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17 CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Cincia dos Materiais, 15 a 19 de Novembro de 2006, Foz do Iguau, PR, Brasil.

ESTUDO DO COMPORTAMENTO EM FADIGA E COMPOSIO DA CAMADA NITRETADA A PLASMA EM AO INOXIDVEL AUSTENTICO 316

M.D. Manfrinato1,2,*, L.S.Rossino1, D. Spinelli1, M.T. Milan1, S.D. de Souza3 *prof.dorigao@gmail.com 1. Departamento de Engenharia de Materiais, Aeronutica e Automobilstica - EESCUSP-So Carlos. 2. Universidade Paulista UNIP/Campus Araraquara-SP 3. Departamento de Fsica UFSCar

RESUMO O ao inoxidvel austentico atrativo para vrios setores industriais que operam sob meios corrosivos, contudo apresentam propriedades tribolgicas pobres. No sentido de melhorar essas propriedades, o mtodo de tratamento superficial mais eficiente a nitretao a plasma. Neste trabalho, estudamos o ao inoxidvel austentico 316 e seu comportamento na vida em fadiga quando nitretado. Os espcimes foram nitretadas a 400C, durante 6 horas em uma mistura gasosa de H2 e 20% de N2, sob presso de 4,5mbar. Realizou-se ensaios de fadiga por flexo rotativa, microdureza, MEV, DXR e deformao residual. A camada nitretada possui uma espessura mdia de 10m constituda pela fase -Fe4N e microdureza superficial de 1209HV. O limite de fadiga dos espcimes nitretadados foram incrementados em 27,5% em relao aos no nitretadas. A anlise das superfcies de fraturas revelou que a inicializao da trinca por fadiga ocorreu sub-superficial, devido superposio das tenses aplicada e residual. Palavra-chave: nitretao, fadiga, tenso residual, ao inoxidvel austentico 316 INTRODUO Os aos inoxidveis apresentam, geralmente, uma maior resistncia corroso, quando submetido a um determinado meio ou agente agressivo, e maior resistncia oxidao a altas temperaturas, em relao a outras classes de aos. Isto se deve principalmente a presena do cromo que permite a formao de uma pelcula de xido de cromo sobre a superfcie do ao, que impermevel e insolvel nos meios corrosivos usuais. Assim, podemos definir como ao inoxidvel o grupo

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de ligas ferrosas com baixo carbono, resistentes a oxidao e corroso, que contenham no mnimo 12% de cromo. Os aos inoxidveis austenticos correspondem a uma classe dos aos inoxidveis (austenticos, ferrticos e matensticos), sendo o mais resistente corroso, devido aos elevados teores de cromo e s adies de nquel, sendo assim utilizados principalmente em indstrias que operam sob meios corrosivos, como por exemplo: indstrias qumicas, alcooeira, petroqumica e de papel e celulose (1). Nos ltimos anos, o estudo das propriedades tribolgicas das superfcies tornou-se fundamental em inmeras aplicaes industriais. Existem vrias tcnicas de tratamento superficiais que visam melhorar as propriedades dos materiais, incluindo processos mecnicos, trmicos, fsicos e qumicos. Nas ltimas dcadas, cada vez mais so utilizadas tcnicas que fazem o uso de feixe de ons ou feixes de eltrons, plasma, laser e deposio qumica e fsica de vapor, com tendncia a abandonar as tcnicas ditas convencionais, como zincagem, galvanoplastia, nitretao gasosa, cementao e outras que tambm utilizam substncias nocivas ao ambiente e de baixa eficcia (2). Contudo, um dos mtodos de tratamento superficial mais eficiente a nitretao por plasma, em virtude da baixa temperatura de operao, ao menor tempo efetivo de tratamento, ao controle da uniformidade de fases e da espessura da camada nitretada formada. Este mtodo consiste em um grande fluxo inico com energia mdia por on, conhecida como implantao inica por imerso em plasma, oferecendo a possibilidade de se modificar as propriedades superficiais de materiais metlicos atravs do controle dos parmetros do plasma
(3)

. Este processo

termoqumico melhora o desempenho cataltico, a resistncia corroso e oxidao e tambm adeso e as propriedades mecnicas da superfcie, como dureza, fadiga, frico e resistncia ao desgaste (4, 5). A camada de nitretos formada durante o tratamento possui uma influncia positiva na vida em fadiga de um componente, graas a dois motivos principais. O primeiro o atraso na nucleao da trinca devido ao aumento da resistncia mecnica superficial. O segundo motivo est relacionado com a introduo de tenses residuais compressivas durante o processo de endurecimento da superfcie, que retarda a iniciao da trinca, diminuindo o fator de intensidade de tenso (6).

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Desta forma, o objetivo deste trabalho o estudo das caractersticas da camada nitretada, e a influncia desta nas propriedades de fadiga de alto ciclo do ao inoxidvel austentico AISI 316. MATERIAIS E MTODOS Neste trabalho, foi estudado o ao inoxidvel austentico AISI 316, em que a composio qumica nominal deste material se encontra na Tabela 1. Tabela 1: Composio qumica nominal do ao inoxidvel austentico AISI 316, segundo especificao da norma ASTM A 276-02 C 316 min mx 0,08 Si 1,00 Mn 2,00 P 0,045 S 0,03 Cr 16,00 18,00 Mo 2,00 3,00 Ni 10,00 13,50

(a)

(b) Figura 1: Geometria e dimenses dos corpos de prova (a) de trao, (b) de fadiga por flexo rotativa Para a obteno das propriedades mecnicas do material, foram realizados ensaios de trao e fadiga por flexo rotativa. Os ensaios de trao foram realizados em uma mquina EMIC programada por computador, de acordo com a norma ASTM E 8M-00. A geometria e dimenses dos corpos de prova esto representadas na Figura 1(a). Os ensaios de fadiga por flexo rotativa foram realizados na mquina Fatigue Dynamics modelo RFB-200, os quais foram divididos em dois grupos: ensaios em

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corpos de prova nitretados e ensaio em corpos de prova no nitretados. Utilizou-se 5 nveis de tenso para cada condio de ensaio, e 3 ensaios para cada nvel de tenso. A freqncia utilizada foi de 24,5Hz em temperatura ambiente. Os ensaios foram realizados at a falha do corpo de prova, e para o corpo de prova que atingiram uma vida de 107 ciclos (run out), determinou-se vida infinita. Aps os ensaios, realizou-se anlise fractogrfica nas superfcies fraturadas em um microscpio eletrnico de Varredura Zeiss-Leica 440. A geometria e dimenses dos corpos de prova de fadiga por flexo rotativa, segundo a norma ASTM E 466-96, est ilustrado na Figura 1(b).

Figura 2: Equipamento de nitretao inica A nitretao inica do ao inoxidvel austentico foi realizado do Departamento de Fsica da UFSCar, conforme ilustra a Figura 2. Os parmetros de nitretao dos corpos de prova foram temperatura de 400oC, presso de 4,5 mbar e mistura gasosa de 80%vol.H2 e 20%vol.N2. O tempo de tratamento variou: 1h, 3h, 6h e 10 horas.

Figura 3: Diagrama do procedimento experimental realizado

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Para a caracterizao da camada nitretada formada, vrias anlises foram realizadas. Para sua caracterizao qumicas e microestrutural, foram realizadas difraes de raio x, utilizando um difratmetro D5000 da Siemens do Instituto de Qumica da Unesp de Araraquara, e anlises metalogrficas no Microscpio Eletrnico de Varredura Zeiss-Leica 440 (MEV). Para a determinao da dureza da camada, foram realizados ensaios de microdureza Vickers (HV) na superfcie dos espcimes no nitretados e nitretados. Utilizou-se, para isto, um microdurmetro Micromet da srie 2100, com carga aplicada de 25 gf, e tempo de aplicao de 15s. As anlises da camada nitretada foram finalizadas com anlise da deformao residual, realizadas por difratometria de raio-x, com base na norma ASTM E 975, tanto para o material ensaiado em fadiga por flexo rotativa, quanto para o material no ensaiado. O procedimento experimental do presente trabalho est ilustrado no diagrama da Figura 3. RESULTADOS E DISCUSSES Atravs dos ensaios de trao realizados, determinou-se os valores do limite de resistncia, limite de alongamento total e mdulo de elasticidade, conforme ilustra a Tabela 2, do ao AISI 316. Sero discutidas, posteriormente, as caractersticas e propriedades da camada nitretada, e sua influncia na vida em fadiga por flexo rotativa. Tabela 2: Resultados dos ensaios de trao. Limite de Resistncia (MPa) 720 Limite de Escoamento (MPa) 522 Reduo de rea (%) 65% Alongamento (%) 51

316

Anlise da Camada Nitretada Observou-se que, atravs da difrao de raio-x da camada formada para os diferentes tempos de nitretao, esta constituda essencialmente de precipitados -Fe4N, denominada de austenita expandida, com duas orientaes preferenciais, conforme ilustra a Figura 4. Os resultados de raio-x mostram que ocorreu a formao contnua de nitretos em toda a regio superficial do material, j que no se observou picos de intensidade de matriz do ferro, mesmo para o menor tempo de tratamento realizado.

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' (111)

1 hora
' (200)

' (111)

Intensidade (cps)

' (111)

' (200)

3 horas

' (111)

' (200)

6 horas

30

40

' (200)

10 horas

50

60

70

80

90

Figura 4: Difratogramas das amostras de ao inoxidvel austentico AISI 316, nitretadas em diferentes tempos: 1 hora, 3 horas, 6 horas e 10 horas Analisando a composio qumica do material tratado superficialmente para vrios pontos da camada nitretada, como ilustra a Tabela 3, observa-se que prximo superfcie do material, dentro da regio nitretada (pontos 1 e 2 da Tabela 3), a porcentagem atmica do nitrognio alta, e diminuindo ao se aproximar da camada de difuso (ponto 3 da Tabela 3), se tornando nulo na matriz (ponto 4 e 5 da Tabela 3). A porcentagem de ferro, com relao matriz, diminui em 40% na camada nitretada. Portanto, observa-se que o tratamento de nitretao ocorreu de maneira esperada no ao estudado. Tabela 3: Valores da porcentagem atmica dos elementos presentes em 5 medidas pontuais realizadas, utilizando a tcnica EDX N C Fe Cr Ni Mo Si Mn Ponto 1 49,84 0,10 30,99 9,38 5,02 0,60 0,38 0,75 Ponto 2 52,87 0,06 30,48 10,10 3,82 0,13 0,39 1,12 Ponto 3 41,88 0,05 39,05 11,32 5,08 0,31 0,69 1,04 Ponto 4 0,00 0,07 67,37 19,74 9,21 1,21 0,72 1,74 Ponto 5 0,00 0,10 66,88 19,51 9,46 1,46 1,01 1,69

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Figura 5: Micrografias eletrnicas (MEV) do ao inoxidvel austentico AISI 316, temperatura de 400C, para diferentes tempos: 1, 3, 6 e 10 horas A micrografia do material (Figura 5), observada aps o tratamento de nitretao, ilustra que o material se divide em partes distintas. A camada mais externa, denominada de camada composta, formada por austenita expandida fase S. A intermediria, denominada camada de difuso, corresponde fase intermediria entre a camada nitretada e a matriz do material, a qual no foi afetada pelo tratamento de nitretao.

(a)

(b)

Figura 6: Profundidade e microdureza Vickers, utilizando uma carga de 25gf, superficial da camada nitretada em funo do tempo de tratamento Observou-se que a espessura da camada nitretada aumentou, com tendncia a se estabilizar, com o aumento no tempo de tratamento, conforme ilustra a Figura

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6(a). Isto pode estar ocorrendo devido ao fato de existir uma espessura mxima em que o gs consegue se difundir para o interior do material, sendo necessrio um tempo hbil para esta ocorrncia. Assim, existe um tempo timo de tratamento em que, acima deste, nenhuma melhora significativa das propriedades constitudas da camada adicionada ao material. So vrias as vantagens que a camada nitretada adiciona ao material. Uma delas o aumento na dureza superficial do material. Observou-se que, como ilustra a Figura 6(b), com o aumento no tempo de nitretao, a dureza superficial aumenta, estabilizando acima de um tempo de tratamento de 6 horas, o que, novamente, mostra que existe um tempo timo de tratamento. Portanto, para os ensaios de fadiga por flexo rotativa, adotou-se um tempo de tratamento superficial de 6 horas, para a nitretao dos corpos de prova. Outra vantagem que a camada nitretada fornece ao material a formao de tenso residual. Tanto a camada composta, quanto camada de difuso, so responsveis pela introduo deste parmetro na superfcie do material tratado, em que as maiores tenses residuais se encontram na camada de difuso. Mudanas de volume devido transformao de fase, crescimento de precipitado e efeito trmico devido aos diferentes coeficientes de expanso entre as camadas composta, de difuso e matriz, durante a formao da camada nitretada, geram tenses residuais compressivas na superfcie do material
[7]

. Como no possvel obter

valores diretos da tenso residual compressiva para aos austenticos, devido falta de conhecimento de parmetros como Constante Elstica e Mdulo de Poisson da fase Fe4N, foram obtidos os valores de deformao residual para os corpos de prova nitretados no ensaiados, e nitretados ensaiados, para o material estudado: 9000 x 10-6 e 3500 x 10-6 , respectivamente. Pode-se ento observar, j que tenso e deformao so diretamente relacionadas, a ocorrncia de formao de tenso residual compressiva na camada nitretada. Tambm, ocorre relaxao desta tenso residual formada nos corpos de prova ensaiados. Fadiga por Flexo Rotativa O resultado do ensaio de fadiga por flexo rotativa para o material no nitretado e nitretado est ilustrado na Figura 7. Observa-se que a vida em fadiga do material foi incrementado em 27,5%, quando este foi tratado superficialmente. Isto ocorre devido tenso residual superficial gerada pela camada nitretada, que

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contrapem as tenses trativas impostas pela fadiga, retardando um importante processo de falhas em fadiga dos materiais: a nucleao de trincas. Assim, para que ocorra a nucleao de trincas, a tenso trativa imposta pela fadiga deve ser superior tenso residual compressiva gerada pela camada nitretada, o que causa um aumento significativo na vida em fadiga dos materiais.

Figura 7: Grfico da amplitude de tenso em funo do nmero de ciclos para falhar nos ao AISI 316 no nitretados e nitretados Analisando a fractografia dos espcimes, observou-se que estes romperam pela propagao de um nico stio de trinca para os materiais no nitretados, e para os nitretados, submetidos a uma amplitude de tenso em fadiga abaixo de 560 MPa, conforme ilustra a Figura 8(a). Porm, quando a tenso de fadiga aplicada foi superior a 560 MPa, surgiram vrias trincas superficiais que geraram mltiplos stios de nucleao, ocasionando uma superfcie de fratura tpica denominada de catraca (Figura 8(b)). As mltiplas trincas foram geradas devido ao trincamento da superfcie nitretada do espcime, causada pela alta tenso aplicada, ou seja, ao alto momento de flexo atuando na superfcie lateral do espcime, fazendo com que a camada nitretada se rompa, para acomodar a deformao sofrida pelo corpo de prova, como ilustra a Figura 8(c). Deve ser observado que para tenses abaixo de 560 MPa para o ao nitretado, este comportamento de marca de catraca no observado, pois estas tenses no so suficientes para causar o trincamento da camada nitretada (Figura 8(d)). Portanto, para esse caso, as tenses compressivas originadas pela camada nitretada causam o deslocamento do pico da tenso trativa, durante o

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ensaio, para uma regio sub-superficial, responsvel pelo nico sitio de nucleao da trinca abaixo da camada nitretada, como ilustra a Figura 8(e).

(a)

(b)

(c)

(d)

(e) Figura 8: Fractografia do corpo de prova (a) no nitretado, com nucleao de um nico stio de trinca; (b) nitretado, com fratura causada pela nucleao de mltiplas trincas; (c) camada nitretada superficial trincada; (d) camada nitretada superficial sem trincas; (e) trinca nucleada aps a camada nitretada

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CONCLUSO O tratamento superficial denominado nitretao inica foi responsvel pelo aumento considervel nas propriedades do ao inoxidvel AISI 316. Este fato pode ser observado devido aos seguintes fatores: gerao de tenso residual compressiva, devido a mudana no volume da camada composta causada por transformaes de fases, crescimento de precipitados, e contraes trmicas diferentes entre a camada e o substrato durante o resfriamento; incremento na vida em fadiga do material, causado pelo atraso na nucleao da trinca devido ao aumento da resistncia mecnica superficial e introduo de tenses residuais compressivas durante o processo de endurecimento da superfcie, que retarda a iniciao da trinca e diminui o fator de intensidade de tenso. REFERNCIA BILBIOGRFICA 1. Williand D. Callister Junior. Cincia e Engenharia de Materiais: Uma introduo. Editora LTC. 5 edio ano 2002. 2. T. Bell. Surface Engineering of austenitic stainless steel. Surface Engineering. Volume 18, n 6, ano 2002. 3. G. F. Gomes, M. Ueda, H. Reutauer. Alternated high and low pressure nitriding of austenitic stainless steel: Mechanisms and results. Journal of Applied Physics. Volume 94, n 8, pginas 5379-5383, October 2003. 4. K. Genel, M. Demirkol, M. Capa. Effect of on nitriding on fatigue behaviour os AISI 4140 steel. Materials Science and Engineering A, Volume 279, pginas 207-216, ano 2000. 5. N. Limodin, Y. Verreman, N. Tarfa. Axial fatigue of a gas nitrided quenched and tempered AISI 4140 steel: effect of nitriding depth. Fatigue Fracture Engineering Materials Structure. Volume 26, pginas 811-820, ano 2003.

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6. B. W. Hwang, C. M. Suh, H. K. Jang. Effects of surface hardening and residual stress on the fatigue characteristics of nitrided sacm 645 steel. International Journal of Modern Physics B. volume 17, pginas 1633-1639, ano 2003. 7. Z. Kolozvry, S.C. Plasmaterm. Residual Stresses in Nitriding. Handbook of Residual Stress Deformation and of Steel. ASM International, 2002, 1 edio.

STUDY OF BEHAVIOR IN FATIGUE AND COMPOSITION OF PLASMA NITRIDING LAYER IN AUSTENITIC STAINLESS STEELS 316 ABSTRACT The austenitic stainless steels is attractive materials to many industrial sectors which operate under corrosive environments, however, they present poor tribological features. In order to improve these features, the most efficient is the plasma nitriding process. In this work, we studied the austenitic stainless steels 316 and your behavior in life fatigue when nitriding. The specimens were nitriding to 400C during 6 hours, under pressure of 4,5mbar, using a gas mixture of 80% vol. H2 and 20% vol. N2. The bending fatigue, microhardness, MEV, DXR and residual stresses strain were performed. The nitriding layer possesses a mean thickness of 10m formed by the -Fe4N phase and superficial microhardness of 1209HV. The fatigue limit increased of the nitriding specimens of 27,5%, comparing to the untreated ones. The superficial fracture feature revealed that the fatigue crack nucleation occur subsuperficial surface due to superposition of the stress applied and residual stress.

KEY-WORDS: nitriding; fatigue; austenitic stainless steels 316 and residual stresses.

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