13,5% de etanol,
ou seja, 100% do que estava presente na mistura alcoólica, entretanto, como foi pontuado
anteriormente, no nosso volume de 12 mL possivelmente não era composto apenas por
etanol, e sim de uma mistura que podia conter açúcar, água arrastada e outros possíveis
compostos da bebida alcoólica.
Falando sobre a pureza obtida no destilado, mesmo que fosse de grande ordem,
ou seja, acima de 90%, era impossível esperar que obtivéssemos um produto com etanol
100%, já que etanol + água formam uma mistura azeotrópica, algo que seria visivelmente
relatado caso todas as destilações tivessem sido ideais. Logo, os nossos 12mL de destilado
certamente não seria, mesmo que numa mistura de apenas etanol e água, apenas etanol.
Outro fator que podia ser relevante para o processo de destilação no laboratório,
era a presença de correntes de ar, haja visto a necessidade de manter as janelas abertas.
Com essas correntes circulando pelas bancadas, o choque da corrente de ar fria, com a
cabeça de destilação quente podia gerar a condensação do produto de destilação, algo que
pode ser representado pela pequena quantidade de álcool vista nas paredes da cabeça de
destilação ao fim do processo de aquecimento, algo que também reduz, mesmo que de
forma mínima, o rendimento do processo, logo, para que houvesse uma maior assertividade
destes dados, o ideal seria a experiência ocorrer a temperatura constante num local
termicamente isolado.
Como o aquecimento era dado por mantas, sendo elas todas diferentes dentre as
equipes, as diferenças entre elas podiam, também, gerar uma perda na qualidade da
amostra final, visto que podem, e possivelmente existem, irregularidades no aquecimento
das mantas, ou seja, locais dentro daquela mesma circunferência que podem se tornar mais
aquecidos; o posicionamento da montagem evitar um aquecimento apropriado do balão de
reação; ou até mesmo a “calibragem” dos botões que alteram a temperatura não serem
precisos e gerarem diferenças entre as equipes.
Por fim foi plotado um gráfico de temperatura vs volume de destilado, que foi
medido de minuto em minuto, como demonstrado na TABELA 2, chegando ao seguinte
resultado:

T (°C) x V de destilado
84
Temperatura (°C)

82
80
78
76
74
0 2 4 6 8 10 12 14
Volume (mL)
No gráfico, mesmo que com um breve arraste de outros componentes, é visto que a
destilação ocorreu de forma controlada e teria um resultado satisfatório caso tivesse sido
aquecida mais levemente.
Por fim, nos foi proposto que aquecêssemos a mistura para que víssemos o
comportamento quando chegasse na temperatura de ebulição da água, contudo, antes
mesmo de chegar a essa temperatura de ebulição da água (T = 100°C), começou a ser
destilado algum outro composto, mantivemos o aquecimento e percebemos que numa
temperatura de 94°C o composto era destilado e a temperatura era mantida. Isso
comprovava que nosso sistema, mesmo que já esperado, não era composto apenas por
etanol e água, e sim por diversos outros compostos que faziam com que fossem alteradas
as propriedades coligativas de todo o sistema.
Essas propriedades geram resultados também esperados, visto que quando não é
tido uma substância pura, as temperaturas de ebulição são alteradas pelo processo de
ebulioscopia, que consiste no aumento ou diminuição do ponto de ebulição de um líquido
quando um determinado soluto é adicionado. Por essa propriedade, temos que a água tem
seu ponto de ebulição aumentado, devido a presença do açúcar, bem como o álcool
também.

CONCLUSÕES:
Devido aos diversos fatores apresentados, podemos inferir que o rendimento da
destilação ficou longe do ideal, pois mesmo que obtendo um rendimento de 69,3%, sabe-
se que resultados muito mais satisfatórios poderiam ser obtidos.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
https://www.studocu.com/pt-br/document/universidade-tecnologica-federal-do-
parana/quimica/destilacao-simples-e-fracionada/9478238
https://www.portalsaofrancisco.com.br/quimica/mistura-azeotropica
https://missiato.com.br/produtos/corote-sabores/corote-sabores-menta/

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