PROPRIEDADES MECNICAS DO COMPSITO ALUMINA-ZIRCNIA

Hirschmann, A.C.O ETEP Faculdades

Assis, J.M.K. DCTA

Carvalho, J. A. D. 4Garcia, M.V.R. ETEP Faculdades ETEP Faculdades

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anacoh@terra.com.br marcoskruszy@yahoo.com.br 3 jose.carvalho@etep.edu.br 4 marcus.valerio@etep.edu.br Resumo

A zircnia um xido que nos ltimos anos vem despontando como um material com grandes aplicaes tanto na rea cientfica quanto na tecnolgica, devido principalmente as suas excelentes propriedades eltricas e estruturais, que permitem seu uso tanto em ferramentas de corte quanto em sensores de oxignio. O objetivo deste trabalho estudar os efeitos da adio de partculas de Zirconia na estrutura de uma composio de Alumina, e sua respectiva influncia nas propriedades mecnicas do material, para que este possa ser utilizado em aplicaes estruturais. Foi utilizado a Zircnia Tetragonal Policristalina (TZP) nanomtrica e estabilizada com tria e a alumina OP 1000. Foram feitas anlises de distribuio e tamanho de partculas e microscopia eletrnica de varredura das misturas dos ps. As cermicas sinterizadas foram caracterizadas quanto massa especfica, difrao de raios X para determinao das fases cristalinas presentes, microscopia eletrnica de varredura para estudo da morfologia das superfcies, tenacidade fratura, ensaios de flexo em quatro pontos e anlise estatstica de Weibull. As cermicas sinterizadas em 1550oC para os compsitos de alumina - zircnia mostram um aumento mximo da tenso de ruptura da matriz quando as adies de zircnia situam-se em torno de 18 % em peso. Palavras-chave: Alumina, Zirconia, Flexo em 4 pontos

1 - Introduo A alumina um material cermico muito utilizado em engenharia, devido as suas excelentes propriedades trmicas, qumicas, mecnicas e eltricas. No entanto, o seu uso como cermica estrutural limitada pela sua tenacidade fratura pequena (2 a 4 MPa). Uma das solues utilizadas para o aumento de sua tenacidade a incorporao de uma segunda fase dispersa na matriz da alumina, formando um compsito cermico. Nas cermicas tenazes de alumina - zirconia (Zirconia toughened alumina ZTA), a tenacidade do compsito aumentada pela adio de zircnia tetragonal policristalina -alumina, formando um compsito do tipo cermica-cermica. No sistema alumina-zircnia, a alumina a matriz e a zircnia a fase precipitada responsvel pelo aumento da resistncia fratura, da tenacidade fratura e da dureza da cermica. Estes compsitos apresentam resistncia corroso, resistncia ruptura e tenacidade fratura alta (JIA/2004 e RING/1996). Os componentes fabricados com compsitos cermicos do tipo ZTA tm apresentado melhorias considerveis nos valores de tenso de ruptura, de dureza e de tenacidade fratura em relao s cermicas de alumina. Isto atribudo ao mecanismo de tenacificao por transformao t m induzida por tenso externa aplicada, que promovido pela adio de quantidades pr-determinadas de partculas de zircnia tetragonal dispersadas na matriz de alumina (adies geralmente entre 10 % e 20 %, em peso, para a cermica de alumina com 1

zirconia tetragonal policristalina estabilizada com tia - Y-TZP). Com a propagao de trincas no corpo cermico, a estrutura cristalina das partculas de zircnia na regio prxima da ponta de trinca transforma a fase tetragonal metaestvel para fase monoclnica estvel. Esta transformao aumenta o volume das partculas por aproximadamente 3 a 5 % e produz as tenses de compresso na matriz de alumina. Estas tenses funcionam como uma barreira energtica para um posterior crescimento de trinca. No caso dos compsitos cermicos Y-TZP - alumina, a adio de zircnia na matriz de alumina aumenta o valor da tenacidade fratura por duas vezes e pode ser melhorado para at quatro vezes (PIAO/2005 e PIORINO/1990). Os compsitos de ZTA so mais caros do que as cermicas de alumina, porm a vida til e desempenho mecnico dos componentes justificam este aumento de custo. O objetivo deste estudo foi produzir composito cermica Alumina-zircnia com diferentes composies de de zirconia dopada com 3% mol de Ytria. 2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Para a produo da matriz do compsito cermico foi utilizado o p de Al2O3 OP 1000, produzido pela Alcan - Alumnio do Brasil Ltda. O p nanoparticulado de zircnia dopada com 3 % (em mol) de tria (3Y-TZP) foi produzido pela Shandong Zhongshun Sci & Tech. Dev. Co. Ltd, China Foram produzidas amostras de alumina pura e de alumina com 12 e 18 % em massa de ZrO2 estabilizada com 3 % em mol de tria (3Y - TZP). Estes ps foram misturados em um moinho de bolas, com lcool isoproplico contendo 50 % (em peso) de p, durante 5 horas. Depois o p foi seco em uma estufa na temperatura de 80oC por 12 horas. A sinterizao foi de 1550oC . A Figura 1, mostra o fluxograma representando a etapa da produo dos compsitos da alumina com a variao da zircnia.
Alumina MATRIAS-PRIMAS Alumina e Zircnia
(3Y-TZP)

PRENSAGEM UNIAXIAL Alumina + 12% Zircnia PRENSAGEM ISOSTTICA Alumina + 18% Zircnia

CARACTERIZAO - Microestrutura (MEV) - Fase cristalina (DRX) - rea especfica (BET)

Ensaio de Dilatometria

CARACTERIZAES

Cermica Sinterizada

Sinterizao 1550 C
o

Fase Cristalina
(DRX)

Massa Especfica

Anlise da Microestrutura
(MEV)

Flexo em 4 pontos

Figura 1. Fluxograma da produo da cermica alumina-zircnia

3 RESULTADOS A Tabela 1 mostra os valores de massa especfica terica, real e da porosidade para as amostras de Al2O3 e os compsitos Al2O3 - ZrO2 que foram sinterizadas em 1550 oC por 2 2

horas. Os valores de densidade terica dos compsitos de alumina - zircnia foram calculados pela regra da mistura. Os valores da massa especfica da cermica de alumina pura esto prximos da real, j a alumina contendo zircnia no. Os valores de porosidade em relao adio da zircnia no mostraram um aumento significativo. Tabela 1 massa especfica e porosidade das amostras sinterizadas na temperatura de 1550oC
Amostras t (g/cm3) (g/cm3) R (%) Pa (%)

Alumina (pura) 3,96 3,08 77,78 20,67 12% zirconia 4,13 3,22 77,96 20,72 18% zirconia 4,23 3,25 76,83 21,51 t massa especfica terica; - massa especfica real; r massa especfica relativa; Pa porosidade.

Podem-se observar na Tabela 2 os valores de tenso de ruptura da alumina e dos compsitos cermicos de Al2O3 - ZrO2. O aumento da resistncia mecnica foi possibilitado provavelmente devido adio da zircnia tetragonal. Observa-se tambm que o mdulo de Weibull (m) que representa o espalhamento dos valores da tenso de fratura obtidas nos ensaios de flexo em 4 pontos das cermicas estudadas neste trabalho. Pode-se observar o aumento do mdulo de Weibull (diminuio do espalhamento das tenses) quando se compara a cermica de alumina e com 12 % de zircnia, demonstrando serem materiais mais confiveis para aplicaes estruturais. Os valores obtidos para os compsitos de alumina - zircnia mostram um aumento mximo da tenso de ruptura da matriz quando as adies de zircnia situam-se em torno de 18 % em peso. Tabela 2 Propriedades mecnica da alumina e do composito alumina-zircnia Amostras Alumina (pura) 12% zirconia 18% zirconia (MPa) 105 85 117 50% (MPa) 102 80 115 m 2,85 3,92 4,29

() tenso de ruptura, (50%) tenso de ruptura 50% e (m) mdulos de Weibulls.

As superfcies de fratura dos compsitos cermicos de Al2O3 - ZrO2 so mostradas na Figura 2. A temperatura de sinterizao utilizada foi selecionada de acordo com estudos anteriores (Piorino/1999), considerando a temperatura na qual a retrao mxima termina em 1550oC. As superfcies de fratura mostram regies com vrios graus de densificao, que podem estar relacionadas com o empacotamento no homogneo de partculas durante a etapa de conformao. Foram destacadas regies compostas por agregados de nanopartculas de ZrO2. Os aspectos das superfcies de alumina e dos compsitos de alumina - zircnia obtiveram um grau baixo de densificao e uma porosidade alta. Pode ser observado que com a adio da zircnia no mudou o aspecto da estrutura, devido quantidade pequena de zircnia adicionada.

(a)

(b)

(c)
Figura 2. Imagens obtidas por MEV das superfcies de fratura das cermicas de alumina e dos compsito cermicos de Al2O3 - ZrO2 sinterizados em 1550 C: (a) Al2O3, (b) 12 % de ZrO2 (0,88 Al2O3 - 0,12 ZrO2), (c) 18 % de ZrO2(0,82 Al2O3 - 0,18 ZrO2).

4 - Concluso O compsito cermico de alumina com 18% de zirconia apresentou valores de dureza e mdulo de Weibull superiores aos valores da cermica de alumina com 12% de zirconia. As superfcies de fratura mostram regies com vrios graus de densificao, que podem estar relacionadas com o empacotamento no homogneo de partculas durante a etapa de conformao. Agradecimentos: Os autores agradecem ao CNPq pelo apoio financeiro.

Referncias JIA, Y.; DURAN, C.; HOTTA, Y.; SATO, K.; WATARI, K. Macroporous ZrO2 ceramic prepared from colloidally stable nanoparticles building blocas and organic templates. Colloid and Interface Science 2004. Artigo In press, disponvel on line em http://www.sciencedirest.com. RING, T. A. Fundamentals of ceramic powder processing and synthesis. Academic Press Inc., San Diego, CA, USA, 1996. PIAO Y.; LIM, H.; CHANG, Y.J.; LEE,W.Y.; KIM, H. Nanostructured materials prepared by use of ordered porous alumina membranes. Electrochimica Acta, v.50, p. 2997-3013, 2005. WERTH, J.H.; LINSENBUHLER M.; DAMMER, S.M.; FARKAS, Z. Agglomeration of charged nanopowders in suspensions. Power technology, v.133, 106-112, 2003 WANG J., GAO L. Surface and electrokinetic properties of Y-TZP suspensions stabilized by polyelectrolytes. Ceramics International v.26, p.187-191, 2000. MINEIRO, S.L.; NONO, M.C.A.; KURANAGA, C.; FREITAS, D. Compactation study yttria and rare earth oxides doped zirconia synthesized by coprecipitation method. Key Engineering Materials, v. 189-191, p. 54-59, 2001. PIORINO, F.N. Sobre as variveis que afetam a avaliao do mdulo de ruptura em ensaios de flexo. So Carlos. Dissertao (Mestrado em Engenharia de Materiais) Universidade Federal de So Carlos, 1990.