Sociedade Brasileira de Qumica ( SBQ)

Um sistema simples e rpido para pr-concentrao de cobre em batelada utilizando o reagente BDBD
*Valfredo Azevedo Lemos (PQ), Daniel Rodrigues Vieira (IC), Cleber Galvo Novaes (IC), Marcelo Ea Rocha (IC), Moacyr Selis Santos (PQ), Regina Terumi Yamaki (PQ)
Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia, Laboratrio de Qumica Analtica, Campus de Jequi, Jequi-BA CEP: 45200-000. E-mail: vlemos@uesb.br Palavras Chave: Pr-concentrao, BDBD, cobre.

Introduo
Reagentes derivados do benzotiazol so bastante utilizados em sistemas de pr-concentrao, devido sua capacidade em formar complexos com muitos metais1. So comuns procedimentos utilizando extrao lquido-lquido, em ponto nuvem ou em fase slida, que utilizam estes reagentes2. Neste trabalho, so estudadas as potencialidades do reagente 6-[2-(6-metil-benzotiazolilazo)]-1,2diidroxi-3,5-benzenodissulfnico (BDBD) na prconcentrao e determinao de cobre, utilizando extrao em fase slida, com deteco por Espectrometria de Absoro Atmica com chama (FAAS).

Resultados e Discusso
Aps a passagem de um volume fixo de soluo de cobre(II) a pH apropriado por uma minicoluna de espuma de poliuretano impregnada com o reagente BDBD, promoveu-se a eluio com soluo cida. Esse eluato foi introduzido no nebulizador de um espectrmetro de Absoro Atmica com chama. O reagente BDBD foi impregnado em espuma de poliuretano (EPU) passando uma soluo alcolica de BDBD atravs de uma coluna cilndrica (10,00 cm x 0,30 cm) recheada com EPU a uma vazo de 2,5 ml.min-1 durante 5 minutos, com o auxlio de uma bomba peristltica. Utilizando-se colunas idnticas, nos oito canais da bomba peristltica, obtm-se um sistema no qual a pr-concentrao ocorre simultaneamente em oito amostras. Isso aumenta a velocidade do procedimento, caracterstica desejvel em sistemas em batelada, geralmente lentos e tediosos. Para a otimizao do sistema de pr-concentrao de cobre em batelada, foram estudadas diversas variveis. O efeito do pH foi estudado utilizando as soluestampo acetato pH 4,75, acetato pH 6,0, borato pH 7,0, borato pH 8,0 e amoniacal pH 9,25. Melhores resultados foram obtidos com soluo-tampo borato em pH 8,0. A eluio do cobre foi estudada utilizando-se solues de cido clordrico nas concentraes de 0,10 a 2,00 mol.l-1. O sinal analtico foi mximo em concentrao de 0,50 mol.l1. A vazo da soluo de cobre(ll) que passa pela
28a Reunio Anual da Sociedade Brasileira de Qumica

coluna foi variada, verificando-se melhores resultados utilizando-se o valor 8,10 ml.min-1. A vazo do eluente tambm foi estudada e os melhores resultados foram obtidos para o valor de 2,30 ml.min-1. O volume de amostra foi variado entre 10 e 1000 ml e o melhor sinal foi obtido com 50 ml. O volume do eluente utilizado foi 1,5 ml. O fator de pr-concentrao do sistema, obtido pela razo entre as inclinaes das curvas com e sem pr-concentrao foi 26, para um volume de 50 ml de amostra. O limite de deteco do mtodo foi 1,4 g.l-1. Foi analisada a interferncia de outros ons no sistema. As seguintes substncias no interferem na determinao de 50 g l-1 de cobre, nas quantidades em parnteses: Cd 2+, Co2+, Ni2+ , Pb 2+ e Zn2+ (5 mg. l-1), Cr3+ (2,5 mg.l-1), Al3+ e Fe 3+ (1,25 mg.l-1), Na+, K+, Ca+2, Mg+2 (500 mg.l-1). O procedimento foi aplicado determinao de cobre em amostras de ch preto, alimentos infantis, guas naturais (gua do mar e de rio) e de consumo humano (potvel e mineral).

Concluses
A pr-concentrao em batelada utilizando uma coluna de espuma de poliuretano impregnada com o reagente BDBD viabilizou a obteno de um sistema simples e sensvel para a determinao de cobre. Ainda, o mtodo bastante resistente a interferncias, de acordo com os resultados do estudo de seletividade.

Agradecimentos
Os autores agradecem ao Conselho Nacional de Desenvolvimento Cientfico e Tecnolgico (CNPq), Financiadora de Estudos e Projetos (FINEP) e Fundao de Amparo Pesquisa do Estado da Bahia (FAPESB) pelo suporte financeiro. ____________________
Onishi H. Photometric Determination of Traces of Metals, Part IIA, Wiley, New York, 1986. 2 Lemos, V. A.; Jesus, A. A., Gama, E. M.; David, G. T.; Yamaki, R. T. Anal. Lett.. 2005, 38, no prelo.