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sistema trifásico - pronto - paulo

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Universidade Federal de Pernambuco Centro de Tecnologia e Geociências Departamento de Engenharia Química e Química Industrial

Equilíbrio Heterogêneo: Sistema Ternário

Aluno: Paulo José Guedes Oliveira dos Santos Professora: Luciano Almeida Disciplina: Laboratório de Físico-Química 2 Curso: Química Industrial Turno: noite Recife, 02 de Dezembro de 2011 1

três. ou por forças de superfície. pipetas graduadas de 10 mL. provetas de vidro graduadas de 50 mL. O número de componentes é o menor número de constituintes químicos independentes por meio dos quais é possível expressar a fase. etc. pois. Os vértices do triângulo representam os componentes puros. dois. trivariante. pressão e concentração. torna-se possível a representação da composição de qualquer sistema por meio de um ponto no diagrama. que precisam ser fixados para que a condição do sistema em equilíbrio seja completamente definida. Considerando-se a temperatura constante. Estes apresentam a propriedade de a soma das distâncias de qualquer ponto interno aos três lados ser igual à altura do triângulo. um ponto situado em um dos lados representa somente dois componentes à quantidade do terceiro sendo zero. isto é... Define-se fase como sendo qualquer parte fisicamente distinta e homogênea de um sistema. e traça-se a cada lado uma série de segmentos paralelos. respectivamente. bivariante. são chamados de univariante. para a representação das composições do sistema a diferentes temperaturas. pêra de borracha. a temperatura. erlenmeyers de 205 mL. a altura é dividida em dez ou mais segmentos iguais. anéis para suporte. ignora-se a fase vapor. mas apenas pela temperatura. por forças elétricas ou magnéticas. Tomando-se o comprimento da altura por unidade. Sistemas de grau de liberdade um. pela equação: F=C-P+2 Para sistemas de três componentes é possível se ter 4 graus de liberdade. pressão e concentração. pressão e as concentrações de dois componentes podem variar independentemente. Assim o número de graus de liberdade se reduz a três e pode-se recorrer a um modelo tridimensional. a regra das fases estabelece a relação entre o número de graus de liberdade (F) do sistema. Visando a simplificação da representação gráfica das condições de equilíbrio para três componentes. Qualquer ponto interno do triângulo indica um sistema de três componentes. Para facilitar a localização dos pontos correspondentes às várias composições no diagrama triangular. Admitindo-se que o equilíbrio entre as fases não é influenciado pela gravidade. o número de componentes (C) e o de fases (P) presentes no equilíbrio. etc. Procedimento e Metodologia Materiais e reagentes Buretas de vidro de 50 mL. separada das outras partes do sistema por superfícies definidas. e exprimindo as quantidades dos três componentes do sistema em frações relativas à unidade. solução 2 . suporte para bureta. pode-se indicar de uma maneira simples a composição do sistema de três componentes independentes por meio de um diagrama triangular eqüilátero. o procedimento usual é considerar um sistema condensado. funis de separação de 125 mL. pipetas volumétricas de 5 mL. O número de graus de liberdade ou variância de um sistema é o número de variáveis independentes. como temperatura.Introdução Diagrama de fase ou diagrama de equilíbrio é um diagrama que ilustra o equilíbrio entre várias fases de substâncias constituintes de um sistema.

preparou-se os sistemas de acordo com o especificado na tabela 1: Volume de éter (mL) 30 30 35 Volume de água (mL) 35 25 40 Volume de ácido acético (mL) 35 45 25 Funil A Funil B Funil C Agitou-se vigorosamente cada um deles.aquosa de hidróxido de sódio (NaOH) 2. Repetiu-se o procedimento para os dois funis restantes. Agitou-se e observou-se a formação de uma mistura turva. em que: d é a densidade do composto e V é o volume do mesmo: m = d ⋅V (III) 3 . 20. adicionou-se à solução formada mais 2 mL de água e repetiu-se a adição de ácido acético com a bureta até obter-se novamente uma solução. Pesou-se o conjunto e submeteu-se o sistema a uma titulação utilizando a solução de hidróxido 2. ácido acético glacial. adicionou-se ácido acético até homogeneizar o sistema e anotou-se o volume gasto do ácido. solvente orgânico. Em seguida. Determinação da curva binodal Inicialmente. Da mesma forma que foi feito para a água. repetiu-se o processo adicionando mais 5. Em seguida. Depois. com a bureta. Resultados e Discussões Determinação da curva binodal Os resultados experimentais podem ser encontrados na tabela 2. A massa (m) dos compostos é calculada por meio da expressão (III). 30 e 50 mL de éter e anotou-se o volume de ácido usado em cada caso. 10. Anotou-se o volume de base gasta. 10. Anotou-se os volumes mínimos de ácido gasto para homogeneizar o sistema em cada repetição. Com a bureta. Determinação dos pontos de tie line Em três funis de separação. Anotou-se o volume de ácido gasto. Repetiu-se o processo adicionando mais 5. colocou-se 2 mL de benzeno e 5 mL de água. anotando o volume de ácido utilizado. tendo o cuidado para aliviar a pressão interna quando necessário. e deixou-se as camadas se separarem. 20 e 30 mL de água ao sistema. Em outro erlenmeyer. adicionou-se lentamente ácido acético sob agitação vigorosa até a obtenção de um sistema límpido (solução dos 3 componentes).0 mol/L. tomou-se 5 mL da fase aquosa resultante de um deles e transferiu-se esta para um erlenmeyer previamente tarado. solução de fenolftaleína.0 mol/L e fenolftaleína como indicador. colocou-se em um erlenmeyer 10 mL de éter com o auxílio da proveta e 3 mL de água com a ajuda da pipeta graduada. quando foi fixado o volume de éter no sistema e variou-se o volume de água.

calculadas com os dados constantes na Tabela 2. Composição dos sistemas.11 0.71 g/mL.28 0.829 109.516 n(C2H4O2) (mol) 0.2 76.72 8.1 35. Resultados experimentais do ensaio realizado adicionando água e mantendo fixo o volume de éter.1 104.17 0.89 V(C6H6) (mL) 10 10 10 10 10 10 m(éter) (g) 8.11 0.330 37.11 0. densidade do ácido acético = 1. Tabela 2.11 V(C2H4O2) (mL) 7 25.72 8.807 79. Ensaio 1 2 3 4 5 6 V(H2O) (mL) 3 5 10 20 40 70 m(H2O) (g) 3 5 10 20 40 70 n(H2O) (mol) 0.72 n(éter) (mol) 0.12 0. utilizando a expressão (V). foi possível determinar composição dos sistemas no momento da homogeneização (resultante da adição de ácido acético): fração molar. em que m é a massa do composto e M é a massa molar do composto: n = m M (IV ) Os dados adicionais necessários para a realização dos cálculos podem ser observados logo abaixo: densidade da água = 1. Os resultados obtidos por meio de cálculos estão na tabela 3: x (A = ) n (A ) n total (V ) m (A ) ⋅ 100 % m total (V I) % (m ) (A = /m ) Tabela 3.56 1.659 55.83 Diante dos resultados obtidos.63 0.A quantidade de matéria (n) é calculada pela expressão (IV).44 0.4 m(C2H4O2) (g) 7. utilizando a expressão (VI).343 26.33 1. 4 .11 0.049 g/mL.93 1. e porcentagem em massa.72 8. densidade do éter = 0.72 8.12 g/mol. massa molar do éter = 74.11 0. no momento da homogeneização.22 3.72 8. massa molar da água = 18 g/mol.0 g/mL. massa molar do ácido acético = 60 g/mol.11 2.9 53.

Só para lembrar que a massa é calculada por meio da expressão (O) e a quantidade de matéria é calculada pela expressão (K). Ensaio V(H2O) (mL) m(H2O) (g) n(H2O) (mol) V(éter) (mL) m(éter) (g) n(éter) (mol) V(C2H4O2 ) (mL) m(C2H4O2) (g) n(C2H4O2) (mol) 1 2 3 4 5 6 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 0. utilizando a expressão (J). como foi feito anteriormente.659 massa (g) 40 8.47 0.13 0.824 32.828 66.35 0.41 0.02 0.64 0.02 0.330 massa (g) 20 8.53 fração molar 0.05 0. e porcentagem em massa.28 0. no momento da homogeneização.72 37.72 109.48 fração molar 0.52 0.31 13.19 0.09 0. Ensaio 1 massa (g) fração molar % (m/m) (%) Ensaio 2 massa (g) fração molar % (m/m) (%) 5 .28 0.72 79.104 14.264 58.43 0.8 36.807 massa (g) 70 8.2 26.72 55.087 0.08 0.5 47.31 % (m/m) (%) 12 22 66 % (m/m) (%) 24 10 66 % (m/m) (%) 37 5 58 A tabela 4 contém os resultados experimentais encontrados quando fixou-se o volume de água no sistema e variou-se o volume de éter. calculadas com os dados constantes na Tabela 4.28 0.289 49. Composição dos sistemas.23 0.28 2 7 17 37 67 117 1.61 0. Os resultados obtidos por meio de cálculos estão na tabela a seguir: Tabela 5.057 21.72 7.42 0.28 0.113 38.03 0.43 fração molar 0.Ensaio 1 H2O Éter C2H4O2 Ensaio 3 H2O Éter C2H4O2 Ensaio 5 H2O Éter C2H4O2 massa (g) 3 8.31 fração molar 0.75 1. Resultados experimentais do ensaio realizado adicionando solvente orgânico e mantendo fixo o volume de água.28 0.67 0.10 De posse desses valores numéricos.424 102.83 1.34 0. Tabela 4.5 63 14.4 20.190 28. determinou-se a composição dos sistemas no momento da homogeneização (resultante da adição de ácido acético): fração molar.343 massa (g) 10 8.72 26.744 6.829 fração molar 0.024 0.516 fração molar 0.28 0.36 % (m/m) (%) 16 46 39 % (m/m) (%) 18 15 67 % (m/m) (%) 31 7 62 Ensaio 2 H2O Éter C2H4O2 Ensaio 4 H2O Éter C2H4O2 Ensaio 6 H2O Éter C2H4O2 massa (g) 5 8. utilizando a expressão (H).

289 massa (g) 5 102.04 0.828 0. as curvas de solubilidade estão representadas pelas auto-formas em vermelho.49 0.20 0.45 24 8 68 % (m/m) (%) 10 31 59 % (m/m) (%) 4 52 44 H2O C6H6 C2H4O2 Ensaio 4 H2O C6H6 C2H4O2 Ensaio 6 H2O C6H6 C2H4O2 5 6.824 28.087 0.48 fração molar 0.52 0.113 massa (g) 5 58.41 15 19 66 % (m/m) (%) 7 43 51 % (m/m) (%) 3 59 38 De posse da tabela anterior. construiu-se os diagramas ternários que aparecem a seguir.15 0.44 fração molar 0.50 fração molar 0. Nas mesmas figuras.190 massa (g) 5 32. 6 .264 38.30 0. constantes das Tabelas 3 e 5. Figura 2: Diagrama ternário plotado utilizando os valores de porcentagem em massa dos compostos.744 14.10 0.11 0.21 0. já o da Figura 5 foi plotado utilizando-se as composições em fração molar.024 66.39 0.H2O Éter C2H4O2 Ensaio 3 H2O Éter C2H4O2 Ensaio 5 H2O Éter C2H4O2 5 1.40 0.424 49.057 massa (g) 5 14. Na Figura 2 foi feito o diagrama utilizando a porcentagem em massa.31 0.50 fração molar 0.104 21.

Tabela 6. utilizando as expressões (D) e (E).3 24. Em ambos os diagramas das Figuras 2 e 3.6 De posse desses valores e dos volumes totais de água em cada ensaio (constantes na Tabela 1). m2 é a massa do conjunto e VT é o volume gasto na titulação. éter e ácido acético apresenta os possíveis pares: (a) água e ácido acético: completamente miscíveis.Figura 3: Diagrama ternário plotado utilizando os valores de fração molar dos compostos.56 56.59 VT (mL) 19. que se localiza na região interior à curva de solubilidade.78 62. Valores experimentais para os volumes de base utilizados nas titulações. composto por água. constantes das Tabelas 3 e 5. Os resultados estão na tabela 7: 7 .96 44. Determinação dos pontos de tie line A tabela 6 contém os resultados das pesagens realizadas e dos volumes de base gastos nas titulações.69 m2 (g) 70. temos um ponto proveniente de um erro experimental grosseiro. é possível calcular a quantidade de matéria (n 1) e a massa (m1) de ácido acético na fase aquosa. em que: m1 é a massa do erlenmeyer vazio. A região acima da curva binodal é bastante pequena se comparada com a região abaixo da curva binodal e situa-se próxima ao vértice correspondente ao ácido acético puro devido a sua grande solubilidade tanto no éter como na água.14 59. Ensaio realizado no funil A B C m1 (g) 65. (c) água e éter: praticamente imiscíveis.4 14. completamente justificável. As curvas de solubilidade obtidas nos diagramas ternários obtidos têm uma configuração do tipo I. uma vez que o sistema ensaiado. (b) éter e ácido acético: completamente miscíveis.

se pode determinar sua massa na fase orgânica. calculada pela expressão (VI).212 39.205 26. Porcentagem em massa de ácido acético na fase aquosa.2702 0.0 mol/L 5 mL = n 1 ⋅ 60 g/mol (E) (D) Tabela 7. calculada pela equação (3).565 12. a porcentagem em massa do ácido na fase orgânica (% (m/m) B) é calculada facilmente pela expressão (6). constam na tabela 9: Tabela 9.64 14.209 mo éter (g) 26. Quantidade de matéria e massa de ácido acético presente na fase aquosa. m1.729 % (m/m)B (%) 44 55 29 8 . pois também se sabe o volume total de éter no início da operação (vide Tabela 1). uma vez que temos o volume total desta substância no início da operação na Tabela 1). mo ácido (calculada com o uso da expressão (III).225 m2 (g) 20.2336 m1 (g) 16. sabendo-se o volume de água na operação fornecido na Tabela 1) é mostrada na tabela Tabela 8. juntamente com a porcentagem em massa.16 26. onde a massa total é: Todas as informações necessárias.725 42.244 0.16 30.715 47.52 mtotal (g) 46. Ensaio realizado no funil A B C m água (g) 35 25 40 mtotal (g) 51. e a massa final encontrado na fase aquosa.016 A massa da fase aquosa em cada ensaio (mtotal). citadas nos dois parágrafos anteriores.n1 = m1 Volume de água (mL) ⋅ VT ⋅ 2.64 54. Ensaio realizado no funil A B C mo ácido (g) 36. dada pela soma da massa de ácido (m1) com a massa de água utilizada no ensaio (m água. Informações referentes à composição da fase orgânica. Tabela 8.016 % (m/m)A (%) 32 37 26 Pela diferença entre a massa de ácido acético inicial. Ensaio realizado no funil A B C n1 (mol) 0.503 32.663 58.212 14. m2: m 2 = m o ácido − m1 Sabendo que a massa inicial de éter (mo éter) utilizada pode ser encontrada pela expressão (III).

715 Quantidade de matéria (mol) 1.67 0.39 0.16 36.13 0.14 massa (g) 40 30. As coordenadas calculadas estão na Tabela 10.O próximo passo é calcular a porcentagem em massa de cada componente no sistema para inserir essas coordenadas no diagrama ternário construído anteriormente (Figura 4).52 26.225 Quantidade de matéria (mol) 2.94 0.12 0.13 0.34 0.22 0.34 0. temos a seguinte imagem Figura 4: Erro experimental 9 .61 % (m/m) água (%) % (m/m) éter (%) % (m/m) ácido acético (%) 3 6 2 7 3 8 Ensaio B Água Éter Ácido acético x(água) x(Éter) x(ácido acético) Volume (mL) 25 30 45 0.44 % (m/m) água (%) % (m/m) éter (%) % (m/m) ácido acético (%) 4 1 3 2 2 7 Colocando essas coordenadas de porcentagem em massa no diagrama ternário da Figura 2.55 0.205 Quantidade de matéria (mol) 1.79 % (m/m) água (%) % (m/m) éter (%) % (m/m) ácido acético (%) 2 5 2 7 4 8 Ensaio C Água Éter Ácido acético x(água) x(Éter) x(ácido acético) Volume (mL) 40 35 25 0.31 massa (g) 25 26.39 0.73 0.16 47. Ensaio A Água Éter Ácido acético x(água) x(éter) x(ácido acético) Volume (mL) 35 30 35 0.21 massa (g) 35 26.

7th ed. 3) DE ALMEIDA. 2) MC CABE. 2005. O conhecimento e experiência do analista para a interpretação dos dados obtidos é necessária. Com relação as curvas de solubilidade e tie lines. New York: McGraw Hill. São Paulo: Universidade Estadual de campinas. P. Referência Bibliográficas 1) DE MIRANDA-PINTO. B ou C. Conclusão O diagrama ternário é uma ferramenta muito utilizada nas análises de operações de extração de líquidos. E. C. Determinação voltamétrica de molibdênio(VI) utilizando um sistema ternário homogêneo de solventes. HARRIOTT. De Souza. C. O. Os pontos plotados no diagrama referentes à determinação das tie lines encontraram-se na região abaixo da curva binodal como previsto na literatura. pois se tratavam de sistemas bifásicos. L. Manual de trabalhos práticos de Físico-química... M. Observe que cada uma delas contém um dos pontos experimentais conseguidos através do procedimento de titulação. 2003. O ponto contido na circunferência em verde representa o erro experimental cometido e não deve ser confundido com os sistemas ensaiados nos funis de separação A. Belo Horizonte: Editora UFMG. Unit operations of chemical engeneering. pois a construção do gráfico ternário exige o conhecimento do software Origin. A. B. os resultados obtidos foram bastante satisfatórios e coerentes com o previsto pela literatura. SMITH. W. J.Figura 4: Determinação das tie lines (em azul) a partir de dados experimentais. As auto-formas em azul correspondem às tie lines traçadas. 2006. (Tese de doutorado) 10 .

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