CENTRO DE TECNOLOGIA

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA TÊXTIL

PROF.ª MICHELLE CEQUEIRA FEITOR
TURMA: CIÊNCIAS DOS MATERIAIS TÊXTEIS

SEMINÁRIO

RANE CRISTINA PEREIRA ANGÉLICO

HELOÍSA SILVA SARAIVA GOMES

TÉCNICA DE CARACTERIZAÇÃO DE MATERIAIS - ESPECTROSCOPIA NO INFRAVERMELHO

COM TRANSFORMADA DE FOURIER E MICROSCOPIA DE FORÇA ATÔMICA (AFM)

NATAL/RN

2022
1. INTRODUÇÃO

A espectroscopia óptica consiste no estudo da interação da radiação (na

faixa do ultravioleta, visível e infravermelho) com a matéria (tanto
sólido, líquido ou gás). É a ciência que estuda a interação da radiação
eletromagnética ou outras formas de energia (íons, elétrons, nêutrons)
com a matéria (gases, líquidos ou sólidos), para obter informações sobre
a estrutura microscópica do material.
As técnicas microscópicas e espectroscópicas são amplamente utilizadas na caracterização dos
diversos materiais, disponibilizando informações complementares, importantes para comprovação
dos resultados obtidos em ensaios laboratoriais.

A espectrometria por infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) é uma técnica versátil e
rápida utilizada na identificação, caracterização e quantificação de diversos compostos moleculares.
Sua aplicação está definida de acordo com a região espectral a ser analisada. Além do mais, a sua
singularidade conduz a um grau de especificidade que é raramente igualado ou excedido por outros
métodos analíticos. Os espectros de absorção, emissão e reflexão no infravermelho podem ser
entendidos assumindo que todos se originam de numerosas variações de energia produzidas por
transições de moléculas entre diferentes estados vibracionais ou rotacionais (HOLLER; SKOOG;
CROUCH, 2009).
O microscópio de Força Atômica (AFM) é utilizado na caracterização
topográfica de uma grande variedade de materiais, proporcionando uma
interessante técnica para o estúdio de superfícies. O AFM trabalha em
uma ampla faixa de temperaturas, tanto no ar quanto no líquido,
permitindo que os pesquisadores selecionem o ambiente mais
interessante para seus experimentos e façam comparações entre
medições em diferentes condições.
II. TÉCNICAS DE CARACTERIZAÇÃO

Os avanços atuais em instrumentação analítica oferecem poderosas ferramentas para o estudo de

biomateriais e para a caracterização de interações tecido-material. Os processos de caracterização
possibilitam analisar quantitativamente e qualitativamente a composição dos materiais, bem como
descrever os aspectos morfológicos dos materiais (MANSUR et al., 2002). Alguns métodos de
caracterização mais utilizados na avaliação de biocerâmicas são:

• II.1 Espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FITR);

• II.2 Microscopia Eletrônica de Varredura por emissão de campo – MEV – FEG;

• II.3 Microscopia eletrônica de Transmissão – TEM;

• II.4 Microscopia de Força Atômica – AFM

III. ESPECTROSCOPIA NO INFRAVERMELHO COM
TRANSFORMADA DE FOURIER (FITR)

A espectroscopia no infravermelho começou a ser utilizada pelos russos. A partir

da década de 1950 foram comercializados os primeiros espectrômetros dispersivos.
É um método de caracterização físico para análise qualitativas e
determinações quantitativas de traços de elementos. Isto é possível porque
os átomos que formam as moléculas possuem frequências específicas de vibração,
que variam de acordo com a estrutura, composição e o modo de vibração da
amostra. Para varrer essa gama de frequência utiliza-se o infravermelho.
Essencialmente, existem duas vibrações fundamentais: estiramento,
onde os átomos permanecem no mesmo eixo da ligação, porém a
.

distância entre os átomos aumenta e diminui, e, deformação, onde as

posições dos átomos mudam em relação ao eixo de ligação original.
Quando luz infravermelha de mesma frequência de vibração de
estiramento ou de deformação incide na amostra a energia é absorvida e
a amplitude de vibração é aumentada. Devido à energia de absorção na
freqüência de ressonância, o detector do espectrômetro de infravermelho
grava um pico de absorção naquele comprimento de onda.
Os instrumentos usados são chamados espectrômetros de infravermelho,
e a propriedade física medida é a capacidade da substância
para absorver, transmitir, ou refletir radiação infravermelho.

Esta é uma técnica que encontra uma variedade de utilização

em laboratórios analíticos industriais e laboratórios de pesquisa de todos os
tipos. Análise no infravermelho pode ser uma análise não-destrutiva (a
amostra pode normalmente ser recuperada para novo uso), e é útil
para microamostras (faixa inferior micrograma) (SILVEIRA, 2018).
Na área de polímeros, principalmente em indústrias transformadoras, há
um certo mito com relação a esta análise. Isso se deve ao fato de
que subentende-se que fazendo a análise de FTIR em uma amostra se
terá a respostas de tudo que tem em sua composição. O que não é
verdade pois a resposta da análise é um espectro de
absorção de grupamentos químicos e não de substâncias.
Assim, sem informações prévias, referências e padrões, dificilmente se identifica
uma substância.  Um exemplo é o caso da identificação de aditivos em uma resina polimérica. Até
mesmo  resinas  de uma mesma “família” não apresentam diferenças acentuadas nos espectros como
no caso de Poliesteres (figura), de Poliamidas, etc. A mesma dificuldade é encontrada para análise
quantitativa.
IV. MICROSCOPIA DE FORÇA ATÔMICA – AFM

A microscopia de força atômica é um tipo de caracterização que permite

examinar uma amostra a nível atômico. E um equipamento que não usa a
varredura de elétrons. No lugar, usa uma espécie de agulha ultrafina que tange
a superfície da amostra e coleta informações sobre a morfologia e fases do
material. É uma microscopia sem lentes: ela envolve, na verdade, diferentes
modos de operação para obtenção de imagens e tem se mostrado de grande
importância na caracterização de superfícies. (JORNAL DA USP, 2017).
• A máquina funciona com uma espécie de “ponta” muito fina, controlada por um scanner que entra
em contato com o material a ser analisado. Dessa forma, um laser é direcionado à amostra.
Quando esse é defletido, detectores captam tais deflexões e, a partir delas, montam uma imagem
tridimensional (BLOG DE ENGENHARIA).

• O AFM pode ser utilizado tanto para estudo de metais, quanto para o de materiais biológicos,
isolantes e semicondutores. Além disso, pode atuar submetido a baixas e altas temperaturas, na
presença de ar e, também, em meios líquidos. A técnica é muito usada para caracterizar
morfologicamente materiais, com precisão em escala micro, nano ou subnano. Trata-se da técnica
de maior precisão em termos de caracterização de estruturas verticais, possibilitando, inclusive, a
realização de medidas em ar e em meio líquido, e a obtenção de imagens com resolução superior à
das imagens obtidas com técnicas mais conhecidas, como a microscopia eletrônica de varredura

(BLOG DE ENGENHARIA, 2019).

V. APLICAÇÃO DAS TÉCNICAS

• A técnica de espectroscopia infravermelha por transformada de Fourier (FT-IR) tem sido

amplamente utilizada na área biomédica para diferenciação de tecidos biológicos. É considerada
uma das mais  importantes  técnicas experimentais para a caracterização  de  polímeros em termos
de identificação e/ou determinação de características estruturais de Polímeros (SILVA et al., 2011)

• Além das informações qualitativas, a análise por FTIR permite a determinação semi-quantitativa 

de componentes de uma amostra ou mistura. Dependendo da natureza da amostra a ser analisada
pode ser uma técnica fácil e rápida, sendo possível também analisar amostras pequenas ou
em pequenas quantidades.
A especificidade e a precisão dos microscópios de força atômica são elementos muito buscados para aplicações eficientes, com destaque para (DPUNION, 2022):

• Monitoramento industrial e Controle de Qualidade;

• Semicondutores e circuitos;

• Polímeros;

• Ciências biológicas;

• Ciência de Materiais
VI. CONCLUSÃO

O método FTIR (espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier) é uma técnica

eficiente para identificar aditivos de polímeros em um ligante.  O espectro formado fornece

informações sobre os grupamentos químicos presentes, sendo muito utilizado para identificação

da composição de polímeros. A Microscopia de Força Atômica (AFM) oferece muitos benefícios

no estudo de materiais poliméricos quando comparada a técnicas alternativas. A extremidade afiada

da ponta e o controle preciso da força fornecido por AFM permitem que os pesquisadores analisem

amostras heterogêneas com resolução até o nível de nanômetros, onde moléculas únicas podem ser

observadas.
V. REFERÊNCIAS

BLOG DA ENGENHARIA. Técnicas de Caracterização de Materiais. Disponível em: < https://

9 técnicas de Caracterização de Materiais/>. Acesso no dia 18 de fevereiro de 2022. 

DPUNION. 2022. Como funciona a Microscopia de Força Atômica (AFM). Disponível em:
<https://Como funciona a microscopia de força atômica (AFM) - dpUNION> Acesso em 18 de
fevereiro de 2022. 

HOLLER, F. James.; SKOOG, Donald A.; CROUCH, Stanley. R. Princípios de Análise

Instrumentaç. 6. ed. Porto Alegre: Bookman, 2009. 

JORNAL DA USP. Microscopia de força atômica é técnica poderosa para analisar materiais.
2017. Disponível em: https:// <
Microscopia de força atômica é técnica poderosa para analisar materiais – Jornal da USP>.
Acesso em 18 de fevereiro de 2022.
MANSUR, Herman. Sander; MANSUR, Alexandra Ancelmo Piscitelli; BICALHO, S. M. C. M.
Lignin hydroxyapatite/ tricalcium phosphate biocomposites: SEM/EDX and FTIR
characterization. Key Engineering Materials, v.284-286, p.745-748, 2005. 

SILVEIRA, Gabriel. Arquivos para a categoria: Ensaios e Análises de Caracterização. Como são
determinadas as cores de um material?. Disponível em: < https://
Arquivos Ensaios e Análises de Caracterização - Página 7 de 7 - Afinko (afinkopolimeros.com.br).

SILVA, Jessica Camila da; RANIERO, Leandro; MARTIN, Airton Abrahão. Análise de DNA por
Espectroscopia Infravermelha Por Transformada de Fourier. Biomedicina. Laboratório de
Espectroscopia Vibracional Biomédica, IP&D - Universidade do Vale do Paraíba - UNIVAP, Av
Shishima Hifumi, 2911 - São José dos Campos, SP, Brasil, 12244-000.