1- ANLISE GRAVIMTRICA DO CALCRIO 2 INTRODUO A anlise gravimtrica baseia-se na transformao do componente a determinar num material de composio bem definida,

, isto , o constituinte a dosear separado dos outros constituintes da amostra, seguindo um processo conveniente e tratamento adequado (seco e/ou calcinado) sendo depois determinada a massa do constituinte que se encontra sob a forma de uma substncia de composio fixa e conhecida. Tcnicas usadas em gravimetria tm como objetivo determinar macroconstituintes da amostra, por pesagem direta deste elemento puro ou de um derivado com composio conhecida e bem definida. Vantagens da anlise gravimtrica: 1. As operaes unitrias utilizadas so de fcil execuo e boa reprodutibilidade; 2. Usa-se equipamentos simples e de baixo custo; 3. um mtodo muito utilizado na determinao de macroconstituintes da amostra (faixa de porcentagem); Desvantagens da anlise gravimtrica: 1. O tempo necessrio para execuo da anlise, geralmente, longo; 2. O grande n de operaes necessrias pode levar a uma srie de erros acumulativos; 3. Os erros podem ser devidos a falhas de execuo ou erros devidos a elementos interferentes existentes na amostra original; Esse mtodo analtico no pode ser utilizado para determinar microconstituintes da amostra (faixa de g/mL ou g/mL) devido falta de sensibilidade do mtodo. As etapas sucessivas ou operaes unitrias que compem a anlise gravimtrica so: 1. Preparao da soluo - A quantidade de substncia utilizada numa anlise qumica de cerca de 1 g, todavia, deve-se tomar os cuidados e precaues necessrias para que essa pequena quantidade represente fielmente o material cuja composio se quer determinar. 1. Precipitao - Para incio da anlise gravimtrica necessrio que o elemento desejado esteja em soluo. Prepara-se, portanto, uma soluo conveniente atravs de um tratamento qumico escolhido de acordo com a natureza da amostra a ser analisada.

2. Digesto - o tempo em que o precipitado, aps ter sido formado, permanece em contacto com a gua-me. A digesto o processo destinado obteno de um precipitado constitudo de partculas grandes, o mais puro possvel, e de fcil filtrao. 3. Filtrao - a separao do precipitado do meio em que se processou sua formao. A maneira como feita a filtrao depender do tratamento a que o precipitado ser submetido na secagem ou calcinao, conforme o caso. 4. Lavagem - Aps a filtrao do precipitado, deve-se submet-lo a um processo de lavagem para remover parte da gua-me que nele ficou retida e eliminar as impurezas solveis e no volteis. 5. Secagem ou Calcinao - Aps a filtrao e a lavagem, o precipitado deve ser secado ou calcinado para depois ser pesado. 6. Pesagem 7. Clculos 3 - OBJETIVOS A anlise em gravimetria tem como objetivo aplicar tcnicas de Qumica Analtica, para a partir da base terica e experimental, aplicarmos no dia-a-dia da atuao de um profissional da Engenharia Qumica. Na prtica gravimtrica do calcrio, podemos descobrir o percentual constituinte da amostra fornecida, utilizando a base terica da anlise. As caractersticas gravimtricas do calcrio so: 1. Umidade; 2. Resduo Insolvel; 3. Determinao do ferro e alumnio; 4. Determinao de clcio; 5. Determinao de magnsio 4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Foi seguido conforme a ficha do experimento Anlise Gravimtrica do Calcrio fornecida em laboratrio pelo professor da disciplina.

5 RESULTADOS E DISCUSSO UMIDADE Iremos agora determinar a porcentagem de umidade presente na amostra de calcrio fornecida. Para isso tal amostra foi deixada na estufa a 100 C por uma hora, e aps, novamente pesada: Os pesos obtidos foram: 1. Cadinho: 10,4818g 2. Calcrio: 1,0511g 3. Massa do conjunto aps aquecimento: 11,5312g .1 CLCULOS A massa de umidade ser igual a queda na quantidade de massa da amostra:
o

Temos ento a porcentagem de umidade:

Resultando em 0,1627% de umidade. O resultado est abaixo do esperado, pois a amostra no permaneceu na estufa at atingir uma massa constante. PERDA AO FOGO Sabemos que est anlise no corresponder apenas a perda ao rubro, mas tambm a umidade que possa ter restado da determinao anterior. Para este experimento, utilizaremos como massa inicial a restante do anterior, sendo ela igual a 1,0494 g. A partir dela determinaremos a quantidade de massa perdida ao aquecermos a amostra a temperaturas superiores a 900 C.
o

Aps esse aquecimento a massa restante foi de 0,7111g. cobrir 5.2.1 REAO A perda ocorrer devido a seguinte reao proveniente do aquecimento:

Esse CO2 volatilizado que ser responsvel pela reduo de massa. 5.2.2 CLCULOS A massa de CO2 e possvel umidade perdida :

Temos que a porcentagem :

5.3 RESDUO INSOLVEL + SLICA Foram pesados um cadinho e certa quantidade de calcrio, transferido para tal cadinho, onde se adicionou gua e HCl concentrado, ocorrendo precipitao, que foi filtrado, lavado e termicamente tratado, foi novamente pesado, os pesos foram os seguintes: Os pesos obtidos foram: 1. Cadinho: 10,4818g 2. Calcrio: 1,0511g 3. Massa do conjunto aps aquecimento: 11,5312g 5.3.1 FINALIDADE DAS SOLUES Esta fase regida pelas seguintes reae:

Os resduos insolveis so indicados por RI, os ons Ca , Mg , K , Fe , Al que esto presente na forma de cloreto, devido a formao de gotculas de gua, carregadas pelo CO 2, num vidro de relgio sobre o bquer supomos tal decomposio do cido carbnico. O filtrado foi devolvido ao cadinho. 5.3.3 REAO DE CALCINAO A reao de calcinao ocorre devido ao aquecimento do material na estufa a 1000 C.
o

2+

2+

2+

3+

Como a massa de cinzas desprezvel, e os demais compostos volatilizam, exceto os resduos insolveis e do SiO2 a quem ser atribudo a valor da massa. 5.3.4 CLCULOS O precipitado resultante possui a seguinte massa:

E seu percentual representado por:

Referente aos resduos insolveis e SiO2. 5.4 DETERMINAO DE R2O3 (xidos de ferro, alumnio, mangans e fsforo) A soluo utilizada determinao 5.3 ser aproveitada para a determinao dos demais xidos, para isso pesamos um cadinho sem e depois com o precipitado, sendo elas: 1. Massa do cadinho: 10,8632 1. Massa do cadinho + precipitado: 10,8813g O restante da soluo aquosa foi transferida para um balo volumtrico de 500mL que foi completado com gua. 5.4.1 FINALIDADE DAS SOLUES 1. HNO3: reduzir o Fe ferro. 2. NH4OH: utilizado como agente precipitante do hidrxido de ferro e hidrxido de alumnio.
2+

a Fe

3+

para que ocorra a formao de apenas um tipo de hidrxido de

3. NH4NO3: til para a lavagem pois o precipitado requerido insolvel no mesmo. . 5.4.2 REAO DE OXIDAO

Sendo evidenciada com a mudana de colorao do meio. 5.4.3 REAO DE PRECIPITAO A reao que provoca a precipitao a seguinte, desconsiderando a precipitao de hidrxidos de mangans e fsforo, pois suas quantidades so desprezveis:

5.4.4 REAO DE CALCINAO Nesta etapa a calcinao dada pela seguinte reao, restando apenas xido para

contriburem com a massa: 5.4.5 CLCULOS O precipitado resultante possui a seguinte massa:

E seu percentual representado por:

Referente aos xidos de alumnio e ferro. 5.5 DETERMINAO DO CLCIO Do balo volumtrico preparado na determinao 5.4 com 500mL foi retirado dez por cento. Novamente um cadinho pesado, e pesado novamente aps a calcinao do precipitado: 1. Massa do cadinho: 10,3146g 2. Massa do cadinho e precipitado: 10,3758g

5.5.1 FINALIDADE DAS SOLUES 1. HCl: Acidifica a soluo para formar ons de clcio e magnsio. 2. Oxalato de amnio: agente precipitante do clcio a oxalato de clcio, quando adicionado a quente aumenta o tamanho dos cristais devido a diminuio da supersaturao relativa, o hidrxido de amnio tem o mesmo objetivo. 5.5.2 REAO DE PRECIPITAO A precipitao dada por:

5.5.3 REAO DE CALCINAO dada por varias etapas:

A partir de 420 C:

A partir de 660 C:

5.5.4 CLCULOS O precipitado resultante possui a seguinte massa:

E seu percentual representado por:

Referente aos xidos de clcio. 5.6 DETERMINAO DO MAGNSIO Utilizou-se da mesma soluo que a determinao anterior. Pesou-se um novo cadinho duas vezes, antes e depois com o precipitado calcinado:

1. Massa do cadinho: 9,7015g 2. Massa do cadinho aps calcinao: 9,7100g 5.6.1 FINALIDADE DAS SOLUES 1. cido clordrico: coloca qualquer magnsio restante na forma de cloreto e neutraliza o meio. 2. Hidrogeno fosfato de amnio: agente precipitante do magnsio. 3. Hidrxido de amnio: volta a tornar o meio bsico para favorecer a precipitao do magnsio, devido a lentido desta precipitao, o sistema foi deixado em repouso durante uma semana. 5.6.2 REAO DE PRECIPITAO Ocorreu a seguinte precipitao:

5.6.3 REAO DE CALCINAO A reao de calcinao seguinte:

Sobrando certa quantidade de difosfato de magnsio. 5.6.4 CLCULOS A massa de difosfato de magnsio dada por:

Novamente s temos 10% do total que deveria ser 0,0850g. Sendo o peso molecular do difosfato de magnsio 222,51 do xido de magnsio 40,304, determinamos o fator gravimtrico:

Portanto, temos a massa de xido de magnsio:

E seu percentual:

5.7 SOMATRIO DOS RESULTADOS DAS DETERMINAES Abaixo esto indicados os resultados individuais e seu somatrio:

Anlise Umidade

% 0,1627

Perda ao Rubro32,24 RI + Slica R2O3 CaO MgO Total

6- CONCLUSES O somatrio das porcentagens deu 98,95, entretanto, era o esperado para dar 100%. Mas, nfimos podem ter sido proveniente de uma reprecipitao que no foi feita, da retirada parcial da umidade, da amostra estar contaminada pelo tempo da anlise. O resultado est totalmente esperado, estando com timos valores!

9,32 1,57 52,98 2,68 98,95