UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO CARLOS

CENTRO DE CINCIAS EXATAS E DE TECNOLOGIA

PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM ENGENHARIA QUMICA

PROJETO, CONSTRUO, TESTES E OPERAO

DE UM EXTRATOR DE LEOS VEGETAIS

JACIOMAR ALVES TAVARES

So Carlos SP
2007

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO CARLOS

CENTRO DE CINCIAS EXATAS E DE TECNOLOGIA
PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM ENGENHARIA QUMICA

PROJETO, CONSTRUO, TESTES E OPERAO

DE UM EXTRATOR DE LEOS VEGETAIS

JACIOMAR ALVES TAVARES

Dissertao apresentada ao Programa

de Ps-Graduao em Engenharia
Qumica da Universidade Federal de
So Carlos como parte dos requisitos
necessrios obteno do ttulo de
Mestre em Engenharia Qumica, rea
de concentrao em Pesquisa e
Desenvolvimento
de
Processos
Qumicos.

Orientadora: Profa. Dra. Ana Maria da Silveira

So Carlos SP
2007

Ficha catalogrfica elaborada pelo DePT da

Biblioteca Comunitria da UFSCar
T231pc

Tavares, Jaciomar Alves.

Projeto, construo, testes e operao de um extrator de leos
vegetais / Jaciomar Alves Tavares. -- So Carlos : UFSCar, 2007.
76 p.
Dissertao (Mestrado) -- Universidade Federal de So Carlos,
2007.
1. Fluidizao. 2. Projetos. 3. Testes. I. Ttulo.
CDD: 660.284292 (20a)

MEMBROS DA BANCA EXAMINADORA DA DISSERTAO DE MESTRADO DE

JACIOMAR ALVES TAVARES, APRESENTADA AO PROGRAMA DE PSGRADUAO EM ENGENHARIA QUMICA DA UNIVERSIDADE FEDERAL DE
SO CARLOS, EM 02 DE MARO DE 2006.

BANCA EXAMINADORA:

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yrofa:-1)ra. Ana Maria da Silveira

Orientadora, PPG-EQ/UFSCar

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Prot. Dr. Flavio Bentes Freire

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Preta. Dra. Maria do Carmo Ferreira

PPG-EQ/UFSCar

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"Cada pessoa que passa em nossa vida, passa sozinha, porque

cada pessoa nica e nenhuma substitui a outra. Cada pessoa que
passa em nossa vida passa sozinha, e no nos deixa s, porque
deixa um pouco de si e leva um pouquinho de ns. Essa a mais
bela responsabilidade da vida e a prova de que as pessoas no se
encontram por acaso."
Charles Chaplin

"A vida uma pea de teatro que no

permite ensaios. Por isso cante, ria, dance,
chore e viva intensamente cada momento,
antes que a cortina se feche e a pea
termine sem aplausos."
Charles Chaplin

ii

minha famlia.
Aos meus amigos.
Aos meus pais Jassy e Evangelina.
Aos meus irmos Carmlia e Carlos.
Aos meus mestres e amigos Profa Ana Maria e Prof. Freire.

iii

AGRADECIMENTOS

A Profa. Dra. Ana Maria da Silveira pela sua orientao, pela sua amizade
e pela sua dedicao para que eu realizasse o meu trabalho de pesquisa, e pudesse,
tambm, ampliar meus conhecimentos. Mestra, sinto-me honrado de poder ter
sido seu orientando durante estes dois anos.
Ao Prof. Dr. Jos Teixeira Freire, meu conterrneo da regio centro-oeste
do Brasil, pela sua amizade, seus conselhos e pela sua participao na banca de
qualificao. Mestre, sinto-me honrado de poder ter sido seu aluno.
A Profa. Dra. Maria do Carmo Ferreira pela sua amizade e pela suas
participaes nas bancas de qualificao e defesa.
Ao Prof. Dr. Dermeval Jos Mazzini Sartori pela amizade e pela sua
disponibilidade em me atender nos momentos em que o procurei e pelos
cafezinhos na oficina do DEQ.
Ao Prof. Dr. Ronaldo Guimares Corra pela amizade e pela sua
disponibilidade em me atender nos momentos em que o procurei.
Ao Tcnico Sr. Oscar da Silva pela amizade e pelo grande auxlio nas
sugestes e construo do equipamento.
Ao Dr. Edlson Milar e a M. Sc. Juliana Milanez, pela amizade e pelo
empenho em atender as minhas solicitaes, disponibilizando assim, os
equipamentos e materiais de consumo utilizados neste trabalho.
Ao Conselho Nacional de Desenvolvimento Cientfico e Tecnolgico
(CNPq) pela concesso da bolsa de Mestrado, pois sem ela este trabalho no se
realizaria.

iv

A todos os meus amigos das diversas reas de pesquisa do DEQ/UFSCar.

Aos meus amigos com quem administrei a Associao de Ps-Graduandos
(APG) da UFSCar na Gesto 06/07.
Aos meus amigos e professores da UFU pelo apoio e incentivo.
Aos amigos que fiz durante esse perodo em So Carlos, de vrios
churrascos e festas.
Aos meus amigos Glaico G. Santos e Henrique V. Santana pelo apoio e
incentivo.
Aos meus irmos Carmlia Alves Tavares e Carlos Omar Alves pela
amizade e apoio em todos os momentos da minha vida.
Aos meus pais Jassy Rodrigues Tavares e Evangelina Alves dos Santos
Tavares por terem me dado a vida, apoio e educao. Sem vocs no teria
conseguido e agradeo a Deus por estarem vivos e ao meu lado.
Aos meus Avs que sempre me apoiaram, e em especial a meu Av
Antnio Cordeiro dos Santos que por vontade de Deus no est mais entre ns,
nesse momento muito feliz da minha vida e com certeza da dele tambm, que
sempre procurou saber como estavam os meus estudos.
Aos meus tios, tias e primos pelo apoio e incentivo.

O meu muito obrigado.

RESUMO
O Brasil um pas rico em biodiversidade, detendo uma grande variedade
de plantas, sendo que um dos principais constituintes o leo, tem sido bastante
procurado pelas indstrias, principalmente as farmacuticas, alimentcias e de
cosmticos.
Dentre as plantas com estas caractersticas destacam-se o gengibre, que
tem sido usado em tratamentos, desde problemas estomacais at reumatismo, na
culinria como condimento e tambm em perfumaria.
Dependendo da importncia e aplicao do leo essencial, na literatura
encontram-se diversos tipos de extratores podendo ser citados os destiladores do
tipo Clevenger, o do tipo soxhlet e o que utiliza o CO2 supercrtico.
Analisando-se estes extratores, verificou-se que estes apresentam
vantagens e desvantagens, o que motivou este trabalho, que tem por objetivo
desenvolver, projetar, construir e operar um equipamento, que permita extrair
leos essenciais, usando o princpio do arraste por vapor e, que possibilite a
manipulao das variveis presso e temperatura.
O equipamento desenvolvido e construdo composto por uma caldeira,
uma cmara de extrao com trs bandejas e um destilador, operando-se nas
seguintes condies: presso na caldeira 1,2 kgf/cm a 3,6 kgf/cm; presso na
cmara de extrao - 0,4 kgf/cm a 3,6 kgf/cm; temperatura: 75C a 140C; vazo
mdia de destilado em 0,831 l/h, vazo mdia de gua no destilador de 125 l/h,
bandejas uma, duas e trs e massa de gengibre 200g, 400g, 600g e 1200g.

vi

O melhor resultado neste extrator foi obtido utilizando-se trs bandejas e

massa de 400g de gengibre, extraindo uma massa de 0,965g de leo, o que
corresponde a um teor de 1,7%.
Na comparao entre estes resultados e os obtidos pelo Clevenger, o teor
de leo extrado foi 2,77 e 1,70%, respectivamente, mostrando que o equipamento
projetado e construdo extraiu 63% a mais de leo, nas mesmas condies e com 3
horas a menos de operao.

vii

ABSTRACT
Brazil is a rich country in biodiversity holding a great variety of plants,
being one of the main constituents - oil that has been searched by the industries,
especially, pharmaceutic, food and cosmetic. Among the plants with these
characteristics is the well -noted ginger, that has been used in treatments, from
stomach to rheumatism problems, in culinary as condiments and also in
perfumery.
Depending on the importance and application of the essential oil, in
literature, some types of extractors are found, being able to be cited the distillers
of the types Clevenger, soxhlet and the one that uses supercritical CO2.
Analyzing these extractors it was verified that these present advantages
and disadvantages that motivated this work, that has as objective to develop,
project, construct and operate an equipment that allows the extraction of the
essential oils, using the principle of dragging through vapor and that makes it
possible the manipulation of the variable pressure and temperature.
The developed and constructed equipment is composed by a boiler, a
chamber of extraction with three trays and a distiller, operating itself in the
following conditions: pressure in boiler 1.2 kgf/cm the 3,6 kgf/cm; pressure in
the chamber of extraction - 0,4 kgf/cm the 3,6 kgf/cm; temperature: 75C 140C;
average outflow of distilled in 0,831l/h and a average outflow of water in the
distiller of 125 l/h, trays - one, two and three and mass of ginger - 200g, 400g,
600g and 1200g.

viii

Optimum result gotten in this extractor was using three trays and mass of
400g of ginger, extracting a mass of 0,965g of oil, what it corresponds to a 1,7%
text.
In the comparison between these results and the gotten ones for the
Clevenger, the extracted oil text was 2,77 and 1.70%, respectively, showing that
the projected and constructed equipment extracted 63% more than the oil, in the
same conditions and with 3 hours to less of operation.

ix

SUMRIO
DEDICATRIA............................................................................

AGRADECIMENTOS..................................................................

ii

RESUMO.......................................................................................

ABSTRACT...................................................................................

vii

LISTA DE FIGURAS...................................................................

xii

LISTA DE TABELAS..................................................................

xvi

LISTA DE QUADROS.................................................................

xvii

NOMENCLATURA.....................................................................

xviii

INTRODUO.......................................................................

REVISO BIBLIOGRFICA..............................................

2.1 leos Essenciais................................................................

2.2 Extrao de leos.............................................................

2.3 Aspectos Gerais do Gengibre............................................

13

MATERIAIS E MTODOS..................................................

24

3.1 Matria-Prima...................................................................

24

3.1.1 Densidade Aparente...............................................

24

3.1.2 Calor Especfico....................................................

25

3.1.3 Viscosidade do leo Essencial .............................

26

3.1.4 Contedo de Umidade...........................................

27

3.1.5 Identificao dos Grupos Funcionais....................

27

3.1.6 Teor de leo Essencial..........................................

28

3.2 Equipamentos....................................................................

29

3.2.1 Destilador de leos Essenciais Clevenger MA

553...................................................................................

29

3.2.2 Extrator de leos Essenciais Desenvolvido..........

31

3.3 Procedimento Experimental..............................................

31

3.3.1 Destilador de leos Essenciais Clevenger MA

553...................................................................................

31

3.3.2 Extrator de leos Essenciais Desenvolvido..........

34

RESULTADOS E DISCUSSO............................................

36

4.1 Desenvolvimento do Equipamento...................................

36

4.2 Extrao de leo de Gengibre..........................................

49

4.2.1 Extrao Via Clevenger MA 553..........................

49

4.2.2 Extrao Via o Equipamento Desenvolvido.........

51

4.3 Caracterizao da Matria-Prima......................................

58

4.3.1 Densidade Aparente...............................................

59

4.3.2 Calor Especfico....................................................

59

4.3.3 Viscosidade do leo Essencial .............................

63

4.3.4 Contedo de Umidade...........................................

63

xi

4.3.5 Identificao dos Grupos Funcionais....................

64

CONCLUSO.........................................................................

70

SUGESTES...........................................................................

73

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS........................................

74

xii

LISTA DE FIGURAS
Figura 2.1 -

Esquema de um destilador do tipo Clevenger (Extrao de

leos essenciais, 2006)...............................................................

Figura 2.2 -

Extrator soxhlet com solvente descontnuo (Extrao de

leos essenciais, 2006)...............................................................

Figura 2.3 -

10

Extrator por CO2 supercrticos (Extrao de leos essenciais,

2006)..........................................................................................

Figura 2.5 -

09

Extrator soxhlet com solvente contnuo (Extrao de leos

essenciais, 2006)........................................................................

Figura 2.4 -

08

11

Fluxograma do extrator supercrtico (Extrao de leos

essenciais, 2006)........................................................................

12

Figura 2.6 -

Rizoma do gengibre (Wikipedia, 2006).....................................

14

Figura 2.7 -

Frmulas estruturais: a) geranial, b) neral e c) citronelal

(Wikipedia, 2006)......................................................................

Figura 2.8 -

Frmulas estruturais: a) linalol, b) citronelol, c) geraniol, d)

borneol e e) alfa-terpineol (Wikipedia, 2006)...........................

Figura 2.9 -

19

19

Frmulas estruturais: a) zengiberene, b) limonene, c) betaplelladrene, d) pinene, e) myrcene e f) cymene (Wikipedia,

2006)..........................................................................................

20

Figura 3.1 -

Diagrama esquemtico do DSC (Kunita, 2005)........................

25

Figura 3.2 -

Destilador de leos essenciais Clevenger MA 553.................... 30

Figura 3.3 -

Gengibre triturado em um liquidificador com gua..................

32

Figura 3.4 -

Balo volumtrico com gengibre e gua...................................

32

xiii

Figura 3.5 -

leo extrado no reservatrio....................................................

33

Figura 3.6 -

Amostras de leo extrado.........................................................

34

Figura 4.1 -

Equipamento de extrao de leo de gengibre..........................

36

Figura 4.2 -

Caldeira da marca Hoffman Pancostura....................................

37

Figura 4.3 -

Desenho esquemtico da cmara de extrao............................

38

Figura 4.4 -

Cmara de extrao....................................................................

39

Figura 4.5 -

Viso do tubo perfurado longitudinalmente..............................

40

Figura 4.6 -

Detalhe da placa perfurada........................................................

41

Figura 4.7 -

Extrator com as trs bandejas....................................................

42

Figura 4.8 -

Tampa e os parafusos da cmara de extrao............................

43

Figura 4.9 -

Tampa com manmetro e vlvula de vapor............................... 44

Figura 4.10 -

Vlvula para retirada do vapor condensado...............................

45

Figura 4.11 -

Desenho esquemtico do destilador...........................................

46

Figura 4.12 -

Destilador...................................................................................

47

Figura 4.13 -

Reservatrio do leo e vlvula..................................................

48

Figura 4.14 -

Quantidade de leo de gengibre extrado em funo da

temperatura para diferentes presses na caldeira.......................

Figura 4.15 -

Quantidade de leo extrado em funo do tempo para uma

massa de 400g de gengibre........................................................

Figura 4.16 -

53

Quantidade de leo de gengibre extrado em funo da

presso na cmara parametrizada na presso da caldeira..........

Figura 4.18 -

50

Quantidade de leo extrado em funo do teor de leo para

uma massa de 400g de gengibre................................................

Figura 4.17 -

50

leo extrado em funo do tempo para uma massa de 400g

53

xiv

de gengibre em duas bandejas...................................................

Figura 4.19 -

leo extrado em funo do tempo para uma massa de 400g

de gengibre em trs bandejas.....................................................

Figura 4.20 -

56

57

Quantidade de leo extrado em funo do tempo para uma

massa de 400g de gengibre em uma, duas, trs bandejas e
tambm no Clevenger................................................................

Figura 4.21 -

Anlise da calorimetria diferencial de varredura (DSC) para

diferentes amostras....................................................................

Figura 4.22 -

61

Calor especfico em funo da temperatura para diferentes

amostras.....................................................................................

Figura 4.25 -

61

Anlise da calorimetria diferencial de varredura (DSC) para o

leo de gengibre exposto e no exposto luz............................

Figura 4.24 -

60

Anlise da calorimetria diferencial de varredura (DSC) para o

leo em atmosfera de ar e N2.....................................................

Figura 4.23 -

58

63

Espectro de infravermelho do leo extrado de 400g do

gengibre no tempo de 2 horas a Pcam.=1,6 kgf/cm2 e
Tcam.=112,73 C.......................................................................

Figura 4.26 -

64

Espectro de infravermelho do leo extrado de 400g do

gengibre no tempo de 4 horas a Pcam.=1,6 kgf/cm2 e
Tcam.=112,73 C.......................................................................

Figura 4.27 -

65

Espectro de infravermelho do leo extrado de 400g de

gengibre (pr-tratado osmoticamente) no tempo de 4 horas
Pcam.=1,6 kgf/cm2 e Tcam.=112,73C.....................................

65

xv

Figura 4.28 -

Espectro de infravermelho do leo extrado de 400g de

gengibre no Clevenger com tempo de 4 horas na temperatura
de 98C......................................................................................

Figura 4.29 -

Espectro de infravermelho do leo (exposto luz) extrado de

400g de gengibre a Pcam.=1,6 kgf/cm2 e Tcam.=112,73 C.....

Figura 4.30 -

66

66

Espectro de infravermelho do leo extrado em diferentes

amostras.....................................................................................

69

xvi

LISTA DE TABELAS
Tabela 2.1 -

Constituintes do gengibre (in Gouveia, 1999)............................

Tabela 2.2 -

Principais constituintes do leo de gengibre (Beek et. al.,

1987)...........................................................................................

Tabela 4.1 -

49

Presso na caldeira, presso na cmara de extrao e

temperatura.................................................................................

Tabela 4.3 -

18

Extrao do leo de gengibre no destilador de leos essenciais

Clevenger MA 533.....................................................................

Tabela 4.2 -

16

51

Extrao com uma bandeja e 400 gramas de gengibre em

diferentes presses e temperaturas.............................................

52

Tabela 4.4 -

Extrao do leo de gengibre com uma, duas e trs bandejas.... 54

Tabela 4.5 -

Extrao do leo de gengibre com uma, duas e trs bandejas

em diferentes quantidades de amostras......................................

Tabela 4.6 -

55

Calor especfico do gengibre in natura, bagao seco e leo

em funo da temperatura. ........................................................

62

xvii

LISTA DE QUADROS
Quadro 2.1 -

leos essenciais e suas aplicaes (Extrao de leos

essenciais, 2006).......................................................................

Quadro 4.1 -

05

Faixa de absores das ligaes em molculas orgnicas

(Wikipedia, 2006).

67

xviii

NOMENCLATURA

BLU

Base livre de umidade

Bm

Biomassa do gengibre

[g]

Bs

Massa seca do gengibre

[g]

b.u.

Base mida

[%]

Cp

Calor especfico

[J/g.k]

DSC

Calorimetria diferencial de varredura

Entalpia

[J]

Mo

Massa do leo extrado

[g]

mW

Milivoltagem

[mV]

Pcal

Presso na caldeira

[kgf/cm2]

Pcam

Presso na cmara

[kgf/cm2]

Tcam

Temperatura na cmara

[C]

Tempo

[h]

TO

Teor do leo (g de leo essencial em 100g de massa seca)

[%]

ou rendimento de extrao
U

Umidade do gengibre

[%]

INTRODUO
No Brasil existe uma grande variedade de plantas que tem como um dos

seus principais constituintes o leo, que tem sido bastante procurado pelas
indstrias, principalmente as farmacuticas, alimentcias e de cosmticos.
Dentre as plantas com estas caractersticas destacam-se eucalipto, hortelpimenta, funcho, tomilho, alecrim, pau rosa, pimenta, laranja, limo, cravo e
gengibre.
Dependendo da importncia e aplicao do leo essencial, na literatura
encontram-se alguns tipos de extratores mais indicados podendo ser citados os
destiladores do tipo Clevenger, o do tipo soxhlet e o que utiliza o CO2
supercrtico como exemplos de equipamentos mais usados em laboratrio de
pesquisa.
O destilador de leos essenciais do tipo Clevenger o mais utilizado em
pequena escala, por fornecer bons resultados, mas tem limitaes, por ser
construdo em vidro e operar com pequenos volumes, inviabilizando a extrao de
quantidades maiores e tambm em tempos mais longos (Atkins, 1990; Braga e
Cremasco, 2003).
O extrator de leo soxhlet utiliza solventes para a sua operao,
solventes estes que so preferencialmente apolares, mas que, em contrapartida,
atraem outros compostos lipoflicos alm dos leos volteis (Silva et al., 2005).
Na extrao por CO2 supercrtico, o equipamento usado permite recuperar
os aromas naturais de vrios tipos de leos de modo bastante eficiente e,
atualmente, o mais usado na extrao em escala industrial, porm de alto custo
(Maul, 1998).

Introduo

Analisando estes extratores verificou-se que apresentam vantagens e

desvantagens, o que motivou este trabalho, que tem por objetivo desenvolver,
projetar, construir, testar e operar um equipamento que permita extrair leos
essenciais usando o princpio do arraste por vapor e que possibilite a manipulao
das variveis presso e temperatura.
Para testar o equipamento desenvolvido, foi usado como matria prima, o
gengibre, dada a sua aplicabilidade como medicamento na indstria farmacutica,
condimentos e aromatizantes na indstria alimentcia e perfumes e produtos de
higiene na indstria de cosmticos.
Alm do desenvolvimento do equipamento, este trabalho tambm
objetivou a caracterizao fsica do gengibre, atravs da determinao da
densidade aparente, calor especfico e contedo de umidade e para o leo extrado
determinou-se a densidade aparente, calor especfico, viscosidade, identificao
dos grupos funcionais e teor de leos essenciais extrados. Ainda, visando uma
anlise comparativa com relao quantidade e teor de leo essencial, foi
realizada a extrao do leo do gengibre usando o extrator do tipo Clevenger.

REVISO BIBLIOGRFICA
Esta reviso bibliogrfica est direcionada para os seguintes tpicos: leos

essenciais, extrao de leos e aspectos gerais do gengibre.

2.1

leos Essenciais
Os leos essenciais so substncias consideradas os principais

componentes bioqumicos de ao teraputica das plantas medicinais e

aromticas, constituindo matrias-primas de grande importncia para as indstrias
farmacutica (drogas vegetais empregadas in natura para a preparao de infuses
e para a aromatizao de formas farmacuticas destinadas a uso oral), alimentcia
(condimentos e aromatizantes de alimentos e bebidas) e cosmtica (perfumes e
produtos de higiene).
A International Standard Organization (ISO) define leos essenciais como
os produtos obtidos de partes de plantas atravs de destilao por arraste de vapor
da gua. De forma geral, so misturas complexas de substncias volteis,
lipoflicas, geralmente odorferas e lquidas. Tambm podem ser chamadas de
leos volteis, leos etreos ou essncias. Essas denominaes derivam de
algumas de suas caractersticas fsico-qumicas, como por exemplo, a de serem
geralmente lquidos de aparncia oleosa temperatura ambiente, advindo, da, a
designao de leo. Entretanto, sua principal caracterstica o aroma agradvel e
intenso da maioria dos leos volteis, sendo, por isso, tambm chamados de
essncias. Eles tambm so solveis em solventes orgnicos apolares, como ter,
recebendo, por isso, a denominao de leos etreos ou, em latim, aetheroleum.
Em gua, os leos volteis apresentam solubilidade limitada, mas suficiente para

Reviso Bibliogrfica

aromatizar as solues aquosas, que so denominadas hidrolatos ou gua florada

(leos essenciais, 2006).
Os leos, com relao ao seu sabor, na sua maioria so acres (cido) e
picantes. Quanto cor so incolores ou ligeiramente amarelados, sendo poucos os
leos que apresentam cor. No que se refere estabilidade, os leos volteis no
so muito estveis, principalmente na presena de ar, calor, luz, umidade e metais.
A maioria dos leos volteis possui ndice de refrao e so opticamente ativos,
sendo essas propriedades usadas para sua identificao e controle da qualidade.
Os principais constituintes variam desde hidrocarbonetos terpnicos,
lcoois simples e terpnicos, aldedos, cetonas, fenis, steres, teres, xidos,
perxidos, furanos, cidos orgnicos, lactonas, cumarinas, at compostos com
enxofre. Na mistura, tais compostos apresentam-se em diferentes concentraes;
normalmente, um deles o composto majoritrio, existindo outros em menores
teores e alguns em baixssimas quantidades, chamados traos. Cita-se como
exemplo o 1,8-cineol, composto majoritrio do leo essencial de eucalipto (cerca
de 80%); entretanto, encontrado em pequenas quantidades no leo essencial de
bergamota (cerca de 0,02%) (Spitzer e Simes, 2000).
Os leos volteis apresentam ampla distribuio em vegetais superiores.
Estimativas sugerem a sua ocorrncia em 30% das espcies investigadas
(Extrao de leos essenciais, 2006). Da mesma forma, eles esto presentes em
muitas drogas vegetais, contribuindo para as suas caractersticas organolpticas e
muitas vezes tambm para as propriedades teraputicas atribudas, como no caso
da camomila, calndula, erva-cidreira, slvia, entre outras. So tambm
componentes importantes e determinantes da qualidade da maioria das plantas

Reviso Bibliogrfica

utilizadas como condimentos, como cominho, canela-do-ceilo, coentro,

cardamomo, basilico, manjerico, alfavaca, organo, mangerona, erva-doce,
alecrim, rosmarinus, entre outras.
O Quadro 2.1 apresenta algumas plantas consideradas importantes na
extrao de leos essenciais como: eucalipto, hortel-pimenta, funcho, tomilho,
alecrim, pau rosa, pimenta, laranja, limo, cravo e gengibre, alm de suas
principais aplicaes.

Quadro 2.1 leos essenciais e suas aplicaes (Extrao de leos essenciais,

2006).
leos essenciais

Constituintes

Alecrim

Cineol, Cnfora,
Borneol, Canfeno,
Nopineno.

Aplicaes
Anti-sptico, antiespasmdico,
estimulante, rubefasciente,
expectorante, carminativo,
emenagogo, relaxante muscular,
diurtico e estimulante.

Cravo

Eugenol,
Cariofileno,
Acetato de
Eugenil.

Tratamento de dor de dente,

reumatismo, artrite, aftas, anti-sptico
e estimulante usado como gargarejo.

Eucalipto

Funcho

Hortel-pimenta

Para o peito congestionado, tosse,

gripe, resfriado, bronquite, asma,
Limoneno, Cineol,
sinusite, febre pneumnica,
Alfa-Pineno,
reumatismo, analgsico, acne,
Citronelol,
mordidas de animais, elimina
Geraniol.
percevejos, sangramento de gengivas e
queimaduras.
Carminativo, antiespasmdico,
E-anetol, Estragol
expectorante e especialmente como
e Fenchona.
aromatizante, j que possui problemas
de toxicidade.
Dor de cabea, nusea, cansao,
apatia, tosse, problemas digestivos,
Mentol, Mentona,
flatulncia, dor muscular, congesto
Celo, Pineno,
sinus nasal, fraqueza, enjo, infeces
Timol, Carvone.
na boca e nas gengivas, cansao
mental e circulao deficiente.

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Quadro 2.1 (continuao).

D-Limoneno, NDeclico Aldedo,
Linalol, Terpineol,
Laranja
B-Carotino, Citral,
Limoneno,
Perminol e
Geraniol.

Limo

Pau Rosa

Pimenta

Tomilho

Diurtico, priso de ventre, elimina as

toxinas, tratamento de pele, ansiedade
nervosa, desinfetante, tnico geral do
corpo, insnia, calmante,
antidepressivo, abaixa o colesterol,
diarria, constipao, estimulante de
apetite e contra dores musculares.
Estimulante, tonificante, diurtico,
Limoneno, Citral,
adstringente, desodorizante, antiPineno, Canfeno,
sptico, antibitico, sedativo,
Bergapteno,
carminativo, diurtico, hemosttico,
Terpineno,
digestivo, antidepressivo, antitrmico,
Mirceno, Linalol,
calmante, antiespasmdico,
Geraniol e
antiesclertico, depurativo, vermfugo
Citronelol.
e cicatrizante.
Ao anti-sptica, regenerador celular,
antidepressivo, afrodisaco, tnico
lcool Terpnico
para o corpo, sedativo, estimulante,
e Linalol.
excelente sistema imunolgico,
analgsico, inseticida e desodorante.
Analgsico, anti-sptico, antiPineno, Sabineno,
espamdico, afrodisaco,
Careno, Mirceno,
desintoxicante digestivo, diurtico,
Limoneno,
laxante, adstringente, expectorante,
Felandreno e Beta- inseticida, estimulante, repelente para
Carioleno.
formigas e mosquitos, bronquite,
carminativo, flatulncias e gengivite.
Dor de cabea, irritao cutnea,
congesto da mucosa, dores
musculares, artrite, obesidade,
bronquite, tosse, gota, cansao fsico,
Terpenide Fenol,
infeco da garganta, debilidade
Timol, Isomer
muscular, anorexia, acne, infeco da
Carvacrol, Cimol,
gengiva, aftas e sapinhos, verrugas,
Linalol, Canfeno,
arteriosclerose, p de atleta, celulite,
Borneol, Pineno e
estimulante circulatrio, cistite,
Geraniol.
caspas, desinfetante, diurtico, fibrose,
imuno-estimulante, repelente,
laringite, osteoporose, menopausa,
aumenta presso sangunea e sinusite.

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A estimativa do mercado mundial de extratos naturais de US$ 500

bilhes anuais, cuja produo voltada principalmente para as indstrias que
cujas produes so voltadas para os frmacos, os alimentos e os perfumes. O
Brasil, apesar de possuir a maior biodiversidade do planeta, participa deste
mercado com apenas US$ 500 milhes ao ano, perdendo at mesmo para a
Argentina. Boa parte da matria-prima brasileira exportada para a Alemanha,
pas cujo parque industrial permite o processamento de extratos em larga escala e
que lidera a comercializao com um movimento de US$ 20 bilhes anuais
(Jornal da UNICAMP, 2003).

2.2

Extrao de leos
H mais de seis mil anos, os egpcios j conheciam o poder das

substncias aromticas e sua influncia sobre a sade do corpo, da mente e do

esprito.
Esse conhecimento, que se expandiu atravs dos sculos em diferentes
culturas, constitui a base da aromaterapia: a cura atravs do uso de leos
essenciais, a forma mais concentrada de energia do vegetal.
No incio do sculo XVI, o mdico suo Paracelso, considerado o pai da
farmoqumica, estudou a extrao de leos que chamou "alma dos vegetais", sob a
forma de quintessncia, recebendo posteriormente o nome de essncia e leo
essencial.
Desde ento vem sendo descoberto atravs de vrias pesquisas que os
leos so fundamentais em tratamentos de vrias doenas e tambm so muito
utilizados em produtos cosmticos.

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A extrao teve origem h milhares de anos, mas no incio do sculo XIX

ocorreu um aumento acentuado no rendimento de extrao com o uso de prensas
hidrulicas. Em 1904, foi construdo o expeller (Prensa contnua) que at hoje
utilizado para extrair leos vegetais, dando origem extrao mista que a
prensagem da semente com expeller, seguida por uma etapa de extrao com
solvente orgnico, do leo presente na torta. Assim os leos volteis so
extrados, preferencialmente, com solventes apolares (ter, diclorometano e
hexano) que, entretanto extraem outros compostos lipoflicos alm dos leos
volteis. O leo extrado separado do solvente, o qual deixa vestgios no mesmo,
contaminando-o (Atkins, 1990).
Na literatura encontram-se alguns tipos de extratores de leos, sendo os
mais comuns e mais utilizados, o destilador de leos essenciais tipo Clevenger, o
extrator de leo Soxhlet e o extrator que utiliza o CO2 supercrtico.
A Figura 2.1 apresenta o modelo de destilador de leo essencial tipo
Clevenger (Extrao de leos essenciais, 2006).

Figura 2.1 - Esquema de um destilador do tipo Clevenger (Extrao de leos

essenciais, 2006).

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Este destilador tem como princpio o arraste de vapor; a gua misturada

ao vegetal e ambos so colocados no balo volumtrico, que aquecido por uma
manta. Quando se inicia a ebulio, os vapores de gua e os leos volteis so
conduzidos em direo ao condensador, onde realizada a troca de calor,
condensando os vapores com gua de refrigerao, este processo denominado de
destilao. Nessa etapa, podem ser visualizadas, no tubo separador do extrator, as
formas lquidas do leo essencial e da gua (Atkins, 1990).
Braga et al. (2001) utilizaram um extrator tipo Clevenger MA553, com
capacidade 250 ml, para extrair leos essenciais da folha de Eucalyptus
citriodorae, obtendo o leo essencial de citronelal com bom teor de leo extrado
e sem prejuzo na sua extrao.
A extrao de leos pelos extratores soxhlet com solventes descontnuo
e contnuo, realizada por equipamentos visualizados na Figura 2.2 e na Figura
2.3, respectivamente.

Figura 2.2 Extrator soxhlet com solvente descontnuo (Extrao de leos

essenciais, 2006).

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10

Figura 2.3 Extrator soxhlet com solvente contnuo (Extrao de leos

essenciais, 2006).

O extrator de leo soxhlet utiliza solventes orgnicos para a extrao,

que so preferencialmente apolares, entretanto eles atraem outros compostos
lipoflicos alm dos leos volteis (Silva et al., 2005). A extrao no soxhlet
com solvente descontnuo, utiliza-se de um funil de separao, onde o solvente
adicionado. Com a agitao do funil de separao, o soluto passa a fase na qual
est o solvente com maior afinidade. A separao feita, sendo que a fase mais
densa recolhida antes. A extrao, lquido-lquido, descontnua indicada
quando existe uma grande diferena de solubilidade do soluto no solvente
(Extrao de leos essenciais, 2006).
Na extrao no soxhlet com solvente contnuo, o solvente passa
continuamente sobre a soluo contendo o soluto, levando parte deste consigo, at
o balo de aquecimento. Como o solvente est sendo destilado, o soluto vai se

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11

concentrando no balo de aquecimento. um processo til quando a diferena de

solubilidade do soluto em ambos os solventes no muito grande (Extrao de
leos essenciais, 2006).
A extrao por CO2 supercrtico no utiliza solvente orgnico como no
soxhlet, em contrapartida trabalha com altas presses, tendo assim custos
operacionais superiores aos demais extratores. A Figura 2.4 apresenta o
equipamento de extrao por CO2 supercrtico e a Figura 2.5 apresenta um
fluxograma do funcionamento do extrator por CO2 supercrticos (Extrao de
leos essenciais, 2006).

Figura 2.4 Extrator por CO2 supercrticos (Extrao de leos essenciais, 2006).

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12

Figura 2.5 Fluxograma do extrator supercrtico (Extrao de leos essenciais,

2006).

A extrao por CO2 supercrtico permite recuperar os aromas naturais de

vrios tipos de leos essenciais, de modo bastante eficiente e, atualmente, o
mtodo mais usado na extrao industrial de leos volteis. Nenhum trao de
solvente permanece no produto final, tornando-o mais puro do que aqueles
obtidos por outros mtodos. Para tal extrao, o CO2 primeiramente liquefeito
atravs de compresso e, em seguida, aquecido a uma temperatura superior a 31
C. Nessa temperatura, o CO2 atinge um quarto estado, no qual sua viscosidade
igual de um gs, mas sua capacidade de dissoluo elevada como a de um
lquido. Uma vez efetuada a extrao, faz-se o CO2 retornar ao estado gasoso,
resultando na sua total eliminao (Maul, 1998).

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13

No trabalho de Berna et al. (2000) tem-se a extrao de leo essencial

(fennel) de uma planta medicinal, utilizando a extrao subcrtica da gua. O
mtodo ofereceu importantes vantagens, como por exemplo, tempo de extrao,
custo, caractersticas mais limpas e a possibilidade de manipular a composio do
leo mudando os parmetros da extrao como temperatura, taxa de fluxo
volumtrico e tempo de extrao.
Marrone et. al. (1998) realizaram um estudo sobre a extrao de leos de
amndoa utilizando o extrator por CO2 supercrtico com diferentes tamanhos da
partcula de amndoa e obtiveram bons resultados com as partculas menores.
Fernandes et al. (2002), estudaram a extrao de leos de sementes de
laranja, limo siciliano e tangerina, utilizando dois mtodos de extrao e o que
obteve melhor seletividade, sem cidos graxos livres, foi a extrao por fluido
supercrtico de CO2, comparado com extrator de leos com solventes operando de
modo contnuo.

2.3

Aspectos Gerais do Gengibre

O gengibre uma planta perene da Famlia das Zingiberceas. As folhas

verde-escuras nascem a partir de um caule duro, grosso e subterrneo (rizoma)

mostrado na Figura 2.6. As flores so tubulares, amarelo-claro e surgem em
espigas eretas.
A planta do Gengibre de crescimento perenial ereto de 0,6 a 1,2 m de
altura. O caule rodeado por uma base embainhada por duas fileiras de folhas. As
folhas so estreitas, linear-lancetadas (2-3 cm de comprimento, 1-2 cm de
espessura). A inflorescncia uma ponta terminal com flores irregulares, cuja

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14

colorao verde-amarelada com listras prpuras e a fruta uma cpsula. A

planta tem um rizoma, o qual ramificado e a sua superfcie acinzentada, com
anis marrons claro, comumente, mas erroneamente, chamado de raiz do Gengibre
ao invs de rizoma (Taveira et al., 1997)

Figura 2.6 Rizoma do gengibre.

O gengibre se desenvolve melhor em altitudes menores que 600 metros,

temperaturas entre 25-30 C, precipitaes superiores a 2000 mm anuais, com boa
distribuio durante o ano.
A colheita varia de 6-10 meses aps o plantio dos rizomas; colhe-se
quando as plantas esto em estgio de senescncia. A poca de safra vai de maro
a julho, dependendo da poca de plantio. Requer solo frtil, bem drenado e plano,
alm de pH em torno de 5,0- 6,0.

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15

Em mdia, colhe-se em torno de 20-25 t/ha se a lavoura for bem

conduzida, mas pode-se chegar a colher 90 t/ha utilizando-se adubaes pesadas,
principalmente a orgnica. Atualmente, grande parte do gengibre comercializada
in natura.
Na descrio botnica, o gengibre consiste das razes frescas ou secas do
Zingiber officinale. O botnico Ingls William Roscoe (1753 1831) deu planta
o nome de Zingiber officinale em uma publicao de 1807.

A famlia do

Gengibre especialmente abundante na Indonsia e Malsia, consistindo de mais

de 1200 espcies de plantas em 53 gneros. O gnero Zingiber inclui
aproximadamente 85 espcies de plantas aromticas do leste da sia e Austrlia
tropical. Dizem que o nome do gnero, Zingiber, deriva de uma palavra de origem
Snscrita que denota forma de chifre, em referncia s protuses na raiz da
planta (Taveira et al., 1997).
No Brasil o gengibre cultivado principalmente na faixa litornea do
Esprito Santo, Santa Catarina, Paran e no sul de So Paulo, em razo das
condies de clima e de solo mais adequadas para uma planta rica em nutrientes.
O gengibre tem como principais constituintes gua, carboidratos, fibras,
lipdios e protenas de acordo com a Tabela 2.1, que apresenta os constituintes do
gengibre para cada 100g do rizoma.

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16

Tabela 2.1 Constituintes do gengibre (in Gouveia, 1999).

Componentes

Gengibre(%)*

Gengibre(%)**

Gengibre(%)***

Protenas

1,87

2,50

2,30

Lipdeos

0,72

2,90

1,00

Fibras

1,3

2,10

2,40

Cinzas

1,00

1,20

Umidade

87,4

80,80

11,00

12,30

Carboidratos

Fonte: *Franco, 1992; **Bender, 1982; ***Ishimura et al.; 1988.

Em destaque nesta tabela esto os lipdeos, onde encontram-se os
principais constituintes, que so os leos essenciais e a umidade, que representa a
maior composio do vegetal.
Os mais notveis constituintes qumicos do gengibre chamados de
princpios pungentes so os leos essenciais, os quais do ao gengibre suas
caractersticas aromticas. Esto tambm presentes no gengibre os leos volteis,
outras oleoresinas, amidos, protenas e gorduras. Dentro do grupo das oleoresinas
esto os princpios pungentes. Os constituintes pungentes compreendem
aproximadamente 33% das oleoresinas e so chamados de gingeris, os quais so
uma srie de fenis homlogos sendo os 6-gingeris os mais comuns. Pungentes
tambm, mas compreendendo uma frao bem menor das oleoresinas, so os
Shogaols. Estes anidrogingeris so formados a partir dos gingeris durante a
secagem do gengibre. Outros compostos menos pungentes so os paradols,

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17

gingediois, gingediacetatos, gingerdionas, e gingerenonas. Os leos volteis

compem aproximadamente 25% das oleoresinas (Taveira et al., 1997).
Os leos volteis no gengibre variam de acordo com a fonte de origem do
material. O destilado do caule contm terpenides, os quais usualmente incluem
hidrocarbonos sesquiterpenos e monoterpenos. Outros componentes principais
incluem alfa zingibereno, ar-curcumeno, -sesquiphelandreno e -bisaboeno.
Quando o gengibre armazenado, a quantidade de ar-cumeno aumenta e
zingibereno e Beta-sesquiphelandreno diminui. Dentre outros compostos
identificados no leo esto o n-heptano, n-octano, n-nonano, acetaldedo,
propionaldedo, n-butiraldedo, isovaleraldedo, acetona, n-propanol, n-nonanol,
dietil sulfeto, etil isopropil sulfeto, metil alil sulfeto, metil e etil acetatos,
campheno, sabineno, mirceno, limoneno e 1,8-cineol (Taveira et al., 1997).
No gengibre (Zingiber officinalis) da Famlia ingiberaceae, o leo
extrado das razes secas, chamados rizomas que tem aroma de limo, pimenta e
madeira. Os principais constituintes so b-bisaboleno, borneol, linalol, felandreno,
citral, cineol, alfa-zingebereno, vetiverol, zenziberol, vetiveron tendo como
principais aes em tratamento de fratura, reumatismo, artrites, entorpecimento,
cansao muscular, problemas digestivos, nusea, resfriado e gripe, frieza
emocional, cansao nervoso, debilidade geral, tnico sexual, dores de garganta,
antiescorbuto, impotncia, ressacas, celulite (Extrao de leos essenciais, 2006).
Atravs de anlise do leo de gengibre foram verificados vrios grupos
funcionais com seus principais constituintes, como mostra a Tabela 2.2.

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18

Tabela 2.2 Principais constituintes do leo de gengibre (Beek et. al., 1987).
Compostos
-Pinene
Camphene
Myrcene
Limonene
-Phellandrene
1,8-Cineol
Borneol
Neral
Geranial
-Zingeberene
-Sesquiphellandrene

Total de leo coletado

em 12 horas (%)
3,9
12,6
1,9
2,1
5,7
5,3
1,8
8,1
15,9
9,2
4,3

Esta tabela mostra os principais grupos funcionais do leo de gengibre, em

destaque para o camphene, geranial e principalmente o -Zingeberene encontrado
em grande quantidade no gengibre.
A seguir sero apresentadas algumas frmulas estruturais dos principais
constituintes do leo de gengibre identificadas na anlise por espectroscopia de
infravermelho.
A Figura 2.7 mostra as frmulas estruturais do geranial, neral e citronelal,
encontrados no leo de gengibre, cujo grupo funcional o aldedo identificado na
espectroscopia de infravermelho (Wikipedia, 2006).

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a)

b)

19

c)

Figura 2.7 - Frmulas estruturais: a) geranial, b) neral e c) citronelal (Wikipedia,

2006).
Alguns lcoois so encontrados no leo de gengibre e foram identificados
na espectroscopia de infravermelho, cujas frmulas estruturais esto mostradas na
Figura 2.8 (linalol, citronelol, geraniol, borneol e alfa-terpineol), respectivamente
(Wikipedia, 2006).

a)

d)

b)

c)

e)

Figura 2.8 - Frmulas estruturais: a) linalol, b) citronelol, c) geraniol, d) borneol e

e) alfa-terpineol (Wikipedia, 2006).

Reviso Bibliogrfica

maioria

dos

compostos

identificados

por

espectroscopia

20

de

infravermelho do leo de gengibre so hidrocarbonetos como, por exemplo, o

zingiberene, limonene, beta-plelladrene, pinene, myrcene e o cymene mostrados
na Figura 2.9, respectivamente (Wikipedia, 2006).

a)

b)

c)

d)

e)

f)

Figura 2.9 - Frmulas estruturais: a) zengiberene, b) limonene, c) beta-plelladrene,

d) pinene, e) myrcene e f) cymene (Wikipedia, 2006).
Segundo o qumico alemo Stenhouse o sabor ardente do gengibre
devido a uma resina, que d cido protocatequico quando fundida com potassa.
Como planta medicinal o gengibre uma das mais antigas e populares do
mundo. Suas propriedades teraputicas so resultados da ao de vrias
substncias, especialmente do leo essencial que contm canfeno, felandreno,
zingibereno e zingerona.

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21

Popularmente, o ch de gengibre, feito com pedaos do rizoma fresco

fervido em gua, usado no tratamento contra gripes, tosse, resfriado e at
ressaca. Banhos e compressas quentes de gengibre so indicados para aliviar os
sintomas de gota, artrite, dores de cabea e na coluna, alm de diminuir as
congestes nasais e clicas menstruais. Tem sido utilizado, tambm, desde a
antiguidade na fabricao de xaropes para combater a dor de garganta.
No Japo, massagens com leo de gengibre so tratamentos tradicionais e
famosos para problemas de coluna e articulaes. Na fitoterapia chinesa, a raiz do
gengibre chamada de Gan Jiang e apresenta as propriedades acre e quente. Sua
ao mais importante a de aquecer o bao e o estmago, expelindo o frio.
Na medicina, o Zingiber officinale conhecido como "medicamento
universal". Recentemente, a Organizao Mundial da Sade (OMS) reconheceu a
ao dessa planta sobre o sistema digestivo, tornando-a oficialmente indicada para
evitar enjos e nuseas, confirmando alguns dos seus usos populares, onde o
gengibre indicado na digesto de alimentos gordurosos.
O gengibre tem ao bactericida, e desintoxicante e acredita-se tambm
que possua poder afrodisaco. Suas propriedades afrodisacas e estimulantes so
conhecidas h sculos. Na medicina chinesa tradicional, por sua reconhecida ao
na circulao sangnea, ele utilizado contra a disfuno ertil (Escrita e Artes,
2005).
O gengibre um medicamento oficial nos seguintes pases: Egito, Blgica,
China, Gr Bretanha, ndia, Japo, Holanda, ustria e Sua e na Alemanha
mencionado na Farmacopia.

Reviso Bibliogrfica

22

No Brasil, o gengibre indicado como medicamento fitoterpico, segundo

a Resoluo RDC n 17 da ANVISA, na profilaxia de nuseas causadas por
movimento (cinetose) e ps-cirrgicas.
A maioria das aes farmacolgicas do gengibre atribuda aos princpios
pungentes. Os efeitos farmacolgicos dos 6-Gingerol aparecem geralmente dentro
de 3 horas aps a ingesto de 3,5 mg/kg de peso corporal.
O gengibre possui forte propriedade antibacteriana e levemente fungicida.
Estudos de laboratrio tm mostrado que constituintes ativos do gengibre inibem
a reproduo de colnias bacterianas que se alimentam de carboidratos no
digeridos, reduzindo por exemplo o crescimento de Escherichia coli, espcies
Proteus, staphylococci, streptococci e Salmonella, mas estimula o crescimento de
Lactobacilus. Ele tambm efetivo contra numerosos parasitas nutricionais, tal
como Schistosoma e Aniosakis.
Alm de todas as aplicaes na rea farmacutica, o gengibre tambm
possui propriedades importantes que permite utiliz-lo no preparo de pratos
salgados e doces em diversas formas: fresco, seco, em conserva ou cristalizado,
graas ao seu sabor picante. O que no recomendado substituir uma forma pela
outra, pois seus sabores so muito distintos; por exemplo, o gengibre seco mais
aromtico e tem sabor mais suave que o fresco. Este ltimo amplamente
utilizado na China, Japo, Indonsia, ndia e Tailndia. No Japo costuma-se usar
o suco (com o gengibre espremido) para temperar frango e as conservas (beni
shouga) feitas com os rizomas jovens so consumidas puras ou com sushi. J o
gengibre cristalizado um dos confeitos mais consumidos no Sudeste Asitico
(Escrita e Artes, 2005).

Reviso Bibliogrfica

23

A industrializao do gengibre lenta, mas com os estudos feitos sobre

suas propriedades e caractersticas e a crescente pesquisa em uma ampla faixa de
atividades farmacolgicas, espera-se que a industrializao seja acelerada.

A partir desta reviso fica evidenciada a importncia da extrao dos leos

essenciais, dado ao amplo espectro de aplicao dos mesmos, em particular do
leo de gengibre. A construo de um extrator que possa operar com volumes
maiores que o Clevenger sem uso de solventes, para no haver contaminao,
como o caso do soxhlet e de custo de operao bastante inferior ao do extrator
que utiliza o CO2 supercrtico, se faz necessria para a realizao de estudos sobre
produtos de interesse.

MATERIAIS E MTODOS

Este captulo trata da matria prima, dos equipamentos e do procedimento

experimental.

3.1

Matria-Prima
A matria-prima estudada foi o rizoma (raiz) do gengibre (Zingiber

officinale), cultivado no Brasil e adquirido no mercado local. Para o preparo da

amostras o rizoma foi lavado, fatiado e em seguida triturado em um liquidificador
durante 20 segundos.
Para determinar algumas caractersticas e propriedades do gengibre foram
feitas as seguintes anlises: densidade aparente, calor especfico, contedo de
umidade; para o leo extrado determinou-se: densidade aparente, calor
especfico, viscosidade, identificao dos grupos funcionais e teor de leos
essenciais.

3.1.1

Densidade Aparente
A densidade aparente do gengibre foi medida em condies normais de

temperatura e presso, usando a tcnica de picnometria, que consiste de medida

indireta da massa e volume da matria em um balo volumtrico de fundo chato
(picnmetro), utilizando neste caso a gua como fluido de referncia e a
amostra estava triturada. Com relao determinao da densidade aparente do
leo esta tambm foi feita usando o picnmetro (SBTR, 2006).

Materiais e Mtodos

3.1.2

25

Calor Especfico
Para a determinao do calor especfico foi usado um equipamento DSC-

50 da SHIMADZU, interface TA-50WSI que usa a calorimetria diferencial de

varredura (DSC), que uma tcnica que envolve a anlise da variao de entalpia
de uma amostra em funo da temperatura ou tempo. Nessa modalidade de anlise
trmica, uma cpsula (que no sofra reao com material de anlise) com a
amostra colocada em uma posio determinada sobre uma plataforma de
aquecimento, ao lado de outra cpsula vazia. Esta chamada de cpsula de
referncia (material do qual feito a cpsula, no deve sofrer transio trmica na
faixa de temperatura estipulada para estudar a amostra). Os materiais dos quais
estes recipientes so fabricados, geralmente so o ouro, a prata, o cobre e o
alumnio. Assim os recipientes so submetidos a taxas de aquecimentos
programados, juntamente com o conjunto de termopares mostrados na Figura 3.1
(Kunita, 2005).

Figura 3.1 Diagrama esquemtico do DSC (Kunita, 2005).

Materiais e Mtodos

26

O conjunto de termopares acoplado da seguinte forma: na base da

cpsula com a amostra e na base da cpsula de referncia.
Atravs deste conjunto de termopares possvel conhecer as variaes de
temperaturas na placa. Sempre que a amostra passar por uma transio de fase
exotrmica ou endotrmica, energia ser emitida ou absorvida pela amostra,
alterando a temperatura atravs da placa sob a amostra (Kunita, 2005). Desta
forma, curvas de variao da entalpia com o tempo (dH/dt), so registradas pelo
aparelho, em funo do tempo, e transies de fase como transio vtrea,
cristalizao, fuso, perda de solvente, entre outras, podem ser observadas
(Kunita, 2005).
As medidas no DSC fornecem informaes sobre os feitos trmicos que
so caracterizados por uma mudana na entalpia e pela faixa de temperatura,
como o comportamento de fuso, cristalizao, transies slido-slido e reaes
qumicas. Uma vez que a capacidade calorfica tambm medida, uma alterao
dessa capacidade, semelhante ao que ocorre na transio vtrea, tambm pode ser
determinada.

3.1.3

Viscosidade do leo Essencial

A viscosidade do leo foi medida com um viscosmetro Brookfield DV-II

+, com adaptador para pequenas amostras, cujo princpio de funcionamento o

clssico, atravs da presso laminar do fluido entre duas placas. O atrito gerado
entre o fluido e a superfcie das placas causa a torso do fluido e a fora
necessria para essa ao a viscosidade do fluido.

Materiais e Mtodos

3.1.4

27

Contedo de Umidade
Para a determinao do contedo de umidade do gengibre foi utilizado o

mtodo da secagem em estufa com a temperatura 105 3 C durante 24 horas

com seis amostras do rizoma de gengibre. Pesou-se antes cada amostra e fez-se
uma mdia, repetindo-se o mesmo procedimento depois da secagem na estufa,
determinando assim a umidade. O contedo de umidade foi medido todas as vezes
que novo lote de matria prima era adquirido.

3.1.5

Identificao dos Grupos Funcionais

A espectroscopia de infravermelho um tipo de espectroscopia de

absoro a qual usa a regio do infravermelho do espectro eletromagntico. Como

as demais tcnicas espectroscpicas, ela pode ser usada para identificar um
composto ou investigar a composio de uma amostra pois se baseia no fato de
que as ligaes qumicas das substncias possuem freqncias de vibrao
especficas, as quais correspondem a nveis de energia da molcula, chamados
nesse caso de nveis vibracionais, (Wikipedia, 2006).
A fim de se fazer medidas em uma amostra, um raio monocromtico de
luz infravermelha passado pela amostra e a quantidade de energia absorvida
registrada. Repetindo-se esta operao ao longo de uma faixa de comprimentos de
onda de interesse (normalmente 4000-400 cm-1) um grfico pode ser construdo.
Esta tcnica trabalha quase que exclusivamente em ligaes covalentes, e de
largo uso na Qumica, especialmente na Qumica Orgnica. Grficos com boa
resoluo podem ser produzidos com amostras de uma nica substncia com

Materiais e Mtodos

28

elevada pureza, entretanto a tcnica costuma ser usada tambm para a

identificao de misturas mais complexas (Wikipedia, 2006).
As medidas foram realizadas em um micro-reator de alumina (Al2O3) da
clula HTHV Spetra Tech. do espectofotmetro THERMO NICOLET 4700
NEXUS, utilizando as seguintes condies: reduo de 4 cm-1, 128 scans e
detector MCT de telureto de mercrio e cdmio.

3.1.6

Teor de leo Essencial

O rendimento do leo essencial extrado do gengibre pode ser calculado

com base na matria seca ou base livre de umidade (BLU). O mtodo que utiliza o
BLU padronizado e pode ser repetido a qualquer momento, sem que haja
desvios significativos (Santos et al., 2004). Para o clculo de rendimento de
extrao de leo essencial necessrio conhecer o teor de umidade da biomassa,
determinada de acordo com Santos et al., 1998, e, para tanto, empregado, o
mtodo BLU usando, a seguinte equao:

TO =

Mo
100
Bm U
Bm

100

(3.1)

onde:
TO - teor do leo (g de leo essencial em 100g de massa seca) ou rendimento de
extrao (%);
Mo - massa de leo extrado;
Bm - biomassa do gengibre;

Materiais e Mtodos

29

U - umidade do gengibre;

Bm U
- quantidade de umidade ou gua presente na biomassa e
100

Bm

Bm U
- quantidade de massa seca.
100

Essa equao largamente aplicada na determinao do teor de leo

essencial em BLU, sendo o valor calculado expresso em porcentagem, que
corresponde ao peso/peso (grama do leo essencial por 100g de massa seca).
O clculo do teor de umidade foi determinado pelo mtodo da estufa de
acordo com a equao:

U=

Bm Bs
100
Bm

(3.2)

onde:
Bs - massa seca do gengibre.

3.2 Equipamentos
Os equipamentos utilizados nesse trabalho so o extrator de leos
essenciais proposto e o destilador de leos essenciais tipo Clevenger MA 553.

3.2.1

Destilador de leos Essenciais Clevenger MA 553

O destilador de leos essenciais Clevenger MA 553 fabricado pela

Marconi Equipamentos para Laboratrio Ltda est apresentado na Figura 3.3. O

Materiais e Mtodos

30

equipamento composto por uma manta de porcelana, um balo volumtrico de 2

litros, que est ligado por um tubo de vidro a um destilador horizontal com tubo
concntrico, que circula gua para resfriar o vapor que vem do balo. O
condensado liberado aps passar por um reservatrio que retm o leo, por
diferena de densidade, conseqentemente liberando a gua em uma vlvula que
est localizada na base do destilador.
Para que se pudesse obter dados de temperatura da amostra, foi feita uma
adaptao no equipamento, inserindo um termopar de Cu-Co, no interior do balo
volumtrico. Esse termopar estar diretamente ligado a um milivoltmetro digital.

Figura 3.2 Destilador de leos essenciais Clevenger MA 553.

Materiais e Mtodos

3.2.2

31

Extrator de leos Essenciais Desenvolvido

O extrator de leos essenciais projetado e construdo composto

basicamente por uma caldeira, uma cmara de extrao e um destilador. O

funcionamento tem como base a cmara de extrao que alimentada pelo vapor
gerado pela caldeira e condensado no destilador, podendo ser manipuladas a
presso e a temperatura.
A cmara de extrao foi projetada para dispor, em seu interior de at 3
bandejas de ao inox, que servem de porta amostras.
Os detalhes do projeto, da construo e operao do equipamento, sero
fornecidos no captulo de Resultados e Discusso.

3.3 Procedimento Experimental

3.3.1

Destilador de leos Essenciais Clevenger MA 553

O gengibre in natura lavado, fatiado e depois triturado com gua

destilada em um liquidificador durante 20 segundos, visualizado na Figura 3.3, e

em seguida colocado no balo volumtrico para ser aquecido como mostra a
Figura 3.4.

Materiais e Mtodos

Figura 3.3 Gengibre triturado em um liquidificador com gua.

Figura 3.4 Balo volumtrico com gengibre e gua.

32

Materiais e Mtodos

33

O destilador alimentado com o vapor que arrasta o leo do gengibre,

continuamente do balo volumtrico que aquecido pela manta de porcelana.
Esse vapor condensado e separado por diferena de densidade entre o leo e a
gua em um reservatrio como mostra a Figura 3.5. A gua condensada tem vazo
contnua, coletada em um Erlenmeyer e depois descartada. O leo retido no
reservatrio coletado em um frasco (Figura 3.6) aps o trmino da extrao e
pesado.

Figura 3.5 leo extrado no reservatrio.

Materiais e Mtodos

34

Figura 3.6 Amostra de leo extrado.

3.3.2

Extrator de leos Essenciais Desenvolvido

O rizoma do gengibre in natura foi lavado, fatiado e depois triturado em

um liquidificador durante 20 segundos e em seguida colocado em at trs

bandejas.
A amostra ento colocada dentro da cmara de extrao que fechada. A
cmara de extrao alimentada com vapor gerado pela caldeira ( presso e
temperatura constantes) at estabilizar a presso e temperatura desejada para
operao de extrao do leo de gengibre.
O destilador alimentado com o vapor que arrasta o leo do gengibre,
continuamente da cmara de extrao. Esse vapor condensado e separado por
diferena de densidade entre o leo e a gua em um reservatrio. A gua

Materiais e Mtodos

35

condensada, chamada de gua florada, tem vazo contnua coletada em um

Erlenmeyer e depois descartada. O leo retido no reservatrio coletado em um
frasco, que pesado aps o trmino da extrao e o material das bandejas,
denominado de bagao tambm coletado.

4.1

RESULTADOS E DISCUSSO

Desenvolvimento do Equipamento
O extrator de leos essenciais foi desenvolvido visando obter um extrator

robusto, que pudesse operar em diferentes presses e temperaturas. Ele

composto por uma caldeira, uma cmara de extrao e um destilador e est
mostrado na Figura 4.1.
A caldeira da marca Hoffman Pancostura, mostrada na Figura 4.2, com
capacidade de gerar 8 kg/h de vapor, na voltagem de 220V, presso mxima de
10,5 kgf/cm2 e consumo de energia de 6 kw/h.
A Figura 4.3 mostra um desenho esquemtico da cmara de extrao, que
tem dimetro de 30 cm e altura de 28,30 cm. Foi construda de ao inox, por ser
um material capaz de resistir s presses de trabalho.

Figura 4.1 Equipamento de extrao de leo de gengibre.

Resultados e Discusses

Figura 4.2 Caldeira da marca Hoffman Pancostura.

37

Resultados e Discusses

Figura 4.3 Desenho esquemtico da cmara de extrao.

38

Resultados e Discusses

39

A Figura 4.4 mostra a foto da cmara, j isolada termicamente com l de

rocha e recoberta com placas de alumnio corrugado, fixadas por presilhas. A
parte superior da cmara (tampa) tambm foi isolada com o mesmo material.

Figura 4.4 Cmara de extrao.

Resultados e Discusses

40

O vapor gerado pela caldeira entra na cmara de extrao, atravs de um

tubo, tambm de ao inox, perfurado longitudinalmente, mostrado na Figura 4.5,
permitindo melhor distribuio do vapor. Ainda, procurando homogeneizar essa
distribuio, foi colocada, 3 cm acima desse tubo, uma placa perfurada com 10
furos/cm2, com dimetro igual ao dimetro interno da cmara mostrada na Figura
4.6.

Figura 4.5 Viso do tubo perfurado longitudinalmente.

Resultados e Discusses

41

Figura 4.6 Detalhe da placa perfurada.

Dentro da cmara de extrao podem ser colocadas at trs bandejas,

mostradas na Figura 4.7, construdas com placas de ao inox, perfuradas com 100
furos/cm2. A funo dessas bandejas suportar a amostra do material e foram
construdas de tal forma que so independentes, pois esto apoiadas sobre flanges
tambm de ao inox, soldadas na placa de distribuio de vapor.

Resultados e Discusses

42

O equipamento pode operar com uma, duas ou trs bandejas

simultaneamente, tendo espaamento entre elas de 4 cm.

Figura 4.7 Extrator com as trs bandejas.

Na parte superior da cmara de extrao tem-se uma tampa, mostrada na

Figura 4.8, do mesmo material, que a fecha com 13 parafusos reforados, para
suportar altas presses. Para garantir a operao do equipamento a diferentes
presses atmosfricas, foi necessrio o uso de juntas para evitar o vazamento de
vapor. A primeira a ser usada foi de amianto que suportou at 1,6 kgf/cm2,

Resultados e Discusses

43

substituda por outra de silicone para altas temperaturas que suportou at 2,0
kgf/cm2. Por ltimo, foi colocada uma junta de 4 mm de espessura, confeccionada
por um material derivado de celulose, usada em motores a diesel para altas
presses, mas, para melhor vedao, foi adicionada outra junta sobreposta, do
mesmo material, melhorando a aderncia entre a tampa e a cmara, possibilitando
operar o equipamento at a presso 4 kgf/cm2.

Figura 4.8 Tampa e os parafusos da cmara de extrao.

Na parte superior da tampa h um manmetro e uma vlvula de vapor que

alimenta o destilador (acoplada cmara de extrao, atravs de uma conexo de
teflon), mostrada na Figura 4.9. Na base da cmara de extrao, est localizada
uma vlvula, purga, para retirada do vapor condensado, mostrada na Figura 4.10.

Resultados e Discusses

Figura 4.9 Tampa com manmetro e vlvula de vapor.

44

Resultados e Discusses

Figura 4.10 Vlvula para retirada do vapor condensado.

45

Resultados e Discusses

46

Na Figura 4.11 v-se um desenho esquemtico do destilador, todo em

vidro, construdo com 3 tubos concntricos de 33,0 cm de comprimento para
se obter desempenho semelhante aos convencionais, com tamanho superior. O
dimetro dos tubos, externo, intermedirio e interno so de 3,4 cm, 2,04 cm e
1,24 cm, respectivamente. Os tubos, interno e externo, so alimentados com
vazo contnua de gua para troca de calor com o vapor que passa no tubo
intermedirio. Uma foto do destilador est apresentada na Figura 4.12.

Figura 4.11 Desenho esquemtico do destilador.

Resultados e Discusses

Figura 4.12 Destilador.

47

Resultados e Discusses

48

O condensado liberado aps passar por um reservatrio que retm o

leo, por diferena de densidade, conseqentemente, liberando a gua em uma
vlvula que est localizada na base do destilador, mostradas na Figura 4.13.

Figura 4.13 Reservatrio do leo e vlvula.

Resultados e Discusses

4.2

49

Extrao de leo de Gengibre

4.2.1

Extrao Via Clevenger MA 553

Os resultados da extrao no destilador de leos essenciais Clevenger MA

553 esto mostrados na Tabela 4.1, para 400g de gengibre com densidade de 1,03
g/cm3 e umidade de 86,23% b.u., em 800ml de gua, temperatura de 98 C no
balo, em 7 horas de extrao. A massa de leo extrada foi de 0,961g
correspondendo a um teor de 1,70%.

Tabela 4.1 Extrao do leo de gengibre no destilador de leos essenciais

Clevenger MA 533.
Massa
Volume
Temperatura Tempo
de gengibre de gua
(C)
(h)
(g)
(ml)
1,0
2,0
3,0
400,00
800,00
98,0
4,0
5,0
6,0
7,0

Massa de leo
extrado
(g)
0,301
0,522
0,645
0,720
0,810
0,880
0,961

Teor
de leo
(%)
0,53
0,92
1,14
1,27
1,43
1,55
1,70

As Figuras 4.14 e 4.15 mostram a quantidade de leo extrado em funo

do tempo e a mesma quantidade em funo do teor de leo respectivamente. Da
Figura 4.14 observa-se que a quantidade de leo extrado aumenta com tempo de
extrao e este limitado pela quantidade de gua (volume do balo), adicionada
amostra, uma vez que este processo em batelada. Com relao aos resultados

Resultados e Discusses

50

apresentados na Figura 4.15, o comportamento do teor de leo tambm e

crescente.

1 ,0
0 ,9
0 ,8

leo extrado (g)

0 ,7
0 ,6
0 ,5
0 ,4
0 ,3
0 ,2
0 ,1
0 ,0
0

T e m p o (h )

Figura 4.14 Quantidade de leo extrado em funo do tempo para massa de

400g de gengibre.

2 .0
1 .8
1 .6

Teor de leo (% )

1 .4
1 .2
1 .0
0 .8
0 .6
0 .4
0 .2
0 .0
0 .0

0 .1

0 .2

0 .3

0 .4

0 .5

0 .6

0 .7

0 .8

0 .9

1 .0

le o e x t r a d o ( g )

Figura 4.15 Quantidade de leo extrado em funo do teor de leo para massa
de 400g de gengibre.

Resultados e Discusses

4.2.2

51

Extrao Via Equipamento Desenvolvido

Para a extrao do leo de gengibre, a caldeira e a cmara de extrao

trabalharam nas condies de operao mostradas na Tabela 4.2, com vazo

mdia de destilado de 0,831 l/h e vazo mdia de gua no destilador de 125 l/h.

Tabela 4.2 Presso na caldeira, presso na cmara de extrao e temperatura.

Presso
na caldeira
(Kgf/cm2)
1,2
2,4
3,6

Presso
na cmara
(Kgf/cm2)

Temperatura
na cmara
(oC)

0,4
0,8
1,2
1,6
2,0
2,4
2,8
3,2
3,6

75,4
93,0
104,2
112,7
119,6
125,5
130,5
135,1
139,2

Para cada presso na caldeira foi realizada a extrao com diferentes

presses na cmara de extrao e os resultados para a massa de leo extrado e o
respectivo teor esto apresentados na Tabela 4.3, cuja extrao foi realizada por
um tempo de 4 horas com uma massa de 400g colocada em uma nica bandeja.
Para melhor visualizao, a Figura 4.16 mostra estes mesmos resultados, onde se
observa que a extrao do leo apresentou um comportamento crescente para as
presses de 1,2 kgf/cm2 e 2,4 kgf/cm2 na caldeira, mas, presso de 3,6 kgf/cm2,
tambm na caldeira, verificou-se que, na cmara de extrao com presso de 3,2
kgf/cm2, houve diminuio da quantidade extrada em relao s presses

Resultados e Discusses

52

menores na caldeira. Essa diminuio da quantidade de leo extrada foi

acompanhada de uma mudana de colorao, verificada visualmente, o que pode
ser decorrncia da perda das caractersticas da amostra. Ainda, nesta figura
observa-se que para Pcal = 1,2 kgf/cm2, a massa de leo extrada aumentou de
0,36g para 0,85g, enquanto para a presso de 2,4 kgf/cm2 a massa foi de 0,40g
para 0,99g, correspondendo aos teores de leo extrado de 1,50 e 1,75%
respectivamente (vide Tabela 4.3).

Tabela 4.3 Extrao com uma bandeja e 400g de gengibre em diferentes

presses e temperaturas.
Massa
Massa de leo
Tempo
Pcal
Pcam
Tcam
Teor
Bandeja de gengibre
extrado
(h)
(kgf/cm) (kgf/cm) (C)
(%)
(g)
(g)

1,20

400,00

4,00

2,40

3,60

0,40
0,80
1,20
1,60
2,00
2,40
2,80
3,20
3,60

75,42
92,99
104,25
112,73
119,62
125,46
130,55
135,08
139,18

0,36
0,76
0,85
0,40
0,61
0,99
1,17
0,73
1,57

0,64
1,34
1,50
0,71
1,08
1,75
2,07
1,29
2,77

Na Figura 4.17 pode-se observar o aumento na extrao do leo e no teor,

com o acrscimo da temperatura, verificando-se o mesmo comportamento na
extrao do leo em funo da presso discutida na Figura 4.16.

Resultados e Discusses

1,8

Pcal = 1,2 kgf/cm

2
Pcal = 2,4 kgf/cm
2
Pcal = 3,6 kgf/cm

1,6

leo extrado (g)

53

1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
60

70

80

90

100

110

120

130

140

150

160

Temperatura ( C)

Figura 4.16 Quantidade de leo de gengibre extrado em funo da temperatura

para diferentes presses na caldeira.

Pcal =
Pcal =
Pcal =

leo extrado (g)

1,8
1,6

1,2 Kgf/cm
2
2,4 Kgf/cm
2
3,6 Kgf/cm

1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
0,0

0,4

0,8

1,2

1,6

2,0

2,4

2,8

3,2

3,6

4,0

Pcam (Kgf/cm )

Figura 4.17 Quantidade de leo de gengibre extrado em funo da presso na

cmara para diferentes presses na caldeira.

Resultados e Discusses

54

Para a obteno de mais resultados, usou-se at trs bandejas com o

equipamento operando nas condies apresentadas na Tabela 4.4.
A anlise foi feita sobre o extrator de leos essenciais em relao ao
tempo, sendo que o melhor resultado obtido foi para a extrao durante as 4
primeiras horas e, no houve aumento significativo de extrao aps esse tempo.
A melhor extrao de leo em relao massa e quantidade de bandejas
foi para uma massa total de 400g, distribudas igualmente em trs bandejas
(Tabela 4.4).

Tabela 4.4 Extrao do leo de gengibre com uma, duas e trs bandejas.
Massa de
Nmero gengibre
Tempo
Pcal
Pcam
Tcam
em cada
de
(h)
(Kgf/cm) (Kgf/cm) (C)
Bandejas bandeja
(g)

200,0

400,0

200,0

133,3

1,0
2,0
3,0
4,0
1,0
2,0
3,0
4,0
1,0
2,0
3,0
4,0
1,0
2,0
3,0
4,0

2,4

1,6

112,73

Massa
Teor de
de leo
leo
extrado
(%)
(g)

0,123
0,161
0,175
0,209
0,280
0,482
0,560
0,636
0,613
0,741
0,754
0,844
0,614
0,722
0,903
0,965

0,43
0,57
0,62
0,74
0,49
0,85
0,99
1,12
1,08
1,31
1,33
1,49
1,08
1,27
1,59
1,70

Resultados e Discusses

55

A Tabela 4.5 mostra a quantidade de leo de gengibre extrado em funo

da massa de gengibre para uma, duas e trs bandejas, com presso na cmara de
1,6 kgf/cm2 e temperatura de 112,73C, obtendose melhor resultado do teor de
leo extrado para massa de 400g de gengibre, inferindo-se que foi a quantidade
de massa que resultou em melhor distribuio e espessura da torta (1,0 0,2 cm)
dentro das bandejas, e que proporcionou um maior contato do vapor com a
amostra.

Tabela 4.5 Extrao do leo de gengibre com uma, duas e trs bandejas em
diferentes quantidades de amostras.
Massa
de
Nmero
gengibre Tempo
de
(h)
em cada
Bandejas
bandeja
(g)

200,0
400,0
600,0
1200,0
100,0
200,0
300,0
600,0
66,6
133,3
200,0
400,0

4,0

Pcal
Pcam
(kgf/cm) (kgf/cm)

2,4

1,6

Tcam
(C)

112,73

Massa
Teor de
de leo
leo
extrado
(%)
(g)

0,209
0,636
0,927
1,870
0,462
1,071
1,563
2,279
0,374
0,965
1,318
2,518

0,74
1,12
1,09
1,10
1,63
1,89
1,84
1,34
1,32
1,70
1,55
1,48

A Figura 4.18 mostra a quantidade de leo de gengibre extrado em funo

do tempo para massa de 400g de gengibre, distribudo igualmente em duas
bandejas com presso na cmara de 1,6 kgf/cm2 e temperatura de 112,73C,

Resultados e Discusses

56

obtendo uma massa de leo de 0,844g, enquanto que ao se distribuir a massa de

gengibre em uma nica bandeja, a massa extrada foi de 0,636g. Comparando as
quantidades extradas com uma e duas bandejas, verificou-se que a extrao com
duas bandejas 30% superior que a extrao com uma bandeja.

1,0
0,9

leo extrado (g)

0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0,0
1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

4,0

4,5

5,0

Tempo (h)

Figura 4.18 Quantidade de leo extrado em funo do tempo para uma massa
de 400g de gengibre em duas bandejas.

A Figura 4.19 mostra a quantidade de leo de gengibre extrado em funo

do tempo nas mesmas condies do que com uma e duas bandejas, obtendo uma
massa de leo de 0,965g, enquanto que ao se distribuir a massa de gengibre
igualmente em duas bandejas, a massa extrada foi de 0,844g. Comparando as
quantidades extradas com duas e trs bandejas, verificou-se que a extrao com
trs bandejas 14% superior que a extrao com duas bandejas; nas mesmas
condies operacionais.

Resultados e Discusses

57

1,0

leo extrado (g)

0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0,0
1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

4,0

4,5

5,0

Tempo (h)

Figura 4.19 Quantidade de leo extrado em funo do tempo para uma massa
de 400g de gengibre em trs bandejas.

Nas figuras anteriores foram apresentados os resultados da extrao com

relao quantidade de bandejas no extrator, e, para uma melhor anlise, estes
foram sobrepostos e esto mostrados na Figura 4.20. Os resultados das extraes
com uma, duas e trs bandejas, mostram que o melhor resultado foi para a
extrao com trs bandejas por haver maior contato do gengibre com o vapor e,
conseqentemente, maior arraste de leos essenciais. A figura tambm mostra
maior extrao de leo no extrator com duas e trs bandejas em relao ao
Clevenger, mas com uma bandeja a extrao menor, com relao ao tempo, o
extrator apresenta uma diminuio de 3 horas de extrao em relao ao
Clevenger (Tabelas 4.1 e 4.3).

Resultados e Discusses

58

1,0
0,9
0,8

leo extrado (g)

0,7
0,6
0,5
0,4

Extrao (1 bandeja)

0,3

Extrao (2 bandejas)

0,2

Extrao (3 bandejas)
Extrao no Clevenger

0,1
0,0
1

Tempo (h)

Figura 4.20 Quantidade de leo extrado em funo do tempo para massa de

400g de gengibre em uma, duas e trs bandejas e tambm no Clevenger.

Com estes resultados ficou evidenciado que operar o equipamento

dividindo a amostra nas 3 bandejas permite uma maior extrao de leo, o que era
de se esperar, uma vez que a rea de contato entre a amostra e o vapor ficou
aumentada, promovendo uma maior extrao.

4.3

Caracterizao da Matria-Prima
Para a caracterizao do gengibre foram feitas as seguintes anlises:

densidade aparente, calor especfico, viscosidade do leo essencial e contedo de

umidade; e para o leo extrado: densidade aparente, calor especfico, viscosidade,
identificao dos grupos funcionais e teor de leos essenciais.

Resultados e Discusses

4.3.1

59

Densidade Aparente
A densidade aparente do rizoma do gengibre foi determinada para todos os

lotes de amostras, adquiridos no mercado local, obtendo a densidade mdia

aparente de 1,040,03 g/cm3 e, para o leo extrado do mesmo, foi calculado na
Pcal = 2,4 kgf/cm2 e Pcam = 1,2 a 2,0 kgf/cm2 com intervalo de 0,4 kgf/cm2,
assim, obtida a densidade aparente mdia do leo de 0,8550,035 g/cm3. Todos os
resultados encontram-se nas faixas descritas por Franco (1992), Bender (1982) e
Ishimura et al. (1988).

4.3.2

Calor Especfico
A calorimetria diferencial de varredura (DSC) realizou anlise em

diferentes amostras. A Figura 4.21 apresenta os resultados de milivoltagem (mV)

em funo da temperatura, para as amostras de gengibre analisadas em atmosfera
de ar: in natura, seco, bagao seco, bagao e leo de gengibre. O gengibre seco
foi obtido em estufa a 1050C por um perodo de 24 h. O bagao a massa de
gengibre resultante da extrao do leo e que tambm foi seo em estufa. Todas
mostraram picos de oxidao, exceto a amostra do bagao. J para o pico de
fuso, apenas as amostras in natura e o bagao, os apresentam sendo que os picos
de fuses so endotrmicos e os picos de oxidaes so exotrmicos.

Resultados e Discusses

60

40
30

DSC (mW)

20
10
0
-10

gengibre "in natura"

-20

gengibre seco

-30

bagao seco

-40

bagao
-50

leo

-60
-70
-80
0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

550

600

Temperatura ( C)

Figura 4.21 Anlise da calorimetria diferencial de varredura (DSC) para

diferentes amostras.

A anlise da calorimetria diferencial de varredura (DSC), com atmosfera

de ar e N2, mostrado na Figura 4.22 indicaram pico de fuso ( 220C) e oxidao
( 450C) acentuado para atmosfera de ar. Na atmosfera com N2 mostrou picos
baixos de umidade ( 250C) e oxidao ( 430C), identificando assim traos de
gua, carboidratos, fibras e protenas.
A Figura 4.23 mostra os resultados para o leo de gengibre exposto luz
durante 24 horas e no exposto luz, armazenado em recipiente recoberto com
papel alumnio, durante 24 horas, onde podem ser observados picos de umidade
( 140C) e oxidao (no intervalo de 370C a 460C) na mesma faixa de
temperatura, apresentando o mesmo comportamento, mas com intensidade em mV
diferentes, o que indica interferncia da luz sobre o leo do gengibre que foi
exposto mesma.

Resultados e Discusses

61

10

DSC (mW)

9
8

leo - ar

leo - N 2

6
5
4
3
2
1
0
-1
-2
-3
-4
-5
0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

550

600

Temperatura ( C)

Figura 4.22 Anlise da calorimetria diferencial de varredura (DSC) para o leo

em atmosfera de ar e N2.

4 ,0

le o e x p o s to a lu z - N
3 ,5

le o - N

DSC (mW)

3 ,0

2 ,5
2 ,0
1 ,5
1 ,0
0 ,5
0 ,0
-0 ,5
-1 ,0
-1 ,5
-2 ,0
50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

T e m p e ra tu ra ( C )

Figura 4.23 Anlise da calorimetria diferencial de varredura (DSC) para o leo

de gengibre exposto e no exposto luz.

Resultados e Discusses

62

A Tabela 4.6 apresenta valores de calor especfico (Cp) em funo da

temperatura para as seguintes amostras de gengibre in natura e o bagao seco e
tambm para o leo. Em destaque est o calor especfico na temperatura de
27,38C que est de acordo com os valores encontrados na literatura (MSPC,
2006).

Tabela 4.6 Calor especfico do gengibre in natura, bagao seco e leo em

funo da temperatura.

Temperatura
(C)
27,38
64,36
143,6
190,1
265,6
513,2
534,0
548,9

Calor especfico
do gengibre
in natura
(J/g.k)
1,0190
0,3559
0,1312
0,4964
1,1890
1,5420
1,3090
1,0510

Calor especfico
do
bagao seco
(J/g.k)
0,6031
0,2491
0,1033
0,4810
1,0210
1,8090
1,5090
1,4480

Calor especfico
do leo de
gengibre
(J/g.k)
0,3912
0,5344
1,4830
0,4277
1,1960
2,3790
1,7680
2,0710

A Figura 4.24 mostra os grficos sobrepostos para melhor comparao do

calor especfico das amostras, no apresentando nenhuma diferena brusca, exceto
no intervalo de 303C a 313C.

Resultados e Discusses

63

200
100
0
-1 0 0

Cp (J/g.k)

-2 0 0
-3 0 0
-4 0 0
-5 0 0
-6 0 0
-7 0 0

le o
g e n g ib re s e c o

-8 0 0

bagao seco

-9 0 0
-1 0 0 0
-1 1 0 0
0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

550

600

T e m p e ra tu ra ( C )

Figura 4.24 Calor especfico em funo da temperatura para diferentes amostras.

4.3.3

Viscosidade do leo Essencial

A viscosidade do leo de gengibre foi de 0,0040,0005 kg/m.s na

temperatura de 23,8C, esse valor representa a mdia entre todas as medidas

feitas. Valor que est dentro dos parmetros encontrados na literatura para os
leos essenciais.

4.3.4

Contedo de Umidade
O contedo de umidade mdia do rizoma do gengibre foi de 85,83 3%

b.u., esse valor representa a mdia entre todas as medidas feitas, para cada vez que
a matria-prima era adquirida.

Resultados e Discusses

4.3.5

64

Identificao dos Grupos Funcionais

Nas Figuras 4.25 a 4.29, so apresentados os espectros de infravermelho

dos leos extrados em diferentes condies experimentais: na Figura 4.25 tem-se

os resultados da extrao feita com o tempo de 2 horas no extrator projetado; na
Figura 4.26 para o tempo de 4 horas no mesmo extrator; na Figura 4.27 para o
gengibre que foi pr-tratado osmoticamente com sacarose a 50% em massa,
durante 4 horas, e na Figura 4.28 para a extrao feita no destilador Clevenger
com o tempo de 4 horas. Todas as amostras analisadas no foram expostas luz.
Para completar a anlise foi feita tambm a extrao do leo no
equipamento projetado, por um perodo de 4 horas e o mesmo foi exposto luz
por 3 semanas e os resultados esto mostrados na Figura 4.29.

140

Transmitncia (%)

120

100

80

60

40

20

0
4000

3500

3000

2500

2000

N m e ro d e o n d a (c m

1500
-1

1000

500

Figura 4.25 Espectro de infravermelho do leo extrado de 400g do gengibre no

tempo de 2 horas a Pcam=1,6 kgf/cm2 e Tcam=112,73C.

Resultados e Discusses

65

Transmitncia (%)

140

120

100

80

60

40

20

0
4000

3500

3000

2500

2000

1500

N m e ro d e o n d a (c m

-1

1000

500

Figura 4.26 Espectro de infravermelho do leo extrado de 400g do gengibre no

tempo de 4 horas a Pcam=1,6 kgf/cm2 e Tcam=112,73C.

Transmitncia (%)

140

120

100

80

60

40

20

0
4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

-1

N m ero de onda (cm )

Figura 4.27 Espectro de infravermelho do leo extrado de 400g de gengibre

(pr-tratado osmoticamente) no tempo de 4 horas Pcam=1,6 kgf/cm2 e
Tcam=112,73C.

Resultados e Discusses

66

140

Transmitncia (%)

120

100

80

60

40

20

0
4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

-1

Nm ero de onda (cm )

Figura 4.28 Espectro de infravermelho do leo extrado de 400g de gengibre no

Clevenger com tempo de 4 horas temperatura de 98C.

Transmitncia (%)

140

120

100

80

60

40

20

0
4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

-1

N m e ro d e o n d a (c m )

Figura 4.29 Espectro de infravermelho do leo (exposto luz), extrado de 400g

de gengibre a Pcam=1,6 kgf/cm2 e Tcam=112,73C.

Resultados e Discusses

67

Os espectros esto visualizados em bandas de absores para facilitar a

visualizao dos grupos funcionais. Na faixa entre 2720-2820 cm-1 so observados
os aldedos; os lcoois esto na faixa de 3200-3400 cm-1 e os hidrocarbonetos em
diversas faixas de 670-1675 cm-1, resultados esses que esto de acordo com os
apresentados no Quadro 4.1, que mostra as faixas de absoro das principais
substncias do leo de gengibre extrado de diversas amostras para identificar os
principais constituintes.

Quadro 4.1 Faixa de absores das ligaes em molculas orgnicas (Wikipedia,

2006).
Ligao
C-H

Tipo de
ligao
alquil

Tipo especfico de
ligao
Metil

Metileno

vinil

C=CH2

alcenos
monosubstitudos
alcenos cisdissubstitudos
alcenos cisdissubstitudos
alcenos trissubstitudos
aromtica

benzeno
benzeno
monossubstitudo
benzeno ortodissubstitudo

Faixa de absoro e
intensidade
1380 cm-1 (fraca), 1460
cm-1 (forte) e 2870,
2960 cm-1 (ambas
mdias a fortes)
1470 cm-1 (forte) e
2850, 2925 cm-1 (ambas
de mdias a forte)
900 cm-1 (forte) and
2975, 3080 cm-1
(mdia)
900, 990 cm-1 (ambas
fortes)
670-700 cm-1 (forte)
965 cm-1 (forte)
800-840 cm-1 (de mdia
a forte)
3070 cm-1 (fraca)
700-750 cm-1 (forte) e
70010 cm-1 (forte)
750 cm-1 (forte)

Resultados e Discusses

68

Quadro 4.1 (continuao)

benzeno metadissubstitudo
benzeno paradissubstitudo
alcinos
aldedos
C-C

C-C acclico

alcenos
monossubstitudos

750-800 cm-1 (forte) e

860-900 cm-1 (forte)
800-860 cm-1 (forte)
3300 cm-1 (mdia)
2720, 2820 cm-1
(mdia)
1645 cm-1 (mdia)
1655 cm-1 (mdia)

C-C
conjugado
C=C
aromtico
O-H

lcoois,
fenis

alcenos 1,1dissubstitudos
alcenos trans-1,2dissubstitudos
alcenos tri e
tetrasubstitudos
Dienos
com anis benznicos
com C=O

1675 cm-1 (mdia)

1670 cm-1 (fraca)
1600, 1650 cm-1 (forte)
1625 cm-1 (forte)
1600 cm-1 (forte)
1450, 1500, 1580, 1600
cm-1 (de fraca a forte) sempre todas as 4!
3610-3670 cm-1

Os espectros de infravermelhos foram sobrepostos para facilitar a

visualizao das bandas de absores de grupos funcionais em diferentes amostras
de leo de gengibre e esto mostrados na Figura 4.30. Os resultados obtidos
demonstram que no houve diferena na composio do leo e que os intervalos
de intensidade de ondas so semelhantes em todas as anlises. No entanto houve
uma diferena na transmitncia em funo da quantidade de amostra analisada.
O mtodo analisou diferentes amostras do leo de gengibre extrado
mostrando os mesmos picos de intensidades de ondas, o que indica no haver
interferncia nas propriedades do leo para os diferentes tipos de extrao.

Resultados e Discusses

le o
le o
le o
le o
le o

140

Transmitncia (%)

120

- 2 h o ra s
- 4 h o ra s
- p r -d e s id ra ta d o
- C le v e n g e r
e x p o s to a lu z

100

80

60

40

20

0
4000

3500

3000

2500

2000

1500

1000

500

-1

N m e ro d e o n d a (c m )

Figura 4.30 Espectro de infravermelho do leo extrado para diferentes

amostras.

69

CONCLUSO

A partir dos resultados analisados foi possvel tirar concluses sobre: o

equipamento desenvolvido, os resultados da extrao e a comparao com os
resultados obtidos com o Clevenger e tambm da caracterizao do gengibre e do
leo extrado.

- Equipamento

O equipamento operou nas seguintes condies:

presso na caldeira 1,2 kgf/cm a 3,6 kgf/cm;

presso na cmara de extrao - 0,4 kgf/cm a 3,6 kgf/cm;

temperatura: 75C a 140C;

vazo mdia de destilado em 0,831 l/h;

vazo mdia de gua no destilador de 125 l/h;

nmero de bandejas uma, duas e trs e

massa de gengibre 200g, 400g, 600g e 1200g.

- Extrao

Para cada presso da caldeira, foi realizada a extrao em diferentes presses

na cmara de extrao e a massa de leo extrada, em geral, aumentou com o
aumento da presso.

Concluso

71

Na obteno dos resultados, usou-se at trs bandejas, obtendo-se o melhor

resultado na extrao com trs bandejas e massa de 400g de gengibre, por ter
espessura da torta de 1,0 cm 0,2, facilitando, dessa forma, a passagem do
vapor entre o gengibre, conseqentemente tendo maior rea de contato com o
vapor.

- Comparao

Na comparao entre o extrator projetado e o Clevenger, projetado extraiu

mais leos nas mesmas condies e com 3 horas a menos de operao,
podendo, ainda, manipular-se a presso e temperatura.

- Caracterizao

A densidade mdia aparente do rizoma do gengibre de 1,040,03 g/cm3 e,

para o leo extrado do mesmo Pcal de 2,4 kgf/cm2 e Pcam de 1,2 a 2,0
kgf/cm2, com intervalo de 0,4 kgf/cm2, de 0,8550,035 g/cm3.

O calor especfico calculado temperatura de 27,38C para o gengibre in

natura de 1,0190 J/g.k, para o bagao de 0,6031 J/g.k e para o leo de
gengibre de 0,3912 J/g.k.

A viscosidade do leo de gengibre de 0,0040,0005 kg/m.s temperatura de

23,8C.

O contedo de umidade mdia do rizoma do gengibre 85,833 % b.u..

Concluso

72

Na identificao dos grupos funcionais, atravs do espectro de infravermelho,

abservou-se os aldedos na faixa de 2720-2820 cm-1, os lcoois na faixa de
3200-3400 cm-1 e os hidrocarbonetos na faixa de 670-1675 cm-1.

A importncia e relevncia da biodiversidade de matria-prima encontrada

no Brasil, motivaram o desenvolvimento e operao de um extrator de leos
essenciais que possibilitou o manuseio de grandezas fsicas como a presso e
temperatura por um custo mais baixo de construo e de operao comparado com
outros extratores nessas condies possibilitando tambm a extrao sem o uso de
solventes que podem contaminar o leo.
No decorrer deste trabalho houve algumas dificuldades como por exemplo
de recursos financeiros e de adequao do equipamento projetado e construdo nas
condies de operao, mas, mesmo com esses obstculos foi possvel obter
resultados, extraindo leo de gengibre.

SUGESTES

Construir uma tampa com formato cnico para a cmara de extrao o que
deve possibilitar melhor fluxo do vapor para o destilador.

Realizar a extrao usando outros vegetais.

Estudar as caractersticas do leito, como espessura, porosidade e

permeabilidade.
Construir um destilador com um material diferente de vidraria, por
exemplo, ao inox, com maior capacidade de troca trmica.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
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