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preparo de amostras
Joaquim A. Nbrega
djan@terra.com.br
Tcnicas Espectroanalticas
-
FAAS
GFAAS
ICP OES
ICP-MS
A sequncia analtica: as
principais etapas de uma anlise
1. Definio do problema
2. Seleo do mtodo
3. Amostragem: coleta de uma amostra representativa; preparo
4.
5.
6.
7.
8.
Preparo de Amostra
- A etapa de preparo da amostra
geralmente a mais cara e que envolve mais
consumo de tempo e esforo
Preparo de Amostra
- O melhor preparo de amostra no ter que
-
Escolha do Mtodo
- Determinao de Ca em gua
- Determinao de Ca em carbonato de clcio
- Determinao de Ca em vidro
Escolha do Mtodo
- Formas de Hg em urina
- Formas de As em frutos do mar
- Cr(VI) em ligas, cimentos, carros etc.
2,5 g amostra
0,28 mol/L Na2CO3 + 0,5 mol/L NaOH
90 95 oC
1h
- Determinao?
Preciso
Exatido
Seletividade
Sensibilidade
Limite de deteco
Frequncia analtica
Microanlise
Controle de produo
Qumica Forense
Variao temporal
Especiao qumica (As, Hg, Cr)
Custo
Espao laboratorial
Infra-estrutura laboratorial
Tempo disponvel
Habilidade do analista
Pr-tratamento de Amostra
- Pr-tratamento da amostra inclui todos
-
Pr-tratamento de Amostra
- As principais razes para o pr-tratamento
de amostra so:
- Homogeneizao
- Dissoluo de materiais slidos
- Separao de substncias interferentes
- Pr-concentrao de analitos
-
Pr-tratamento de Amostra
- Operaes preliminares de tratamento
geralmente so fsicas
- Moagem
- Secagem
- Filtrao
- Centrifugao
- Destilao
Preservao de Amostras
- Liofilizao (meio aquoso, alimentos, resduos)
- Irradiao (amostras biolgicas) estabilidade do
-
amostra representativa
Etapa importante na anlise da maioria dos
materiais
Grau de homogeneidade requerido depende
predominante/e do tamanho da subamostra
Identificao de heterogeneidades por
anlises paralelas de vrias subamostras do
mesmo material
Temperatura ambiente
Moagem criognica
Sequncia Analtica
-
Amostragem
Moagem / homogeneizao (10 min 2 h)
Amostra representativa
Pesagem (3 - 5 min)
Digesto (30 min to 48 h)
Diluio (3 5 min)
Medida (2 10 min)
Digesto de Amostra
Dissoluo definida como o simples processo de
dissolver uma substncia em um lquido sob
temperatura relativamente baixa
Digesto de Amostra
Biolgica
C2H4 + 12 HNO3 12 NO2 + 8 H2O + 2 CO2
Geolgica
SiO2 + 4 HF 2 H2O + SiF4
Metais
Cu + 2 HCl H2 + Cu2+ + 2 Cl-
Digesto de Amostra
A digesto de amostra desempenha uma
papel central na maioria dos processos
analticos, mas no frequentemente
reconhecida como uma etapa importante
em qumica analtica, com ateno especial
sendo direcionada para a etapa de
determinao.
Digesto de Amostra
Digesto de Amostra
1. Digesto por via mida
1.1. Sistemas abertos
1.2. Sistemas fechados
2. Combusto
2.1. Sistemas abertos
2.2. Sistemas fechados
2.3. Sistemas dinmicos
3. Fuso
Digesto de Amostra
1. Digesto por via mida
1.1. Sistemas abertos
1.2. Sistemas fechados
com aquecimento convencional
com aquecimento assistido por radiao micro-ondas
2. Combusto
2.1. Sistemas abertos
Via seca
Combusto sob baixa temperatura
2.2. Sistemas fechados
Combusto em frasco fechado
com aquecimento convencional
com aquecimento assistido por radiao micro-ondas
RCC)
Tempo
Energia necessria
Trabalho requerido
Frequncia analtica
Automao