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2 semestre 2012
DEPARTAMENTOeditar o estilo do subttulo DE ENGENHARIA QUMICA DEQUI CliqueDE ENGENHARIA DE LORENA EEL/USP ESCOLA para
mestre
QUMICA ANALTICA
Mtodos Qualitativos
O que tem? Mtodos Quantitativos Quanto tem? A Qumica Analtica a arte de reconhecer
diferentes substncias e determinar seus constituintes Ostwald, 1894
Simplicidade e Confiabilidade
Propriedades Caractersticas Emisso da radiao Absoro da radiao Potencial Eltrico Resistncia Eltrica
Objetivo da anlise Exatido requerida Teor do componente presente na amostra Recursos disponveis Nmero de amostras a analisar Composio qumica da amostra Quantidade de amostra
O USO DE UM EQUIPAMENTO SOFISTICADO PARA A DETECO DE UM SINAL ANALTICO NO GARANTIA DE UM RESULTADO EXATO!
Preciso
REPETIBILIDADE: Concordncia entre resultados obtidos no mesmo laboratrio. REPRODUTIBILIDADE: Concordncia obtida entre os resultados obtidos entre laboratrios diferentes
Exatido
Parmetro que indica o quanto o valor determinado difere do valor exato, ou daquele tomado como tal.
VALOR VERDADEIRO
2a
INEXATO E IMPRECISO
Vv
Vv
Vv
Sensibilidade
dada pela inclinao da curva de calibrao na concentrao de interesse, ou pelo coeficiente angular quando se ajusta uma reta aos dados de sinal analtico e concentrao.
Limite de Deteco
a concentrao do elemento de interesse que produz um sinal analtico distinguvel do rudo. a menor concentrao determinvel, tomada como um valor igual a cinco, ou dez vezes, o limite de deteco.
Limite de Determinao
o intervalo de concentrao da curva de calibrao, compreendido entre o limite de determinao e o ponto onde comea o desvio de linearidade.
Faixa tima de trabalho
Abs orbnc ia
mg L
-1
Seletividade
o parmetro que indica em que medida um sinal analtico corresponde apenas espcie qumica de interesse.
Dri ft
RUDO: Flutuaes aleatrias observadas quando so feitas medidas repetidas sobre sinais que so monitorados continuamente
Solues Padres
Padro Primrio ou Solues
Adio de Padro
Am Sinal Analtico Amostra
Pd
Am
Padro Interno
Bco Sinal Analtico
Pd
Pds
Sinal Analtico
Am
Sinal Analtico
Laboratrio mantido em condies de limpeza e de segurana Treinamento tcnico e manuteno de disciplina do pessoal envolvido Aquisio de insumos, reagentes e vidrarias certificadas Manuteno e calibrao peridica dos equipamentos Ateno na manipulao dos dados e resultados
Outras aes:
Uso de sala branca Purificao de reagentes Prova em branco Repeties Anlise de amostras certificadas Anlise de amostras padres Programas interlaboratoriais
Representatividade e Homogeneidade
11,121 g INCORRETO 11,12 g INCORRETO 11,12 g INCORRETO 11,121 g INCORRETO 11,1213 g = 11121,3 mg 4 casas decimais 1 casa decimal 6 algarismos significativos 11 mg = 0,011 g 2 algarismos significativos 2 algarismos significaticos 0,1516 0,01516 0,001516 0,0001516 4 algarismos significativos 2,0 g = 2.000 mg 2 algarismos significativos (o zero aps o dgito 2 significativo)
ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS
Adio e Subtrao
Quando duas ou mais quantidades so adicionadas e/ou subtradas, a soma ou diferena dever conter tantas casas decimais quantas existirem no componente com o menor nmero delas. 2,2 + 0,1145 = 2,3145
Exemplo:
O resultado a ser tomado deve ser 2,3 O resultado deve ser expresso por 1011,1
Algarismos Significativos
Multiplicao e Diviso
Nestes casos, o resultado dever conter tantos algarismos significativos quantos estiverem expressos no componente com menor nmero de significativos Na titulao de 24,98 mL de uma soluo de HCl foram gastos 25,11 mL de soluo de NaOH 0,1041 mol.L-1. Calcular a concentrao da soluo de HCl. C HCl = (25,11*0,1041)/24,98=0,104642... C HCl = 0,1046 mol.L-1
Exemplo:
Algarismos Significativos
Quando for necessrio arredondar nmeros, a seguinte regra simplificada pode ser seguida: Se o dgito que segue o ltimo algarismo significativo igual ou maior que 5, ento o ltimo dgito significativo aumentado em uma unidade. Caso este dgito seja menor que 5, o ltimo algarismo significativo mantido. Existem outras regras, mas no sero consideradas aqui.
Erros Indeterminados
So erros que podem ser evitados ou cuja grandeza pode ser determinada Erros Operacionais Erros Pessoais Erros Instrumentais ou de Reagentes Erro de Mtodos
Calibrao do aparelho e aplicao de correes Corrida de um branco Corrida de uma determinao de controle Uso de mtodos independentes de anlise Corrida de determinaes em paralelo (triplicatas) Adio de padro
tambm a preciso de uma srie de medidas. Admite-se que os erros indeterminados seguem a lei da distribuio normal (distribuio de Gauss).
Erros So erros causados por fatores sobre os quais o analista no temIndeterminado controle e que em geral so to inatingveis que no so passveis de serem analisados Estes erros podem ser submetidos a um tratamento s estatstico que permite saber qual o valor mais provvel e