UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE

CENTRO DE CINCIAS E TECNOLOGIA

PS-GRADUAO EM ENGENHARIA DOS MATERIAIS

MICROSCOPIA ELETRNICA DE VARREDURA

Tcnicas de Caracterizao
Anlise Instrumental de Materiais
Tcnicas de Caracterizao dos Materiais

PROF. HBER CARLOS FERREIRA

1. Constituio Fundamental do MEV

a) Coluna ptico-eletrnica geradora de um feixe de eltrons colimados que

incide sobre a superfcie da amostra.

b) Sistema de bobinas de deflexo do feixe eletrnico.

c) Sistema de deteco de sinais originados da superfcie da amostra.

d) Sistema de ampliao de sinais.

e) Sistema de visualizao das imagens.

2. Diagrama Esquemtico do MEV

F fonte (filamento aquecido).

G gerador dente de serra.

L1, L2 e L3 lentes magnticas.

C coletor de sinais.

S espcime.

A amplificador

TRC tubo de raios catdicos.

3. Diversos Sinais Originados por uma Amostra

Sinais originados da superfcie de uma amostra ao ser atingido por um

feixe de eltrons de alta energia.

4. Sistema de Lentes de Varredura

Um MEV possui pelo menos duas lentes eletrnicas:

Condensadora.

Objetiva.

As lentes condensadora e objetiva reduzem a fonte de eltrons a um

dimetro de 50m.

5. Poder de Resoluo do MEV

PODER DE RESOLUO a mnima distncia entre dois pontos dados

de um espcime para o qual possvel diferenciar os sinais obtidos.

O poder de resoluo fundamentalmente dado pelo dimetro do feixe

eletrnico incidente.

Fatores que limitam o poder de resoluo:

a)

O poder de resoluo no pode ser menor que a dimenso da sonda

eletrnica d;

b)

O feixe sofrer espalhamento dentro do espcime aps atingir sua

superfcie (Item 6);

c)

O sinal coletado precisa ser suficientemente grande, e, portanto,

tambm a corrente eletrnica I da sonda, a fim de superar o rudo.

6. Volume de Espalhamento dos Eltrons

Volume no qual os eltrons se espalham de um feixe incidente sobre

a superfcie de um espcime.

7. Parmetros da Sonda Eletrnica

Smbolo

Parmetro

Intervalo de
Valores

Dimetro de
sonda

10nm 10m

Divergncia de
sonda

10-2 10-7 rad

Corrente de
Sonda

10-12 10-7 A

8. Ampliao
A ampliao se d devido as diferenas nas dimenses dos contrastes

sobre o anteparo do TRC e a superfcie do espcime.

9. Modalidades de Observao
Modalidade Emissiva

Nesta modalidade os eltrons secundrios emitidos do espcime

so coletados.

Modalidade Refletida

Nesta modalidade os eltrons retroespalhados emitidos do espcime

so coletados.

Modalidade Secundrias

Raios-X, catodoluminescncia, modalidade Auger, etc.

10. Detector de Eltrons tipo ET

(Everhart Thornly)

B Eltrons retroespalhados.

S Cintilador.

Se Eltrons secundrios.

GL Guia de luz.

F Gaiola de Faraday.

FM Fotomultiplicador.

11. Contraste da Imagem

O contraste da imagem observado no anteparo de um MEV
determinado pelas variaes da intensidade dos sinais emitidos pelo
espcime.
TIPOS
Contraste de topografia.
Contraste de voltagem.
Contraste magntico.
Contraste de nmero atmico.
Contraste cristalogrfico.
Contraste de condutibilidade.
Catodoluminescncia.

12. Processamento do Sinal

O sinal que forma a imagem, sendo obtido como uma funo do tempo,
se encontra em uma forma ideal para o processamento. Cada ponto

pode ser individualmente processado e visualizado, e assim a maior

quantidade de informaes pode ser extrada.

13. Aplicaes
Estudos de topografias de superfcie slidas.
Observao de tipos especiais de contraste.
Crescimento e solidificao de cristais.
Deformao, fratura, fadiga e outros.

14. Microanlise por Raios-X

A microanlise uma tcnica baseada na fluorescncia de raios-X por
excitao eletrnica, utilizada em microscpios eletrnicos de transmisso e
principalmente de varredura, destinada a anlises qualitativas e quantitativas
de amostras.

Produo de raio-X em um modelo simplificado de tomo.

15. Origem de Raios-X Caractersticos e Eltrons de Auger

Eltron Auger: O fton

liberado se choca com um
eltron e o emite para fora
do tomo. Este eltron
fica

conhecido

como

eltron Auger.
Raio-X : O fton liberado
no se choca com qualquer

eltron,

sendo

como raios-X.

emitido

16. Diagrama de Nveis de Energia de um tomo

17. Ionizao Eletrnica

A microanlise requer a produo de raios-X a partir de um espcime
pela ionizao dos tomos dentro do espcime. No microscpio
eletrnico esta ionizao causada pelo feixe eletrnico primrio que
deve ter energia suficiente para remover os eltrons das camadas mais

internas do tomo.

18. Efeito Auger

um processo atmico interno que reduz a sada ou fornecimento de
raios-X caractersticos e resulta na ejeo de eltrons conhecidos como

eltrons Auger.

19. RaiosX Contnuos (Radiao Branca)

A radiao branca representada pela energia perdida durante o evento
em que os eltrons so desacelerados no campo que envolve o ncleo
carregado e so efetivamente espalhados inelasticamente (ver item 14).
Esta energia cobre um intervalo contnuo de zero at a energia inicial dos
eltrons primrios.

Espectro de raios-X do molibdnio como funo da voltagem aplicada

20. Detectores de Raios-X

A finalidade dos detectores de raios-X receber a maior quantidade

possvel de raios-X que emergem de reas ou volumes do espcime
bombardeado por eltrons e analisar suas energias e comprimentos de
onda, para identificar os elementos qumicos e sua proporo na amostra.

TIPOS
Detector de cristal por determinao de comprimento de onda (WDS).
Detector do estado slido de energia dispersiva (EDS).

21. Sistema de Deteco por Comprimento de Onda Dispersivo

(WDS Wavelength Dispersive System)

Os raios-X so gerados possuindo um intervalo de comprimento de onda ,

mas apenas um comprimento de onda seletivamente difratado para o

detector atravs do cristal, correspondendo ao ngulo .

O comprimento de onda emitido pelo espcime e difratado para o detector
obtido pela Lei de Bragg ( n = 2dsen ) e depois, usando-se a Lei de
Moseley, pode-se relacionar o comprimento de onda detectado com a
presena dos elementos qumicos especficos. A quantidade desses
elementos determinada pela intensidade da radiao.

22. Cristal Difrator do WDS

Tipos de Geometria:

Geometria de Johann
R cristal R do crculo de Rowland.
perda de preciso

Geometria de Johansson

R cristal = R do crculo de Rowland.

mais preciso

23. Detector do WDS

Quando um fton de raio-X entra no contador do tipo proporcional, colide com

uma molcula do gs, cedendo uma poro de sua energia e ionizando a

molcula. Isso produz um par de eltron-on. O potencial positivo do filamento

atrai o eltron que ganha energia suficiente para ionizar outras molculas. O
resultado final uma avalanche

de

eltrons

caminhando em direo

ao filamento e produzindo um pulso eltrico com uma amplitude que vai

depender do fton original do raios-X.

24. Diagrama Esquemtico do Espectrmetro WDS

25. Detector do Estado Slido de Energia Dispersiva

(EDS Energy Dispersive System)

Representao esquemtica de um detector de estado slido

(SED Solid Estate Detector)

26. Diagrama Esquemtico do Espectrmetro EDS

27. WDS versus EDS

Caractersticas desejveis de um detector:

a) Pequeno;
b) Custo;
c) Fcil de operar;
d) coletar um largo espectro de raios-X;
e) Possuir resoluo adequada;
f) Rapidez.

Nenhum detector possui todas essas caractersticas.

 Espectrmetro de Cristal WDS

a) Resoluo muito melhor;
b) As grandes limitaes residem na forma e na qualidade do cristal e no contador;
c) Resolues melhores do que 10eV podem ser obtidas.

Espectrmetro com Detector de Estado Slido EDS

a) Tem resoluo entre 100 e 150eV;
b) As grandes limitaes so os rudos trmicos e qunticos. Estes problemas
podem ser resolvidos por criogenia;
c) A resoluo aumenta com a diminuio da energia do espectro.

OBS.: Com o espectrmetro de cristal, elementos acima do Be (Z=4) podem ser

identificados. Em condies timas de operao, quantidades acima de 50ppm
podem ser identificadas.

28. Preparao de Amostras

A anlise por microsonda eletrnica ou varredura geralmente feita em
lminas delgadas, polidas, com espessura na ordem de 30 40m, o que
permite o uso da transmisso.
Pode-se tambm utilizar sees polidas ou no polidas;
As amostras so fixadas em lminas com cerca de 2,5 cm X 2,5 cm;
Como a grande maioria das amostras tm baixa condutividade eltrica, para
evitar cargas eletrostticas quando do bombardeamento do feixe eletrnico,
feito um sombreamento metlico com C, Al, Cu, ou Au. A deposio feita
com de 90o, sendo preferido o C, pelo baixo custo e facilidade de sua
remoo.
Em casos especiais o Be pode ser melhor que o C, porm tem a
desvantagem de ser txico. A espessura da deposio tem que ser
adequada (~ 250) para no afetar as emisses que so utilizadas para
imagens ou anlises;

29. Aplicaes de Microanlise por Raios-X

A microanlise por raios-X pode ser utilizada para uma variada gama de

produtos, podendo-se destacar cermicas, metais, polmeros e compsitos.

A anlise poder ser feita, em relao superfcie, das seguintes formas:
a) pontual;

b) linha;
c) coluna;
d) reas selecionadas;

e) rea total.
Deve ser mencionado que podem ser registradas imagens relativas cada
um dos elementos qumicos, evidenciando sua distribuio em relao
cada uma das formas de anlise.

Ex. Preparao de amostras

Ex. Preparao de amostras

Ex. Preparao de amostras

Ex. Preparao de amostras

Ex. Preparao de amostras

Ex. Preparao de amostras

Ex. Preparao de amostras

Ex. Preparao de amostras

Ex. Preparao de amostras

Ex. Preparao de amostras

Ex. Preparao de amostras

Ex. Preparao de amostras

Ex. Preparao de amostras

Ex. Preparao de amostras

Ex. Preparao de amostras

Ex. Preparao de amostras

Ex. Preparao de amostras

Ex. Preparao de amostras

Ex. Preparao de amostras

Ex. Preparao de amostras

Ex. Preparao de amostras

Ex. Preparao de amostras

Ex. Preparao de amostras

Ex. Preparao de amostras

Ex. Preparao de amostras

Ex. Preparao de amostras

Ex. Preparao de amostras

Ex. Preparao de amostras

Ex. de MEV

Ex. de MEV

Ex. de MEV

Ex. de MEV

Ex. de MEV

Ex. de MEV

Ex. de MEV

A secundary electron image of a ductile fracture surface

Ex. de MEV
Microanlise

X-ray spectra obtained from a porous

alumina specimen partially infiltrated
with
magnesium,
showing
the
presence of oxygen, magnesium and
aluminium in different regions of the
microstructure via characteristic lines
superimposed on a background of
white radiation

Ex. de MEV - Microanlise

An X-ray line-scan across a porous alumina specimen partially infiltrated

with magnesium, showing the intensity of selected characteristic lines
(oxygen, magnesium, and aluminium) as function of beam position

Ex. de MEV - Microanlise

X-ray dot images for aluminium and magnesium reveal the elemental distribuition within
a selected area of two-phase Mg-Al12 Mg17 alloy. The dot image can be correlated with the
contrast in the secondary electron image to identify the grains of the two phases

Ex. de MEV - Microanlise

Resolution of the M lines in the wavelenght-dispersive spectrum of a

superalloy

Ex. de MEV - Microanlise

An energy-dispersive spectrum of BaF2 showing the resolution of

light-element characteristic lines; carbon signal results from surface
contamination

Imagem com Eltrons Retroespalhados - MEV

Back-scattered electron-atomic number contrast image

showing a niobium-rich intermetallic phase (bright contrast)
dispersed in an alumina matrix (dark contrast)

Imagem com Eltrons Secundrios - MEV

A high-resolution secondary electron image of nano-sized TiCN

particles

Imagem com Eltrons Auger - MEV

Imagem com eltrons Auger de linhas de conduo de

alumnio em substrato de silicio.

Superfcie de Fratura- MEV

Some examples of failures in engineering materials as imaged

by scanning electron microscopy: (a) mechanical fatigue
failure in steel

Superfcie de Fratura- MEV

Some examples of failures in engineering materials as imaged

by scanning electron microscopy: (b) brittle failure in porous
TiCN

Superfcie de Fratura- MEV

Some examples of failures in engineering materials as imaged

by scanning electron microscopy: (c) failure of a fibrereinforced polymer matrix composite

Estrutura Papel, Osso e Madeira - MEV

Some examples of various materials studied by scanning

electron microscopy: (a) paper; (b) bone; (c) wood

Superfcie de Fratura
Dctil- MEV

Micrographs of ductile failure in molybdenum,

obtained at increasing magnification in order
to reveal both the general features and the fine
details of the fracture surface

Par de Fotos para Viso Estereoscpica

20 m
A stereo-pair showing a brittle fracture. Hold the pair at a
comfortable reading distance and then focus the eyes at a distant
object above the page. It should then be possible to fuse the two
images into a single three-dimensional view of the surface
topography, although most observers fail at the first attempt and
some are unable to view a stereo-pair without a suitable viewing
system

Microscopia com Canho de Emisso de Campo

MEV

Micrograph showing the surface facets of alumina recorded by

using a field-emission gun and a specialized secondary
electron detector; most of the contrast comes from SE1
electrons