UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA MARIA CENTRO DE TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUMICA CURSO DE ENGENHARIA QUMICA

QUMICA ANALTICA

Prof. Dr. Leandro Machado de Carvalho

POTENCIOMETRIA Determinao de cido Acetilsaliclico em Aspirina

ACADMICOS: Bruno Valente Guilherme Cremonese Joo Vincios Wirbitzki da Silveira

Santa Maria, 12 dezembro de 2005.

Objetivo: Esta experincia tem como objetivo determinar o teor, em massa, de cido acetilsaliclico em comprimidos de analgsicos como Aspirina, Aspirina Infantil atravs da titulao potenciomtrica. Desenvolvimento Experimental: Quando um metal imerso numa soluo que contm os seus prprios ons estabelece-se um potencial de eletrodo. E pode ser medido combinando-se este eletrodo com um eletrodo de referncia (comumente um eletrodo de calomelano saturado) e medindo a fora eletromotriz da pilha resultante. Sabendo o potencial do eletrodo de referncia , podemos deduzir o valor do potencial de eletrodo,e desde que se conhea o valor do potencial de eletrodo padro do metal podemos calcular a atividade do on metlico na soluo. Para uma soluo diluda, a atividade inica medida ser virtualmente a mesma que a concentrao inica, e, para solues mais concentradas, dado o valor do coeficiente de atividade podemos converter a atividade inica medida na concentrao correspondente. Este processo de se utilizar uma nica medida do potencial de eletrodo para determinar a concentrao de uma espcie inica em soluo designa-se como potenciometra direta. O eletrodo cujo potencial dependente da concentrao do on a ser determinado chamado de eletrodo indicador, e quando, o on a ser determinado diretamente envolvido na reao de eletrodo, diz-se que estamos tratando de um eletrodo de primeira espcie. Tambm possvel em determinados casos medir-se por potenciometria direta a concentrao de um on que no esteja diretamente envolvido na reao de eletrodo. Isto envolve o uso de um eletrodo de segunda espcie. Para evitar os problemas a respeito da potenciometria direta, a ateno tem sido voltada para a titulao potenciomtrica como mtodo analtico. Conforme o nome indica, trata-se de um processo de titulao no qual as medidas potenciomtricas so conduzidas, a fim de se determinar o ponto final. Neste processo so envolvidas mudanas de potencial do eletrodo, em vez de valores exatos do potencial de eletrodo com uma dada soluo. O objetivo de uma medio potenciomtrica obter informaes sobre a composio de uma soluo mediante ao potencial que aparece entre dois eletrodos. A medio do potencial se determina mediante condies reversveis, de forma termodinmica, e isto implica que deve deixar o tempo suficiente para alcanar o equilbrio, extraindo a mnima quantidade de intensidade, para no influenciar sobre o equilbrio que se estabelece entre a membrana e a soluo da amostra. Para obter medies analticas vlidas em potenciometria, um dos eletrodos dever ser de potencial constante e no pode haver mudanas entre um e outro experimento. O eletrodo que satisfaz esta condio o eletrodo de referncia. Em razo da estabilidade do eletrodo de referncia, qualquer mudana no potencial do sistema ser ocasionada pela contribuio do outro eletrodo, chamado eletrodo indicador ou de trabalho. O potencial registrado na realidade a soma de todos os potenciais individuais, com seu sinal correspondente, produzido pelos eletrodos indicador e referncia.

Uma titulao cido-base est baseada na reao de neutralizao: H+(aq) + OH-(aq) H2O(l)

Por isto, s vezes, ela denominada de volumetria de neutralizao. Assim, atravs de uma soluo alcalina de concentrao exatamente conhecida (soluo padronizada) pode-se determinar a concentrao de solues cidas e vice-versa. Conseqentemente, a volumetria de neutralizao pode ser dividida em alcalimetria e acidimetria. O cido acetilsaliclico (C8O2H7COOH) o analgsico mais utilizado em todo o mundo, tendo sido comercializado pela primeira vez em 1898.

Frmula estrutural do cido acetilsaliclico mostrando o hidrognio ionizvel Neste experimento, o teor de cido acetilsaliclico num comprimido determinado atravs de sua titulao com uma soluo padronizada de hidrxido de sdio, sendo que a reao de neutralizao a seguinte: C8O2H7COOH(alc/aq) + NaOH(aq) C8O2H7COONa(aq) + H2O(l) onde alc/aq significa soluo hidroalcolica, isto , cido acetilsaliclico dissolvido numa mistura etanol/gua.

OBSERVAES: 1 O cido acetilsaliclico praticamente insolvel em gua, mas solvel em etanol. Por isto que se usa uma mistura gua/etanol na sua dissoluo. 2 Apesar do cido acetilsaliclico estar pouco dissolvido, medida que a reao de neutralizao o consome formando o sal acetilsalicilato de sdio (solvel em gua), mais cido se dissolve, at a sua dissoluo total e trmino da reao. Material Experimental: Bquer de 400 mL ; Bureta de 25 mL; Pipeta Volumtrica de 50 mL;

Balana Analtica; comprimido de Aspirina Aspirina Infantil; Soluo de hidrxido de sdio 0,102 N padronizado; Etanol; gua Deionizada; Agitador Magntico e uma barra de agitao magntica; Eletrodo de Platina. Procedimento: Primeiramente pesamos o comprimido de Aspirina obtendo uma massa de 0,59g para o comprimido de 500mg e 0,12g para o comprimido de 100mg de Aspirina Infantil. Aps pesagem trituramos com um basto de vidro em um bquer de 400 mL e adicinamos 50 mL etanol. Transferimos o contedo para um balo volumtrico de 200 mL completamos com gua desionizada. Aps agitarmos o balo com a soluo retiramos uma alquota de 50 mL e titulamos com NaOH 0,102 M e obtivemos os valores do pH atravs de um eletrodo de platina. A primeira titulao foi feita com incrementos de 1 mL. Aps notarmos o salto potenciomtrico alteramos os incrementos para 0,2 mL na regio prxima ao salto. O mesmo procedimento foi adotado para a amostra de Aspirina infantil. Aps anotado os valores plotamos os respectivos grficos para determinao do ponto exato de ocorrncia de salto potenciomtrico. Obtemos os seguintes dados: ASPIRINA Com incrementos de 1,0 em 1,0 mL:
Volume 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 pH 3,33 3,65 3,93 4,17 4,41 4,67 5,11 9,83 10,89 11,22 11,39 dpH/dV 0 0,32 0,28 0,24 0,24 0,26 0,44 4,72 1,06 0,33 0,17 dpH/dV -0,04 -0,04 0,00 0,02 0,18 4,28 -3,66 -0,73 -0,16

pH x Volum e
12

10

0 0 2 4 6 pH 8 10 12

dpH/dV x Volum e
5 4,5 4 3,5 3 2,5 2 1,5 1 0,5 0 0 2 4 6 Volume de NaOH ( ml) 8 10 12

dpH/dV x Volum e
5 4 3 2 1 0 0 -1 -2 -3 -4 -5 Volume de NaOH ( ml ) 2 4 6 8 10 12

Com incrementos de 0,2 mL prximo ao salto potenciomtrico:

Volume 0 1 2 3 4 4,2 4,4 4,6 4,8 5 5,2 5,4 5,6 5,8 6 6,2 6,4 6,6 6,8 7 7,2 7,4 7,6 7,8 8 8,2 8,4 8,6 8,8 9 10 pH 3,37 3,65 3,97 4,16 4,39 4,43 4,5 4,55 4,6 4,66 4,7 4,81 4,87 4,95 5,06 5,24 5,37 5,7 7,21 9,98 10,49 10,66 10,86 10,95 11,02 11,06 11,11 11,15 11,2 11,23 11,35 dpH/dV 0,28 0,32 0,19 0,23 0,2 0,35 0,25 0,25 0,3 0,2 0,55 0,3 0,4 0,55 0,9 0,65 1,65 7,55 13,85 2,55 0,85 1 0,45 0,35 0,2 0,25 0,2 0,25 0,15 0,12 dpH/dV 0,04 -0,13 0,04 -0,03 3,75 -0,1 0 0,05 -2,5 0,35 -6,25 0,1 3,75 0,35 -6,25 1 147,5 6,3 -282,5 -1,7 3,75 -0,55 -2,5 -0,15 1,25 -0,05 1,25 -0,1 -0,75

dpH/dV x Volum e
16

14

12

10

0 0 2 4 6 Volume de NaOH ( ml ) 8 10 12

dpH/dV x Volum e
200 150 100 50 0 0 -50 -100 -150 -200 -250 -300 -350 Volume de NaOH ( ml ) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

ASPIRINA INFANTIL Com incrementos de 1,0 em 1,0 mL:

0 1 2 3 4 5 3,63 4,56 10,41 11,03 11,25 11,4 0 0,93 5,85 0,62 0,22 0,15

4,92 -5,23 -0,40 -0,07

pH x Volum e (Infantil)
12

10

0 0 1 2 3 Volume de NaOH ( mL) 4 5 6

dpH/dV x Volum e (Infantil)

7

0 0 1 2 3 Volume de NaOH ( mL) 4 5 6

dpH/dV x Volum e (Infantil)

6

0 0 1 2 3 4 5 6

-2

-4

-6 Volume de NaOH ( ml)

Com incrementos de 0,2 mL prximo ao salto potenciomtrico:

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2 2,2 2,4 2,6 2,8 3 4 5

3,8 3,84 4,01 4,26 4,46 4,88 5,1 6,36 9,89 10,52 10,72 10,86 10,97 11,03 11,11 11,15 11,31 11,43

0,04 0,17 0,25 0,2 0,42 0,22 1,26 3,53 0,63 0,2 0,14 0,11 0,06 0,08 0,04 0,16 0,12

3,25 2 -1,25 5,5 -5 26 56,75 -72,5 -10,75 -1,5 -0,75 -1,25 0,5 -1 3 -0,04

pH x Volum e (Infantil)
14

12

10

0 0 1 2 3 Volume de NaOH ( mL) 4 5 6

dpH/dV x Volum e (Infantil)

4

3,5

2,5

1,5

0,5

0 0 1 2 3 Vol ume de NaOH ( mL) 4 5 6

dpH/dV x Volum e (Infantil)

80

60

40

20

0 0 -20 1 2 3 4 5 6

-40

-60

-80 Volume de NaOH ( mL)

Resultados: Aspirina: 0,102 mol 1000 mL x 6,9 mL x = 7,038 . 10-4 mol ASS 7,038 . 10-4 mol AAS 50 mL (amostra) x 200 mL (balo) -4 x = 2,8152 . 10 mol AAS 1 mol AAS 180,2 g 2,8152 . 10-4 mol AAS x x = 0,5073g ou 507,3 mg

Aspirina Infantil: 0,102 mol 1000 mL x 1,48 mL x =1,5096. 10-4 mol ASS

1,5096 . 10-4 mol AAS 50 mL (amostra) x 200 mL (balo) -4 x = 6,0384 . 10 mol AAS 1 mol AAS 180,2 g 6,0384. 10-4 mol AAS x x = 0,1088g ou 108,8 mg Concluso: A massa cido de acetilsaliclico obtida experimentalmente para a Aspirina foi de 507,3mg. Apresentando um erro de 1,46% ao valor indicado no rtulo de 500 mg. A massa do comprimido obtida foi de 590 mg, o que corresponde que o comprimido possui 85,98 % de AAS. J a massa de cido acetilsalcilico obtida na Aspirina Infantil foi de 108,8 mg apresentando um erro de 8,80% em relao ao valor de 100 mg indicado no rtulo. A massa do comprimido obtida foi de 590 mg, o que corresponde que o comprimido possui 90,67% de AAS. Alguns fatores contriburam para que o resultado no fosse melhor, entre eles foi a diluio de AAS em gua, no qual pouco solvel, ou ainda, uma maior concentrao de AAS no comprimido na fabricao Bibliografia: http://www.cdcc.sc.usp.br/quimica/experimentos/aas.html