PRODUO DA ALUMINA PELA ROTA SOL-GEL Carolina Q.Pereira1, Paulo E. Althoff1, Suzana A. S. Santos1, Eduardo S.Lima1.

Instituto Militar de Engenharia, RJ, Brasil

RESUMO

O presente trabalho tem como objetivo analisar dois mtodos de produo de nano ps de alumina pela rota sol-gel. Cada um dos mtodos gerou duas amostras que foram calcinadas 700 e 1100 C. Os produtos finais foram analisados por meio da difratometria de raios X e pH.

1 - INTRODUO

O processo sol-gel recebe esse nome por ser composto por duas etapas. A primeira consiste em hidrlise e condensao de um precursor para a produo de partculas de tamanho coloidal (sol). Na segunda ocorre a formao de uma rede tridimensional (gel) (BASTOS, 2008). Esse mtodo teve incio no sculo XIX e teve seus maiores avanos durante a Guerra Fria, sendo utilizado para produo de pastilhas nucleares (SCHNITZLER, 2003). Atualmente possui inmeras aplicaes como a fabricao de fibras ticas e a preparao de nanops cermicos de alta qualidade, tais como a alumina, xido de titnio, tria entre outras. (HASSANZADEH, 2007). Dentre as vantagens do uso do processo sol-gel para produzir a alumina possvel citar a sua calcinao em temperaturas mais baixas (LIMA, 2006) uma boa homogeneizao final (SAMANTA, 2000) e uma produo simples de baixo custo (SANTOS, 2011).
A vantagem da preparao de aditivos nanomtricos a sua elevada sinterabilidade, obtendo-se assim cermicas densas e com grande homogeneidade qumica e microestrutural (TADOKORO, 2000). A aglomerao das partculas impedem a eliminao de porosidades, que pode ser reduzida controlando-se o pH (PANDOLFELLI, 2000).

O comportamento reolgico da alumina influenciado pelo pH da soluo. De acordo com estudos anteriores, foi possvel verificar que para valores de pH entre 2 e 4 a soluo apresenta baixa viscosidade sendo favorvel a produo de partculas menos aglomeradas,ou seja, mais dispersas (PANDOLFELLI, 2000). 2 EXPERIMENTAL

A produo da alumina por sol-gel neste trabalho dividiu-se em duas etapas. A primeira etapa consistiu em produzir o gel utilizando lcool polivinlico purssimo e gua destilada. Na segunda, que a produo propriamente dita, adiciona-se ao gel anteriormente produzido, o nitrato de alumnio dissolvido em gua destilada. Neste trabalho foram utilizados dois mtodos diferenciados na segunda etapa.

2.1 MATERIAIS UTILIZADOS

Foram utilizados lcool polivinlico purssimo (PVA) referncia 505 com 98% de pureza e nitrato de alumnio (AlNO3)39H2O com 98% de pureza ambos do laboratrio ISOFAR e gua destilada.

2.2 PRODUO DO GEL

Em ambos os mtodos, para a produo do gel foi utilizado 10g de PVA. Em seguida, para se obter uma soluo homognea, foi adicionado aos poucos 100 ml de gua destilada (AVILLEZ, 2010) por duas horas a 100 C . Um agitador magntico foi inserido na soluo para facilitar o processo.

2.3 PRODUO DA ALUMINA

Para a produo da alumina foram utilizados aproximadamente 6 g de nitrato de alumnio em soluo com 120 ml de gua destilada. No primeiro mtodo a mesma foi adicionada ao PVA quando este tornou-se gel. J no segundo mtodo, antes da adio do nitrato de alumnio, o becker contendo apenas PVA ficou na estufa por 24 h a uma temperatura de 100 C.

A partir desta etapa os dois mtodos foram iguais. Aps a adio do nitrato de alumnio no PVA, foi colocado um agitador magntico nessa soluo, que ento foi aquecida a uma temperatura de 100 C durante um perodo de 8 h. Em seguida, a soluo foi seca na estufa Quimis por 24 h a 100 C. A alumina produzida foi cominuda e separada em amostras pesando aproximadamente 2,5 g cada. Por fim, 4 amostras, duas provenientes de cada mtodo, foram calcinadas em um forno JUNG modelo LF0914, por uma hora. As condies de preparao dessas amostras esto descritas na TAB. 2.1. Onde Tc a temperatura de calcinao.

TAB.2.1 Condies de preparao das amostras Amostras 1Al700 1Al1100 2Al700 2Al1100 Tc(C) 700 1100 700 1100

3- ANLISES E DISCUSSES

3.1 MEDIO DO PH Utilizando uma fita indicadora de pH (FIG.3.1), PAP INDIC PH(0-14), encontrouse o valor do pH 3 para as solues de ambos os mtodos que, conforme a literatura, encontra-se na regio de estabilidade, apresentando assim, partculas mais dispersas e menos aglomeradas, indicando boa solubilidade do sol-gel (PANDOLFELLI, 2000).

FIG 3.1 Fita indicadora de pH

3.2 DIFRATOMETRIA DE RAIOS X Nesse trabalho utilizou-se difratmetro Panalytical XPert Pro. Sendo empregada radiao de Cu K-, com tenso de tubo de 40 kV, corrente de 40 mA e passo de 0,05 , com velocidade de varredura de 1 /min, entre 10 e 100 . As fases foram identificadas por meio do programa XPert HighScore, que automaticamente confere os dados de posio e de intensidade dos picos de difrao com aqueles fornecidos pelo ICPDS (Inorganic Crystal Structure Database Banco de Dados de Estruturas Cristalinas Inorgnicas). As FiG. 3.2, 3.4 e 3.5 apresentam os difratogramas das amostras, 2Al700, 1Al1100 e 2Al1100, respectivamente, que apresentaram picos (Al2O3) referentes ao corundum (ICSD 01-088-0826). Essas amostras apresentaram o perfil de difrao tpico de fases cristalinas e desta forma todos os picos foram identificados. Com base nos resultados da difratrometria temos que a produo de Al2O3 utilizando PVA pelo mtodo sol-gel mostrou-se possvel utilizando-se os dois mtodos. Alm disso, conseguiu-se obter a mesma em 700 C. A amostra 1Al700 (FiG. 3.3), no apresentou picos de alumina devido a mesma no processo de fabricao ter ficado menos tempo na estufa, e assim conter maior nmero de orgnicos, e a limitao do equipamento no permitiu a identificao do pico de alumina propriamente dito. Os outros picos que apareceram nas amostras de uma forma geral foram CO, N, AlO, Al, O2, O3, N2O, N2O4, provenientes do PVA e da alumina.

FIG 3.2 Difratograma da amostra 2Al700

FIG 3.3 Difratograma da amostra 1Al700

FIG 3.4 Difratograma da amostra 2Al1100

FIG 3.5 Difratograma da amostra 1Al1100

4 CONCLUSO

Nanops de alumina foram produzidos a partir de nitrato de alumnio (AlNO3)39H2O, utilizando como agente aquelante o PVA atravs da rota sol-gel pelos dois mtodos apresentados. Os resultados obtidos neste estudo esto expostos a seguir:

1- A produo de Al2O3 utilizando PVA com sol-gel mostrou-se possvel utilizando-se os dois mtodos. Alm disso, conseguiu-se obter a mesma em 700 C. 2- Verificou-se que nos dois mtodos o valor encontrado de pH foi 3, sendo satisfatrio de acordo com a literatura. 3- Comparando-se os dois mtodos, foi observado que no mtodo 2 a alumina levava 24 h a mais para ser produzida que no mtodo 1, porm o aglomerado foi melhor dispersado.

5 REFERNCIAS:

AVILLEZ, R. Sntese e Caracterizao de xidos Nanoestruturados: Sistema MgO + Ni, Relatrio anual do CNPQ 2010.

BASTOS, M. B., Estudo de Obteno de Revestimento de Elementos Combustveis para Reatores FBR Dissertao de mestrado- UFRS 2008

HASSANZADEH-TABRIZIA,S.A., TAHERI-NASSAJA E. e SARPOOLAKYB H, Synthesis of an Alumina- Yag Nanopowder Via Sol-Gel Method , Journal off Alloy and compounds, 2007.

LIMA, E. S., Sinterizao do SiC com Adio do Compsito Al2O3-YAG. Tese (Doutorado em Cincia dos Materiais) - IME, 2006.

PANDOLFELLI, V. C. [et al.], Disperso e empacotamento de partculas, 18 edio, 2000.

SAMANTA, A. K., DHARGUPTA, K. K., GHATAK, S., SiC-YAG Sintered Composites from Hydroxy Hydrogel Powder Precursors, Ceramics International, v. 26, p. 831-8,2000.

SANTOS, S.A.S. Sinterizao do SiC Aditivado com Ps Nanomtricos de Al2O3 Y2O3. Dissertao (Mestrado em Cincias dos Materiais) IME, 2011. SCHNITZLER, D. C., Sntese, caracterizao e propriedades de hbridos orgnico/inorgnicos formados entre a polianilina e nanopartculas de diferentes xidos de titnio obtidos pelo mtodo sol-gel. Dissertao de mestrado UFPR, 2003.