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C
)
(
T
s
-
T
r
)
W
e
i
g
h
t
(
%
)
-5
0
5
10
15
20
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900
30
40
50
60
70
80
90
100
35.27%
88.32%
fast
Temperature (C)
-5
0
5
10
15
20
20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
fast
2 (degrees)
medium
slow
Influncia das condies de preparao de quelatos sobre a cristalinidade
do resduo proveniente de sua decomposio trmica.
-5
0
5
10
15
heating rate = 10C min
-1
atmosphere = air sintetic
A
40
50
60
70
80
90
100
40
50
60
70
80
90
100
heating rate = 20C min
-1
atmosphere = air sintetic
B
0
5
10
15
20
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200
40
50
60
70
80
90
100
heating rate = 20C min
-1
atmosphere = nitrogen
C
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
e
D
i
f
f
e
r
e
n
c
e
(
C
)
(
T
s
-
T
r
)
W
e
i
g
h
t
(
%
)
Temperature (C)
-4
-3
-2
-1
0
1
Efeito das condies de anlise sobre as caractersticas
morfolgicas dos resduos
0 100 200 300 400 500 600 700 800
20
40
60
80
100
ar sint 05C min
-1
ar sint 10C min
-1
ar sint 20C min
-1
nitrogen 10C min
-1
M
a
s
s
a
(
%
)
Temperatura (C)
2 0 2 5 3 0 3 5 4 0 4 5 5 0 5 5 6 0 6 5 7 0
C
n g u l o ( 2 ) / C o K
B
A
80
85
90
95
100
a
TG
-1,5
-1,0
-0,5
0,0
0,5
1,0
DTA
80
85
90
95
100
b
TG
-1,0
-0,5
0,0
0,5
DTA
87
90
93
96
99
c
TG
-1,0
-0,5
0,0
0,5
1,0
1,5
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
e
D
i
f
f
e
r
e
n
c
e
(
K
)
(
T
s
-
T
r
)
1201K
cooling
heating
DTA
300 450 600 750 900 1050 1200 1350 1500
84
87
90
93
96
99
d
cooling
heating TG
W
e
i
g
h
t
(
%
)
Temperature (K)
-2,0
-1,5
-1,0
-0,5
0,0
0,5
1,0
1,5
DTA
2La(OH)
3
:SrCO
3
La(OH)
3
0 200 400 600 800 1000
2
3
4
5
6
7
0 200 400 600 800 1000
2
3
4
5
6
7
3
TEMPERATURA (
O
C)
m
(
m
g
)
50 100 150 200 250 300
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
e
D
i
f
f
e
r
e
n
c
e
(
C
)
(
T
a
-
T
r
)
Decomposition
Sublimation
Vaporization
Fusion
W
e
i
g
h
t
(
%
)
Temperature (C)
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
1,6
Comportamento trmico do quelante
5-nitro-8-hidroxiquinolina
Anlise Trmica Diferencial
Tcnica atravs da qual a diferena de temperatura entre a
amostra e um material de referncia medida em funo da
temperatura, quando a amostra e o material de referncia
submetido a um programa controlado de temperatura.
- Energia envolvida no processo;
- Caracterizao;
- Tipo de evento;
- Estabilidade; outros.
Tcnica semi-quantitativa
Fatores que afetam a curva DTA
So os mesmos que afetam a curva TG e, em
geral, da mesma forma.
150 200 250 300 350
-20
-15
-10
-5
E
Temperatura/C
-15
-10
-5
D
F
l
u
x
o
d
e
c
a
l
o
r
/
m
W
-8
-4
C
-8
-6
B
-7,5
-7,0
-6,5
-6,0
A
50 100 150 200 250 300
0,8
1,2
1,6
2,0
D
i
f
e
r
e
n
a
d
e
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
a
/
C
(
T
a
-
T
r
)
20C min
-1
Temperatura/C
0,4
0,8
1,2
1,6
10C min
-1
0,4
0,8
1,2
05C min
-1
0,6
0,9
0,75
0,90
1,05
2,5C min
-1
01C min
-1
Calorimetria Exploratria Diferencial
Tcnica atravs da qual a quantidade de energia necessria
para manter a amostra e um material de referncia na mesma
temperatura medida em funo da temperatura, quando a
amostra e o material de referncia submetido a um programa
controlado de temperatura.
Exerccios
Etapa Variao de massa/mg Variao de temperatura/C
1 0,70 100 200
2 0,85 500 650
O composto BaCO
3
.2H
2
O se decompe em duas etapas de perda
de massa, de acordo com a tabela abaixo.
Massa inicial: 4,50 mg.
Determine o intermedirio e o resduo final formado. Apresentar os
clculos e a frmula molecular dos compostos.
Determine os volteis. Apresentar os clculos e a frmula molecular
dos compostos.
Massa molar (g mol
-1
): Ba =137,33; C = 12,00; O = 16,00; H = 1,01.
Etapa de
decomposio
Intervalo de Temperatura/C Variao de massa/mg
1 100 120 - 1,31
2 150 180 - 1,97
3 330 380 - 1,02
4 550 - 600 - 1,61
Uma anlise TG do oxalato de brio pentahidratado, nos forneceu as
seguintes informaes:
Massa inicial de amostra: 11,00 mg
Massas molares: Ba = 137,33; C = 12,01; O = 16,00; H = 1,01
Com base nestes dados determinar:
a) os intermedirios formados
b) os volteis, da decomposio do oxalato de brio pentahidratado.
Considere as curvas da anlise
termogravimtrica (TGA) obtidas para
quatro polmeros: polietileno (PE),
polipropileno (PP),
politetrafluoretileno (PTFE) e
policloreto de vinila (PVC),
apresentadas na figura. ENADE 2008.
Com base na anlise do grfico, foram feitas as seguintes afirmativas:
I - o PTFE termorrgido, pois apresenta a maior temperatura de decomposio;
II - o PTFE se decompe em temperatura maior que o PE, pois a energia da ligao
C-F maior que a energia da ligao C-H;
III - a cadeia ramificada do PP contribui para maior temperatura de decomposio
em relao temperatura de decomposio do PE;
IV - o patamar observado na curva do PVC deve-se liberao de HCl, sendo este
fato uma preocupao no seu processo de reciclagem.
Esto corretas APENAS as afirmativas:
(A) I e II (B) I e IV (C) II e III (D) II e IV (E) III e IV
O mtodo de anlise trmica diferencial
(ATD) foi aplicado para a anlise do
oxalato de clcio monohidratado,
CaC
2
O
4
.H
2
O, na presena de oxignio,
numa taxa de aquecimento de 8
o
C/minuto.
O termograma diferencial apresentado
na figura a seguir: ENADE 2005.
a) Identifique as transformaes exotrmicas e endotrmicas neste
grfico.
b) A que transformao est associado o pico I apresentado no
grfico?
c) Que grandeza termodinmica pode ser calculada a partir da
integrao da rea de cada um desses picos?
d) Considerando que um dos produtos formados na transformao
associada ao pico II o CaCO
3
, escreva as equaes qumicas
correspondentes s reaes associadas aos picos II e III.
CaC2O4 + O2 CaCO3 + CO2
O grfico ao lado representa a anlise do
oxalato de clcio (II) monoidratado,
aquecido a 3C/min, na presena de ar, em
cadinho de platina, utilizando
termogravimetria (ATG). PROVO 2001.
Com base na anlise do grfico,
a) indique a temperatura aproximada em que
ocorre a perda de monxido de carbono e o
limite de temperatura em que o carbonato de
clcio permanece estvel, explicando como
isso ocorre;
b) indique o percentual aproximado de massa
perdida em cada etapa de decomposio
trmica. Demonstre os clculos.
Dados/Informaes adicionais Massas
atmicas: Ca = 40u, O = 16u; C = 12u, H =
1u
Seminrio
Ttulo, autor(es), instituio, peridico e ano;
Objetivo;
Metodologia;
Resultados e discusso, focado em anlise trmica:
- interpretao das curvas;
- relao com as demais tcnicas, quando houver;
Concluses.
Entrega: 17/09, at as 18h00
Avaliao do Seminrio
Organizao 0,2
Apresentao 0,2
Coerncia das informaes 0,2
Arguio 0,4
Grupos