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Aula-1-2o-Sem Estatistica 2015 Quimica Analítica Instrumental
Aula-1-2o-Sem Estatistica 2015 Quimica Analítica Instrumental
Unidades de
amostragem
Número de Amostras de Laboratório
• Farmacopeia
• A maneira usual para realizar calibração é submeter porções conhecidas da quantidade (p.
ex. usando-se um padrão de medida ou material de referência) ao processo de medição e
monitorar a resposta da medição
• Curva e amostra desconhecida devem estar nas mesmas condições experimentais para que
a concentração da amostra desconhecida seja determinado por interpolação gráfica da
curva
• n = n pontos experimentais
• r = ± 1 (r +1 correlação positiva)
• r = ± 1 (r -1 correlação negativa)
• r = ± 1 (r 0 sem correlação, ou curva não linear)
Coeficiente de Correlação
Coeficiente de Correlação
• Equação da reta y = bx + a
– b = inclinação da reta (slope)
– a = interseção no eixo x (coeficiente linear)
– y = variável dependente (resposta)
– x = variável independente (concentração)
• Resíduo = yi – (bxi + a)
Erros na inclinação e na interseção da reta
b) Considerando que a intensidade de uma amostra desconhecida foi de 16,1, calcule o valor
estimado de quinina na amostra.
c) Calcule os desvios padrões e os intervalos de confiança a 95% da inclinação e da interseção
da reta.
d) Calcule o erro da concentração Sx0 para a concentração de [x] e seu IC (95%)
• Resposta: r = 0,9987; b = 48,3; a = 0,24; [x] = 0,32 mg L-1; Sb = 1,427; IC(b) = 48,3 4,54; Sa
= 0,3496; IC(a) = 0,24 1,11; Sx0 = 0,016 e IC(x0) = 0,32 0,05 mg L-1
MÉTODOS DE CALIBRAÇÃO
ERROS NO COEFICIENTE ANGULAR (Y) E NO INTERCEPTO (X)
MÉTODO DAS ADIÇÕES DE PADRÃO
y = b.xE + a, y = 0 → xE = - a/b
Método do Padrão Interno (PI)
• Validação
– Faixa de trabalho
– Linearidade
– Sensibilidade
– Limite de detecção
– Limite de quantificação
– Exatidão (CRM)
– Teste de hipótese (teste t = 95%)
– Adição e recuperação (spike)
– Repetitividade (p-alto e p-baixo, n=10)
– Correção de interferências (adição de padrão)
– Registro de validação
– Robustez
– Ensaio interlaboratorial
– Incerteza de medição
Validação de métodos e Figuras de Mérito