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Revista Brasileira de Ensino de F sica, vol. 22, no. 3, Setembro, 2000

Tecnicas de Magnetometria
Luiz C. Sampaio, Flavio Garcia, Geraldo R. C. Cernicchiaro e Armando Y. Takeuchi
Centro Brasileiro de Pesquisas F sicas / CNPq Rua Dr. Xavier Sigaud, 150, Urca, 22290-180, Rio de Janeiro, RJ

Recebido em 10 de Dezembro, 1999. Aceito em 25 de Agosto, 2000 Neste trabalho apresentamos de maneira breve algumas tecnicas de medidas de magnetizac~o. a Nosso objetivo e discutir os princ pios basicos e despertar interesse nas tecnicas mais usadas (Magnet^metro de Amostra Vibrante, Extrac~o, Reed, SQUID). Para uma abordagem mais profunda o a sobre as tecnicas e suas variac~es indicamos as refer^ncias citadas. o e This work presents some techniques of magnetization measurements. Our aim is to discuss some basic principles and to stimulate interest on the more frequently used techniques (Vibrating Sample Magnetometer, Extraction, Reed, SQUID). For a deeper view about the techniques and their variations we indicate some references.

Introduc~o a

Na pratica sabemos que n~o existe uma tecnica ou um a sistema de medidas adequado a todos os experimentos. Em alguns casos e necessario sensibilidade, em outros rapidez, ou precis~o etc. Desta maneira, cada expea rimento tem uma tecnica de medida mais adequada, e esperamos que a partir deste artigo o leitor se sinta motivado a montar o seu proprio sistema de medidas de magnetizac~o. a Medidas de magnetizac~o s~o realizadas basicaa a mente por tr^s metodos distintos : i) atraves de e metodos indutivos, ii) atraves da forca ou do deslocamento quando um material magnetizado e submetido a um gradiente de campo magnetico, e iii) atraves da variac~o de alguma propriedade intr nseca do material tal a como efeito Hall, magneto- resist^ncia, magneto-otica e etc.

voltagem e dada por E = GA2 fcos(2 ft) onde e o momento magnetico da amostra, G e func~o da geoa metria das bobinas de detecc~o, e A e a amplitude de a vibrac~o. a

Desenvolvido por S. Foner em 1955 o MAV e provavelmente o magnet^metro mais usado nos laboratorios o de pesquisa e caracteriza-se pela sua boa performance, baixo custo e simplicidade de funcionamento. Uma divertida e interessante refer^ncia sobre a elaborac~o do e a MAV e feita pelo proprio S. Foner em um recente artigo de revis~o (ref. 1), onde diz \while shaving one a
evening I decided to try ac induction for magnetic measurements".

I) Magnet^metro de Amostra Vibrante o (MAV)

Figura 1. Diagrama do magnet^metro de amostra vibrante o (Ref. 1).

Na Fig. 1 mostramos um diagrama do MAV. Fazendo uma amostra vibrar a frequ^ncia f , induzir-se-a e uma voltagem alternada nas bobinas de detecc~o. Esta a

A amostra e xada na extremidade de uma haste r gida e o campo pode ser aplicado tanto na direc~o a transversal como na longitudinal a direc~o de vibrac~o. a a Usualmente a simetria axial e usada quando a fonte de

Luiz C. Sampaio et al. campo magnetico e uma bobina supercondutora. A outra extremidade da haste e xada a membrana de um alto-falante ou a um motor com um sistema de polias ou engrenagens. O primeiro permite mais baixas amplitudes e mais altas frequ^ncias (tipicamente, 1 mm e 80 e Hz), no entanto e menos estavel quanto amplitude de vibrac~o (ver Ref. 2). O MAV possui uma sensibilidade a de 10;5 emu. Vale a pena destacar dois detalhes: um deles e que a medida de magnetizac~o feita com o deslocamento da a amostra permite eliminar outras contribuic~es que n~o o a as oriundas da amostra o segundo e que a medida e realizada com o aux lio de detecc~o s ncrona com o uso de a um ampli cador lock-in, o que proporciona um grande aumento de sensibilidade. Uma longa discuss~o poderia ser feita sobre o ara ranjo de bobinas de detecc~o. Mostramos na Fig. 2 a exemplos de poss veis con gurac~es (ver as refer^ncias o e citadas na Ref. 1 em especial as de numero 2, 3 e de 13 a 20). E interessante atentar para o fato de que o arranjo de bobinas deve ser tal que maximize o sinal induzido e que este seja pouco sens vel a posic~o a da amostra. Alem disso, trabalhando com bobinas de detecc~o resfriadas a temperatura de Helio l quido poa demos melhorar a relac~o sinal/ru do principalmente a quando s~o enroladas com o supercondutor. Outros a sistemas de detecc~o como sonda Hall e dispositivos a magneto-resistivos tambem podem ser usados no lugar destas bobinas (Ref.2).

407 a temperatura cr tica acima da temperatura ambiente tal como Co, Fe e Ni. O Ni e muito usado para calibrac~o, ou seja, para fazer a convers~o do sinal medido a a em Volts para magnetizac~o em emu. A magnetizac~o a a do Ni satura com aproximadamente 5 KOe e seu valor de saturac~o e de 55 emu/g a temperatura ambiente. a Na falta de um eletroim~ um teste preliminar pode ser a feito usando como amostra algumas miligramas de um im~ permanente. a

II) Magnet^metro de Extrac~o o a

Este metodo consiste simplesmente em deslocar um material magnetico atraves das bobinas de detecc~o e a integrar o uxo induzido. Mostramos atraves de um diagrama simpli cado do magnet^metro (Fig. 3), o que o seria a voltagem induzida ao longo do tempo. Note que a area hachurada corresponde a integrac~o da tens~o a a induzida entre os instantes onde a amostra esta fora das bobinas e entre elas esta integral e proporcional a magnetizac~o. Em nosso laboratorio usamos um a mult metro integrador HP 3457 A da Hewllet Packard. Usualmente, a con gurac~o das bobinas de dea tecc~o usada no magnet^metro de extrac~o e a de sia o a metria axial com duas bobinas enroladas em serie e em oposic~o com o objetivo de cancelar contribuic~es a o externas n~o oriundas da amostra. Tal simetria favoa rece o uso de bobinas supercondutoras. Embora este magnet^metro seja de facil construc~o ele n~o proporcio a a ona uma grande sensibilidade (10;4 emu), sendo usado principalmente com amostras que possuem forte magnetizac~o. Por outro lado, possui menor custo (um a mult metro integrador custa bem menos que um lockin) e dispensa o uso do sinal de refer^ncia. e

Figura 2. Arranjos de bobinas de detecc~o usadas no Maga net^metro de Amostra Vibrante. o

O leitor pode se aventurar a construir o seu proprio MAV. Em uma primeira aproximac~o basta usar um a alto-falante, uma haste r gida n~o metalica e n~o a a magnetica onde em sua extremidade sera xada a amostra, um eletroim~, e um ampli cador lock-in. Para a dea tecc~o do sinal deve-se usar simplesmente uma bobina a axial ou o arranjo da Fig. 2a (o MAV comercial usa a con gurac~o 2b). Como sinal de refer^ncia para o locka e in deve-se usar um im~ permanente acoplado a uma boa bina e xado na parte superior da haste. Este sinal deve ser no m nimo de alguns milivolts e a frequ^ncia de trae balho deve ser proximo a frequ^ncia de resson^ncia da e a haste (em nosso MAV e de 80 Hz). Um primeiro teste pode ser feito usando um material magnetico que tenha

Figura 3. Diagrama do Magnet^metro de Extrac~o. o a

III) Magnet^metro SQUID o

Magnet^metros utilizando \Superconducting Quano tum Interference Device" (SQUID) como elemento detetor, s~o atualmente, os sistemas mais sens veis para a

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Revista Brasileira de Ensino de F sica, vol. 22, no. 3, Setembro, 2000 Atualmente, o desenvolvimento das tecnicas de litogra a permite confeccionar diferentes tipos de junc~o a (supercondutor / isolante / supercondutor, supercondutor / condutor / supercondutor, etc) de alta qualidade e reprodutibilidade, com isso, os SQUIDs DC ganham terreno. Estes dispositivos apresentam a congurac~o de um interfer^metro a duas junc~es e poa o o dem, eventualmente, ser medidos aplicando-se uma corrente continua (DC) de polarizac~o e veri cando-se a a variac~o de tens~o nos seus terminais. Este seria a a o princ pio basico de operac~o. De fato, nos maga net^metros convencionais, os sistemas apresentam uma o bobina de entrada (\pick-up coil") que e conectada as bobinas de detecc~o (acopladas com a amostra), e uma a bobina de modulac~o, que permite incorporar as vantaa gens tecnicas da realimentac~o (feedback) e da detecc~o a a s ncrona (lock-in) (ver Fig. 5). Estes sistemas est~o a acoplados as tecnicas convencionais de magnetometria de Amostra Vibrante e de Extrac~o. Mais recentemente a o desenvolvimento de tecnicas de microlitogra a, permite integrar SQUIDs diretamente sobre as amostras e atingir, em condic~es de laboratorio, o limites de reo soluc~o intr nsecas a mec^nica qu^ntica (princ pio da a a a incerteza).

medidas de pequenas variac~es de uxo magnetico o (10;9 emu). O princ pio de operac~o do SQUID e baa seado no efeito Josephson e na quantizac~o do uxo a magnetico em um circuito supercondutor fechado (Ref. 3). Experimentalmente, o efeito Josephson se caracteriza por uma corrente cr tica, abaixo da qual uma barreira de potencial, ou junc~o, e supercondutora. No a estado supercondutor o circuito apresenta resist^ncia e nula, consequentemente, mesmo quando polarizado por uma corrente eletrica a tens~o veri cada nos seus tera minais e nula. Para um valor de corrente superior a corrente cr tica, a junc~o transita para o estado nora mal, e passamos a detectar um n vel de tens~o n~o nulo. a a E demonstrado que no SQUID, sua corrente cr tica Ic , como ilustra a Fig. 4, e func~o do uxo magnetico aplia cado, apresentando uma periodicidade equivalente ao quantum de uxo h=2e, onde h e a constante de Plank e e e a carga do eletron. A medida da variac~o da a corrente cr tica permite determinar a variac~o do uxo a que atravessa o dispositivo com alta resoluc~o. Desta a maneira, estes dispositivos podem ser entendidos como conversores, de extrema sensibilidade, de variac~o de a uxo magnetico em variac~o de corrente cr tica, que a s~o ampli cadas e detectadas. a

Figura 5. Diagrama de um SQUID DC. Figura 4. A corrente cr tica no SQUID e periodica em func~o do uxo com um per odo de h=2e ( os = 2:10;15 a Wb).

Basicamente, um SQUID consiste em um anel supercondutor interrompido por uma ou duas junc~es Joo sephson. No primeiro caso ele e denominado SQUID RF, no segundo caso SQUID DC. Essencialmente, a diferenca reside no modo de detecc~o. Os SQUIDs RF a tiveram bastante sucesso nos primeiros magnet^metros o comerciais, por sua relativa facilidade de fabricac~o pois a apresentam apenas uma junc~o. Por outro lado, o seu a funcionamento exige eletr^nica de radio-frequ^ncia para o e detecc~o, que pode gerar interfer^ncias nas amostras a a e serem medidas, alem de ser de operac~o relativamente a complicada.

IV) Magnet^metro de Haste Ressonante o (\Reed")

Este magnet^metro opera baseado no metodo da o forca. Neste metodo, uma amostra magnetizada colocada em um gradiente de campo magnetico e submetido a uma forca F que e dada por:F = M.rB, onde M e a magnetizac~o da amostra e rB o gradiente de induc~o a a magnetica. Como trabalhamos com amostras uniformemente magnetizadas, nos preocupamos somente com o gradiente de campo magnetico, rH. Como pode ser visto na Fig. 6, a amostra e colocada, por meio de uma haste ex vel e n~o magnetica, a entre os polos de um eletroim~, os quais geram um a campo magnetico estatico (H0). Paralelamente aos

Luiz C. Sampaio et al. polos do eletroim~ existem duas bobinas que geram o a gradiente de campo magnetico. Contrario ao metodo da forca que usa um campo estatico, usamos um campo alternado. Assim, estas bobinas geram um gradiente de campo magnetico alternado (HAC ) sobre a amostra, que por sua vez oscila com a mesma frequ^ncia de HAC e e com a amplitude proporcional a magnetizac~o. Na a outra extremidade da haste e colocado uma cer^mica a piezo-eletrica que transforma a oscilac~o mec^nica da a a haste em uma tens~o eletrica alternada. A medida da a magnetizac~o, neste caso, e feita com o auxilio de um a ampli cador lock-in onde o sinal de entrada e a tens~o a proveniente do piezo-eletrico e o sinal de refer^ncia e o e que provem do gerador de func~o. a

409 m outro aspecto que vale a pena ser ressaltado aqui, e que ainda com o objetivo de maximizarmos o sinal da amostra, a geometria das bobinas geradoras de HAC deve propiciar o maior gradiente de campo poss vel sobre a amostra. Uma geometria adequada a isto seria termos duas bobinas enroladas em serie e em oposic~o (uma enroa lada no sentido horario outra no oposto) de cada lado da amostra, de modo que entre cada uma delas o gradiente seja maximo. inalmente, uma precauc~o que devemos atentar e a em relac~o a vibrac~es mec^nicas do sistema exa o a perimental que podem vir a inviabilizar a medida aumentando o ru do pois como deve ter cado claro na descric~o do metodo, um pequeno ru do a mec^nico altera de maneira signi cativa a amplia tude de oscilac~o da amostra. a Este magnet^metro destina-se a medidas de mago netizac~o de amostras com fraca magnetizac~o, como a a ocorre em lmes nos ou amostras com pouca massa. Sua sensibilidade (10;8 emu) e comparavel a de um magnet^metro SQUID, possuindo a vantagem de ser o muito mais rapido. Uma caracter stica importante deste magnet^metro o e o seu baixo custo. Um lock-in, um gerador de sinais e um osciloscopio (que pode vir a ser util) qualquer laboratorio didatico de graduac~o possui, assim como e a extremamente facil improvisar uma haste ex vel (que pode ser de vidro ou quartzo bem no). E nalmente o piezo-eletrico que pode ser obtido da \agulha" de um de nossos aposentados toca-discos. A t tulo de ilustrac~o, a mostramos na Fig. 7 a medida para um lme de Co de 200 nm de espessura. Uma desvantagem deste metodo e a di culdade de trabalharmos a temperaturas variaveis, pois nestas condic~es, a resposta do piezo diminui e a frequ^ncia o e de resson^ncia do sistema varia pois varia a elasticia dade da haste. Variar a temperatura, pode tambem vir a causar, uma maior instabilidade mec^nica. a N~o entraremos em maiores detalhes mas esta a tecnica tambem e valida quando um campo magnetico uniforme convenientemente aplicado sob amostra resulta em um torque, = M B. Desta maneira, a amostra tambem se movimenta e o princ pio de funcionamento do magnet^metro descrito acima permanece o valido.

Figura 6. Diagrama do Magnet^metro de Haste o Ressonante.

Existem alguns detalhes que valem a pena serem ressaltados: primeiro diz respeito a frequ^ncia de operac~o. e a A princ pio qualquer frequ^ncia seria adequada. e Porem, como sabemos, na frequ^ncia de rese son^ncia de qualquer sistema mec^nico a amplia a tude e maxima. Logo, podemos concluir que para obtermos o sinal de maior intensidade, a frequ^ncia mais adequada e a de resson^ncia. e a Para encontrarmos a resson^ncia basta fazermos a uma varredura do sinal em relac~o a frequ^ncia. a e

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Figura 7. (a) O sinal medido em func~o da frequ^ncia com um campo aplicado de 100 Oe mostrando a frequ^ncia de a e e resson^ncia em aproximadamente 22 Hz, e (b) uma curva de histerese medida proximo a frequ^ncia de resson^ncia. a e a

II Conclus~o a Descrevemos nestas notas de aula os princ pios de funcionamento de alguns sistemas de medidas de magnetizac~o de maneira simples e objetiva. Lembramos a que por raz~o do espaco limitado nos limitamos a faa lar dos magnet^metros mais conhecidos e mais usados o nos laboratorios de pesquisa em Magnetismo. E interessante ressaltar que as tecnicas que descrevemos medem a magnetizac~o volumetrica (ou total) da amosa tra outras tecnicas que se baseiam em efeitos magnetooticos, por exemplo, d~o informac~o sobre a magnea a tizac~o da superf cie (ver notas de aula de Ant^nio Doa o mingues). Alem disso, tecnicas como a microscopia de forca magnetica (5), a microscopia de campo proximo (6), e a difrac~o de eletrons com polarizac~o de spin a a (7) d~o informac~es sobre a magnetizac~o na escala de a o a algumas dezenas de nanometros permitindo determinar a estrutura de dom nios magneticos na superf cie. Outras tecnicas como Resson^ncia Magnetica Nuclear, a Espectroscopia Mossbauer e Difrac~o de Neutrons d~o a a propriedades magneticas locais, tais como o momento magnetico do nucleo (nos dois primeiros casos) ou do on (no ultimo caso). Existem ainda tecnicas de medidas de magnetizac~o a que utilizam radiac~o s ncrotron (8), tais como, Dia cro smo Circular Magnetico (XMCD), Dicro smo Linear Magnetico (LXD), Difrac~o Magnetica de Raioa X e \Local Spin-Selective X-Ray Absorption Spectroscopy" (LSXAS). Estas tecnicas tem como grande vantagem em relac~o as tecnicas convencionais de magnea tometria, o fato de serem seletivas em relac~o tanto a ao on quanto a banda eletr^nica cujas propriedades o magneticas pretende-se estudar. Ressaltamos tambem que o dicro smo n~o e uma tecnica local, obtemos a a partir dela a magnetizac~o volumetrica. a Finalmente, desejamos boa sorte aos que se aventurarem em construir o seu proprio magnet^metro. o

dos que colaboraram na construc~o e na automatizac~o a a dos variados sistemas de medidas de magnetizac~o do a Laboratorio de Magnetismo do CBPF.

Refer^ncias e
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Agradecimentos

Agradecemos a Marcia R. Soares, Mario Reis e Ivan S. de Oliveira pelas valiosas sugest~es ao texto, e a too