SERVIO PBLICO FEDERAL UNIVERSIDADE FEDERAL DO PAR INSTITUTO DE CIENCIAS EXATAS E NATURAIS FACULDADE DE QUMICA DISCIPLINA: QUMICA ORGNICA

EXPERIMENTAL

Relatrio das prticas de Recristalizao, P.F e Solubilidade.

BELM-PA/2011

SER

PB C FEDER

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PAR INSTITUTO DE CIENCIAS EXATAS E NATURAIS FACULDADE DE QUMICA DISCIPLINA: QUMICA OR NICA EXPERIMENTAL

Eq i Al n ( ): Carliane Pantoja Dayanni Lima Jssica Silva Mirna Maressa

3 Matrcula: 09056001301 09056001701 09056002601 09056001401

Relatrio referente s prticas de Recristalizao, P.F e teste de solubilidade, realizadas no laboratrio de Qumica (ensino) da Universidade Federal do Par, sob a superviso da professora Gisele.

BELM-PA/

1. INTRODUO  SOLUBILIDADE Q q s l sp t st d q si d p p l d s p g l t t s p s is s .C s s ld d s p t q p s i h . Iss t t p q i d s l p p ist s d d s s lh d .A di i t p p s s l p st p s t t lh s j i s d

ss s s st i s s st i t . Est q d

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i d s s l t s; (AUCLIO R. T;

TEIXEIRA L. R.; . U s l s s s l diss l q il i di i d s t ss l t q d s l t s l s t h id ss i p L.; LEMAY JR. H. E g s p ss l ss i p s l t lt q d q il i L.; LEMAY JR. H. E g diss l t . B p d q ss d diss l s s h h s l diss l id saturada. O s l t d . A q tid d d s l t solubilidade d q l s l s t d di i l ss i p s l t . S s l s

diss l

i saturada; BROWN Th d S i di s d q d s s d s l t d q t BROWN Th d Q lis d s l p st d p JR. H. E g Exist t s lid is

.; BURSTEN E.; 2005. . t h d st d s s q p s t i st is; tid d

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d . T is s l s s

supersaturadas. C

s s l s s p s t .; BURSTEN E. ; 2005. . s l s d t lidi lig t

d p t l s d s l t s p i d s lid . T l ss q L.; LEMAY

p t l d s l t s

s lid . Ess p

d cristalizao; BROWN Th d

.; BURSTEN E.; 2005. . sq i l i t s l ilid d q d orma g : rali ada sig i i a q substncias com

a i t ao sol to-sol

foras atrativas intermoleculares similares tendem a ser solveis entre si, ou, semelhante dissolve semelhante. S st ias apolares so mais provveis de ser

solveis em solventes apolares; sol tos ini os e polares so mais provveis de ser solveis em solventes polares. S lidos ovalentes intensas oras de ligao dentro do s lido. Efeitos da presso a solubilidade de um gs aumenta na proporo direta a sua presso parcial acima da soluo. A relao entre presso e solubilidade de um gs expressa por uma equao simples conhecida como lei de He ry Sg = k.Pg c Efeitos da Temperatura a solubilidade da maioria dos solutos s lidos na gua aumenta medida que a temperatura da soluo aumenta; (BROWN, Theodore L.; LEMAY JR., H. Eugene.; BURSTEN, E.; 2005. . Quando se misturam duas solues podem, ou no, ormarem-se precipitados. De orma a prever a ormao, ou no, destes, recorre-se ao clculo de um quociente, denominado Quociente de Reao(Q que envolve o produto das concentraes dos ons envolvidos elevados aos respectivos coeficientes estequiomtricos, de forma semelhante que se utili a para calcular o Produto de Solubilidade (note-se que o Produto de Solubilidade corresponde ao Quociente de Reao quando a soluo est saturada, ou seja quando as concentraes dos ons correspondem s suas concentraes de equilbrio); compara-se o valor de Q com o do Kps. Assim, podem ocorrer trs casos distintos: Se Q<Kps a soluo no est saturada, logo no haver precipitao Se Q=Kps a soluo est saturada, no havendo precipitao Se Q>Kps a soluo est supersaturada e h precipitao. omo o diamante e o q art o, no so solveis nem em solventes apolares nem em solventes polares por ausa das

y y y

Quando da determinao do valor de Q preciso ter em conta que, ao juntar duas solues, o volume disponvel para cada eletrlito se altera. Sendo assim necessrio calcular as novas concentraes dos ons intervenientes. Normalmente, para este clculo, considera-se que os volumes so aditivos. Outro fator a ter em conta a temperatura a que as solues se encontram; se esta no for conhecida considera-se que ambas as solues estavam, inicialmente, mesma temperatura, e que esta se mantm aps a mistura.

 PONTO DE FUSO (P.F O ponto de fuso de um slido cristalino a temperatura na qual o slido comea a se tornar um lquido a presso de uma atmosfera. Para substncias puras a mudana do estado lquido bem definida (dentro de 0,5), sendo, portanto, a temperatura valiosa para fins de identificao. Alm disso o ponto de fuso consideravelmente influenciado pela presena de outras substncias e constitui, logo, um critrio de identificao mesma temperatura, e para uma substncia pura, o ponto de fuso e o ponto de congelao so idnticos; (VOGEL, A. I. 1978). O P.F. de um slido orgnico pode ser utili ado como um indicativo da pureza

relativa de algum composto que passou por um processo de recristalizao. A recristalizao um processo geralmente utilizado subsequentemente a uma sntese orgnica, tendo por meta a purificao do composto sintetizado que usualmente possui diversas impurezas, tal como 5 corantes na soluo substncias bastante insolveis que se adsorvem nos cristais , que so conseqentes subprodutos da sntese. Sendo composto. (POSSAN, A.; BARONI, E. G.; 2007)  RECRISTALIZAO Compostos orgnicos slidos quando isolados, raramente so puros; normalmente esto contaminados com pequena quantidade de outros compostos que so as impurezas da amostra. A purificao de compostos cristalinos impuros geralmente executada por meio de recristalizao a partir de um solvente apropriado, ou uma mistura de dois solventes mais conveniente. Isto feito quando um dos solventes dissolve bem a substncia a frio e o outro no, mesmo a quente que podem ser um ou uma mistura de vrios solventes. Portanto, para qualquer composto, deve-se pesquisar, atravs de ensaios (envolvendo tentativas que envolvem erros, acertos e certo fator sorte) para se encontrar o solvente ou a mistura de solventes adequados para a recristalizao . O princpio bsico da tcnica se baseia na variao da solubilidade do slido em questo num dado solvente, tipicamente, o slido seria solvel no solvente a quente e pouco solvel ou no solvel no mesmo solvente a temperatura ambiente ou abaixo dela. Este procedimento em algumas vezes mais eficientes, quando o aquecimento indispensvel para dissolver completamente o material. A soluo quente ento resfriada lentamente at a temperatura ambiente ou at temperatura mais baixa, isso vai assim necessrio, um refinamento deste

depender se os cristais esto se formando ou no. Nos casos ideais aparecem lentamente cristais uniformes; (VOGEL, A. I. 1978). Percebe-se ento que o solvente tem grande importncia tal como a temperatura nesse processo, pois dele depende a solubilidade da amostra. Com essa relevncia devemos levar em considerao as propriedades do ou dos solventes tais como: a) o composto deve ser muito solvel a quente e pouco a temperatura ambiente. Essa diferena de solubilidade, em funo da temperatura, ser essencial para o processo de recristalizao. b) as impurezas devem ser solveis temperatura ambiente ou insolveis a quente e assim podem ser removidas por filtrao.Desse modo, aps a soluo ser esfriada, algum impureza remanescente ficar dissolvida e o filtrado ser descartado; c) o solvente no dever reagir com o composto de interesse, pois esse seria perdido durante a recristalizao; d) O solvente deve ser voltil, para assim facilitar a cristalizao e evitar que molculas do solvente se incorporem na rede cristalina do composto; (VOGEL, A. I. 1978). Recristalizao como o prprio nome diz: cristalizar de novo, ou seja, para que o processo de recristalizao ocorra devemos primeiro cristaliz-lo, que a tentativa de purificar substncias slidas. Aps cristalizado se dissolve o slido em um solvente adequado para finalmente cristaliz-lo novamente.Com o processo de recristalizao dificilmente restam resqucios de impurezas do mesmo,com exceo de casos onde a impurezas possuam tamanhos,polaridades e/ou formas parecidas com as dos slidos a ser cristalizado,sendo que essas semelhanas podem fazer a impureza ser arrastada junto com o solido,fazendo com que este cristal seja totalmente puro; (Schneider,N). 2. Resultados e discusses I Solubilidade

A tabela abaixo mostra os solventes em ordem de polaridade e os resultados obtidos nos testes de solubilidade do Triacilglicerol obtido:

SOLVENTE UTILIZADO

TESTE FRIO No solubilizou No solubilizou No solubilizou No solubilizou No solubilizou

TESTE QUENTE No solubilizou Solubilizou Solubilizou No solubilizou No solubilizou

HEXANO ACETATO ACETONA METANOL GUA

Teste frio Devido a sua natureza apolar, a amostra analisada no solubilizou totalmente em nenhum dos solvente utilizados. Teste ue te: Aps o aquecimento em banho Maria, a amostra solubilizou somente em Acetato e acetona. Visto que o Triacilglicerol um ster de cadeia longa e de mdia polaridade, pode-se ser comprovada a teoria de que semelhante dissolve semelhante, j que estes solventes tambm so formados por steres de mdia polaridade. Assim, o resultado obtido indica qual o melhor solvente a ser utilizado para realizar o processo de cristalizao ou purificao. II Po to de Fuso

Neste experimento, observou-se o ponto de fuso do TAG Tripalmitina. O P.F iniciou-se em 52C e terminou em 63. Como pode-se observar houve uma variao de 9 o que s pode ser explicado pelas impurezas que provavelmente a amostra contm. III Cristalizao

Neste procedimento, utilizou-se aproximadamente 3,6 g de Tripalmitina. Como citado no teste de solubilidade, o solvente utilizado para a cristalizao foi o Acetato de Etila (Acoet).

Durante o processo de solubilizao da tripalmitina no Acoet, observou-se que o slido no solubilizou totalmente, e isto pode-se ser atribudo s impurezas presentes na amostra. Sendo assim, a formao dos cristais no obteve muita eficcia. 3. CONCLUSO Pode-se observar que os trs experimentos so interligados, j que para realizar a cristalizao necessrio realizar o teste de solubilidade e conhecer teoricamente este conceito de forma que o processo realizado seja proveitoso no somente para prtica, mas que os conceitos possam ser visualizados e haja compreenso das mudanas que ocorrem no mundo microscpico das molculas e dos tomos. Conhecendo-se a interao entre tomos e molculas, pode-se compreender o que ocorre com o P.F e com os experimentos realizados em sala. A prtica foi proveitosa e os alunos puderam compreender melhor tais fenmenos.

4. Refer cias bibliogrficas 1. (AUCLIO, R. T.; TEIXEIRA, L. R.; Disponvel

Solubilidade.

em

www.web.ccead.pucrio.br/condigital/mvsl/Sala%20de%20Leitura/conteudos/SL_solubilidade.pdf, Acesso em 17 de Abril de 2011) 2. BROWN, Theodore L.; LEMAY JR., H. Eugene.; BURSTEN, E. Qumica: A Cincia Central. So Paulo: Pearson Pratice Hall, 2005. 972 p. 3. NBREGA, Olmpio S.; SILVA, Eduardo R.; SILVA, Ruth H. Qumica: Ensino Mdio. So Paulo: tica, 2008. 592 p. 4. (POSSAN, A.; BARONI, E. G.; Disponvel em:

http://pt.scribd.com/doc/8359193/Determinacao-de-Constantes-Fisicas-de-CompostosOrganicos , Acesso em 18 de Abril de 2011, s 14:42. 5. VOGEL, A. I. Qumica Orgnica: Anlise qualitativa. So Paulo: S.A, 3 Edio, 1978. Vol 1. 433 p.

Respostas das Questes 1. Justificar a expresso semelhante dissolve semelhante com base na avaliao foras de atrao intermoleculares soluto/soluto, solvente/solvente e soluto/solvente. Esta expresso sig ifica ue um solve te dissolver um soluto se eles tiverem estruturas semelha tes. Isso depe de das i te sidades relativas das foras e tre as partculas prximas do soluto (i teraes soluto-soluto e e tre as partculas do solve te (i teraes solve te-solve te a tes do processo de dissoluo, e as foras e tre as partculas do soluto e as do solve te (i teraes soluto-solve te aps a dissoluo. De ma eira geral, um solve te polar dissolve um soluto polar e um solve te apolar, um soluto apolar. Mas existem algumas excees. 2. O que fazer quando os cristais no se formam? Se a soluo estiver sobressaturada, ou seja, a sua concentrao superior concentrao de saturao, o se d a formao de cristais. Neste tipo de situao ecessrio acresce tar soluo cristais. 3. Qual o efeito da temperatura durante o resfriamento da soluo no tamanho dos cristais? A temperatura i flue cia o processo de formao dos cristais. Um exemplo disso ue se o resfriame to for feito temperatura ambie te os cristais formados so maiores do ue ua do o resfriame to feito rapidame te. cleos de cristalizao, ue podero ser simples