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UNIVERSIDADE DE BRASLIA FACULDADE DE TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECNICA

INFLUNCIA DA NITRETAO A PLASMA NO COMPORTAMENTO EM FADIGA DO AO ASTM 743 TIPO CA6NM

LICURGO BORGES WINCK

ORIENTADOR: Dr. COSME ROBERTO MOREIRA DA SILVA COORIENTADOR: Dr. JORGE LUIZ DE ALMEIDA FERREIRA

DISSERTAO DE MESTRADO EM CINCIAS MECNICAS

PUBLICAO: ENM.DM 158 A/11 BRASLIA/DF: MARO DE 2011

UNIVERSIDADE DE BRASLIA FACULDADE DE TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECNICA

INFLUNCIA DA NITRETAO A PLASMA NO COMPORTAMENTO EM FADIGA DO AO ASTM 743 TIPO CA6NM

LICURGO BORGES WINCK

DISSERTAO SUBMETIDA AO DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECNICA DA FACULDADE DE TECNOLOGIA DA UNIVERSIDADE DE BRASLIA COMO PARTE DOS REQUISITOS NECESSRIOS PARA A OBTENO DO GRAU DE MESTRE EM CINCIAS MECNICAS. APROVADA POR:

Professor Cosme Roberto Moreira da Silva, Dr. (ENM/UnB) (Orientador)

Professor Flaminio Levy Neto, Dr. (ENM/UnB) (Examinador Interno)

Profesora Danieli Aparecida Pereira Reis, Dra. (ITA) (Examinador Externo) BRASLIA/DF, 02 DE MARO DE 2011.
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FICHA CATALOGRFICA

WINCK, LICURGO BORGES

Influncia da Nitretao a Plasma no Comportamento em Fadiga do Ao ASTM 743 Tipo CA6NM. (Distrito Federal) 2011. xviii, 100 p., 210 x 297 mm (ENM/FT/UnB, Mestre, Cincias Mecnicas, 2011) Dissertao de Mestrado Universidade de Braslia. Faculdade de Tecnologia Departamento de Engenharia Mecnica. 1. Ao Inoxidvel 3. Nitretao a Plasma I. ENM/FT/UnB 2. Ao ASTM 743 CA6NM 4. Fadiga II. Ttulo ENM.DM158A/11

REFERNCIA BIBLIOGRFICA WINCK, L. B. (2011). Influncia da Nitretao a Plasma no Comportamento em Fadiga do Ao ASTM 743 Tipo CA6NM. Dissertao de Mestrado em Cincias Mecnicas, Publicao ENM.DM158A/11. Departamento de Engenharia Mecnica, Universidade de Braslia, Braslia, DF.

CESSO DE DIREITOS AUTOR: Licurgo Borges Winck. TTULO: Influncia da Nitretao a Plasma no Comportamento em Fadiga do Ao ASTM 743 Tipo CA6NM. GRAU: Mestre ANO: 2011

concedida Universidade de Braslia permisso para reproduzir cpias desta dissertao de mestrado e para emprestar ou vender tais cpias somente para propsitos acadmicos e cientficos. O autor reserva outros direitos de publicao e nenhuma parte dessa dissertao de mestrado pode ser reproduzida sem autorizao por escrito do autor.

__________________________ Licurgo Borges Winck licurgo@r7.com iii

AGRADECIMENTOS

Primeiramente a Deus, por todas as coisas, por ter concedido a mim a graa da F e Perseverana. minha me e meu pai, que sempre foram meu porto seguro. toda minha famlia, principalmente minha irm Shayanna e meu cunhado Leonardo pela compreenso e pelas muitas ajudas ao longo desse perodo. Carla Simone Vizzotto pela compreenso, conselhos e principalmente pelo carinho e bons momentos vividos nestes anos que se passaram. Ao meu orientador Professor Cosme Roberto Moreira da Silva pela oportunidade, pelos conselhos e pela grande experincia que me fora passada. Ao meu co-orientador Professor Jorge Luiz de Almeida Ferreira pelos ensinamentos e orientaes em relao aos ensaios de fadiga. Aos Professores(as) Alex, Fbio, Flamnio, Edgar, Palloma, dentre outros, do departamento de Engenharia Mecnica, pelos ensinamentos e orientaes. Aos alunos de graduao Marcos S, Alexandre Gonalves e Alexandre Gomes que me auxiliaram muito na realizao dos ensaios de Fadiga. Aos colegas de ps-graduao Lo, Braitner, Vagner e Alexander pela ajuda e orientaes. Aos tcnicos do departamento de Engenharia Mecnica Edson, Wesley, Marco, Sr. Artur, dentre outros, por me auxiliarem em vrios momentos na realizao dos experimentos. Isabel, secretria do Departamento de Engenharia Mecnica, pelo auxilio durante o decorrer do curso. Ao Professor Marcos Dorigo pela disponibilidade do reator da Universidade Federal de So Carlos para a realizao da Nitretao a Plasma, dentre outras orientaes durante o decorrer da dissertao. Ao Instituto de Cincias Biolgicas, representado pela Professora Snia Bo e tcnico Lauro, pela disponibilidade e orientaes com relao a Microscopia Eletrnica de Varredura. Ao Instituto de Qumica, tcnica Luciana, pela realizao das anlises de difratometria de raios X para identificao das fases cristalinas.

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Ao Professor Rodrigo Magnabosco, do Centro Universitrio da FEI pela realizao das anlises de difratometria de raios X para medio de tenses residuais. A todos os companheiros de servio da 10a Companhia Independente Bombeiro Militar do Estado de Gois pela compreenso e ajuda em vrios momentos que foram imprescindveis. Eletronorte por financiamento de parte deste projeto. A todos um muito obrigado.

RESUMO

A nitretao por plasma tem sido largamente utilizada em muitas aplicaes industriais por apresentar melhora nas propriedades mecnicas, tribolgicas e qumicas. Este trabalho estuda a influncia do tempo de tratamento na formao da camada nitretada do ao inoxidvel martenstico ASTM A743 CA6NM e o conseqente comportamento na vida em fadiga. Os corpos de prova foram nitretados a 500 com presso de 4 mbar (400 Pa), mistura gasosa de 80% vol. H2 C e 20% vol. N2. Os tempos de tratamento utilizados foram: 1, 3 e 5 horas. As propriedades das camadas nitretadas obtidas nas amostras foram avaliadas por meio de microdureza superficial, anlise microestrutural com microscpio tico e eletrnico de varredura (MEV), difratometria de raios X (DRX) para identificar as fases formadas nas camadas e para medio de tenso residual, alm de ensaios de fadiga e construo de uma curva S-N para cada tempo de tratamento. Os resultados mostram que para todos os tempos houve aumento significativo na dureza superficial e tambm na vida em fadiga em relao ao material no nitretado. Esses resultados podem ser associados formao da camada de compostos juntamente com a camada de difuso e a adio de Nitretos de Ferro (-Fe2-3N e Fe4N) e de Cromo (CrN) em todos os tempos de tratamento. O melhor resultado obtido, para a nitretao a 500 foi com 1 hora d e tratamento, com o aumento de C, dureza superficial de 385% e o limite de fadiga, para 2 milhes de ciclos, de 23,76%. Alm disso, esse tempo de tratamento, se comparado qualitativamente com a amostra de 5 horas, apresentou melhor resultado em relao s tenses residuais compressivas na superfcie, com valor mais expressivo e desvio padro menos acentuado.

Palavras-chave: nitretao por plasma, fadiga, ao inoxidvel martenstico CA6NM.

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ABSTRACT

The nitriding by plasma has been widely used in many industrial applications to provide improvement in mechanical, chemical properties and tribology. This work studies the influence the time of treatments time in the formation of nitride layer of martensitic stainless steel ASTM A743 CA6NM and the behavior in fatigue life. The samples were nitriding at 500 with a pressure of 4.0 mbar (400 Pa) and using a C gas mixture of 80% v. H2 and 20% v. N2. The times of treatments were: 1, 3 and 5 hours. The properties of the layers in the samples obtained nitrides were analyzed by surface microhardness, microstructural analysis with optical microscopy and scanning electron microscopy (SEM), X ray diffraction (XRD) to identify phases formed in layers and for measuring residual stress and fatigue tests with the construction of the S-N curve for each time of treatment. The results show that for all time of treatment there was significant increase in surface hardness

and also the fatigue life compared with the non-nitride material. These results may be associated with the compound layer formation, the diffusion layer and addition of Iron Nitrides (-Fe2-3N and -Fe4N) and Chromium (CrN) in all treatment times. The best result for nitriding at 500 was 1 hour of treatme nt, increasing surface hardness by C 385% and the fatigue limit, to 2 million cycles, in 23.76%. However, this treatment, compared qualitatively with the sample of 5 hours, showed

better result on compressive residual stresses on the surface with more value expressive and standard deviation less pronounced.

Key-words: plasma nitriding, fatigue, martensitic stainless steel CA6NM.

vii

SUMRIO

LISTA DE ABREVIATURAS, SIGLAS E SMBOLOS LISTA DE FIGURAS LISTA DE TABELAS 1 2 INTRODUO AOS INOXIDVEIS 2.1 2.2 2.3 3 Ao Inoxidvel Martenstico ASTM 743 Tipo CA6NM .................... Metalurgia e Solidificao do Ao CA6NM ..................................... Tratamentos Trmicos no Ao CA6NM ..........................................

xi xiii xviii 1 4 6 8 14 18 21 21 25 27 35 39 39 44 46

FADIGA NOS MATERIAIS 3.1 Etapas da Fratura por Fadiga ........................................................... 3.1.1 3.1.2 3.2 Perodo de Iniciao ............................................................. Perodo de Propagao ........................................................

Abordagem pela Tenso Nmero de Ciclos (S-N) ........................ 3.2.1 Ensaios de Fadiga e Construo de Curvas S-N .................

NITRETAO A PLASMA 4.1 4.2 4.3 O Plasma .......................................................................................... Interaes com a Superfcie ............................................................. Composio e Formao da Camada Nitretada ..............................

viii

4.3.1 4.4 5

Tenses Residuais na Camada Nitretada ............................

53 56 58 58 58 59 60 61 62 62 63 63 64 66 66 67 70 72 75 77

Vantagens e Desvantagens do Processo de Nitretao a Plasma ..

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 5.1 Material ............................................................................................. 5.1.1 5.1.2 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 Composio Qumica ............................................................ Corpos de Prova ...................................................................

Nitretao a Plasma ......................................................................... Caracterizao Microestrutural ......................................................... Anlise de Microdureza Vickers (HV) ............................................... Determinao das Fases por Difratometria de Raios X ................... Determinao de Tenso Residual por Difratometria de Raios X .... Ensaios de Fadiga ............................................................................ 5.7.1 Descrio da Mquina de Ensaios .......................................

RESULTADOS E DISCUSSES 6.1 Microestrutura do Ao CA6NM como Recebido ................................ 6.2 Microestrutura do Ao CA6NM Nitretado a Plasma .......................... 6.3 Microdureza de Superfcie e no Centro das Amostras ...................... 6.4 Determinao das Fases por Difratometria de Raios X .................... 6.5 Determinao de Tenso Residual por Difratometria de Raios X ..... 6.6 Ensaios de Fadiga .............................................................................

ix

6.7 Anlise Fratogrfica das Superfcies de Fratura ............................... 7 CONCLUSES

84 87 89 90 97

RECOMENDAES PARA TRABALHOS FUTUROS REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS APNDICES APNDICE A: RESULTADOS EXPERIMENTAIS COM AS TENSES DE FALHA E RESPECTIVAS VIDAS DE FADIGA DO AO CA6NM ................... APNDICE B: RELATRIO DE TRATAMENTO TRMICO DO AO CA6NM FORNECIDO PELO PROVEDOR ....................................................................

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LISTA DE ABREVIATURAS, SIGLAS E SMBOLOS

aACI Ac1 Ac3 AISI ASTM bBTU cCCC CFC Cm dEe- EUA ft gGPa hHB HRC HV in keV MEV MFLE Mf Ms MPa N, Nf -

Tamanho da Trinca Alloy Casting Institute Temperatura Final da Transformao Austentica Temperatura Inicial da Transformao Austentica American Iron and Steel Institute American Society for Testing and Materials Expoente de Basquin ou de Resistncia a Fadiga British Thermal Unit Expoente de Ductilidade Fadiga Cbica de Corpo Centrado Cbica de Face Centrada Centmetro Degrau de Tenso Mdulo de Young Eltron Estados Unidos da Amrica Unidade Inglesa de Comprimento Ps Grama Gigapascal Hora Dureza Brinell Dureza Rockwell C Microdureza Vickers Polegada Kiloeletron-volt Microscpio Eletrnico de Varredura Mecnica da Fratura Linear Elstica Temperatura Final da Transformao Martenstica Temperatura de Incio da Transformao Martenstica Megapascal Nmero de Ciclos de Fadiga xi

PIB RSNSAE Sa Sf Se Si Su S0 TCC TRC -

Produto Interno Bruto Razo de Tenso Tenso-Vida Society of Automotive Engineers Amplitude de Tenso Coeficiente de Resistncia a Fadiga Limite de Fadiga Nveis de Tenso Limite de Resistncia Trao Nvel de Menor Tenso Tetragonal de Corpo Centrado Transformao no Resfriamento Contnuo Tenso Mxima Tenso Mnima Intervalo de Tenso Cclica Amplitude de Tenso Cclica Tenso Mdia Cclica Coeficiente de Resistncia a Fadiga Deformao Vida Nmero de Reverses Micro Graus Farenheits Graus Celsius Resistividade Eltrica Ohm ngulo Austenita Ferrita Alfa Ferrita Delta Nitreto de Ferro Fe16N Nitreto de Ferro Fe4N Nitreto de Ferro Fe2-3N Nitreto de Ferro Fe2N xii

max min i a m f -

N
2Nf F C

LISTA DE FIGURAS
Figura 1.1: Figura 2.1: Ps de turbina hidrulica tipo Pelton ..................................... Penetrao mdia da camada passiva no ambiente semirural e industrial ..................................................................... Figura 2.2: Penetrao mdia da camada passiva em ambiente martimo moderado e severo ................................................. Figura 2.3: Letras indicativas de acordo com os teores de cromo e nquel ..................................................................................... Figura 2.4: Variao das temperaturas de transformao Ac1, Ac3 e Ms .......................................................................................... Figura 2.5: Figura 2.6: Diagrama de equilbrio pseudobinrio de uma liga Fe-Cr ..... Variao das temperaturas do eutetide em funo da concentrao em peso dos elementos de liga Ti, Mo, Si, W, Cr, Mn, Ni ............................................................................... Figura 2.7: Diagrama TRC de um ao CA6NM, mostrando sua alta temperabilidade ..................................................................... Figura 2.8: Localizao aproximada do ao CA6NM do diagrama de Schaeffler ............................................................................... Figura 2.9: Figura 2.10: Figura 2.11: Ao 1040 submetido a diferentes tratamentos trmicos ........ Esquema da estrutura padro da martensita ........................ Representao esquemtica da morfologia em ripas da martensita .............................................................................. Figura 3.1: Figura 3.2: Crescimento gradual de uma trinca por fadiga ...................... Representao esquemtica da superfcie de fratura por fadiga em um ao .................................................................. Figura 3.3: Local de nucleao da trinca por fadiga chamada olho de peixe ..................................................................................... Figura 3.4: Representao esquemtica de fratura em material 20 20 19 16 18 13 14 15 12 11 9 10 7 5 4 1

nitretado, chamado olho de peixe ....................................... Figura 3.5: Descontinuidades que provocam a nucleao de trincas por fadiga ..................................................................................... Figura 3.6: Nucleao de trinca por xiii fadiga nas bandas de

22

escorregamento ................................................................... Figura 3.7: Figura 3.8: Figura 3.9: Figura 3.10: Extruses e intruses em uma chapa de cobre .................... Efeito do acabamento superficial no limite fadiga .............. Estgios I, II e III da propagao de trinca em fadiga ........... Situaes de solicitao de uma trinca de fadiga durante um ciclo de carregamento. (a) Carga zero, (b) pequena tenso de trao, (c) mxima tenso de trao, (d) pequena tenso de compresso, (e) mxima tenso de compresso, (f) pequena tenso de trao ................................................. Figura 3.11: Figura 3.12: Marcas de praia de um ao fraturado por fadiga ................... Curvas S-N para o mesmo material com escala linear para a amplitude de tenso e com escala do nmero de ciclos linear (a) e em logartmica (b) ................................................ Figura 3.13: Tenses cclicas do processo de Fadiga: Tenses iguais em torno de zero (a), tenses repetidas (b) e tenses aleatrias (c) .......................................................................... Figura 3.14: Figura 3.15: Figura 3.16: Figura 3.17: Figura 3.18: Curvas S-N variando-se a Tenso Mdia ............................. Curvas S-N com diferentes razes de tenso ....................... Diagrama de vida constante para o alumnio 7075-T6 .......... Curvas S-N tpicas para metais ferrosos e no-ferrosos ....... Correlao do limite de fadiga de alguns materiais ferrosos com a resistncia ruptura ................................................... Figura 3.19: Correlao do limite de fadiga de vrios aos temperados e revenidos e a dureza ............................................................. Figura 3.20 Dimenses dos corpos de prova segundo a norma ASTM E 606 ......................................................................................... Figura 3.21 Figura 4.1: Figura 4.2: Curva S-N de acordo com a norma ASTM E-739 ................. Desenho esquemtico da cmara de nitretao ................... Curva caracterstica da densidade de corrente-voltagem aplicada entre dois eletrodos ................................................. Figura 4.3: Fotografia da descarga brilhante em uma pea durante o processo de nitretao por plasma ........................................ Figura 4.4: Efeitos da coliso de ons na superfcie catdica: (a)

23 23 24 25

26 27

28

29 30 31 32 33

34

34

36 37 40

41

42

xiv

tomos ou eletrodos

do alvo

podem ser ejetados

(sputtering), (b) os ons incidentes podem ser refletidos ou (c) implantados no alvo .......................................................... Figura 4.5: Formao de nitretos FeN na superfcie de uma amostra na nitretao a plasma segundo a hiptese de Klbel ............... Figura 4.6: Figura 4.7: Figura 4.8: Representao esquemtica das camadas de nitretao ..... Diagrama Fe-N ...................................................................... Efeito dos elementos de Liga aps 8 horas de nitretao gasosa a 520 .................................... ................................. C Figura 4.9: Perfil de microdureza para elementos com diferentes afinidades pelo nitrognio: (a) Forte interao e (b) Mdia interao ................................................................................ Figura 4.10: Influencia dos elementos de liga na profundidade da camada nitretada. Ao SAE 1035 aps 8 horas de nitretao gasosa a 520 ......................... ........................... C Figura 4.11: Correlao entre o perfil de microdureza e de tenso residual da seco transversal da camada nitretada dos aos (a) H13 e (b) YAG 300, nitretado a 580 duran te 9 C horas ...................................................................................... Figura 4.12: Decrscimo do nvel de tenso residual em relao ao aumento da temperatura ....................................................... Figura 4.13: Influncia do tempo de nitretao sobre os valores de tenses residuais ................................................................... Figura 4.14: Perfil de tenso residual do ao AISI 4140 para trs tempos de nitretao .......................................................................... Figura 5.1: Figura 5.2: Figura 5.3: Figura 5.4: Figura 6.1: Figura 6.2: Figura 6.3: Representao do CP cilndrico tipo ampulheta .................... Diagrama esquemtico do sistema de nitretao a plasma .. Corte das amostras para embutimento ................................. Mquina de ensaio universal MTS 810 ................................. Microestrutura do ao inoxidvel martenstico CA6NM ......... Microestrutura do ao inoxidvel martenstico CA6NM ......... Seo transversal da superfcie da amostra com 1 hora de nitretao a 500 ................................ ................................. C 67 56 59 60 62 65 66 66 55 54 53 51 51 50 46 47 48 44

xv

Figura 6.4

Seo transversal da superfcie da amostra com 3 horas de nitretao a 500 ................................ ................................. C 68

Figura 6.5

Seo transversal da superfcie da amostra com 5 horas de nitretao a 500 ................................ ................................. C 68 69 70

Figura 6.6: Figura 6.7: Figura 6.8:

Interface entre a camada de difuso e o substrato ............... Espessura das camadas nitretadas ....................................... Microdureza de topo na superfcie das amostras nitretadas e sem tratamento ...................................................................

71

Figura 6.9:

Microdureza no centro das amostras nitretadas e sem tratamento .............................................................................. 71

Figura 6.10:

Padro de difratometria de raios X na superfcie da amostra com 1 hora de nitretao ....................................................... 72

Figura 6.11:

Padro de difratometria de raios X na superfcie da amostra com 3 horas de nitretao ..................................................... 73

Figura 6.12:

Padro de difratometria de raios X na superfcie da amostra com 5 horas de nitretao ..................................................... 73

Figura 6.13

Comparao entre os espectros de DRX antes e aps o tratamento de nitretao a plasma ........................................ 74

Figura 6.14

Medida de tenso residual na superfcie da amostra sem tratamento .............................................................................. 75

Figura 6.15

Medida de tenso residual na superfcie da amostra com 1 hora de nitretao .................................................................. 76

Figura 6.16

Medida de tenso residual na superfcie da amostra com 5 horas de nitretao ................................................................ 76 78 79 80 81 82

Figura 6.17: Figura 6.18: Figura 6.19: Figura 6.20: Figura 6.21: Figura 6.22:

Curva S-N do ao sem o tratamento de nitretao ............... Curva S-N do ao com 1 hora de nitretao ......................... Curva S-N do ao com 3 horas de nitretao ........................ Curva S-N do ao com 5 horas de nitretao ........................ Curvas S-N do ao com e sem nitretao a plasma ............. Aspecto macrogrfico da superfcie de fratura do corpo-deprova com 1 hora de nitretao e ensaiado a uma tenso de 463 MPa e fraturado com 2,90E+06 ciclos. Estgios 1, 2 e 3 caractersticos da fratura olho de peixe ..............................

84

xvi

Figura 6.23:

Aspecto microgrfico do estgio 1 de propagao da fratura olho de peixe, do corpo-de-prova ensaiado a uma tenso de 463 MPa e fraturado com 2,90E+06 ciclos ....................... 85

Figura 6.24:

Aspecto microgrfico do estgio 2 de propagao da fratura do corpo-de-prova ensaiado a uma tenso de 463 MPa e fraturado com 2,90E+06 ciclos .............................................. 85

Figura 6.25:

Aspecto microgrfico do estgio 3 da fratura final do corpode-prova ensaiado a uma tenso de 463 MPa e fraturado com 2,90E+06 ciclos .............................................................. 86

xvii

LISTA DE TABELAS

Tabela 2.1: Tabela 2.2: Tabela 3.1: Tabela 3.2: Tabela 4.1: Tabela 5.1: Tabela 5.2: Tabela 5.3: Tabela 5.4: Tabela 6.1: Tabela 6.2: Tabela 6.3: Tabela 6.4: Tabela 6.5

Composio qumica de acordo com a norma ASTM A 743 . Propriedades Fsicas e Mecnicas tpicas do ao CA6NM ... Tamanho necessrio de uma amostra .................................. Replicaes Necessrias ...................................................... Fases do diagrama Fe-N abaixo de 590 C .......................... Designaes e estrutura do ao em estudo .......................... Composio qumica do ao estudado no presente trabalho Dimenses do CP tipo ampulheta ......................................... Nveis de amplitude de tenso dos ensaios de fadiga .......... Resultados estatsticos do ao sem tratamento .................... Resultados estatsticos do ao com 1 hora de nitretao ..... Resultados estatsticos do ao com 3 horas de nitretao ... Resultados estatsticos do ao com 5 horas de nitretao ... Tenses de falha das vidas de fadiga do Ao CA6NM sem

7 8 36 37 49 58 58 59 63 78 79 80 81

tratamento e com todos os tempos de nitretao .................. 82

xviii

1 INTRODUO
O ao inoxidvel martenstico do tipo CA6NM, de acordo com a norma ASTM 743
(1)

possu entre 11 a 14% de Cromo, ligado ao Nquel e Molibdnio e contm no

mximo 0,06% de Carbono. especificado quando a aplicao requer elevada resistncia trao, fluncia e fadiga, combinadas com requisitos moderados de resistncia corroso e utilizaes em at 650 C. Neste aspecto, esta liga foi desenvolvida na Sua nos anos sessenta e continua sendo aprimorada, para atender novas exigncias nas propriedades mecnicas, ou seja, aumentar a vida til das peas em meios agressivos. Este ao ento largamente utilizado para fabricao de equipamentos que sofrem constante desgaste pelo fenmeno de fadiga, devido aos longos perodos de tempo sob ao contnua de variao de esforos mecnicos, tais como ps de turbinas hidrulicas (Figura 1.1), componentes da indstria qumica e de petrleo, bombas e compressores.

Figura 1.1 Ps de turbina hidrulica tipo Pelton (2).

De acordo com a definio da ASTM o mecanismo de fadiga definido como um processo de mudana estrutural permanente, localizada e progressiva que ocorre em um material submetido a condies que produzem tenses e

deformaes flutuantes em algum ponto (ou pontos) e que podem culminar em trincas ou fratura completa, aps um nmero suficiente de flutuaes (3). O estudo do fenmeno de fadiga , ento, de importncia crucial na concepo de mquinas e estruturas, visto que a maioria das falhas observadas em servio envolve fadiga. Estudos realizados nos Estados Unidos e Europa mostraram que os efeitos econmicos provenientes de fratura de equipamentos, num pas medianamente industrializado, afetam 4% de seu Produto Interno Bruto (PIB), sendo cerca de 90% destes custos provenientes de falhas por fadiga (4). Ao contrrio da falha esttica, que amplamente conhecida, o fenmeno fadiga no completamente compreendido. Porm, sabe-se que a ruptura do material decorre do crescimento instvel de trincas e conhecida como fratura frgil. Esta trinca, por sua vez, geralmente iniciada na superfcie livre de materiais carregados ciclicamente em regies de concentrao de tenses. Vrios trabalhos j foram realizados no ao CA6NM no Departamento de Engenharia Mecnica da Universidade de Braslia determinando as propriedades de fadiga, tais como o limite de fadiga atravs do mtodo da escada
(7) (5)

e tambm a

construo de curvas S-N variando-se a tenso mdia (6). Muitas investigaes ainda esto sendo realizadas nesta liga
(8)

, alm de aplicao de tratamentos trmicos e

termoqumicos para aprimoramento e busca de melhores propriedades mecnicas . Neste contexto, verifica-se a importncia de tratamentos de endurecimento

superficial para promover o retardo da nucleao e iniciao de trincas por fadiga. O tratamento superficial de nitretao a plasma definido como um tratamento termoqumico de endurecimento superficial que envolve a introduo de nitrognio na forma atmica, por difuso, no interior do reticulado cristalino de ligas ferrosas, no campo de estabilidade da ferrita, em temperaturas normalmente na faixa de 400 a 580 C. Ocorre devido a formao do plasma , atravs de uma descarga ou fluxo de corrente eltrica em meio gasoso, produzida atravs de uma diferena de potencial aplicada entre dois eletrodos, contido num sistema hermeticamente fechado a uma presso suficientemente baixa. A introduo de campos de tenses residuais compressivas uma das principais causas de aumento de resistncia fadiga em materiais que sofrem nitretao
(9)

. Este aumento do nvel de tenses residuais ocorre com o aumento da

quantidade de nitrognio, que causa incremento no nmero e no volume de

precipitados. Porm, existe um limite mximo de tenses residuais, pois ocorre saturao de nitretos e na deformao plstica acumulada. Este processo foi patenteado em 1931 por J.J. Egan nos EUA e em 1932 por Berghaus na Alemanha, mas somente em 1960 teve seu incio comercial
(10, 11)

. No

passado, o seu uso industrial teve pouca aceitao no mercado pelo seu alto custo e dificuldades tcnicas do equipamento. Essas dificuldades consistiam basicamente em abertura de arcos eltricos e superaquecimento de partes das peas durante o tratamento, que foram praticamente eliminadas com o advento da eletrnica de potncia e da microeletrnica. Atualmente, devido sua versatilidade no controle microestrutural da superfcie nitretada, baixo custo de operao e adequao legislao ambiental, o processo de Nitretao por Plasma deve possibilitar que o tratamento termoqumico de nitretao venha a manter uma posio de destaque dentre os tratamentos superficiais modernos (12). Embora j exista uma quantidade considervel de trabalhos publicados sobre a nitretao de aos inoxidveis austenticos (13, 14, 15) e martensticos (16, 17, 18, 19, 20, 21) com a anlise microestrutural e de propriedades tribolgicas, mecnicas e qumicas como resistncia ao desgaste abrasivo, dureza e corroso, obtendo-se excelentes resultados, pouco ou quase nada tem-se investigado sobre os efeitos deste tratamento aplicado nas propriedades de fadiga. Desta forma, o objetivo deste trabalho avaliar o efeito do tratamento termoqumico de nitretao a plasma no ao inoxidvel martenstico ASTM 743 CA6NM a temperatura de 500 e identificar as alter aes ocorridas nas camadas C nitretadas com variao do tempo de tratamento, com 1, 3 e 5 horas. Essas modificaes microestruturais so responsveis pelo endurecimento superficial e adio de tenses residuais compressivas, com a consequente influncia na resistncia fadiga do material.

2 AOS INOXIDVEIS
Os aos inoxidveis surgiram em 1912 na Inglaterra e simultaneamente em outros pases como: Alemanha, Estados Unidos, Frana e Canad
(22)

. Estes so

caractersticos por possurem uma porcentagem de cromo em sua composio qumica de no mnimo 11% do seu peso, sendo este elemento o principal responsvel pela maior resistncia corroso quando submetidos a um determinado meio ou agente agressivo, mesmo em temperaturas mais elevadas. Alm do Cromo h a adio de outros elementos de liga, representado principalmente pelo Nquel e uma pequena quantidade de Carbono com no mximo 1% em alguns casos. A adio do Cromo reportada como sendo o principal responsvel pela resistncia corroso dos aos inoxidveis. Ele um elemento mais reativo que o ferro nas sries eletroqumicas, e por isso forma uma camada de xido de cromo (Cr2O3) mais facilmente que o xido de ferro. Esta camada denominada camada passiva e aderente, transparente e impermevel
(23)

. As Figuras 2.1 e 2.2

apresentam a penetrao mdia da camada de acordo com a porcentagem de Cromo adicionado ao ao em alguns ambientes agressivos.

Figura 2.1 Penetrao mdia da camada passiva no ambiente semi-rural e industrial (24).

Figura 2.2 Penetrao mdia da camada passiva em ambiente martimo moderado e severo (24).

Verifica-se nos grficos apresentados que existem alguns fatores que influenciam diretamente na camada passiva e conseqentemente na corroso do material. Primeiramente, a microestrutura, juntamente com a composio qumica interna do material, com seus respectivos elementos de liga representados principalmente pelo Cromo, alm do Nquel, Molibdnio, Mangans e outros. Em segundo as condies de solicitao externa a que o material est submetido. Do primeiro aspecto pode-se dizer que a resistncia corroso do material diretamente proporcional quantidade de elementos passivantes dissolvidos na matriz. A formao de precipitados, como carbonetos, nitretos, sulfetos, boretos e/ou fases intermetlicas, faz com que diminua o efeito passivante. Quando aquecidos entre 400 e 850 C, os aos inoxidveis austentico s, por exemplo, so suscetveis corroso intergranular, devido precipitao de carbonetos ricos em cromo do tipo Cr23C6 nos contornos de gro. Razo pela qual aparecem reas prximas aos contornos de gros empobrecidas em cromo, fato que provoca menor resistncia corroso (8). O segundo fator relaciona-se tanto com as caractersticas do ambiente onde se encontra o material, suas composies e concentraes qumicas, seu estado fsico (lquido, slido ou gasoso), tipo de radiao, temperatura, velocidade e

presso, como as solicitaes sob as que se encontra utilizado, tanto externas quanto internas. As solicitaes mecnicas de maneira geral influenciam significativamente no desempenho frente corroso dos aos inoxidveis (8). Nesse aspecto, os aos inoxidveis so classificados basicamente em trs grupos de acordo com a microestrutura bsica formada, ou seja inoxidveis martensticos, ferrticos e austenticos. Novas classes de aos inoxidveis que sido desenvolvidas, tais como, os inoxidveis duplex e os inoxidveis endurecidos por precipitao (25, 26). O foco do trabalho a classe dos aos inoxidveis martensticos, que tm sua estrutura graas tmpera, podendo esta ser obtida ao ar ou em meio lquido, dependendo do tipo de ao que ir ser produzido. So especificados quando a aplicao requer elevada resistncia trao, fluncia e fadiga, combinadas com requisitos moderados de resistncia corroso e utilizaes em at 650 C. Neste aspecto, o ao inoxidvel martenstico CA6NM foi desenvolvido na Sua nos anos sessenta e continua sendo aprimorado, para atender novas exigncias nas propriedades mecnicas, ou seja, aumentar a vida til das peas em meios agressivos (27).

2.1 AO INOXIDVEL MARTENSITICO ASTM 743 TIPO CA6NM

Como citado anteriormente os aos inoxidveis martensticos sofrem uma tmpera que consiste na austenitizao de um ao em altas temperaturas seguida de um resfriamento rpido em gua, leo ou at mesmo ar, dependendo da aplicao. A transformao martenstica inicia-se em uma temperatura denominada temperatura de incio da transformao martenstica, Ms, sendo que a transformao total se d em uma temperatura final da transformao martenstica, Mf. Quando essa transformao completada, a estrutura cristalina produzida , normalmente, transformada de cbica de face centrada (CFC) para tetragonal de corpo centrado (TCC) (28, 23). Os aos inoxidveis martensticos contm de 12 a 17% em peso de Cr, 0,01 a 0,5% em peso de C (em certos casos at 1%) e elementos de liga (Ni, Mo, Mn, P, S, e outros) e podem atingir diversos graus de dureza pela variao das condies de tratamento trmico (29).

De acordo com o Alloy Casting Institute (ACI) a nomenclatura dos aos inoxidveis baseada na sua utilizao e composio qumica. A primeira letra da denominao do ao CA6NM refere-se a sua resistncia em meios corrosivos (C). A segunda letra (A) indica nominalmente os teores de cromo e nquel, como apresentados na Figura 2.3. Com o correspondente aumento do teor de nquel, a designao alterada de A a Z. Os nmeros que seguem as duas primeiras letras indicam o teor mximo de carbono (% x 100). Por ltimo, as letras subseqentes, correspondem a primeira letra dos elementos de liga presentes no material, neste caso, nquel (N) e molibdnio (M) (27).

Figura 2.3 Letras indicativas de acordo com os teores de cromo e nquel (25).
(1)

Segundo a norma ASTM A 743

, o ao CA6NM um ao resistente

corroso com 13% de cromo, ligado ao nquel e molibdnio e contendo no mximo 0,06% de carbono. Na Tabela 2.1 so apresentadas as faixas permissveis de composio qumica para o ao CA6NM de acordo com a norma ASTM A 743
(1)

enquanto a Tabela 2.2 apresenta algumas propriedades fsicas e mecnicas tpicas deste ao, o qual tem condutividade trmica cerca de 45% do ao carbono, coeficiente linear de expanso trmica ligeiramente menor e resistividade eltrica em torno de cinco vezes maior (29). Tabela 2.1 Composio qumica de acordo com a norma ASTM A 743 (1). C Mx 0,06 Mn Mx 1,00 Si Mx 1,00 S Mx 0,03 P Mx 0,04 Ni 3,50 4,50 Cr 11,50 14,00 Mo 0,04 1,00

Tabela 2.2 Propriedades fsicas e mecnicas tpicas do ao CA6NM (11) AO INOXIDVEL MARTENSTICO ASTM A743 CA6NM Propriedades Fsicas Mdulo de Elasticidade (GPa) 199,9 3 Densidade (g/cm ) 7,7 Resistividade Eltrica (. .m a 21 C) 0,78 Ponto de Fuso aproximado ( C) 1510 Permeabilidade Magntica Ferromagntico Condutividade Trmica A 100 C 14,5 [BTU/(ft.h. F)] A 538 C 16,7 Coeficiente linear mdia de expanso trmica 21 a 100 C 6,0 (.in/in. F) 21 a 528 C 7,0 Propriedades Mecnicas Temperatura Ambiente Mnimos Propriedade Valores Tpicos Requeridos Limite de Resistncia Trao (MPa) 830 755 Limite de Escoamento (0,2%, MPa) 690 550 (5) Limite de Resistncia a Fadiga (MPa) 360 348 Alongamento, em 2in (%) 24 15 Reduo de rea (%) 60 35 Dureza Brinell (HB) 268 285 (mximo)

2.1.1 METALURGIA E SOLIDIFICAO DO AO CA6NM

O ao CA6NM uma liga Fe-Cr-Ni-Mo com baixo teor de carbono, o que ocasiona um estreitamento do campo austentico, fazendo com que a ferrita delta, que prejudicial s propriedades mecnicas, seja estvel em temperaturas mais baixas. Esta estabilidade favorece que uma maior frao de ferrita delta fique retida na matriz martensita aps tmpera. A presena de Ni compensa o efeito do baixo teor de carbono, fazendo o campo austentico expandir novamente, melhorando substancialmente as propriedades mecnicas e a resistncia ao impacto (30, 31). Desta forma resolvido o problema da diminuio da tenacidade provocada pela estabilidade da ferrita delta, obtendo assim a completa austenitizao e formao da martensita no processo de tmpera. Apesar disso, o Nquel abaixa consideravelmente as temperaturas Ms e Mf, o que no desejado, sendo por isso utilizado um teor mximo de 5,5% de Ni. 8

As Equaes 2.1 e 2.2 como sugeridas por

(32)

, para aos inoxidveis

martensticos macios permitem estimar as temperaturas de incio e final da transformao martenstica Ms e Mf, em funo dos elementos de liga Ni, Cr, C e Mn.

Ms = 492 12x %C - 65,5x %Mn - 10x %Cr - 29x %Ni

(2.1)

Ms - Mf = 150C

(2.2)

Como observado na Equao 2.1, carbono, mangans e nquel so os principais responsveis pela reduo da temperatura Ms. Alm disso, pela Equao 2.2 verifica-se que o intervalo de temperatura inicial e final da transformao martenstica constante e igual a 150 C. Ao contr rio da sensibilidade da temperatura Ms com a composio qumica, esta se mostra praticamente invarivel em relao s taxas de aquecimento ou resfriamento, como pode ser observado na Figura 2.4 as variaes de temperatura de transformao Austentica (Ac3 = inicial e Ac1 = final) e martenstica (Ms), para taxas entre 0 e 50 C/s.

Figura 2.4 Variao das temperaturas de transformao Ac1, Ac3 e Ms (33).

Atravs da Figura 2.5 que apresenta o diagrama de equilbrio pseudobinrio Fe-Cr, com destaque de uma proporo de cromo e nquel de 3:1,

aproximadamente, para uma liga como encontrada no ao CA6NM, 13% de Cr e 4% de Ni, as temperaturas inicial (Ac3) e final (Ac1) da transformao Austentica ocorrem aproximadamente, a 720 e 630 C, respectiv amente. Porm, como observado na Figura 2.4, estas temperaturas de transformao podem variar desde 630 e 720 at 500 e 820 para velocidades de aqu ecimento de at 10 C C C/s, tornando-se quase constantes para taxas superiores.

Figura 2.5 Diagrama de equilbrio pseudobinrio de uma liga Fe-Cr (33).

Verifica-se tambm que h um abaixamento da temperatura Ac1, em relao aos aos de baixo carbono, pois existe uma maior influencia do Ni em abaixar Ac1 do que o do Cr em aument-lo, como pode ser observado na Figura 2.6.

10

Figura 2.6 Variao das temperaturas do eutetide em funo da concentrao em peso dos elementos de liga Ti, Mo, Si, W, Cr, Mn, Ni (25).

Alm disso, pode-se observar no diagrama Fe-Cr que este ao se solidifica completamente com estrutura ferrtica, sendo que o campo ferrita se localiza entre 1320 - 1240 Nota-se tambm, uma estreita faixa de solidificao (Lquido + C C. Fase ) de aproximadamente 30 que propicia menores def eitos provenientes da C, solidificao. A adio de elementos de liga como o cromo, silcio e molibdnio, faz com que diminuam os limites da faixa de temperatura onde a ferrita delta estvel, ao passo que elementos de liga como o Ni e Mn fazem com que estes aumentem. O balano destes elementos, nos aos CA6NM, tal que, em condio de equilbrio, o incio e trmino da transformao da ferrita austenita, se situe em aproximadamente 1300C e 1200C, respectivamente. Desta forma, depois que a solidificao
(25, 34)

completada,

microestrutura

destes

aos

constituda

principalmente de martensita com pequenas quantidades de ferrita delta e austenita . Para esta liga observa-se como se obtm um balano entre os efeitos do Cr e do Ni em abaixar e aumentar a faixa de temperatura onde se encontra a ferrita delta comparativamente ao ao carbono, sendo que ela estvel entre 1534 e 1390 C C, aproximadamente (35).

11

O decrscimo contnuo da temperatura em condies de equilbrio, a partir do campo austentico at a temperatura ambiente, resultar na formao de fase alfa. Contudo, para se atingir as condies de equilbrio, como pode ser observado no diagrama TRC (transformao no resfriamento contnuo) da Figura 2.7
(34)

, a

velocidade de resfriamento deve ser extremamente lenta, sendo que mesmo num resfriamento de aproximadamente 26 horas, no h formao de outro microconstituinte (ferrita, perlita, bainita), alm de martensita (27).

Figura 2.7 Diagrama TRC de um ao CA6NM, mostrando sua alta temperabilidade


(36)

Com isso verifica-se a alta temperabilidade dos aos CA6NM, podendo ser resfriado inclusive ao ar livre, permitindo assim que peas de grandes seces, de at 1,0 metro de dimetro, formem martensita em seu ncleo com resfriamento ao ar. No entanto, como a solidificao em geral ocorre sob condies fora do equilbrio, devido difuso dos elementos de liga, e aliada ao fato que existem outros elementos de liga alm do Cr e do Ni, normalmente em nmero maior que 12

cinco, o uso de diagramas de fases muito limitado. Assim, so propostas vrias expresses na literatura para se determinar o modo de solidificao dos aos inoxidveis (22). Essas expresses reduzem as complexas composies destas ligas agrupadas conforme seus efeitos ferritizantes ou austenitizantes denominados, respectivamente, de cromo equivalente e nquel equivalente a uma simples liga ternria FeCrNi. Segundo
(23)

, as expresses de nquel e cromo equivalente

podem ser descritas de uma forma genrica pelas Equaes 2.3 e 2.4:

Nieq = %Ni + A(%Mn) + B(%C) + C(%N) + D(%Cu) + E(%Co)

(2.3)

Creq = %Cr +F(%Si) +G(%Mo) + H(%Al) +I(%Nb) + J(%Ti) + K(%W) + L(%V) (2.4) em que: A, B, C, D, E, F, G, H, I, J, K, L so constantes para um elemento especfico nas diversas expresses propostas na literatura (22). O cromo equivalente (Creq) e o nquel equivalente (Nieq) so expresses desenvolvidas para avaliar o efeito dos elementos de liga na microestrutura dos aos inoxidveis obtida aps solidificao, que os agrupam conforme seus efeitos ferritizante e austenitizante. Um dos principais diagramas desenvolvidos a partir dessas expresses o diagrama de Schaeffler apresentado na Figura 2.8. Com a utilizao dele possvel relacionar as ligas Cr-Ni com a formao das principais fases aps a solidificao (23).

Figura 2.8 Localizao aproximada do ao CA6NM no diagrama de Schaeffler (8). 13

Pode-se observar na Figura 2.8 que o ao CA6NM se localiza no campo bifsico (martensita + ferrita) prximo da linha 100% martensita. Porm, alm da martensita e ferrita, constataram-se tambm traos de austenita residual. Analisando a quantidade de ferrita retida no material fundido verifica-se que se encontra em nveis mais baixos que no material soldado. A ferrita consegue se manter na ordem de 5% devido baixa velocidade de resfriamento e se decompe transformando-se em austenita e, a seguir, em martensita (34).

2.1.2 TRATAMENTOS TRMICOS NO AO CA6NM

Os tratamentos trmicos nos aos inoxidveis martensticos so essenciais para a obteno das microestruturas necessrias, assim como a otimizao das propriedades mecnicas. Neste sentido os principais tratamentos nestes aos so a tmpera e o revenido, sendo muito similares aos aplicados aos aos baixa-liga, com as diferenas mais marcantes na fixao dos parmetros, que influenciam na obteno das principais propriedades finais. A Figura 2.9 ilustra o efeito de diferentes tratamentos trmicos nas propriedades mecnicas de um ao AISI 1040. Observa-se que em um nico ao, isto , com a mesma composio qumica, podem ser obtidas propriedades mecnicas muito diferentes realizando-se tratamentos trmicos distintos (37).

Figura 2.9 - Ao 1040 submetido a diferentes tratamentos trmicos (37).

14

Os aos CA6NM normalmente so austenitizados entre 950 - 1050C. Nesse intervalo de temperatura, ocorre a dissoluo de carbonetos e a decomposio da ferrita delta, oriunda do material de bruta fuso. A temperatura de austenitizao no deve ser muito baixa, pois esta leva a baixos valores de tenacidade devido a no dissoluo dos carbonetos e ao mesmo tempo no deve ser muito alta, para evitar o crescimento acentuado dos gros austenticos. Deste modo, deseja-se obter uma martensita mais homognea, levando a melhores propriedades mecnicas (38, 39). Alm da temperatura de austenitizao, o resfriamento rpido da tmpera tambm um fator importante nos aos CA6NM, que deve ser considerado, de maneira a evitar a precipitao de carbonetos. Em contrapartida, resfriamentos bruscos podem induzir altas tenses internas na pea, podendo causar defeitos macroscpicos como trincas e o empenamento. Assim, devido alta

temperabilidade destes aos, normalmente em peas de grandes seces e geometrias complexas emprega-se resfriamento ao ar (38). A energia envolvida na transformao martenstica a de deformao, proveniente de deslocamentos cisalhantes. A transformao martenstica pode ser considerada como sendo uma mudana estrutural no estado slido, onde h uma movimentao coordenada dos tomos que se movem de maneira organizada com relao aos seus vizinhos (25, 39). O resultado uma soluo slida supersaturada de carbono, normalmente de estrutura tetragonal de corpo centrado (TCC) que uma forma distorcida de ferro , onde o carbono ocupa os interstcios octadricos. A sua tetragonalidade medida pela relao entre os eixos c e a, mostrados na Figura 2.10 e na Equao 2.5 (25).

Figura 2.10 Esquema da estrutura padro da martensita (25). 15

c/a = 1 + 0,045 (%C)

(2.5)

onde: c = unidade de medida (m), eixo x; a = unidade de medida (m) eixo y, z.

Pode-se observar pela Equao 2.5, que quanto maior o teor de carbono, maior ser tetragonalidade da martensita, no entanto, em aos com teor de carbono menor que 0,2%C em peso, medidas de resistividade eltrica mostraram que quase 90% do carbono durante a tmpera segregam para os defeitos de rede e para as discordncias. Portanto, nos aos com teores de carbono menores que 0,2% C, a tetragonalidade da martensita no afetada. Assim, nos aos CA6NM (teor de carbono inferior a 0,06% C, em peso) a martensita tem estrutura cristalina cbica de corpo centrado (CCC) (25, 39). Assim sendo, os aos CA6NM, que contm baixssimo teor de carbono, apresentam estrutura martenstica em forma de ripas, como mostra

esquematicamente a Figura 2.11. Como pode-se observar, as ripas se encontram paralelas entre si, contendo mesma orientao cristalogrfica, formando blocos. O conjunto de blocos paralelos e quase-paralelos referido como pacote. Muitos pacotes podem ser encontrados num nico gro austentico. Em relao ao efeito dos pacotes na resistncia mecnica, pode-se fazer uma analogia deste com o efeito do tamanho de gro (encontrado nos materiais policristalinos). Pois ambas as microestruturas definem uma regio onde h uma mesma orientao cristalogrfica
(25)

Figura 2.11 Representao esquemtica da morfologia em ripas da martensita (25).

16

Aps a tmpera realiza-se o revenido aquecendo o ao a uma faixa de temperatura entre 565 e 620 e posteriormente o resfriando. Deste modo, por C C um processo difusional, o carbono se precipita nas fases estveis ferrita e cementita, conforme a reao simplificada abaixo (25):

Martensta (TCC ou CCC, fase nica)

Martensita Revenida ( + cementita (Fe3C))

Assim sendo, a microestrutura revenida consiste de partculas extremamente finas de cementita dispersas na matriz ferrtica. O revenido da martensita aumenta sensivelmente a tenacidade e ductilidade e, em alguns casos, sem reduo substancial da resistncia mecnica. A elevada dureza e resistncia da martensita revenida esto relacionadas com a alta relao de rea entre os contornos da cementita e da matriz. Isto se deve s pequenas e numerosas partculas de cementita que se localizam nos contornos e discordncias e agem como barreiras sua movimentao durante a deformao plstica. Dessa maneira, a matriz que dctil reforada pela cementita (25). Aps o revenido surge tambm a fase de austenita retida, finamente dispersa na matriz martenstica, atingindo quantidades da ordem de 15 influenciando nas propriedades mecnicas
(32) (26)

a 30% e

17

3 FADIGA NOS MATERIAIS


O estudo do fenmeno fadiga de importncia crucial na concepo de mquinas e estruturas, visto que a maioria das falhas observadas em servio envolve fadiga. Estudos realizados nos Estados Unidos e na Europa mostraram que os efeitos econmicos proveniente de fratura de equipamentos, num pas medianamente industrializado, afetam 4% do seu Produto Interno Bruto, sendo que cerca de 90% destes custos so atribudos a falhas por fadiga (4). O termo fadiga do material significa mudanas nas propriedades do material as quais ocorrem sob repetidos ciclos de carregamento e descarregamento. Essas mudanas causam uma falha prematura e inesperada sob nveis de tenses normalmente menores que a tenso de escoamento do material. A falha prematura pode tomar propores catastrficas caso ocorra a ruptura do material e o colapso de componentes importantes da estrutura. Essa ruptura decorre do crescimento instvel de trincas e conhecida como fratura frgil crescimento gradual de uma trinca de fadiga.
(40)

. A Figura 3.1 apresenta o

Figura 3.1 Crescimento gradual de uma trinca por fadiga (40).

O completo entendimento dos mecanismos da fratura por fadiga envolve principalmente o conhecimento de duas reas da engenharia: a de materiais e a mecnica aplicada. Ou seja, necessria uma abordagem em nvel microestrutural, 18

no mbito da rea de conhecimento de engenharia de materiais, para buscar explicaes para a fase de nucleao, perodo no qual a trinca se forma at assumir dimenses macroscpicas, a partir do que a trinca passa fase de propagao que pode ser abordada com base na fundamentao da mecnica da fratura (40). A Figura 3.2 apresenta um esquema da superfcie de fratura de um ao que falhou por fadiga. As principais caractersticas a serem observadas neste tipo de falha so um ponto ou stio de iniciao da trinca (geralmente na superfcie); uma regio de propagao de trinca mostrando as marcas de praia e uma regio de fratura rpida, onde o comprimento de trinca excede um valor crtico.

Figura 3.2 Representao esquemtica da superfcie de fratura por fadiga em um ao (41).

H tambm um tipo de superfcie de fratura em materiais que sofrem tratamento superficial de nitretao, chamado de olho de peixe que pode ser observado na Figura 3.3
(42)

e representado esquematicamente na Figura 3.4 e .

observado nos resultados de

(42, 43, 44)

19

Figura 3.3 Local de nucleao da trinca por fadiga chamada olho de peixe (42).

Figura 3.4 Representao esquemtica de fratura em material nitretado, chamado de olho de peixe (42).

Este tipo de falha composta de quatro regies visveis a olho nu: A primeira regio onde inicia-se a trinca, em algum tipo de descontinuidade microestrutural (incluso), abaixo da camada nitretada. J a segunda regio lisa onde ocorre a primeira etapa de propagao da trinca. Estas duas regies so as etapas atpicas que no so visualizadas em fraturas comuns. As outras duas etapas so as comumente visveis, regio de propagao de trincas caractersticas pelas marcas de praia e a posterior fratura rpida. O entendimento do perodo de nucleao da trinca ainda no est bem consolidado e objeto de muitos estudos e pesquisas tanto no mbito acadmico, quanto industrial. Envolve o estudo das ligaes dos tomos, contornos e formas de gros, da estrutura cristalina, bandas de escorregamento e interao da matriz 20

metlica com as partculas no metlicas. Por outro lado, o perodo de propagao j bem compreendido e as tcnicas desenvolvidas para prever esse perodo de crescimento fornecem resultados confiveis. Esses mtodos vm sendo

aprimorados desde meados do sculo passado e ganharam grande impulso com a evoluo dos computadores. Existem basicamente trs metodologias de anlise fadiga, cada um possuindo uma rea de aplicao e um propsito. Por exemplo, o modelo TensoNmero de Ciclos (S-N) ou de Whler o mais antigo e o mais utilizado nas aplicaes para prever o comportamento fadiga de componentes estruturais sujeitos a tenses no domnio elstico. Este modelo descreve normalmente a vida total do componente. O modelo Deformao-Nmero de Ciclos (-N) ou de Coffin-Manson o mais utilizado nas aplicaes que envolvem Fadiga de Baixo Ciclo, ou seja, em problemas que envolvem altas cargas de fadiga. O modelo Mecnica da Fratura Linear Elstica (MFLE) ou de Paris mais utilizado nas aplicaes que envolvem a Fadiga de Baixo Ciclo, para predizer o tempo de vida restante de peas trincadas. Tem grande aplicao em programas de inspeo peridicas, associados aos Ensaios No Destrutivos. Os resultados mais precisos so obtidos quando possvel detectar e mensurar uma trinca na pea. Quando isso no possvel, assume-se a existncia de uma trinca menor que a mnima trinca detectvel pelos instrumentos adequados (45).

3.1 ETAPAS DA FRATURA POR FADIGA

3.1.1- PERODO DE INICIAO

A trinca de fadiga geralmente nucleada e iniciada na superfcie livre de componentes estruturais carregados ciclicamente. A nucleao, assim como todo o processo de fadiga, controlado pela deformao plstica cclica. Desta forma, espera-se que a trinca se nucleie em regies em que a deformao plstica cclica maior do que a mdia, ou seja, em regies de concentrao de tenses. Essas regies de concentrao de tenses podem ser macroscpicas, devido geometria, como entalhes por exemplo, ou microscpicas. Uma pequena ranhura da ordem de algumas dezenas de micra pode causar uma redistribuio de tenses e 21

possivelmente um aumento significativo de sua intensidade na raiz do concentrador. Por outro lado, um acabamento superficial pode produzir uma fina camada deformada plasticamente com tenso residual de compresso, o que pode balancear o efeito de concentrao microscpica de tenso. Um outro tipo de concentrador microscpico de tenses o degrau superficial que aparece devido a movimentao de discordncias durante a deformao plstica. Isso indica que o prprio carregamento cclico pode promover o aparecimento de regies de concentrao de tenses. Partculas de fases secundrias, assim como incluses e precipitados, tendo propriedades elsticas diferentes da matriz, tambm atuam como concentradores de tenses (46). A Figura 3.5 apresenta os trs principais tipos de regies de nucleao de trincas que so: Bandas de escorregamento de fadiga; contornos de gro e incluses superficiais.

Figura 3.5 Descontinuidades que provocam a nucleao de trincas por fadiga (41).

Degraus de escorregamento sozinhos podem ser responsveis pela nucleao de trincas ou estes podem interagir com defeitos estruturais ou geomtricos para formar as trincas. Singularidades superficiais podem estar presentes desde o comeo ou podem se desenvolver durante a deformao cclica, como por exemplo, a formao de intruses e extruses, as quais so chamadas de bandas de escorregamento persistentes em metais. Estes locais so stios ou locais preferenciais de nucleao de trincas por fadiga. Um modelo de formao destas imperfeies apresentado na Figura 3.6 e na Figura 3.7, a qual representa uma foto real destas imperfeies.

22

Figura 3.6 Nucleao de trinca por fadiga nas bandas de escorregamento (41).

Figura 3.7 Extruses e intruses em uma chapa de cobre (41).

Como a maioria das falhas por fadiga tem origem na superfcie, pode-se esperar que o acabamento superficial tenha grande efeito no comportamento fadiga. Os efeitos da superfcie so causados por diferentes rugosidades, microestrutura, composio qumica e tenso residual. Essa influncia mais pronunciada em grandes vidas, onde normalmente uma grande porcentagem dos ciclos est envolvida na nucleao da trinca. Atravs da Figura 3.8 verifica-se o efeito do fator de superfcie, ks, usado para vrios tipos de acabamentos superficiais. Este fator um dos quocientes utilizados para correo do valor da tenso para um determinado nmero de ciclos. (47).

23

Figura 3.8 Efeito do acabamento superficial no limite fadiga (adaptado de 47).

Os defeitos ento, ocorrem durante carregamento cclico e podem crescer e formar uma trinca atravs de contnua deformao plstica, fazendo com que materiais com resistncia mecnica alta apresentem maior resistncia nucleao de trinca por fadiga. Alm disso, desde que a maioria das falhas por fadiga inicia-se na superfcie de um material, a condio desta muito importante, podendo ser aplicados vrios processos de endurecimento superficial com o objetivo de aumentar a dureza desta camada para proporcionar um reforo ao material e aumentar a sua vida em fadiga, retardando com isso o tempo de nucleao de trincas.

24

3.1.2 PERODO DE PROPAGAO

O processo de propagao de trincas subdivide-se em trs estgios, conforme ilustrado na Figura 3.9. Estgio I (trincas curtas), estgio II (trincas longas) e estgio III (fratura final).

Figura 3.9 Estgios I, II e III da propagao de trinca em fadiga (adaptado de 48).

No primeiro estgio, as trincas depois da nucleao na superfcie comeam a se propagar por planos orientados a aproximadamente 45 do eixo de tenso normal. O crescimento das trincas neste estgio da ordem de micrometros por ciclo. Uma vez iniciada, a trinca se propaga nos correspondentes planos cristalogrficos at encontrar contornos de gro evoluindo por alguns dcimos de milmetro. A partir deste ponto inicia-se o estgio dois, no qual a propagao se d em uma direo perpendicular ao eixo de tenso. Neste estgio, a trinca normalmente apresenta estrias caractersticas, correspondentes ao nmero de ciclos do carregamento. A ponta desta trinca que se propaga gera alta concentrao de tenso, causando deformao plstica local frente da trinca. Essa zona de deformao plstica cresce at um ponto em que praticamente se iguala espessura do material, terminando o estgio dois e iniciando-se o estgio trs que a ruptura catastrfica da estrutura, tambm com crescimento perpendicular ao eixo de tenso, porm de forma instantnea (41). A taxa de propagao no estgio I geralmente muito menor do que a do estgio II, sendo assim, o nmero de ciclos gastos na propagao da trinca no 25

estgio I muito maior do que no estgio II, no caso de corpos-deprova sem entalhes. O nmero de ciclos necessrios para o estgio I em corpos-de-prova entalhados praticamente desprezvel e todo o processo de propagao da trinca de fadiga corresponde ao estgio II. A propagao no estgio II termina, geralmente, na fratura da seo transversal remanescente. A propagao da trinca de fadiga no estgio I atravs dos planos persistentes de deslizamento controlada pela componente cortante da tenso aplicada. A propagao no-cristalogrfica (no estgio II) controlada pela componente normal (46). A Figura 3.10 ilustra o estgio II da propagao de trincas que ocorre por um processo plstico tornando a ponta da trinca arredondada. Alm do aspecto destacase a solicitao mecnica qual est sujeita uma trinca durante um ciclo de carregamento. Inicia-se com carga zero (a), sendo a tenso de trao crescente at a tenso mxima (c). Aps este ponto mximo, iniciam-se pequenas cargas de compresso (d), aumentando at a mxima carga de compresso (e). Este comportamento caracterstico de todos os materiais metlicos dcteis, e inclusive dos polmeros (41).

Figura 3.10 - Situaes de solicitao de uma trinca de fadiga durante um ciclo de carregamento. (a) Carga zero, (b) pequena tenso de trao, (c) mxima tenso de trao, (d) pequena tenso de compresso, (e) mxima tenso de compresso, (f) pequena tenso de trao (49).

26

Existe uma outra importante caracterstica no estgio II de fadiga, isto , as chamadas marcas de praia. Assim como as estrias, as marcas de praia tambm so semicirculares mas so, entretanto, visveis a olho nu, conforme ilustrado na Figura 3.11. As marcas de praia podem ser originadas atravs dos diferentes graus de oxidao produzidos nas sucessivas paradas para repouso do equipamento ou pela variao nas condies de carregamento. Estas marcas representam milhares ou mesmo milhes de ciclos e elas apontam para o local de incio de propagao de trinca (45).

Figura 3.11 Marcas de praia de um ao fraturado por fadiga (45).

A partir de certo tamanho de trinca, todo o sistema torna-se instvel e a seo remanescente do componente no consegue suportar mais a carga aplicada e o material entra em fratura catastrfica (estgio III).

3.2 ABORDAGEM DE ANLISE PELA TENSO NMERO DE CICLOS (S-N)

Em 1860, August Whler iniciou ensaios para se descobrir as causas da falha por fadiga, motivado pelas falhas ocorridas em eixos de trens, testando aos e outros metais sob toro e carregamentos axiais
(4)

. Foi observado que a resistncia

mecnica dos eixos de trens submetidos a carregamentos cclicos era notavelmente menor do que a resistncia esttica do mesmo material. Seu trabalho foi direcionado para a caracterizao do comportamento sob fadiga relacionando a amplitude de 27

tenso (Sa) e o nmero de ciclos admissveis (Nf), originando ento a Curva S-N, ilustrada na Figura 3.12 (50).

Figura 3.12 Curvas S-N para o mesmo material com escala linear para a amplitude de tenso e com escala do nmero de ciclos linear (a) e em logartmica (b) (40).

A tenso aplicada pode ser de natureza axial, fletora ou de toro. Tais cargas podem ser de natureza senoidal e regulares, como mostra o grfico (a) da Figura 3.13, no qual a amplitude simtrica em relao ao nvel de stress zero, alternando entre um mximo trativo ( max ) e um mnimo compressivo ( min ) de

magnitudes iguais, esse tipo referido como reversed stress cicle. Outro tipo, chamado repeated stress cicle, apresentado no grfico (b) da Figura 3.13, a mxima e mnima tenses so assimtricas em relao ao nvel de tenso zero. Alm destes tipos de tenses cclicas, h tambm casos em que a estrutura submetida a um carregamento aleatrio, grfico (c) da Figura 3.13, no qual as tenses cclicas variam em amplitude, mdulo e frequncia.

28

Figura 3.13 Tenses cclicas do processo de Fadiga: Tenses iguais em torno de zero (a), tenses repetidas (b) e tenses aleatrias (c) (49). Onde: Intervalo da tenso cclica: Amplitude da tenso cclica:
Tenso mdia: Razo de tenso:

i = max min = max min


a

(3.1)
(3.2) (3.3) (3.4)

+ m = max 2 min

R=

min max

29

A vida em fadiga resultante incorpora o nmero de ciclos necessrios para iniciar a trinca dominante (que pode equivaler a aproximadamente 90% da vida total do componente para baixas solicitaes, ou fadiga de alto ciclo) e o nmero de ciclos para a propagao desta trinca at a falha. Em 1910, O.H. Basquin props uma equao emprica para caracterizar as curvas S-N dos metais. Ele mostrou que em um diagrama bi-logartmico da amplitude de tenso versus nmero de ciclos para a fadiga h uma relao linear, estabelecendo assim uma lei exponencial para a fadiga. A amplitude de tenses pode ser relacionada com o nmero de ciclos at a fratura pela Equao 3.5 (46):

a = f (2 Nf )b

(3.5)

Onde a a amplitude de tenso real cclica, f o coeficiente de resistncia fadiga, 2Nf o nmero de reverses para falhar e b o expoente de Basquin ou expoente de resistncia fadiga. Os valores de f e b so parmetros caractersticos do material (51). A influncia da tenso mdia tambm pode ser observada na curva S-N e conseqentemente no limite de resistncia fadiga. Quanto maior a tenso mdia de trao aplicada (mantendo-se fixa a amplitude), menor o nmero de ciclos at a falha do material. Este grfico est representado na Figura 3.14.

Figura 3.14: Curvas S-N variando-se a tenso mdia (52).

Alm da tenso mdia, a razo (R) de tenso tambm influencia na curva SN, conforme ilustrado na Figura 3.15, onde 0 |R| < 1 refere-se a tenso cclica do 30

tipo trativa, |R| > 1 est relacionada a tenso cclica compressiva e R = -1, a tenso varivel em torno de zero.

Figura 3.15 Curvas S-N com diferentes razes de tenso (52).

Alm disso, o diagrama de vida constante, conforme ilustrado na Figura 3.16, baseado nos modelos de Goodman, Soderberg e Gerber, mostra a curva de cada ciclo, a partir da qual possvel obter a amplitude de tenso para uma dada tenso mdia, ou seja, no caso do aumento da tenso mdia deve-se diminuir a amplitude da tenso cclica para manter a vida fadiga com o mesmo nmero de ciclos (53).

31

Figura 3.16 Diagrama de vida constante para o alumnio 7075-T6 (47, 53).

Para determinar experimentalmente o limite de fadiga de um material, um corpo de prova normalizado submetido a tenses cclicas de uma dada amplitude e mede-se o nmero de ciclos que o material resiste antes de falhar. Este teste repetido para vrios corpos de prova com tenses de diferentes magnitudes. Como indica o grfico da Figura 3.17, quanto maior a magnitude da tenso, menor o nmero de ciclos que o material resiste antes de falhar. A curva S-N de ligas no ferrosas representada no grfico, observa-se que no existe um valor abaixo do qual a falha no ocorre, isto porque na maioria dos casos no existe limite de fadiga para ligas no ferrosas. Para ligas ferrosas, a curva S-N se torna constante para valores elevados de N, indicando que abaixo deste nvel de tenso, chamado de limite de fadiga, a falha no ocorrer por fadiga, ou seja, a vida a fadiga dita infinita (48).

32

Figura 3.17 Curvas S-N tpicas para metais ferrosos e no-ferrosos (48).

Desta forma o limite de resistncia fadiga a tenso correspondente a uma vida especfica de fadiga de alto ciclo. Os experimentos de resistncia fadiga tm como objetivo estimar a sua distribuio estatstica e so muito usados na determinao do limite de resistncia a fadiga dos materiais. Por sua vez, a resistncia fadiga de um material metlico , aproximadamente, proporcional resistncia a trao (Figura 3.18), o que significa que, em geral, qualquer mtodo de endurecimento do metal aumentar tambm a resistncia fadiga. E uma vez que a resistncia trao e dureza esto correlacionadas, possvel estimar o limite de resistncia fadiga de muitos aos pela determinao do nvel de dureza
(54)

. A Figura 3.19 mostra que existe uma boa

correlao at o nvel de dureza em torno de 40 HRC. Acima desse valor ocorre uma disperso dificultando a correlao. O limite de fadiga dos aos estruturais freqentemente estimado como sendo a metade de resistncia trao, mas ainda podendo variar de 0,35 a 0,60 desta (45, 54).

33

Figura 3.18 Correlao do limite de fadiga de alguns materiais ferrosos com a resistncia trao (45).

Figura 3.19 Correlao do limite de fadiga de vrios aos temperados e revenidos e a dureza (54).

34

3.2.1 ENSAIOS DE FADIGA E CONSTRUO DE CURVAS S-N

importante que os ensaios de fadiga e a construo das curvas S-N estejam de acordo com as normas ASTM E 606, E 466 e E 739
(55, 56, 57)

. As prticas

estabelecidas por essas normas servem de guia para os testes de fadiga em atividades como: pesquisa e desenvolvimento de materiais, projetos mecnicos, controle de processos e qualidades, controle de desempenho e anlise de falhas. Primeiramente, os corpos-de-prova usados nas anlises de fadiga so fabricados segundo a norma ASTM E 606
(55)

, a qual especifica CPs para testes de

fadiga de carregamento uniaxial com controle de deformao, sendo estes aplicveis tanto para o levantamento da curva S N quanto da - N. Os dois tipos bsicos de corpos de provas previstos por essa norma so: cilndrico com seo de teste de perfil reto e cilndrico com seo de teste inteiramente definida por um raio de concordncia (Tipo Ampulheta). O corpo-de-prova tipo ampulheta exige cuidados especiais na sua fabricao, visto que devido a sua geometria pode haver incertezas na anlise e na interpretao dos dados. Basicamente a maior recomendao que a norma faz sobre o projeto do CP diz respeito ao dimetro mnimo da seo de teste. Ela recomenda que ele seja superior 6,35 mm. A partir da, as outras dimenses devem seguir os limites apresentados na Figura 3.20.

35

Figura 3.20 Dimenses dos corpos de prova segundo a norma ASTM E 606 (adaptado
de 55).

Para a quantificao do nmero de espcimes necessrios para a realizao dos ensaios utiliza-se a metodologia proposta pela Norma ASTM E 739
(57)

. Esta norma determina o nmero mnimo de espcimes para quatro tipos

de ensaios especficos e se o nmero de replicaes foi ou no adequado aos ensaios efetuados, apresentados nas Tabelas 3.1 e 3.2.

Tabela 3.1 Tamanho necessrio de uma amostra (57). Tipo de Ensaio Preliminares e exploratrios (Pesquisa e ensaios para desenvolvimento) Testes de pesquisas e desenvolvimento de componentes e espcimes Dados admissveis para projeto Dados de confiabilidade 36 Nmero Mnimo de Espcimes 6 a 12 6 a 12 12 a 24 12 a 24

Tabela 3.2 - Replicaes necessrias (57). Tipo de Ensaio Preliminares e exploratrios (Pesquisa e ensaios para desenvolvimento) Testes de pesquisas e desenvolvimento de componentes e espcimes Dados admissveis para projeto Dados de confiabilidade
(57)

Percentual Mnimo de Replicaes 17 a 33 % 33 a 50 % 50 a 75 % 75 a 88 %

Conforme recomendado pela norma ASTM E - 739

, o nmero mnimo

necessrio de espcimes para se montar uma curva padro S-N depende do tipo de programa de ensaio desenvolvido. Dessa forma, o nmero de corpos-de-prova ensaiados determinado atravs da Equao 3.6. n.de.nveis.de.tenso % Re plicao = 1 100% n.total.de.corpos.de.prova.ensaiados

(3.6)

Os resultados obtidos nos ensaios de fadiga apresentam valores dispersos, por isso necessrio realizar o tratamento estatstico dos resultados, sendo feito tambm atravs da norma ASTM E-739 (57), ilustrado de acordo com a Figura 3.21.

Figura 3.21 Curva S-N de acordo com a norma ASTM E-739 (adaptado de 57). 37

De acordo com a norma, a Curva S-N pode ser linearizada da seguinte forma (57):
Log(N) = A + BLog(Sa) Onde: N = Nmero de Ciclos => Varivel Dependente Sa = Tenso Aplicada => Varivel Independente Controlada no Ensaio A = Y BX
k

(3.7)

Y = A + BX

(3.8)

B = i =1

( Xi X)( Yi Y )
i =1

( X i X)

(3.9)
2

Com os Parmetros A e B, aplicando em (3.7) e isolando Log (Sa) tem-se:

Log(Sa) = A partir da tem-se:

A Log(N) + B B

(3.10)

A 1 Sa = 10 B N B

(3.11)

Ou seja: b= 1 e Sf = 10 ( Axb) B
(3.12)

Onde o erro padro calculado atravs de:

2 = i =1 E o limite de confiana por:

[ Yi ( A + BXi )] 2
k2 (3.13)

2 1 + ( X X) . A + BX 2Fp k k ( X i X)2 i =1

1 2

(3.14)

Onde Fp tabelado e depende do nvel do limite de confiana (90, 95 ou 99%) e do nmero de ensaios.

38

4 NITRETAO A PLASMA
Os processos de nitretao mais utilizados industrialmente so a nitretao em banhos de sais fundidos, denominado Nitretao Lquida e a nitretao com atmosfera gasosa de amnia, denominado de Nitretao Gasosa. A Nitretao por Plasma um processo termoqumico desenvolvido h poucas dcadas e de extremo impacto tecnolgico, por diversos fatores que ainda sero descritos (58, 59). O tratamento superficial de nitretao definido como um tratamento termoqumico de endurecimento superficial que envolve a introduo de nitrognio na forma atmica, por difuso, no interior do reticulado cristalino de ligas ferrosas, no campo de estabilidade da ferrita, em temperaturas normalmente na faixa de 400 a 580 C. Conseqentemente, neste processo no ocorre nenhuma transformao de fase que no esteja relacionada com a precipitao de nitretos ou carbonitretos, quando presente tambm o carbono na liga ou no meio nitretante (60). O processo de Nitretao a Plasma foi patenteado em 1931 por J.J. Egan nos EUA e em 1932 por Berghaus na Alemanha, mas somente em 1960 teve seu incio comercial
(61, 62)

. No passado, o seu uso industrial teve pouca aceitao no mercado

pelo seu alto custo e dificuldades tcnicas do equipamento. Essas dificuldades consistiam basicamente em abertura de arcos eltricos e superaquecimento de partes das peas durante o tratamento, que foram praticamente eliminadas com o advento da eletrnica de potncia e da microeletrnica. Atualmente, devido sua versatilidade no controle microestrutural da superfcie nitretada, baixo custo de operao e adequao a legislao ambiental, o processo de Nitretao por Plasma deve possibilitar que o tratamento termoqumico de nitretao venha a manter uma posio de destaque dentre os tratamentos superficiais modernos (12).

4.1 - O PLASMA

O plasma definido como um gs contendo espcies neutras e eletricamente carregadas como eltrons, ons positivos, ons negativos, tomos e molculas
(63)

Na mdia o plasma eletricamente neutro, sendo que qualquer desbalanceamento de carga resultar em campos eltricos que tendem a mover as cargas de modo a 39

restabelecer o equilbrio, devendo ter a densidade de eltrons mais a densidade de ons negativos igual densidade de ons positivos
(64)

. Esta igualdade de cargas

chamada de quase-neutralidade do plasma, onde as cargas livres no plasma podem mover-se em resposta a qualquer campo eltrico no sentido de neutraliz-lo. Desta forma, para a produo do plasma necessrio que haja uma descarga ou fluxo de corrente eltrica atravs de um meio gasoso, produzida atravs de uma diferena de potencial aplicada entre dois eletrodos, contido num sistema hermeticamente fechado e uma presso suficientemente baixa, conforme ilustrado na Figura 4.1 o reator onde ocorre este processo (65).

Figura 4.1 Desenho esquemtico da cmara de nitretao (66).

A partir da, eltrons e ons so acelerados pelo campo eltrico formado, colidindo com outras partculas e produzindo assim mais ons e eltrons atravs da seguinte combinao (64):
e + G 0 G + + 2e

(4.1)

40

Onde G0 o tomo ou molcula do gs no estado fundamental e G+ representa um on deste gs. Devido a essa ionizao dos gases gerada uma corrente eltrica que varia com a diferena de potencial entre os eletrodos e que determina a ocorrncia do plasma. A figura 4.2 apresenta a relao existente entre tenso e corrente, seus diferentes efeitos e a regio de formao da descarga luminescente, na zona de descarga anmala, na qual ocorre o processo de nitretao a plasma.

Figura 4.2 Curva caracterstica da densidade de corrente-voltagem aplicada entre dois eletrodos (65).

Esta regio de descarga anmala utilizada neste processo por ter maior densidade de corrente e, portanto maior eficincia, alm de proporcionar um tratamento superficial uniforme. Esta descarga auto sustentada porque o on gerado acelerado para o ctodo, produzindo novos eltrons secundrios, que por sua vez produziro novos ons (12). Para valores de corrente superiores ao valor mximo da descarga anmala, o aquecimento do ctodo ser substancial e a emisso termoinica contribuir

41

sensivelmente para o aumento da corrente, fazendo com que a descarga seja mantida a uma baixa tenso e alta corrente, originando o arco eltrico (65). Na ionizao das molculas so emitidos ftons que geram o efeito luminoso que caracteriza uma regio de descarga brilhante, visvel ao redor da pea durante a nitretao, denominada bainha de plasma, conforme ilustra a Figura 4.3 (12). .

Figura 4.3 Fotografia da descarga brilhante em uma pea durante o processo de nitretao por plasma (12).

Esta regio responsvel por quase totalidade dos fenmenos que ocorrem no plasma, como transferncia de carga, ionizaes, excitaes e produo de eltrons secundrios. Num meio nitretante (mistura N2/H2), as reaes mais freqentes nesta regio so aquelas determinadas pelas colises eltronsmolculas, e que sero descritas a seguir. Na ionizao os eltrons mais energticos, ao colidirem com as molculas do gs, provocam a remoo de um eltron do tomo, produzindo um on e dois eltrons (64):
+ e + N 2 2e + N 2 + e + H 2 2e + H 2

(4.2) (4.3)
Y

e + N X HY 2e + N X H +

(4.4)

Para

essas

espcies,

tem-se

que

potencial

de

ionizao

aproximadamente de 10 eV. Os dois eltrons formados no processo podem ser

42

acelerados, adquirindo energia suficiente para causarem novas ionizaes (multiplicao de eltrons), ajudando na manuteno da descarga. A excitao ocorre quando a energia de coliso do eltron for inferior quela necessria para ionizao, podendo assim, haver as seguintes excitaes (64): e + N2 e + N* 2 e + H2 e + H* 2

(4.5) (4.6)
Y

e + N X H Y e + N X H*

(4.7)

onde * representa os estados excitados

A relaxao ou emisso ocorre aps a excitao das espcies, havendo um decaimento dos eltrons para nveis menos energticos, resultando na emisso de ftons (64):
N * N 2 + hv
2

(4.8) (4.9) (4.10)

H * H 2 + hv
2

N X H * N X HY + hv
Y

Atravs da anlise desta luz emitida pela descarga possvel fazer um diagnstico do plasma. Outra importante reao que ocorre no plasma pela coliso de molculas com eltrons energticos a dissociao. Dependendo da energia do eltron poder haver a formao de tomos neutros, excitados ou ionizados, para o caso particular do nitrognio, tem-se (64): e + N2 e + N + N e + N2 e + N * + N e + N 2 2e + N + + N *

(4.11) (4.12) (4.13)

43

J a recombinao ocorre quando espcies ionizadas chocam-se com uma superfcie, eltrons desta superfcie so liberados, neutralizando as espcies pelos seguintes processos de recombinao (64):
N + + e N2
2

(4.14) (4.15) (4.16)

H + + e H2
2

N X H + + e N X HY
Y

4.2 INTERAES COM A SUPERFCIE

Aps a dissociao das molculas, existe uma srie de interaes que podem ocorrer na superfcie do material submetido ao processo de bombardeamento inico. Este efeito de alta energia na superfcie catdica pode produzir a ejeo de tomos da amostra, conforme ilustra a Figura 4.4a
(67)

. Este fenmeno, chamado de

pulverizao catdica (sputtering) responsvel pela presena dos tomos de ferro presentes no plasma durante a nitretao. Eltrons secundrios tambm podero ser ejetados da superfcie da amostra. Estes eltrons, repelidos pelo ctodo adquirem energia suficiente para ionizar espcies neutras do gs, assegurando a manuteno do plasma (68).

Figura 4.4 Efeitos da coliso de ons na superfcie catdica: (a) tomos ou eletrodos do alvo podem ser ejetados (sputtering), (b) os ons incidentes podem ser refletidos ou (c) implantados no alvo (68). 44

Ao chocar-se com a superfcie, os ons podem desencadear um efeito de coliso em cascata entre os tomos da rede cristalina da amostra, produzindo uma reorganizao estrutural do material, gerando e deslocando defeitos de rede, nas vizinhanas do ponto de impacto. Estes defeitos contribuem de maneira significativa na difuso do nitrognio (67). Os ons incidentes podem ser refletidos, provavelmente com perda de energia, conforme a Figura 4.4b. Alm disso, com o impacto, ons podem ser implantados na estrutura cristalina do alvo (Figura 4.4c). Este fenmeno raramente ocorre na nitretao, pois a implantao do nitrognio no ao necessita de energias entre 10 e 500 keV. Estes valores so cerca de 3 ordens de grandezas superiores s voltagens utilizadas na nitretao a plasma. Ressalta-se que a implantao inica uma tcnica de no equilbrio, que permite introduzir nitrognio em uma amostra sem depender de barreiras termodinmicas tais como a difusibilidade e a solubilidade (68, 69). Uma grande parte da energia das partculas ao serem refletidas ou implantadas na superfcie do alvo transferida em forma de calor. Cerca de 90% da energia das partculas incidentes perdida sob forma de calor para o aquecimento do alvo. Parte desta energia absorvida para aquecer o ctodo enquanto outra parte dissolvida por radiao, conveco ou conduo para as paredes e o meio de reao (70). Quanto formao de nitretos na superfcie, existem duas hipteses que so as mais difundidas no meio acadmico. Na primeira, o mecanismo de nitretao a plasma baseado na quimissoro (adsoro, absoro e reaes qumicas) das espcies reativas formadas no plasma com a superfcie da amostra. Segundo esta hiptese, o nitrognio (atmico ou molecular) adsorvido pela superfcie catdica (amostra) onde reage com os tomos de ferro para formar os nitretos (69). A outra hiptese, proposta por Klbel, considera como fator preponderante o bombardeamento da superfcie da amostra por tomos do plasma. Segundo Klbel, os tomos de ferro resultantes da pulverizao catdica combinam-se com as espcies reativas de nitrognio ainda no plasma, na regio adjacente superfcie catdica, formando nitretos FeN que se condensam na superfcie da amostra conforme esquematizado na Figura 4.5 (58).

45

Figura 4.5 Formao de nitretos FeN na superfcie de uma amostra na nitretao a plasma segundo a hiptese de Klbel (68).

O nitreto FeN metaestvel, e em contato com a superfcie dissocia-se, formando fases mais pobres em nitrognio (Fe2N, Fe3N, Fe4N). O nitrognio atmico liberado se difunde para a estrutura cristalina do substrato de ferro formando a camada nitretada
(68)

. Este modelo aceito pela maioria dos pesquisadores da rea

e apresenta todas as possibilidades de ocorrncia de efeitos sem, entretanto apontar que efeito dominante (64). Vrios pesquisadores comprovaram ambos os mecanismos de forma independente, e conclui que a nitretao a plasma uma mistura de bombardeio do ctodo por espcies inicas neutras, pulverizao do ctodo, reaes qumicas no plasma com formao de nitretos, adsoro e difuso de nitrognio
(71)

. Processos

que ocorrem de maneira intermitente, simultnea e fora do equilbrio termodinmico, dificultando o isolamento de fatores para anlise. Alm disso, a variao dos parmetros de controle do plasma dificulta a comparao dos resultados e o esclarecimento das contradies observadas entre diferentes trabalhos encontrados na literatura (67).

4.3 COMPOSIO E FORMAO DA CAMADA NITRETADA

A otimizao das propriedades mecnicas do material deve-se principalmente a formao de nitretos na superfcie e a difuso de nitrognio na forma atmica ou combinada para o interior do material, que dependendo dos parmetros de 46

processo, no ferro, a nitretao pode produzir duas camadas ou zonas superficiais distintas, conforme a Figura 4.6.

Figura 4.6 Representao esquemtica das camadas de nitretao.

A camada mais externa, constituda por uma das duas fases de nitretos de ferro -Fe4N e/ou -Fe2-3N, e outros nitretos de elementos de liga presente denominada camada de compostos
(72)

, tambm conhecida como camada branca

devido colorao caracterstica quando observadas em ensaios metalogrficos. A zona de difuso a regio do substrato sob a camada de nitretos, formada pela difuso do nitrognio no metal. Possui dureza elevada que decai a medida que se afasta da superfcie, em direo ao interior do metal, com a reduo da concentrao de nitrognio (67). O tipo de camada nitretada formada na superfcie de um material submetido ao processo de nitretao a plasma pode ser controlado atravs de alguns parmetros de tratamento, tais como: diferena de potencial eltrico, atmosfera nitretante, presso, tempo e temperatura. Dependendo da configurao utilizada nestas variveis a camada nitretada formada pode ser constituda por uma nica fase ou ser composta (64). O uso do diagrama de fases Ferro-Nitrognio, apresentado na Figura 4.7 indispensvel para o entendimento das transformaes de fase que ocorrem na superfcie das peas durante a nitretao, medida que a concentrao de nitrognio difundida no substrato aumenta.

47

Figura 4.7 Diagrama Fe-N (73).

Nas temperaturas usuais de nitretao, a solubilidade mxima de nitrognio na ferrita da ordem de 0,1% em massa. Quando o teor de nitrognio ultrapassa o limite de solubilidade ocorre a precipitao de compostos intermetlicos

denominados nitretos. Conforme mostrado no diagrama de fases Fe-N, o primeiro nitreto a se formar denominado de , de estequiometria Fe4N, com reticulado cristalino Cbico de Face Centrada e com uma composio de nitrognio de 5,9% em massa, estvel at a temperatura de 680 C
(73)

Caso o teor de nitrognio exceda o valor de 6,1% em massa, ocorre a precipitao simultnea do nitreto , de estequiometria Fe2-3N, com estrutura cristalina Hexagonal Compacta. Para teores de nitrognio acima de 8%, o nico nitreto presente ser o tipo . No ferro pode ocorrer a precipitao do nitreto metaestvel . O campo de estabilidade do nitreto tipo no definida com preciso na literatura. As caractersticas principais das fases presentes no sistema Fe-N so apresentadas na Tabela 4.1.

48

Tabela 4.1 Fases do diagrama Fe-N abaixo de 590 C Fase Ferrita () Estequiometria Fe Fe16N2 Fe4N Fe2-3N Fe2N % massa de N 0,1 mximo 3,0 5,77 5,88 7,5 11,00 11,00 Reticulado Cristalino CCC TCC CFC HCP Ortorrmbico

(64, 70)

Parmetro do Reticulado, A a = 2,8664 a = 5,72 c/a = 1,10 a = 3,795 a = 2,764 c/a = 1,599 a = 5,530 b = 4,480 c = 4,425

Outro fator que influencia nas caractersticas da camada nitretada a presena de elementos de liga. Se a liga possui grande quantidade de elementos de liga, dependendo dos parmetros de nitretao adotados, poder formar-se somente camada composta devido ao aprisionamento do nitrognio por estes elementos
74) (64,

. Quanto maior for a quantidade de elementos de liga presentes no material, maior

a dureza da camada composta (75). O efeito de elementos de liga sobre a dureza aps a nitretao, obtidos em aos contendo composio base: 0,35%C, 0,30%Si, 0,70%Mn mostrado na Figura 4.8. Observa-se que elementos como Ti, Al e Cr promovem um aumento crescente na dureza, enquanto o Mo e o Ni passam a diminuir a dureza aps uma determinada concentrao (76).

49

Figura 4.8 Efeito dos elementos de liga aps 8 horas de nitretao gasosa a 520 C
(76)

Pode-se observar pela Figura 4.8 que de todos os elementos de liga estudados, apenas o Nquel no formador de nitretos. Os outros elementos, que formam nitretos complexos geram um aumento de dureza na zona de difuso, sendo que o maior incremento de dureza se d com os elementos Al e Ti. A dureza da camada nitretada e o perfil de microdureza tambm dependem do tipo de interao entre o elemento de liga presente e o nitrognio conforme ilustrado na Figura 4.9. Elementos de liga com forte afinidade com o nitrognio como o vandio, por exemplo, apresentam o perfil de microdureza com uma variao muito grande entre a regio nitretada e o ncleo no nitretado. Se a afinidade for fraca, a nucleao dos precipitados mais difcil e s ocorrer quando a regio estiver supersaturada de nitrognio, resultando em uma interface difusa (77).

50

Figura 4.9 Perfil de microdureza para elementos com diferentes afinidades pelo nitrognio: (a) Forte interao e (b) Mdia interao (77).

Alm disso, observa-se pela Figura 4.10 que os elementos de liga dificultam a difuso do nitrognio. Quanto maior o teor de elementos de liga, menor ser a espessura da camada. O alumnio em pequenos teores capaz de melhorar a difusividade do nitrognio no ao.

Figura 4.10 Influencia dos elementos de liga na profundidade da camada nitretada. Ao SAE 1035 aps 8 horas de nitretao gasosa a 520 C
(78)

51

4.3.1 TENSES RESIDUAIS NA CAMADA NITRETADA

Tenses residuais so aquelas que podem existir em um corpo mesmo estando livre de foras externas atuantes. No existem corpos livres de tenses residuais e, deste modo, em muitos casos elas podem ser consideradas uma das razes de inmeras falhas em componentes. Por outro lado, tenses residuais so de grande interesse para especialistas em cincias dos materiais, que avaliam seus efeitos nas propriedades dos materiais, assim como sua aplicao prtica em engenharia, podendo ser utilizada na otimizao do desempenho de determinados componentes. A introduo de campos de tenses residuais compressivas cuidadosamente controladas uma das causas de aumento da resistncia fadiga em materiais que sofrem nitretao
(79)

. Este aumento do nvel de tenses residuais ocorre com o

aumento da quantidade de nitrognio, que causa incremento no nmero e no volume de precipitados. Existe um limite mximo de tenses residuais, pois ocorre uma saturao na formao de nitretos e na deformao plstica acumulada (80). Os principais geradores de tenses residuais na camada nitretada so (81): Mudana da composio qumica na zona de difuso devido introduo de nitrognio intersticialmente; Transformao de fases instveis como -Fe4Nx-1 e -Fe16N2 na zona de difuso e o fenmeno de precipitao de nitretos estveis como -Fe4N e -Fe2-3N; Mudana no volume da camada devido a transformao de fases e pelo crescimento de precipitados; Efeito trmico devido aos diferentes coeficientes de expanso trmica das diferentes fases presentes durante a formao da camada. Ainda existem poucos estudos relacionados com a medida de tenses residuais em materiais nitretados, porm, j se sabe que pode existir uma correlao direta entre a microdureza da zona de difuso e o nvel de tenses residuais
(78)

como apresentado na Figura 4.11 um perfil de microdureza da camada em relao a seu valor de tenso residual dos aos ferramenta H13 e YAG 300 nitretados a 580 durante 9 horas. Verifica-se que com o decrs cimo da microdureza da C camada nitretada ocorre uma reduo dos valores de tenso residual.

52

Figura 4.11 Correlao entre o perfil de microdureza e de tenso residual da seco transversal da camada nitretada dos aos (a) H13 e (b) YAG 300, nitretado a 580 durante 9 horas C
(82)

A temperatura, atravs do processo de resfriamento pode ser considerada um importante passo na gerao das tenses residuais na camada composta, em virtude das tenses criadas na camada de difuso durante a nitretao
(22, 83)

. A

Figura 4.12 apresenta a influncia geral da temperatura do tratamento e o valor da tenso residual. As linhas tracejadas indicam os valores mdios da temperatura e da tenso residual ao longo da camada nitretada. 53

Figura 4.12 Decrscimo do nvel de tenso residual em relao ao aumento da temperatura (80).

O tempo de nitretao tambm influencia no perfil das tenses residuais. Ciclos longos de tratamento produzem grande distribuio de tenses residuais compressivas na camada. Os valores da tenso residuais presentes na superfcie relaxam para tempos longos de tratamento, e com isso os maiores valores das tenses residuais encontram-se no interior da camada. Esta influncia ao longo da superfcie pode ser observada na Figura 4.13, onde verifica-se a variao possvel da tenso residual para cada tempo como indica a linha tracejada (15).

54

Figura 4.13 Influncia do tempo de nitretao sobre os valores de tenses residuais (15).

Verifica-se este efeito tambm na Figura 4.14 que apresenta a medida do perfil de tenso residual de um ao mdio carbono AISI 4140, o qual sofreu o processo de nitretao a temperatura constante em trs tempos de nitretao: 2,5 horas, 14 horas e 58 horas. Observa-se que os maiores e mais concentrados valores de tenso residual compressiva na superfcie esto nas amostras de menor tempo de tratamento (44).

55

Figura 4.14 Perfil de tenso residual do ao AISI 4140 para trs tempos de nitretao (adaptado de 44).

4.4 VANTAGENS E DESVANTAGENS DO PROCESSO DE NITRETAO A PLASMA

As principais vantagens desta tcnica sobre as convencionais (nitretao gasosa e nitretao lquida) so: Seleo de nitretos e para produzir uma camada monofsica ou at

prevenir a formao da camada branca, esta seleo pode ser feita pela variao de alguns parmetros como temperatura e mistura gasosa (84); possvel a reduo do tempo de tratamento mantendo as mesmas

caractersticas, pois a alta concentrao de nitrognio na superfcie o principal fator que acelera a difuso do nitrognio (58); baixas
(45)

Menor distoro das peas devido utilizao de temperaturas mais ; Diminuio de retfica aps o tratamento (85); Produo de camadas mais uniformes, mesmo em peas de formato

complexo (86); Remoo da camada estvel de xido de cromo que dificulta a nitretao

de aos inoxidveis. Enquanto que no processo de nitretao gasosa esta camada passiva removida por jateamento, decapagem ou reao qumica, na nitretao a 56

plasma a camada pode ser removida atravs da limpeza com hidrognio (sputtering) dentro da prpria cmera de nitretao (87);
(58)

Eliminao dos problemas de passivao atravs da remoo dos filmes

superficiais em um plasma de Ar e/ou H2 antes de utilizar a mistura nitretante (36); Eliminao de problemas ambientais, pois no so utilizados gases ou lquidos txicos, como nos processos convencionais (88); Possibilidade de se utilizar temperaturas mais baixas (a partir de 350 C) Alto controle do processo permitindo maior reprodutibilidade (77);

O processo apresenta tambm algumas desvantagens: Necessidade de operadores qualificados quando o processo no for automatizado (34); Alto investimento inicial, porm com uma relao custo/benefcio satisfatria (88); Limitaes para peas com furos ou entalhes pequenos devido concentrao do plasma nestas regies, podendo ocorrer sobreaquecimento (88).

57

5 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
5.1 MATERIAL

5.1.1 COMPOSIO QUMICA

O material utilizado neste trabalho foi um ao inoxidvel martenstico que possu vrias denominaes dependendo da instituio que o nomeia. A Tabela 5.1 apresenta alguns dos nomes de acordo com as respectivas normas. Tabela 5.1 Designaes e Estrutura do Ao em Estudo (8). Designaes Normalizadas DIN 10283 1.4317 ASTM A743-CA6NM UNS J91540 Outras AISI 1.4313 Ferrita/Martensita Estrutura

Visando comprovar a especificao do Ao ASTM A743 CA6NM foi retirada uma amostra de um dos tarugos recebidos para realizao de anlise qumica no laboratrio de Anlises e Ensaios de Materiais S/C Ltda ANALI 047 de So Paulo, cujos resultados so apresentados pela Tabela 5.2.

Tabela 5.2 Composio qumica do ao estudado no presente trabalho. Composio Qumica Tolerncia ( ) C% 0,016 0,002 Mn % Si % 0,7 0,01 0,43 0,02 Cr % 12,5 0,02 Ni % 3,7 0,01 Mo % 0,45 0,01 P% 0,03 0,01 S% 0,016 0,001 Cu % 0,15 0,01 V% 0,03 0,01

Observa-se na Tabela 5.2 anterior que o material em estudo atende as especificaes descritas na literatura para o ao CA6NM (1).

58

5.1.2 CORPOS DE PROVA

As especificaes das dimenses dos corpos de prova tipo ampulheta usados neste trabalho so apresentados na Tabela 5.3 e na Figura 5.1. Tabela 5.3 Dimenses do CP Tipo Ampulheta (55). Parmetro Dimetro da seo de teste (dt) [mm] Comprimento [mm] Dimetro de agarramento (Da) [mm] Comprimento da seo de teste [mm] Raio de concordncia [mm] Valor 7 143 12,5 35 56 Limites dt > 6,35 NA Da 2dt NA 6dt 2dt

Figura 5.1 Representao do CP Cilndrico tipo Ampulheta.

Os corpos de prova foram usinados em um torno de controle numrico computadorizado (CNC) e posteriormente foram lixados e polidos de acordo com a norma ASTM E 3-95 (89) antes de sofrerem o processo de nitretao a plasma.

59

5.2 NITRETAO A PLASMA

Um equipamento de nitretao a plasma constitudo por uma cmara, sistema de vcuo, unidade de distribuio de gs, fonte de alimentao (fonte de potncia) e vlvulas para o controle de presso. Um esquema do equipamento apresentado na Figura 5.2, no qual se destacam os principais componentes do sistema.

Figura 5.2 Diagrama esquemtico do sistema de nitretao a plasma (15).

O sistema da Figura 5.2 pertence ao Laboratrio de Correlao Angular e Tcnicas Nucleares do Departamento de Fsica da Universidade Federal de So Carlos. A cmara de vcuo cilndrica, fabricada em ao inoxidvel AISI 316, apresentando um dimetro interno de 450 mm e altura de 600 mm. O sistema possu duas flanges sendo ambas confeccionadas em ao inoxidvel, situadas na regio superior e inferior, respectivamente, sendo que a superior mvel. A flange superior e as paredes laterais so ligadas ao terminal positivo da fonte de tenso, constituindo assim o nodo. O porta amostra ligado ao terminal negativo da fonte de alimentao, constituindo o ctodo, que possui a forma de um disco de 100 mm de dimetro e 6 mm de espessura apoiado sobre um suporte que possui uma blindagem eltrica, permitindo maior eficincia no processo de tratamento. A flange 60

inferior eletricamente isolada, possuindo 6 orifcios onde so feitas as conexes de instrumentao de temperatura, vcuo, entrada de gs, controle de vcuo, leitura da presso e haste de sustentao do porta amostras. O sistema de vcuo deve ser capaz de atingir uma presso de 10-2 mbar e possuir vlvulas para o controle de entrada da mistura dos gases e da presso interna da cmara, durante o tratamento. A fonte de potncia consiste de um sistema de retificao que recebe a tenso alternada de 220 V da rede eltrica. Possui uma tenso mxima de sada de 850 V, com uma potncia de 5 KVA, podendo operar em corrente contnua ou alternada. Para a tenso alternada pode-se variar a freqncia de 1 a 150 kHz. Para o monitoramento de todas as variveis do processo, existe um sistema de captura e controle de dados. O valor de tenso eltrica aplicada, corrente eltrica da descarga, ciclo de trabalho, freqncia, temperatura das amostras e presso dentro da cmara so registradas em painis digitais. Na nitretao a plasma existem 4 parmetros que influenciam na profundidade, dureza e quantidade de fases da camada nitretada. Esses 4 parmetros so: tempo, temperatura, presso e mistura gasosa. Neste trabalho 3 parmetros foram mantidos fixos, sendo eles a temperatura de 500 C, a presso de 4,0 mbar (400 P a) e a mistura gasosa de 80% vol. H2 e 20% vol. N2. O tempo foi o parmetro varivel. Foram utilizados os seguintes tempos de nitretao a plasma: 1 hora, 3 horas e 5 horas de tratamento para a determinao do melhor tempo de nitretao dos corpos-de-prova para os ensaios de fadiga de carregamento uniaxial.

5.3 CARACTERIZAO MICROESTRUTURAL

As amostras foram cortadas de modo a se obter uma seo transversal da camada nitretada, conforme ilustrado na Figura 5.3. Esta seo foi embutida com um encosto metlico junto camada para evitar a deformao da mesma.

61

Figura 5.3 Corte das Amostras para embutimento.

Aps o embutimento em resina, realizou-se a preparao microestrutural padro, ou seja, passaram pela seqncia de lixamento em lixas n 120, 220, 320, : 400, 600, 1000 e 1200, polimento com pasta de diamante de 3m e 1m e, finalmente, ataque qumico com reagente Kallinge cuja composio de: 33mL de HCl + 33mL de Etanol + 33mL H2O + 1,5g de CuCl2. Foi utilizado o microscpio tico OLYMPUS BX51, para anlise preliminar das amostras, pertencente ao Departamento de Engenharia Mecnica da UnB e a microscopia eletrnica de varredura foi realizada em equipamento JEOL JSM 7001F do Instituto de Cincias Biolgicas da Universidade de Braslia (UnB).

5.4 ANLISE DE MICRODUREZA VICKERS (HV)

Para a determinao da microdureza superficial e do centro das amostras utilizou-se um penetrador Vickers e carga de 500 gf. Foram realizadas 10 indentaes com tempo de aplicao de 15 segundos para cada amostra, uma de cada condio de nitretao e tambm de uma no nitretada. Com as medies de microdureza possvel observar o aumento de dureza superficial. As medies de microdureza foram realizadas em um microdurometro Pantec do Departamento de Engenharia Mecnica da Universidade de Braslia (UnB).

5.5 DETERMINAO DAS FASES POR DIFRATOMETRIA DE RAIOS X

O equipamento de difratometria de raios-X utilizado pertence ao Instituto de Qumica da Universidade de Braslia (UnB), operando com o alvo de cobre e monocromador colocado na frente do detector da linha de radiao CuK ( = 1,54184 ). Para obteno dos difratogramas utilizou-se como parmetros de 62

12,5 mm

operao um intervalo angular de 10 2 100 e velocidade de varredura angular de 0,5 / minuto. As ordenadas dos espectros refere m-se a contagem por segundo (CPS) e representam uma intensidade relativa.

5.6 DETERMINAO DE TENSO RESIDUAL POR DIFRATOMETRIA DE RAIOS X

Para determinao das tenses residuais foi utilizado um difratmetro Shimadzu XRD-700 da Faculdade de Engenharia Industrial (FEI), com radiao de CrK ( = 2,2897 ), a 30 KV de tenso de acelerao e 30 mA de corrente de filamento. Utilizou-se a tcnica de avaliao de tenso residual conhecida como mtodo do seno ao quadrado de psi
(90)

. Com este mtodo, a tenso medida a

partir da deformao da rede cristalina. Foram utilizados ngulos psi de 0 15 30 , , e 45 com plano de difrao da matriz de Fe- {211} com realizao de varredura , do ngulo 2 theta de 150 a 160 contnua a 6 , /min .

5.7 ENSAIOS DE FADIGA

Os ensaios de fadiga uniaxial de trao-compresso, com R = -1,

m = 0

freqncia de 20 Hz, com os nveis de tenso apresentados na Tabela 5.4, consistiram em testar vrios corpos-de-prova em diferentes amplitudes de tenso, com o objetivo de construir as curvas S-N para cada tempo de tratamento. A tenso pde ser facilmente calculada em funo da carga aplicada e do dimetro do corpo de prova na sua menor seo transversal.

Tabela 5.4 Nveis de amplitude de tenso dos ensaios de fadiga. Tempo de Nitretao (h) 1 3 5 440 400 400 Nveis de Amplitude de Tenso (MPa) 463 440 440 492 463 463 530 530 530

63

O programa aqui desenvolvido teve por objetivo o levantamento de dados admissveis para projeto. Para esse tipo de programa exige-se o uso mnimo de 12 corpos-de-prova com um percentual de replicao dos testes entre 50 e 75 %. Assim, com base nessas informaes, para o levantamento das curvas foram usados 4 nveis de tenso (em cada um desses nveis foram ensaiados inicialmente 3 corpos de prova). Nos trs nveis onde se observou uma maior disperso os ensaios foram replicados. Alm disso, foram considerados corpos-de-prova sem falha (run out) os que atingiram uma vida acima de 3,00E+06 de ciclos. Os valores adotados para os nveis de tenso so semelhantes aos utilizados por outros pesquisadores
(5, 6, 91)

(tabela completa no Apndice A) a fim de se

comparar os efeitos da nitretao a plasma com o material sem tratamento. Alm disso, os nveis de tenso foram escolhidos de acordo com o limite de escoamento do material (550 MPa
(11)

), sendo que se realizou o primeiro teste prximo a este

valor. Posteriormente foi-se diminuindo gradativamente os valores e comparando-se com o material sem tratamento de forma a minimizar o nmero de testes com forte tendncia a apresentar vida infinita e obter-se maior nmero de ensaios com falha para incrementar os dados estatsticos das curvas S-N. A apresentao dos resultados dos ensaios de fadiga foi realizada de acordo com a norma ASTM E 739 (57).

5.7.1 DESCRIO DA MQUINA DE ENSAIOS

O equipamento utilizado para os ensaios de fadiga a mquina de ensaio universal MTS 810. Atravs dela, podem ser feitos ensaios de trao, de fadiga com qualquer tipo de carregamento, seja ele alternado, flutuante ou pulsante. H tambm a possibilidade de realizar ensaios de fadiga com controle de deslocamento, caracterstica importante para o levantamento da curva - N do material. Seu funcionamento governado por um computador central, que liga a bomba principal, a qual prov a fora desempenhada pelo atuador hidrulico. Alm disso, nele que se programa o ensaio desejado. Existem tambm comandos que so realizados manualmente por intermdio do reservatrio hidrulico, tais como: a elevao da travessa para o encaixe do CP, a abertura e o fechamento das garras e a escolha de sua presso de agarramento. A clula de carga envia para o computador informaes sobre a fora que est sendo exercida no corpo de prova. 64

O atuador hidrulico desta mquina possui um sensor de deslocamento que envia tais informaes ao computador. A MTS 810 muito verstil, podendo realizar ensaios com controle de carga, fora, deslocamento, amplitude e frequncia de ciclagem. A Figura 5.4 abaixo ilustra as principais partes deste equipamento exceto o computador e a bomba hidrulica.

Figura 5.4 Mquina de ensaio universal MTS 810 (91).

65

6 RESULTADOS E DISCUSSES
6.1 MICROESTRUTURA DO AO CA6NM COMO RECEBIDO

As Figuras 6.1 e 6.2 apresentam a microestrutura do ao CA6NM no estado como recebido.

Contorno de Gro Austenita Retida

Figura 6.1 Microestrutura do ao Inoxidvel Martenstico CA6NM.

Contorno de Gro Austenita Retida

Figura 6.2 Microestrutura do ao Inoxidvel Martenstico CA6NM.

66

Martensita em Blocos

Martensita em Blocos

As

Figuras

apresentam

as

caractersticas

fundamentais

deste

ao

martenstico, com as ripas paralelas entre si, contendo mesma orientao cristalogrfica, formando blocos, no interior de gros de austenita retida que se mantm no material aps o resfriamento. Essas caractersticas so em virtude do tratamento trmico de tmpera e revenido em aos desta composio. No apndice B est apresentado o ciclo de tratamento trmico sofrido por este material. A temperatura de austenitizao um parmetro importante para a obteno da microestrutura final da liga. Quando aumentada h um acrscimo do tamanho do gro austentico e um aumento na dissoluo de carbonetos transformao martenstica, o tamanho da austenita prvia
(8)

. Depois da determinar

caractersticas importantes da martensita, como o tamanho dos pacotes e dos blocos, que tero influncia direta nas propriedades mecnicas.

6.2 MICROESTRUTURA DO AO CA6NM NITRETADO A PLASMA

A seqncia das Figuras 6.3 a 6.5 apresenta o material nitretado em funo do tempo de tratamento, sendo fixadas a presso de 400 Pa, a temperatura de 500 e composio da mistura gasosa de 80% vol. H 2 e 20% vol. N2. C

Camada de Compostos

Camada de Difuso

Substrato

Figura 6.3 Seo transversal da superfcie da amostra com 1 hora de nitretao a 500 C. 67

Camada de Compostos

Camada de Difuso

Substrato

Figura 6.4 Seo transversal da superfcie da amostra com 3 horas de nitretao a 500 C.

Camada de Compostos

Camada de Difuso

Substrato

Figura 6.5 Seo transversal da superfcie da amostra com 5 horas de nitretao a 500 C.

Observa-se que para todos os tempos de nitretao houve a formao de duas camadas distintas, sendo a mais externa a camada composta ou camada branca e a mais interna chamada camada de difuso. Conforme observado em 68

trabalhos em aos inoxidveis

(18, 21, 53)

a composio das camadas nitretadas

depende basicamente de trs parmetros: tempo, temperatura e composio da mistura gasosa. Basicamente, quanto maior a temperatura, tempo e volume de gs maior ser a oferta de nitrognio, formando-se a camada composta e/ou de difuso, com espessuras distintas para cada tipo de material. Com a temperatura de 500 C selecionada para o tra tamento de nitretao a plasma no presente trabalho, obteve-se em apenas 1 hora a formao dessas duas camadas, as quais so responsveis pela alta dureza e a formao de tenses residuais compressivas. A Figura 6.6 apresenta a interface entre a camada de difuso e o substrato do ao inoxidvel martenstico.

Camada de Difuso

Substrato
Figura 6.6 Interface entre a camada de difuso e o substrato.

Observa-se claramente que a zona de difuso apresenta uma interface com o substrato definida e plana. Aps a regio mais escura, da zona de difuso, observase uma regio mais clara, caracterizada pelas ripas da martensita revenida. Na Figura 6.7 verifica-se a espessura das camadas nitretadas de acordo com os respectivos tempos de nitretao.

69

Figura 6.7 Espessura das Camadas nitretadas.

De acordo com a Figura 6.7 a espessura das camadas nitretadas aumentam de acordo com o tempo de nitretao de forma praticamente linear. Alm disso, para todos os tempos de tratamento obteve-se a camada de compostos com aproximadamente 3 m como pde ser observado na microscopia eletrnica de varredura, sendo que a camada de difuso foi a responsvel pela variao da espessura total.

6.3 MICRODUREZA DE SUPERFCIE E NO CENTRO DAS AMOSTRAS

Os ensaios de microdureza Vickers foram realizados com carga de 500 gf, e tempo de aplicao da carga de 15 segundos. Os valores da mdia de 10 medidas de microdureza superficial e do centro esto apresentados nas Figuras 6.8 e 6.9.

70

Figura 6.8 Microdureza de topo na superfcie das amostras nitretadas e sem tratamento.

Figura 6.9 Microdureza no centro das amostras nitretadas e sem tratamento.

Observa-se que o valor de microdureza da superfcie da camada nitretada com 1 hora de tratamento tem o maior resultado com 1309 HV, representando 71

aumento de aproximadamente 350% quando comparado com o material sem tratamento (270 HV). Posteriormente, tem-se a camada com 5 e 3 horas, respectivamente com 1245 HV e 1217 HV. Esses valores so prximos aos obtidos em trabalhos anteriores (18), onde ao similar sofre tratamento de nitretao a plasma a 500 C, com 10 horas, com um volume de gs de 70% N2 e 30 % H2, no qual foi verificado um valor de dureza superficial de aproximadamente 1400 HV, valor mximo encontrado em muitos aos inoxidveis com diferentes parmetros de processo (16, 14, 21). As medidas de microdureza no centro de todas as amostras apresentaram valores estatisticamente muito prximos, com um leve aumento de dureza na amostra com 1 hora de tratamento de 272 HV, dentro do desvio padro.

6.4 DETERMINAO DAS FASES POR DIFRATOMETRIA DE RAIOS X

Os resultados de difratometria de raios X efetuados na superfcie em incidncia rasante das amostras nitretadas a 500 C durante 1, 3 e 5 horas so apresentados nas Figura 6.10 a 6.12.

FeCr CrN Fe4N Fe2-3N

Figura 6.10 Padro de difratometria de raios X na superfcie da amostra com 1 hora de nitretao. 72

FeCr CrN Fe4N Fe2-3N

Figura 6.11 Padro de difratometria de raios X na superfcie da amostra com 3 horas de nitretao.

FeCr CrN Fe4N Fe2-3N

Figura 6.12 - Padro de difratometria de raios X na superfcie da amostra com 5 horas de nitretao.

73

Observa-se pelas Figuras 6.10 a 6.12 que os picos de difrao de raios x recaem sobre os mesmos ngulos 2, apresentando a existncia de nitretos de ferro tipo -Fe4N e -Fe2-3N e picos referentes aos nitretos de cromo CrN. Pelos resultados obtidos, observa-se atravs da Figura 6.13, onde se inclui o pico difratomtrico da amostra sem tratamento, que no existem picos referentes a matriz do substrato, ou seja martensita revenida, o que indica que o volume irradiado na DRX corresponde apenas a regio da camada de compostos.

FeCr CrN Fe4N Fe2-3N

5 horas de Nitretao

+ +

Intensidade (CPS)

3 horas de Nitretao
+

1 hora de Nitretao

Sem Tratamento
10 20 30 40 50 60 2 Theta

70

80

90

Figura 6.13 Comparao entre os espectros de DRX antes e aps o tratamento de nitretao a plasma.

Resultados de espectros semelhantes foram encontrados em trabalhos de outros aos inoxidveis


(73, 12, 19)

, onde so formados respectivamente os mesmos 74

100

nitretos de Ferro e de Cromo. Em trabalhos que utilizam temperaturas de tratamento acima de 440 C
(14, 13, 20)

, independente do tempo, de 1 hora at mesmo 40 horas,

h formao de nitreto de cromo, o qual um dos responsveis pelo aumento considervel da dureza superficial. Assim sendo, o crescimento da camada nitretada discutida com base no sistema Fe-Cr-N, no qual a formao da superfcie nitretada est relacionada interao existente entre o nitrognio e o cromo e a sua influncia na precipitao de nitretos de elementos de liga, basicamente nitretos de cromo. Quando presente em teores acima de 5,6% em massa (geralmente aos inoxidveis), o cromo apresenta uma interao com o nitrognio de caracterstica forte a temperaturas acima de 450 C
(12)

6.5 DETERMINAO DE TENSO RESIDUAL POR DIFRATOMETRIA DE RAIOS X As Figuras 6.14 a 6.16 apresentam os grficos (2 theta (deg) x sen2) e os respectivos resultados de tenso residual na superfcie das amostras sem tratamento, com 1 e 5 horas de nitretao.

Figura 6.14 Medida de tenso residual na superfcie da amostra sem tratamento. 75

Figura 6.15 - Medida de tenso residual na superfcie da amostra com 1 hora de nitretao.

Figura 6.16 Medida de tenso residual na superfcie da amostra com 5 horas de nitretao. 76

Na amostra sem tratamento observou-se um valor de tenso residual e desvio padro muito baixos de +26,1 13,1 MPa, por apresentar uma nica estrutura cristalina CCC da martensta revenida. Porm, nas amostras que sofreram nitretao a plasma, observa-se valores de tenso residual compressiva de -934,6 639,8 MPa e -830,0 1786,0 MPa, respectivamente para 1 e 5 horas de nitretao. Estes valores com desvios padres to acentuados, nas amostras tratadas, so em decorrncia da formao dos nitretos de Ferro (-Fe4N e -Fe2-3N) e Cromo (CrN) caracterizando estruturas cristalinas muito distintas do substrato (como j apresentado no item 6.4). Esses resultados indicam uma tendncia de melhor resultado, com maior tenso residual compressiva e com menos discordncias para a amostra de 1 hora se comparada qualitativamente com a amostra de 5 horas de nitretao. Uma possvel explicao para o fato de amostras tratadas por tempos menores apresentarem valores mais altos de tenses residuais seria que a formao de camadas mais finas gera um maior gradiente de dureza, o que provocaria tenses residuais mais altas do que para amostras onde a profundidade da camada maior. Em tempos curtos ocorre a introduo de nitrognio em uma fina camada, que pela presena de elementos intersticiais tende a expandir, porm, com a restrio do substrato, podem ser geradas tenses residuais mais altas que para uma diminuio gradativa da quantidade de elementos intersticiais, como em camadas mais profundas. Resultados semelhantes, com menores tempos obtendo maiores tenses residuais compressivas na superfcie tambm foram encontrados em (13, 92).

6.6 ENSAIOS DE FADIGA

Os dados de fadiga uniaxial de trao-compresso dos corpos de prova no nitretados foram adquiridos atravs de vrios ensaios realizados no Departamento de Engenharia Mecnica da UnB por outros pesquisadores
(5, 6, 91)

, alm de dois

novos nveis de tenso (492 e 530 MPa) que foram ensaiados para a complementao deste trabalho (Tabela completa no Apndice A). Desta forma, foi confeccionada uma nova curva S-N (Figura 6.17) com resultados estatsticos (Tabela 6.1) um pouco distintos das referncias citadas. 77

Figura 6.17 Curva S-N do ao sem o tratamento de nitretao (5, 6, 91).

Tabela 6.1 Resultados estatsticos do ao sem tratamento. Parmetros de Fadiga com os Respectivos Limites de Confiana de 95% Parmetros Valores Limites de Confiana de Fadiga Estimados Inferior Superior Sf 1835,34 1794,96 1872,08 B -0,1142 -0,1212 -0,1080 Vidas de Fadiga com os Respectivos Limites de Confiana de 95% Tenso de Falha Limites de Confiana (MPa) N (N de Ciclos) (MPa) Inferior Superior 2,00E+06 350,04 309,33 390,81 1,00E+06 378,88 336,44 421,18 1,00E+05 492,85 444,69 539,91 1,00E+04 641,09 587,83 692,35 J os resultados e os grficos das Curvas S-N do material com tempos de nitretao de 1 hora, 3 horas e 5 horas esto apresentados respectivamente nas Figuras 6.18, 6.19 e 6.20. Alm disso, os resultados estatsticos para cada tempo de nitretao so apresentados respectivamente nas Tabelas 6.2, 6.3 e 6.4. Estes resultados foram calculados com base na norma ASTM E-739 de confiana de 95%. 78
(57)

que define limites

Tenso 440 440 440 440 463 463 463 463 492 492 492 492

n de Ciclos 4,00E+06* 2,15E+06 1,79E+06 2,93E+06 1,27E+05 2,89E+06 4,18E+05 8,99E+05 5,19E+05 3,10E+05 1,56E+05 1,36E+05

530 8,14E+04 530 2,11E+04 530 8,78E+04 * = run out

Figura 6.18 Curva S-N do ao com 1 hora de 1 nitretao.

Tabela 6.2 Resultados estatsticos do ao com 1 hora de nitretao. Comportamento Estatstico das Vidas de Fadiga Tenso (MPa) 440 463 492 Mdia (N de Ciclos) 2,29E+06 1,08E+06 2,80E+05 Desvio Padro 5,81E+05 1,25E+06 1,77E+05 C.V. (%) 25,40 115,02 63,32 530 1,2 7E+05 7,32E+05 57,69

Parmetros de Fadiga com os Respectivos Limites de Confiana de 95% Parmetros Limites de Confiana Valores Estimados de Fadiga Inferior Superior Sf 1104,03 1073,88 1133,18 B -0,06424 -0,06625 -0,06234 Vidas de Fadiga com os Respectivos Limites de Confiana de 95% Tenso de Falha Limites de Confiana (MPa) N (N de Ciclos) (MPa) Inferior Superior 2,00E+06 433,24 410,69 458,66 1,00E+06 452,99 429,99 478,92 1,00E+05 525,26 500,39 552,84 1,00E+04 609,07 583,39 638,17

79

Tenso 400 400 400 400 400 440 440 440 440

n de Ciclos 3,04E+06* 3,02E+06* 2,55E+06 5,15E+05 4,81E+05 1,27E+06 6,43E+05 8,14E+05 5,85E+05

463 2,69E+05 463 2,53E+05 463 2,34+05 530 3,19E+04 530 8,80E+04 530 5,36E+04 * = run out

Figura 6.19 Curva S-N do ao com 3 horas de nitretao.

Tabela 6.3 Resultados estatsticos do ao com 3 horas de nitretao. Comportamento Estatstico das Vidas de Fadiga Tenso (MPa) 400 440 463 Mdia (N de Ciclos) 1,18E+06 8,29E+05 2,52E+05 Desvio Padro 1,18E+06 3,11E+05 1,78E+04 C.V. (%) 100,23 37,54 7,07 530 5,7 8E+04 2,83E+04 48,89

Parmetros de Fadiga com os Respectivos Limites de Confiana de 95% Parmetros Limites de Confiana Valores Estimados de Fadiga Inferior Superior Sf 1494,28 1326,63 1705,36 B -0,09360 -0,08897 -0,09874 Vidas de Fadiga com os Respectivos Limites de Confiana de 95% Tenso de falha Limites de Confiana (MPa) N (N de Ciclos) (MPa) Inferior Superior 2,00E+06 384,26 364,85 407,06 1,00E+06 410,02 388,06 435,89 1,00E+05 508,64 476,29 547,16 1,00E+04 630,97 584,58 686,84

80

Tenso 400 400 400 400 440 440 440 440 463 463 463 463

n de Ciclos 3,00E+06* 3,36E+06* 7,09E+05 2,70E+06 3,00E+06* 3,31E+05 4,94E+05 2,09E+05 3,70E+05 1,40E+05 6,23E+05 8,18E+04

530 1,72E+05 530 3,46E+04 530 3,79E+04 * = run out

Figura 6.20 Curva S-N do ao com 5 horas de nitretao.

Tabela 6.4 Resultados estatsticos do ao com 5 horas de nitretao. Comportamento Estatstico das Vidas de Fadiga Tenso (MPa) 400 440 463 Mdia (N de Ciclos) 1,70E+06 3,45E+05 3,04E+05 Desvio Padro 1,41E+06 1,43E+05 2,47E+05 C.V. (%) 82,54 41,44 81,19 530 8,1 6E+04 7,86E+04 96,29

Parmetros de Fadiga com os Respectivos Limites de Confiana de 95% Parmetros Limites de Confiana (95%) Valores Estimados de Fadiga Inferior Superior Sf 1487,79 1377,92 1608,90 B -0,09445 -0,09354 -0,09537 Vidas de Fadiga com os Respectivos Limites de Confiana de 95% Tenso de Falha Limites de Confiana (MPa) N (N de Ciclos) (MPa) Inferior Superior 2,00E+06 377,93 354,67 403,27 1,00E+06 403,50 378,43 430,83 1,00E+05 501,52 469,38 536,63 1,00E+04 623,36 582,19 668,42

81

Finalmente, so apresentados todos os ensaios realizados neste ao com e sem nitretao em um nico grfico, atravs da Figura 6.21. A Tabela 6.5 apresenta os resultados estatsticos das vidas de fadiga para todas as amostras, com e sem tratamento.

Figura 6.21 Curvas S-N do ao com e sem nitretao a plasma.

Tabela 6.5 Tenses de falha das vidas de fadiga do Ao CA6NM sem tratamento e com todos os tempos de nitretao. Tenses Mdias de Falhas das Vidas de Fadiga do Ao CA6NM N 0h 1h 3h 5h (N de Ciclos) (MPa) (MPa) (Mpa) (MPa) 2,00E+06 350,04 433,24 384,26 377,93 1,00E+06 378,88 452,99 410,02 403,50 1,00E+05 492,85 525,26 508,64 501,52 1,00E+04 641,09 609,07 630,97 623,36

82

Os resultados dos ensaios de Fadiga de alto ciclo em corpos de prova no nitretados e nitretados foram apresentados nas Figuras de 6.17 a 6.21. Com estes dados foi possvel calcular, atravs do mtodo da projeo paralela, os limites de fadiga, para 2 milhes de ciclos, do ao CA6NM nitretado e no nitretado. Os resultados dos limites de fadiga obtidos so: escada
(4)

350,0 MPa Corpos-de-prova no nitretados (5, 6, 91). 433,2 MPa Corpos-de-prova com 1 hora de nitretao. 384,3 MPa Corpos-de-prova com 3 horas de nitretao. 377,9 MPa Corpos-de-prova com 5 horas de nitretao.

O limite de Fadiga para este ao j havia sido definido atravs do mtodo da como sendo de 360,1 11,2 MPa, ou seja, o valor obtido atravs do

mtodo da projeo paralela com dados da curva S-N (350,0 MPa) muito prximo e est dentro do desvio padro. Comparando os resultados de fadiga do material sem tratamento com os nitretados a plasma, tem-se que com 1 hora houve um aumento de 23,8 %, com 3 horas 9,8% e 5 horas 7,9 %. Observa-se que em todos os tempos de nitretao a plasma houve uma melhora no comportamento em fadiga deste ao. Porm, o maior ganho de vida em fadiga foi com o menor tempo de tratamento, com diferena considervel das amostras de 1 hora para as de 3 e 5 horas, que se forem consideradas dentro do limite de confiana de 95%, as duas ltimas so estatisticamente muito semelhantes. Como apresentado anteriormente, estes valores provavelmente so

conseqncia dos maiores valores de tenso residual compressiva e dureza existentes na superfcie do material com 1 hora de nitretao. Observa-se tambm pela Figura 6.21 e pela Tabela 6.5 que com a diminuio das vidas de fadiga, diminui-se tambm a diferena das tenses de falha dos materiais com e sem tratamento, ou seja, pela inclinao das curvas nota-se que supostamente o tratamento de nitretao no tem grande influncia em menores vidas de fadiga. A maior influncia nas vidas de fadiga de alto ciclo deve-se provavelmente porque grande porcentagem est relacionada a nucleao da trinca na superfcie. Estes resultados ocorrem devido formao de nitretos na camada e consecutivamente aumento de dureza e introduo de tenses residuais compressivas, que, indiretamente provoca um retardo no processo de nucleao de trincas por fadiga. 83

6.7 ANLISE FRATOGRFICA DAS SUPERFCIES DE FRATURA

A alta dureza e o alto nvel de tenso residual compressiva nas camadas nitretadas dificultam a iniciao e propagao de trincas na superfcie, retardando este processo e em alguns casos, nucleando-se subsuperficialmente e formando o chamado olho de peixe. A Figura 6.22 apresenta a superfcie de um corpo-deprova com 1 hora de nitretao que foi submetido a uma tenso de 463 MPa e fraturou a 2,90E+06 ciclos, com os respectivos estgios de propagao e fratura final caractersticos deste tipo de fratura. As caractersticas microscpicas destes estgios esto apresentadas nas Figuras 6.23, 6.24 e 6.25. Verifica-se que este tipo de falha composta de quatro regies: Na primeira regio inicia-se a trinca, em algum tipo de descontinuidade microestrutural (incluso), abaixo da camada nitretada. Na segunda regio lisa, ocorre a primeira etapa de propagao da trinca (Figura 6.23). As outras duas etapas so as comumente visveis, ou seja a regio de propagao de trincas e de fratura final, que podem ser observadas nas Figuras 6.24 e 6.25.

Figura 6.22 - Aspecto macrogrfico da superfcie de fratura do corpo-de-prova com 1 hora de nitretao e ensaiado a uma tenso de 463 MPa e fraturado com 2,90E+06 ciclos. Estgios 1, 2 e 3 de propagao caractersticos da fratura olho de peixe. 84

Figura 6.23 Aspecto microgrfico do estgio 1 de propagao da fratura olho de peixe, do corpo-de-prova ensaiado a uma tenso de 463 MPa e fraturado com 2,90E+06 ciclos.

Estrias de Fadiga

Apagamento das Estrias

Figura 6.24 Aspecto microgrfico do estgio 2 de propagao da fratura do corpode-prova ensaiado a uma tenso de 463 MPa e fraturado com 2,90E+06 ciclos.

85

Marcas de Arrancamento

Figura 6.25 Aspecto microgrfico do estgio 3 da fratura final do corpo-de-prova ensaiado a uma tenso de 463 MPa e fraturado com 2,90E+06 ciclos.

Na Figura 6.24 pode-se notar claramente a existncia de estrias de propagao de trincas por fadiga em estgio 2. Verifica-se o apagamento destas estrias, que supostamente ocorrem por contato mecnico entre as partes fraturadas do corpo de prova quando esto no ciclo de compresso durante o ensaio, antes da fratura final, como tambm constatado em
(15)

. J na Figura 6.25 pode-se notar as

marcas de arrancamento provocada por fratura instantnea, que so caractersticas do estgio 3, de fratura final.

86

7 - CONCLUSES

Os resultados dos limites de fadiga, para 2 milhes de ciclos, obtidos so: 350,0 MPa Corpos-de-prova no nitretados (5, 6, 91). 433,2 MPa Corpos-de-prova com 1 hora de nitretao (23,8% de aumento); 384,3 MPa Corpos-de-prova com 3 horas de nitretao (9,7% de aumento); 377,9 MPa Corpos-de-prova com 5 horas de nitretao (7,9% de aumento).

A possvel explicao para o melhor comportamento em fadiga para amostras com 1 hora de nitretao pode ser associada ao fato de que camadas mais finas no menor tempo de nitretao geram um maior gradiente de dureza, o que supostamente provoca tenses residuais superficiais mais altas do que para amostras onde a profundidade maior;

Os maiores valores de microdureza foram identificados na superfcie da camada nitretada com 1 hora atingindo aproximadamente 1309 HV, um aumento expressivo com aproximadamente 350% se comparado com o material sem tratamento. Camadas nitretadas em 5 e 3 horas, apresentaram respectivamente 1245 HV e 1217 HV;

A amostra com 1 hora de nitretao, se comparada qualitativamente com a amostra de 5 horas, apresentou melhor resultado em termos de tenses residuais compressivas na superfcie, com valor mais expressivo e desvio padro menos acentuado;

Com a diminuio das vidas de fadiga, diminui-se tambm a diferena das tenses de falha dos materiais com e sem tratamento, ou seja, pela inclinao das curvas nota-se que supostamente o tratamento de nitretao no tem influncia em menores vidas de fadiga, pois neste caso, o efeito da superfcie no to significante;

As alteraes microestruturais concentram-se nas superfcies das amostras tratadas. Os ncleos no so afetados pela nitretao a plasma; Considerando-se a influncia do tempo nos processos difusivos, as espessuras das camadas nitretadas aumentam de acordo com o tempo de nitretao, com todas apresentando camada de compostos e camada de difuso;

As camadas de nitretos formadas para todos os tempos de tratamento possuem fases cristalinas -Fe4N e -Fe2-3N e CrN; 87

Devido existncia de elevada dureza e tenses residuais compressivas na superfcie, como tambm de defeitos/descontinuidades no interior do material, em algumas fraturas de corpos-de-prova nitretados h a formao de trinca subsuperficial, formando o chamado olho de peixe.

88

RECOMENDAES PARA TRABALHOS FUTUROS


Realizar experimentos variando-se outros parmetros de nitretao como a temperatura e composio gasosa e avaliar a influncia na resistncia a fadiga, como tambm fadiga em ambiente corrosivo e sob condies de fretting.

Realizar experimentos e avaliar o efeito da nitretao a plasma em fadiga de baixo ciclo.

Determinar o perfil de tenses residuais com auxlio da tcnica de difratometria de raios X da camada composta e da camada de difuso.

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REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
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APNDICES

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APNDICE A: RESULTADOS EXPERIMENTAIS COM AS TENSES DE FALHA E RESPECTIVAS VIDAS DE FADIGA DO AO CA6NM
Tenso (MPa) 353 353 353 353 364 364 400 400 400 400 400 400 400 417 417 417 417 417 417 417 417 440 440 440 440 440 440 440 440 440 463 463 463 463 463 463 463 463 492 492 492 492 509 509 509 509 509 N de Ciclos 8,50E+05 1,75E+06 2,11E+06 2,27E+06 5,06E+05 1,75E+06 3,21E+05 4,00E+05 4,21E+05 4,38E+05 5,05E+05 5,26E+05 5,63E+05 3,62E+05 5,05E+05 5,17E+05 8,34E+05 1,22E+06 4,67E+05 8,74E+05 1,55E+06 3,11E+05 2,60E+05 2,60E+05 2,62E+05 3,92E+05 2,92E+05 4,02E+05 4,31E+05 4,41E+05 9,29E+04 1,18E+05 1,47E+05 2,07E+05 3,34E+05 8,90E+04 1,99E+05 1,99E+05 1,17E+05 9,54E+04 1,04E+05 8,88E+04 5,51E+04 6,90E+04 7,80E+04 8,20E+04 9,42E+04

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509 509 509 509 509 509 509 509 530 530 530 530 566 566 566 566 566 566

1,26E+05 4,61E+04 5,12E+04 5,60E+04 6,35E+04 7,06E+04 6,17E+04 9,89E+04 6,98E+04 4,33E+04 3,32E+04 6,96E+04 9,38E+03 2,42E+04 2,98E+04 3,31E+04 3,94E+04 5,50E+04

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Substrato

APNDICE B: RELATRIO DE TRATAMENTO TRMICO DO AO CA6NM FORNECIDO PELO PROVEDOR

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