UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARABA UEPB CENTRO DE CINCIAS BIOLGICAS E DA SADE CCBS DEPARTAMENTO DE FARMCIA CURSO: FARMCIA GENERALISTA DISCIPLINA:

A: Qumica Analtica Experimental PROFESSORA: Mrcia Cirne ALUNA: Ana Carolina Coutinho Ferreira MAT.: 092130437

TITULOMETRIA DE NEUTRALIZAO

CAMPINA GRANDE NOVEMBRO DE 2011

PARABA BRASIL 2011 UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARABA CENTRO DE CINCIAS BIOLGICAS E DA SADE DEPARTAMENTO DE FARMCIA

LABORATRIO DE QUMICA ANALTCA EXPERIMENTAL PROFESSORA: MARCIA ALUNO: ANA CAROLINA COUTINHO FERREIRA CURSO: FARMCIA GENERALISTA MAT.: 092130437 EXPERIMENTO NMERO 07: TITULOMETRIA DE NEUTRALIZAO

1.

INTRODUO At o presente momento, os experimentos realizados na disciplina de qumica

analtica experimental vem girando em torno da composio de amostras desconhecidas. Uma vez estudando as composies, pouca era a preocupao com a quantidade das substncias presentes nas amostras, visto que o foco estava apenas na composio, das mesmas. partir do experimento que ser descrito ao longo deste relatrio, mudamos o foco da composio para a quantidade de sustncia presente nas amostras desconhecidas. Para tanto, utilizamos os mtodos titrimtricos, que so uma importante ferramenta no estudo da qumica analtica quantitativa. A prtica em questo, possui como objetivo, o preparo de uma soluo padronizada de cido clordrico, o HCl.

2.

FUNDAMENTAO TERICA A qumica analtica uma rea que engloba vrios tipos de anlises, divididas a

grosso modo na qumica analtica qualitativa, que s se preocupa com composies e no concentraes, e a qumica analtica quantitativa, em que o interesse principal gira em torno das concentraes e quantidades das substancias presentes em amostras. A qumica analtica quantitativa envereda por vrios tipos de anlise, e entre elas, esto as anlises de via mida. As anlises de via midas so de dois tipos: as anlises titrimtricas e as gravimtricas. As anlises titrimtricas sero o foco desta fundamentao. O termo anlise titrimtrica refere-se anlise qumica quantitativa feita pela determinao do volume de uma soluo, cuja concentrao conhecida com exatido, necessrio para reagir quantitativamente com um volume determinado da soluo que contm a substncia a ser analisada. Usa-se o termo soluo padro ou soluo padronizada para a soluo cuja concentrao conhecida com exatido. O peso da substancia a ser analisada calculado a partir do volume da soluo padro utilizada, da equao qumica envolvida e das massas moleculares relativas dos compostos que reagem Os componentes envolvidos no processo da anlise titrimtrica so obrigatoriamente duas solues, o reagente cuja concentrao conhecida, chamada titulante, e a substancia que est sendo dosada, ou seja, a de concentrao desconhecida, de titulado. O procedimento bsico da titulometria consiste na adio da soluo padronizada, com o auxlio de uma bureta, na soluo titulada at que se complete a chamada reao de titulao, que o ponto em que se pode dizer que a soluo de estudo foi titulada. O volume exato no qual ocorre a titulao chamado de ponto de equivalncia, ponto final terico ou estequiomtrico. possvel detectar este ponto, em que ocorre o fim da titulao, por meio de alguma modificao fsica provocada pela prpria soluo padronizada ou, mais comumente, pela adio de um reagente auxiliar chamado de indicador. Quando a reao entre a sustncia a titular a a soluo padronizada estiver praticamente completa, o indicador deve provocar uma mudana visual evidente (mu-

dana de cor , formao de turbidez, etc.) na soluo que est sendo titulada. O ponto em que isto ocorre chamado de ponto final da titulao. Para que uma titulao seja considerada ideal, o ponto final visvel deve coincidir com o ponto final terico, porm, na prtica ocorrem diferenas muito pequenas que chama-se erro da titulao. Por este motivo, importante selecionar o indicador correto para cada reao, para que a diferena entre o ponto final terico e o experimental seja a menor possvel. Existem diversas classes de indicadores, para as mais diferentes funes, porm os mais importantes para este estudo so os indicadores cido-base. Estes indicadores consistem basicamente em substncias que sofrem alguma alterao de colorao quando submetidos a determinada faixa de pH. Um dos exemplos de indicador o metilorange, que em pH abaixo de 3.1 apresenta-se na cor vermelha, e em pH acima de 4.4 apresenta-se em tonalidade amarela. As faixas de pH determinadas por indicadores so muito variveis, a fenoftalena por exemplo, incolor em pH abaixo de 8,2, rosada entre 8,2 e 10, e roxa entre 10 e 12. Sendo assim, importante reforar mais uma vez que o conhecimento acerca da reao a ser estudada e dos prprios indicadores e seus pontos de viragem (faixa de pH em que ocorre a mudana de colorao) imprescindvel para determinar a utilizao do indicador correto para cada reao. Os indicadores de uso geral so geralmente cidos ou bases orgnica muito fracas, e acredita-se que as mudanas de cor devem-se a modificaes estruturais, incluindo a formao de estruturas quinoidais e formas de ressonncia. Para realizar as anlises titrimtricas, alguns produtos qumicos so frequentemente usados em determinadas concentraes como solues de referncia. Estas substancias so conhecidas como padres primrios ou padres secundrios. Um padro primrio uma substncia suficientemente pura para que se possa preparar uma soluo padro por pesagem direta e diluio at um determinado volume de soluo, resultando em uma soluo padro primria. Neste caso, diz-se que a soluo de preparo direto. Para que uma substncia seja considerada um padro primrio, ela deve satisfazer os seguintes requisitos: Deve ser fcil de obter, purificar, secar e preservar em estado puro

 A substancia no deve ser higroscpica, para que no se altere ao entrar em contato com o ar, durante a pesagem. Deve poder ser testada para impurezas por ensaios qualitativos ou outros testes de sensibilidade conhecida. Deve ter massa molecular relativamente elevada, para que os erros de pesagem possam ser ignorados. Deve ser facilmente solvel nas condies de trabalho. A reao com a soluo padro deve ser estequiomtrica e praticamente

instantnea. As sustncias normalmente empregadas como padres primrios, so: Carbonato de sdio, Tetraborato de sdio, Nitrato de prata, Cloreto de sdio, Cloreto de potssio, entre outras. Um padro secundrio, por sua vez, um composto que pode ser usado nas padronizaes e cujo teor de substncia ativa foi comparado por meio de um titulao com um padro primrio, e aps este processo, teve sua concentrao corrigida (preparo secundrio de soluo). Resumindo, uma soluo padro secundria aquela em que a concentrao do soluto dissolvido no foi determinada por pesagem, e sim pela titulao com um volume conhecido de soluo padro. As reaes utilizadas em anlises titrimtricas devem seguir uma srie de exigncias para que possam ser usadas em titulaes, e uma vez que reencham estes requisitos, so agrupadas em 4 grupos principais: Reaes de neutralizao foco do estudo Reaes de formao de complexos Reaes de precipitao Reaes de oxi-reduo

Conceituando volumetria de neutralizao, temos que: Volumetria de Neutralizao o ato de determinar a concentrao de uma soluo cida atravs de uma titulao com uma soluo bsica, ou vice-versa. A volumetria de neutralizao baseia-se na reao de combinao dos ons hidrognio e hidrxido com a formao de gua.. Com solues padres cidas podem ser titulados substncias de carter alcalino, com solues padres alcalinas so tituladas substncias de carter cido. O reagente titulante sempre um cido forte ou uma base forte. A volumetria de neutralizao tambm inclui as chamadas titulaes de deslocamento, em que o nion de um cido fraco deslocado de seu sal mediante titulao com cido forte ou, ento, o ction de uma base fraca deslocado de seu sal mediante titulao com uma base forte. Comumente, o ponto final, na volumetria de neutralizao identificado com o auxlio de indicadores de pH, j citados anteriormente. Na anlise titulomtrica, chama-se curva de titulao uma representao grfica que mostra como varia o logaritmo de uma concentrao crtica com a quantidade de soluo titulante adicionada. A curva de titulao pode ser traada com dados prticos ou tericos. A forma da curva varia consideravelmente com a concentrao dos reagentes e o grau com que se completam as reaes

3.

PROCEDIMENTO Para realizar o experimento, foram utilizados os seguintes materiais: Substncias: o Indicador metilorange o Soluo padro de carbonato de sdio o cido clordrico concentrado Aparelhagem: o Pipetador automtico o Pipeta volumtrica o Balo volumtrico o Erlenmeyer o Bureta o Suporte para a bureta

Etapa 1: Inicialmente, foi feito o clculo para determinar a normalidade do cido clordrico concentrado a partir dos valores de densidade e ttulo presentes no rtulo do frasco que continha o cido. Determinada a normalidade do cido, que era 12,06 e a seguir, foram feitos clculos novamente para determinar o volume de cido que deveria ser usado para preparar 100 ml de uma soluo do cido a 0,1 normal por litro (4 ml). A soluo foi preparada. Etapa 2: Nesta etapa foi feito o preparo da soluo de carbonato de sdio a 0,1 normal por litro. Como a substncia se trata de um padro primrio, os clculos foram feitos para determinar a massa da substancia a ser utilizada para atingir nosso objetivo, e ento esta foi diluda at 100 ml em um balo volumtrico.

Etapa 3: Nesta etapa, foi feita a padronizao do HCl com a soluo do carbonato de sdio, por meio de uma titulao de neutralizao. A soluo de HCl preparada foi posta na bureta, onde retiramos as bolhas e ento a zeramos. Aps o preparo da bureta, transferimos quantitativamente, por meio de pipetas volumtricas, 10 ml da soluo de carbonato de sdio para um erlenmeyer. Neste ponto, realizamos o teste em branco, utilizando somente gua destilada, algumas gotas do indicador e o cido, para visualizar a mudana de colorao do indicador. Feito o teste em branco, iniciamos a titulao, liberando lentamente da bureta o HCl no erlenmeyer que continha a soluo de carbonato de sdio at observar uma mudana de colorao semelhante do teste em branco. Fizemos este teste em triplicata. Uma vez terminada a titulao, anotaram-se os volumes de HCl gasto em cada uma das trs titulaes e obtivemos uma mdia do volume de HCl gasto no processo. partir deste volume, determinamos a concentrao real do cido, que foi 0,1440 normal. Etapa 4: A etapa 4 consistiu na correo da soluo de HCl at a concentrao de 0,1 normal desejada. Os clculos foram feitos para determinar o volume necessrio de cido para preparar 100 ml de uma soluo a exatamente 0,1 normal do mesmo. Mediante os clculos, chegamos ao valor de 69,4 ml, que foi posto em um balo volumtrico e completado at os 100 ml com gua destilada. A soluo obtida foi armazenada.

4.

RESULTADOS E DISCUSSO Para realizar esta prtica, diversos clculos precisaram ser feitos. Na etapa 1,

para a determinao da normalidade do cido clordrico e do volume que deveria ser utilizado para reduzi-lo a 0,1 normal, utilizamos as seguintes relaes:

N= MM

d xT eqg

Onde Eqg =

Para determinar a normalidade, e C1 x V1 = C2 x V2 Para determinar o volume de HCl a ser usado. O valor encontrado a partir das relaes acima, foi 3,31 ml, mas o valor real utilizado foi de 4 ml. Este ajuste se deu para evitar que e normalidade obtida a partir da diluio deste volume no estivesse abaixo de 0,1 normal, visto que se o valor estivesse um pouco acima do desejado, poderamos fazer uma diluio para corrigi-lo. A etapa 2, que consistiu no preparo de 100 ml de uma soluo padro de carbonato de sdio a 0,1 normal, e foram usadas para isto a seguinte relao:
N= M eqg x V

Chegamos ao valor de 0,53g que foram pesados e diludos segundo o procedimento descrito na metodologia. Feitos todos os clculos, e realizada a titulao, chegou-se normalidade real do HCl utilizando a mdia dos volumes gastos na titulao (17,3667), segundo a relao NT xVT = Nt xVt, que foi de 0,1440 normal. partir da normalidade real, obtivemos o fator de correo e o volume necessrio de cido para corrigir at os 100 ml a 0,1 normal desejados.

Para o fator de correo, utlilizamos:

Fc= C real C terico

E para determinar o volume necessrio para a correo (69,4 ml),: N1 xV1 = N2 x V2 . Desta forma, completou-se a titulao com eficincia e segundo o mtodo proposto. Os clculos em detalhes podem ser encontrados em anexo.

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CONCLUSO O experimento tinha como objetivo realizar uma titulao correta e precisa, e

este foi atingido com sucesso, visto que ao fim de tudo ainda pudemos armazenar a soluo resultante. O conhecimento acerca de titulaes de suma importncia para os profissionais da rea farmacutica, porqu lidamos com sustncias que necessitam do mximo de preciso possvel para evitar danos queles que venham a consumir o resultante da manipulao e preparo das mesmas em frmulas farmacuticas. Sendo assim, seguro dizer, baseado no andamento e resultado do experimento, que o conhecimento sobre a titrimetria de neutralizao foi fixado com sucesso.

REFERNCIAS

ATKINS, P. Fsico-Qumica Fundamentos. 3 ed. So Paulo: LTC, 2003.

SKOOG, D. A. et al. Fundamentos de Qumica Analtica. 8 ed. So Paulo: Thomson, 2006. http://pt.shvoong.com/exact-sciences/chemistry/1709327-volumetrianeutraliza%C3%A7%C3%A3o/#ixzz1dLyk1HBO Acessado em: Novembro de 2011 http://pt.wikipedia.org/wiki/Volumetria_de_neutraliza%C3%A7%C3%A3o. Acessado em: Novembro de 2011 http://pt.wikipedia.org/wiki/Indicador_de_pH. Acessado em: Novembro de 2011 http://cheirosdaterra.hd1.com.br/controle_qualidade_02.htm. Acessado em: Novembro de 2011