UMIDADE E CINZAS

UMIDADE
Uma das medidas mais importantes e utilizadas na anlise de alimentos;
Relacionada com a estabilidade, qualidade e composio;
Pode afetar:
estocagem: umidade iro deteriorar + que os que possuem umidade;


Fungos toxina aflatoxina
UMIDADE
embalagem: alimentos com umidade excessiva deteriorar embalagens
Basta cortar uma ma ou
uma banana, por exemplo,
que enzimas chamadas
fenolases rapidamente
catalisam a oxidao de
certas molculas, deixando a
face exposta com uma cor
escura
Embalagens permeveis luz
e ao oxignio a
velocidade de escurecimento
e oxidao de alimentos
processamento: a quantidade de gua importante no processamento de
produtos. A umidade do trigo na fabricao de po e produtos de padaria.
Slido totais: diferena entre o peso total da amostra e o
contedo de umidade.
UMIDADE
Alimentos Umidade
acar 1% ou menos
leite em p 4%
macarro 9%
cereais abaixo de 10%
margarina, maionese e manteiga 15%
pes e produtos de padaria 35 45%
frutas 65 95%
vegetais 66%
queijos 40 75%
ovos 74%
produtos lcteos fluidos 87 91%
UMIDADE
Nenhum mtodo ao mesmo tempo exato, preciso e prtico
continuam a ser pesquisados.
Dificuldades:
separao incompleta da gua do produto;
decomposio do produto com formao de gua alm do
original;
perda das substncias volteis que sero computadas como
peso em gua.
Prefere-se determinaes de um maior valor de umidade,
provenientes da decomposio de componentes orgnicos e
volatilizao de compostos.
Ao invs daqueles em que a gua negligenciada ou removida
incompletamente.
UMIDADE
gua nos alimentos:
gua livre: presente nos espaos intergranulares e entre os
poros do material. Essa gua mantm suas propriedades fsicas e
serve como agente dispersante para substncias e solvente;
gua absorvida: Presente na superfcie de macromolculas
como as protenas por foras de Van der Waals e pontes de
hidrognio;
gua de hidratao ou ligada: ligada quimicamente com
substncias do alimento e no eliminada na maioria dos mtodos de
determinao de umidade.

Obs.: somente a gua livre medida
com certeza em todos os mtodos.
Resultado da medida deve
acompanhar o mtodo e as condies
(tempo e temperatura).
UMIDADE
Mtodos para determinao da umidade

1. Mtodos por secagem
Secagem em estufas:
Mtodo mais utilizado e simples, necessita apenas de uma
estufa e de cadinhos;
6 a 18 horas entre 100C e 102C, ou at peso constante;
Evaporao por tempo determinado: pode resultar na
remoo incompleta da gua, resultante de foras de
hidratao ou se o movimento da gua for impedido por baixa
difusividade;
Evaporao at o peso constante: superestimao da
umidade por perda de substncias volteis ou por reaes de
decomposio.


EXATIDO DO MTODO INFLUENCIADA
POR VRIOS FATORES:
Temperatura de secagem: deve ser acima de 100C para
evaporar a gua em estufa simples, preservando a amostra e
evitando a formao de crostas na superfcie, que dificultam
a evaporao da gua.
Tamanho das partculas e espessura da amostra: alimentos
modos, com a menor espessura possvel para facilitar a
evaporao da gua;
Pesagem da amostra quente: pesagem feita somente aps
amostra esfriar completamente;
Material e tipo de cadinhos: A velocidade de evaporao
maior em cadinhos de alumnio do que de vidro e porcelana,
maior em cadinhos rasos do que fundos.


UMIDADE
Procedimento

O peso da gua evaporada vai ser igual diferena entre o peso da
amostra mida e o peso da amostra seca.

umidade = peso amostra mida peso amostra seca;

slidos totais = peso total peso da gua;

resduo seco pode ser utilizado para determinao de gordura e
fibra.

Preparo da amostra: amostras lquidas: evaporada em banho-maria
at a consistncia pastosa,
Amostras aucaradas: Forma uma crosta dura na superfcie.
Adicionasse areia para aumentar a superfcie de evaporao.
Peso da amostra: 2 a 5 g, bem espalhada no fundo do cadinho,
formando uma camada fina);
UMIDADE
Limitaes do mtodo




1. Produtos com alto contedo de acar e carnes com alto teor de
gordura devem ser secos em estufa a vcuo (70C). Alguns
acares se decompem a cerca de 70C.
2. Variao de at 3C nas diferentes partes da estufa.
3. Produtos higroscpicos devem ser tampados no dessecador e
pesados rapidamente.
4. Alimentos que contenham acares redutores e protenas podem
sofrer escurecimento por reao de Maillard, com formao de
compostos volteis como CO2 e compostos carbonlicos e
produtos intermedirios como furaldeido e hidroximetilfurfural.
Esses compostos volteis sero medidos erradamente como gua
evaporada na estufa.



Secagem por radiao infravermelha

Mais efetivo;
Penetrao do calor dentro da amostra;
Tempo diminudo em 1/3 do total;
lmpada de 250 a 500 watts (700C), 10 cm de distncia do
alimento e espessura da amostra entre 10 e 15 mm;
2,5 a 10 g de amostra;
equipamento com balana;
desvantagem: uma amostra por vez repetibilidade no
boa, variaes de energia.

UMIDADE
Secagem em fornos microondas

mtodo novo e muito rpido, baseado no princpio da disposio
das molculas, que tentam alinhar seus dipolos com a rpida
mudana do campo eltrico.
calor distribudo uniformemente, facilitando evaporao e
evitando formao de crosta;
amostra misturada com cloreto de sdio (evita que a amostra
seja espirrada para fora do cadinho) e xido de ferro (absorve a
radiao de microondas acelerando a secagem);
secam de 2 a 30 g de amostra por um tempo de 2,5 a 90
minutos.
UMIDADE
Secagem em dessecadores
usa vcuo e compostos qumicos para absoro da gua (c.
sulfrico);
secagem que pode levar meses em temperatura ambiente,
adequada a 50 C sob vcuo.
UMIDADE
2. Mtodos por destilao

no muito utilizado devido a demora
Vantagem: protege a amostra contra oxidao e diminui a decomposio
pela alta temperatura da secagem direta;
mais utilizadas para gros e condimentos ( matria voltil).

3. Mtodos qumicos

mtodo de Karl Fischer (reagente: Iodo, dixido de enxofre, piridina e
um solvente como o metanol) (dessecante poderoso) titulao
(amarelo enquanto houver gua, passando para amarelo escuro,
caracterstico do iodo em excesso.

4. Mtodos fsicos

absoro radiao infravermelha, cromatografia gasosa, ressonncia
nuclear magntica, ndice de refrao, densidade, condutividade eltrica e
constante dieltrica.
UMIDADE

4. Mtodos fsicos
Absoro radiao infravermelha: a medida da absoro da radiao em
comprimentos de onda na regio do infravermelho obtm a quantidade de
gua na amostra.
Cromatografia gasosa: Pouco usada e muito rapida, aplicada em
alimentos com larga faixa de umidade.
Ressonncia nuclear magntica: Equipamento muito caro, medidas
rpidas e precisas
ndice de refrao: baseado na medida do ngulo de refrao da
amostra. Pouco preciso.
Densidade: obtida atravs da medida de densidade da amostra.
Condutividade eltrica: quantidade de corrente eltrica proporcional a
quantidade de gua do alimento,no preciso.
Constante dieltrica: Protenas tem constante dieltrica de cerca de 10 e
a da gua cerca de 80. Uma pequena mudana na quantidade de gua
produz uma grande mudana na CDE do alimento
CINZAS
o resduo inorgnico que permanece aps a queima da matria
orgnica, que transformada em CO
2
, H
2
O e NO
2

grandes quantidades: K, Na, Ca e Mg;
pequenas quantidades: Al, Fe, Cu, Mn e Zn;
traos: Ar,I, F e outros.
Apresentam-se na forma de sulfatos, xidos, fosfatos, cloretos,
dependendo das condies de incinerao e da composio.
A composio da cinza depende da natureza do alimento e do mtodo de
determinao utilizado:
Ca: lcteos, cereais, peixes ( concentraes); exceto acar,
milho e leo ( concentraes);
P: lcteos, gros, aves, legumes ( concentraes);
Fe: gros, farinhas, frutos do mar ( concentraes); lcteos,
frutas e vegetais ( concentraes);
CINZAS
Contedo de cinzas totais em alguns alimentos:
cereais: 0,3 3,3%;
produtos lcteos: 0,7 6,0%;
peixes e produtos marinhos: 1,2 3,9%;
frutas frescas: 0,3 2,1%;
carnes e produtos crneos: 0,5 6,7%;
leos e gorduras: 0 (leos e gorduras vegetais) 2,5% (
manteiga e margarina);
leguminosas: 2,2 4,0%;
acares e xaropes: 0 1,2%.
Determinao de constituintes minerais
1. Determinao da cinza total
indica algumas propriedades dos alimentos:
propriedades funcionais de alimentos (gelatina);
estimativa do contedo de frutas (doces e gelias de frutas);
parmetro til para a verificao do valor nutricional de
alguns alimentos e raes. Altos nvel de cinza insolvel em
cido, indica a presena de areia.
Procedimento geral: 5 g da amostra em cadinho, que ser
incinerado (mufla), inicialmente a temperaturas baixas e depois a
500 600C. Estar pronta quando no restar nenhum resduo
preto (matria orgnica). Coloca o cadinho no dessecador (esfriar)
e pesa.
Cinzas = peso do conjunto peso do cadinho vazio.
Cinzas
2. Determinao dos componentes individuais da cinza: os componentes
minerais presentes nos sistemas biolgicos podem ser divididos:
os indispensveis para o metabolismo e essencial na dieta
(elementos da dieta essencial);
no tem funo conhecida ou podem ser prejudiciais sade:
resduos metlicos com efeito txico: Pb e Hg;
oxidao do c. Ascrbico (Vitamina C) e estabilidade dos sucos so
afetados por Cu;
componentes que aumentam ou diminuem a fermentao.
Outros tipos importantes de caracterizao da pureza e adulterao
de amostras:
Caracterizao da pureza e adulterao
3. Cinza solvel e insolvel em gua: O mtodo bastante utilizado para
a determinao da quantidade de frutas em gelias e conservas
4. Alcalinidade da cinza (as cinzas de produtos de vegetais e frutas so
alcalinas, enquanto que nos produtos crneos e cereais so cidas). A
alcalinidade das cinzas deve-se a presena de sais cidos fracos,
como o ctrico, o tartrico e o mlico, que na incinerao so
convertidos nos carbonatos correspondentes. Essa tcnica utilizada
para verificar adulterao em alimentos de origem vegetal e animal.
5. Cinza insolvel em cido (verificar a adio de material mineral, como
talco e areia).
CINZAS
Preparo da amostra:
- lquidas ou midas devem ser secas em estufas antes da
determinao de cinzas;
- produtos condimentos devem ser aquecidos vagarosamente
de maneira que comecem a fomegar sem pegar fogo;
- produtos gordurosos devem ser aquecidos vagarosamente
para evitar excesso de chama;
- produtos aucarados devem ser secos a 100C.
Tipos de cadinhos:
- porcelana (resiste temperatura de 1200C, mantm o peso
constante e barato);
- platina (melhor em todos os aspectos, porm muito caro,
resiste temperatura de 1773C).
Temperatura de incinerao:
- 525C: frutas, carnes, produtos aucarados;
- 550C: cereais, lcteos, peixes, temperos;
- 600C: gros e rao;
Tempo de incinerao
- at o material se tornar completamente branco ou cinza, e
ficar constante;
- acelera-se o processo com: glicerina, lcool e oxidantes
qumicos.

Obs.: As cinzas so materiais muito leves, cuidado no manuseio do
cadinho para pesagem. Algumas higroscpicas.
CINZAS
DETERMINAO DOS TEORES DE UMIDADE E
CINZAS PELOS MTODOS CONVENCIONAIS
O teor de umidade foi determinado de acordo com o mtodo descrito
na Farmacopia Brasileira (1988). Esse mtodo baseia-se na perda
por dessecao em estufa e visa determinar a quantidade de
substncia(s) voltil(eis) de qualquer natureza eliminada(s) nas
condies especificadas na monografia. As amostras foram trituradas
at a formao de um p fino. Em seguida, suas massas (~2 g) foram
pesadas em papel de filtro chato, previamente dessecado durante 30
minutos, utilizando balana analtica modelo H54AR da marca Mettler.
Esse procedimento foi realizado distribuindo o material de maneira
uniformemente sobre o papel, a altura de cerca de 5 mm. Aps a
pesagem o mesmo foi colocado em estufa temperatura de 105 C
por 5 horas. Depois de arrefecidas temperatura ambiente em
dessecador, foram submetidas a nova pesagem at a obteno do
peso constante. Essas medidas foram realizadas em trs repeties
para cada amostra. A percentagem de perda por dessecao foi
obtida pela Equao 1:


Equao 1:








em que P1 representa o peso do papel de filtro contendo a
amostra antes da dessecao, P2 o peso do papel de filtro
contendo a amostra aps a dessecao em estufa, e Pa o
peso da amostra.